WO2014153965A1 - 一种处理核电废水中放射性元素铁、钴、锰和银的复合絮凝剂及处理方法 - Google Patents

一种处理核电废水中放射性元素铁、钴、锰和银的复合絮凝剂及处理方法 Download PDF

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cobalt
silver
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wastewater
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王庆
丁原红
任洪强
王艳茹
任鑫坤
刘敏敏
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南京大学宜兴环保研究院
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    • C02F2101/006—Radioactive compounds

Definitions

  • the invention belongs to the technical field of nuclear power wastewater treatment, in particular to a composite flocculating agent and a treatment method for treating radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver in nuclear power wastewater, and more particularly to an ultra low treatment of nuclear power wastewater.
  • a complex flocculant and treatment method for trace amounts of radioactive elements such as iron, cobalt, manganese and silver ions.
  • Radioactive elements contained in the radioactive waste water are usually in the form of metal ions and oxide colloids, which have strong carcinogenic and teratogenic effects on the living organisms. They must be effectively removed from the wastewater system before being discharged into the receiving water body. , and transfer the radioactive element-containing sludge to a safe storage location.
  • the prior art processes for the treatment of radioactive elements in such wastewater are: evaporation, ion exchange, chemical precipitation, biochemistry, membrane separation, electrochemistry, and the like.
  • the treated nuclear power wastewater discharge route is basically: For radioactive elements with low trace levels, they can be treated and discharged into the waters (such as oceans, lakes, rivers, groundwater), through dilution and diffusion to achieve harmless levels; long-term closed isolation of high-concentration levels of radioactive element-treated concentrates, allowing them to naturally decay.
  • the evaporation treatment of nuclear power wastewater containing radioactive elements can obtain a high and stable decontamination coefficient and concentration factor, but it requires a large amount of evaporative heat, which is mainly used to treat some high and medium concentration levels of radioactive waste liquid. Potential hazards and radiation protection issues such as foaming, corrosion, scaling, and explosion are also considered. Therefore, although the evaporation method has a high concentration coefficient, the energy consumption is large, and the radiation protection problem of the evaporation device is also prominent.
  • the ion exchange method is based on the fact that radioactive elements are mainly present in the form of ions in the wastewater, and the anion and cations of the concentrated radioactive elements are enriched from the nuclear power wastewater by the characteristic ion exchange resin, most of which are cations, and only a few radioactive elements such as iodine, phosphorus and cesium Molybdenum, niobium, fluorine, etc. are usually in an anionic form.
  • cation exchange resins have high removal capacity and exchange capacity for radioactive element lanthanum; phenolic cation exchange resin can effectively remove radioactive cesium, macroporous cation exchange resin not only It can remove radioactive cations, and can also remove zirconium, hafnium, cobalt and colloids in the form of complexes by adsorption.
  • the inorganic ion exchange method has the advantages of high temperature resistance and radiation resistance, and is highly selective for long-lived fission products such as ruthenium and osmium.
  • the ion exchange method can effectively concentrate and remove the ionic state of the radioactive element in the wastewater, and also has a high removal efficiency, but the radioactive element adsorbed and concentrated on the resin plasma exchange medium usually needs to be chemically eluted and The process of cleaning and the like is transferred, the running cost is high, and the transfer process of elements between the media is complicated.
  • Biochemicals generally use activated sludge method to produce a large amount of excess sludge and have radioactivity; membrane separation methods face defects such as membrane fouling and low separation effect; electrochemical methods have higher energy consumption and larger chemical input. Therefore, biochemical, membrane separation, and electrochemical methods face certain limitations in nuclear power wastewater treatment.
  • the chemical precipitation method has the characteristics of only requiring rapid separation, concentration and solidification of the produced sludge, generally normal temperature and pressure, simple operation, and low operating cost, and thus is often used as a preferred process for treating nuclear power wastewater.
  • Existing chemical precipitation processes for nuclear power wastewater more commonly used high-molecular flocculants such as iron salts, aluminum salts, phosphates, permanganates, limes, soda, and trace radioactive elements such as iron and cobalt in nuclear power wastewater.
  • Manganese or the like is chemically precipitated and removed.
  • radioactive elements such as strontium and iodine, which are difficult to remove, they are removed by coprecipitation using iron ferrocyanide, copper ferrocyanide or nickel ferrocyanide; ferrous sulfide and sec-iodic acid are used for radioactive cesium. Lead and other coprecipitation methods are removed; radioactive iodine can also be removed by the reaction of sodium sulfonate and silver nitrate to form silver iodide precipitate.
  • the above chemical precipitation method is carried out by separating a chemical precipitant which can react with a radioactive element ion or a colloid in a nuclear power wastewater to form an insoluble chemical precipitate and remove it from the nuclear power wastewater.
  • the Brownian motion between the ions at the super-measured concentration level causes the collision and reaction probability to decrease greatly, affecting the chemical precipitation effect;
  • the particle size of the particles produced by the chemical precipitant is mostly in the extremely small range of l ⁇ 10um, so that it is difficult to form a clear colloidal coagulation effect; and for the wastewater system in which a plurality of radioactive element ions coexist, a single or composite chemical precipitant pair Most components are difficult to achieve better removal at the same time.
  • the large amount of chemical sludge formed by conventional chemical precipitation method causes a large secondary pollution, thereby increasing the amount of sludge treatment.
  • the high-molecular flocculant can not effectively chemically precipitate the nuclear ion ions completely in the ionic or completely dissolved state by bridging and collecting. Therefore, the conventional chemical precipitation method also has certain limitations in the treatment of nuclear power wastewater.
  • the gel deforms into the shape of the cavity of the cement tank, and a layer of cement powder is laid on the surface, and the pressure is again pressurized, so that part of the water in the gel seeps into the cement powder layer to make the cement powder.
  • Curing then apply a layer of waterproof anti-leakage and anti-leakage coating, then apply a layer of anti-radiation coating, then add a cement cover at the top of the cement tank to obtain a cement sealing tank.
  • the nuclear waste water exists in the tank in the form of a gel, which will eventually Sealing groove Explain that the book is buried or sinks to the bottom of the sea.
  • the above-mentioned solidification treatment of the nuclear waste water has a problem that the amount of mud is large, the amount of subsequent treatment is large, and the treatment cost is high.
  • the ion or colloid concentration of the radioactive elements of the ppb-ppt level is not a good cleaning method for the radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver.
  • the invention provides a composite flocculating agent and a treatment method for treating radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver in nuclear power wastewater, which is a composite flocculating agent capable of efficiently separating a plurality of coexisting nuclides, thereby realizing the concentration level in the nuclear power wastewater.
  • the ppb-ppt grade ultra-trace radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver achieve effective removal.
  • a composite flocculant for treating radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver in nuclear power wastewater which is composed of chemical precipitant and organic high
  • the molecular flocculant composition wherein the chemical precipitating agent is one of or a combination of any of potassium permanganate, sodium sulfide, sodium carbonate and sodium hydroxide; the organic polymer flocculant is polypropylene The amide (PAM) and/or sodium polyacrylate and/or dimethyldiallylammonium chloride (DADMAC); the weight ratio of the chemical precipitant to the organic polymer flocculant is from 1 to 10:1.
  • a method for treating radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver in nuclear power wastewater the steps of which are:
  • the organic polymer flocculating agent is polyacrylamide (PAM) and/or sodium polyacrylate and/or dimethyl diallylammonium chloride (DADMAC); the chemical precipitating agent and the organic polymer flocculating agent The weight ratio is 1 ⁇ 10: 1 ;
  • step B) adding the composite flocculant in step A) to the wastewater containing the radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver, and adding the organic polymer flocculant to the wastewater system at a concentration level of 2 to 10 ppm ; Too low dosage does not have the desired flocculation effect, and too high dosage does not significantly improve the removal rate, and will also result in higher flocculant consumption;
  • the stirring time in the step D) is 10 ⁇ 60 s.
  • the filtering of the step E) is to filter the flocculated nuclear electricity wastewater by using a microporous membrane or an activated carbon column.
  • the microporous membrane used in the filtering in the step E) has a pore diameter of 0.45 um to 3 um.
  • the concentration of the radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver in the waste water containing radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver is at an ultra-low trace level of ppb-ppt level, coexisting for various metal ions or colloids. System status.
  • the invention consists of a chemical precipitant and an organic polymer flocculant, which is capable of reacting with radioactive elements of iron, cobalt, manganese and silver ions having an ion concentration of ppb-ppt at a super-trace concentration level, a chemical precipitant and
  • the metal ions in the wastewater combine to form insoluble particles or precipitates
  • the flocculant acts as a flocculation agent, forms a colloid or flocculates with the precipitate formed, accelerates the separation process of the solid-liquid two phases, and finally realizes the rapid and effective metal ions from the water body. Removal, the effect of ion removal is good; Instruction manual
  • the chemical precipitating agent of the present invention is one or a combination of potassium permanganate, sodium sulfide, sodium carbonate and sodium hydroxide, and the organic polymer flocculating agent is ammonium polyacrylate (PAM) and/or poly Sodium acrylate and / or dimethyl diallyl ammonium chloride
  • DMAC low raw material source and low processing cost
  • the weight ratio of the chemical precipitant to the organic polymer flocculant is 1 ⁇ 10:1, the composite flocculant formed by the chemical precipitant and the organic polymer flocculant, and the main target radioactive element iron in the nuclear power wastewater Cobalt, manganese and silver can achieve a maximum removal effect of 99%;
  • the solution after flocculation of the invention uses a filter medium having a pore diameter of 0.45 um to 3 um to filter the flocculated nuclear power wastewater, which is produced during the chemical flocculation process.
  • the fine particles in the range of l ⁇ 10um can be effectively intercepted, and the treatment cost is low and the effect is good;
  • the treatment effect is good by controlling a reasonable pH value and a reaction temperature.
  • radioactive elements such as iron, cobalt, manganese and silver in nuclear power wastewater
  • the content of main nuclide in the wastewater to be treated is shown in Table 1.
  • Table 1 Average concentration of major nuclide in a nuclear power wastewater
  • the flocculating agent is polyacrylamide (PAM) and/or sodium polyacrylate and/or dimethyldiallylammonium chloride (DADMAC); the weight ratio of chemical precipitant to organic polymer flocculant is 1 ⁇ 10:1
  • the combination of the above chemical precipitant and the organic polymer flocculant can be used, in this embodiment
  • the selection of chemical precipitants and organic polymer flocculants is shown in Table 2.
  • step B) adding the composite flocculant in step A) to the wastewater containing the radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver, and the dosage is the concentration of the organic polymer flocculant added to the wastewater system at a concentration of 2 to 10 ppm;
  • the low dosage does not have the desired flocculation effect, and the excessive dosage does not significantly improve the removal rate, and will also result in higher flocculant consumption.
  • Stirring and flocculation stirring time is 10 ⁇ 60s, stirring speed is 100 ⁇ 400r/min.
  • the present embodiment is preferably an electric agitator, the stirring speed of the first and second solutions is 400 r/min, the stirring speed of the third and fourth solutions is 250 r/min, and the stirring speed of the fifth and sixth is 100 r/min.
  • Filtration is the filtration of the flocculated nuclear power wastewater using a microporous membrane or activated carbon column.
  • the organic polymer flocculant can play a role of bridging, trapping and coagulation on the fine colloidal particles after flocculation.
  • the chemical precipitant mainly combines with the metal ions in the wastewater to form insoluble particles or precipitates.
  • the organic polymer flocculant acts as a flocculation agent, mainly forming a colloid or flocculation and sedimentation with the already formed precipitate, accelerating the separation process of the solid-liquid two phases, and finally realizing The rapid and efficient removal of metal ions from water bodies.
  • the composite flocculant formed by the chemical precipitant and the organic polymer flocculant can achieve good removal effect on the main target radioactive elements iron, cobalt, manganese and silver in the nuclear power wastewater, and at the same time, rely on the adsorption and coagulation of the floc gel, for other Small particle ions can also achieve a removal effect of more than 20%.
  • the removal rates of the iron ions in the first to sixth embodiments are 98%, 97%, 99%, 97%, 98%, and 99%, respectively; the removal rates of the cobalt ions in the first to sixth embodiments are 99, respectively.
  • the removal rates of manganese ions in the first to sixth embodiments are 99%, 99%, 99%, 99%, 98%, and 99%, respectively;
  • the removal rates of one to six pairs of silver ions were 97%, 96%, 94%, 98%, 93%, and 96%, respectively.
  • the removal rate is greater than 9 7 %.
  • Table 4 The removal effect of manganese ions in the present invention
  • Sodium sulfide 99 to P H must be greater than 8, below 8,
  • the removal rate quickly dropped to less than 10%.

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Abstract

一种处理核电废水中放射性元素铁、钴、锰和银的复合絮凝剂及处理方法，属于核电废水处理技术领域。该复合絮凝剂由化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂组成，所述的化学沉淀剂为高锰酸钾、硫化钠、碳酸钠和氢氧化钠中的一种或其中任意几种的组合；所述的有机高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺和/或聚丙烯酸钠和/或二甲基二烯丙基氯化铵；该处理方法的处理步骤包括：配置复合絮凝剂、投加复合絮凝剂、调节溶液的pH、搅拌、絮凝和过滤。该复合絮凝剂能有效去除核电废水中处于超低痕量浓度水平的多种放射性元素离子，具有反应过程快速高效、单步投加和产生危险化学污泥量少的优点。

Description

说 明 书
一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的复合絮凝剂及处理 方法
技术领域
本发明属于核电废水处理技术领域， 具体地说，涉及一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的复合絮凝剂及处理方法， 更具体地说， 涉及一种处理核电废水中超低痕量的放 射性元素铁、 钴、 锰和银离子的复合絮凝剂及处理方法。
背景技术
核矿开采精炼、 核燃料制造和核燃料后处理等过程， 以及应用放射性同位素的大型分析 仪器、 研究机构和医院都会排出含放射性元素的废水。 放射性废水中所含放射性元素通常以 金属离子、 氧化物胶体形式存在， 对环境中生物具有很强的致癌、 致畸作用， 在排放到受纳 水体前， 必须将其从废水体系中有效地去除， 并将含放射性元素的污泥转移至安全存储地点。 现有技术对此类废水中放射性元素主要处理工艺有： 蒸发、 离子交换、 化学沉淀、 生物化学、 膜分离、 电化学等方法。
然而任何水处理方法都不能改变核电废水中放射性元素固有的放射性衰变特性， 因此通 常处理后的核电废水排放途径基本为： 对于痕量浓度水平低的放射性元素， 可将其处理后排 入水域 （如海洋、 湖泊、 河流、 地下水）， 通过稀释和扩散达到无害水平； 对中高浓度水平的 放射性元素处理后的浓缩物进行长期封闭隔离， 任其自然衰变。
其中， 蒸发法处理含有放射性元素的核电废水可以获得很高而稳定的去污系数和浓缩系 数， 但需要耗用大量蒸发热能， 主要用于处理一些高、 中浓度水平的放射性废液。 还要考虑 起沫、 腐蚀、 结垢、 爆炸等潜在危险和辐射防护问题。 因此， 蒸发法虽然具有较高的浓缩系 数， 但耗能较大， 而且蒸发设备的辐射防护问题也很突出。
离子交换法基于放射性元素在废水水中主要以离子形态存在， 而通过特性离子交换树脂 从核电废水中富集浓缩放射性元素的阴阳离子， 其中大多数为阳离子， 只有少数放射性元素 如碘、 磷、 碲、 钼、 锝、 氟等通常呈阴离子形式， 大多数阳离子交换树脂对放射性元素锶有 较高的去除能力和交换容量； 酚醛型阳离子交换树脂能有效地除去放射性铯， 大孔型阳离子 交换树脂不仅能去除放射性阳离子， 还能通过吸附去除以胶体形式存在的锆、 铌、 钴和以络 合物形式存在的钌等。 无机离子交换法具有耐高温、 耐辐射的优点， 并且对铯、 锶等长寿命 裂变产物有高度的选择性。常用的无机离子交换剂有蛭石、沸石（特别是斜发沸石）、凝灰岩、 锰矿石、 某些经加热处理的铁矿石、 铝矿石以及合成沸石、 铝硅酸盐凝胶、 磷酸锆等。 综上 说 明 书 所述， 离子交换法可有效浓缩脱除废水中的放射性元素离子态， 也具有较高的去除效率， 但 吸附富集在树脂等离子交换介质上的放射性元素， 通常还需要通过化学洗脱和清洗等过程进 行转移， 运行成本较高， 元素在介质之间的转移过程较为复杂。
而生物化学一般采用活性污泥方法， 产生大量的剩余污泥， 并具有放射性； 膜分离方法 则面临膜污染、 分离效果低等缺陷； 电化学方法能耗较高， 药剂投入量也较大。 因此， 生物 化学、 膜分离、 电化学等方法， 在核电废水处理中都面临一定的局限性。
化学沉淀法具有对产生的污泥仅仅需要快速分离、 浓缩和固化， 一般常温常压、 操作简 单易行， 而且运行成本低廉的特点， 因而常常作为处理核电废水的优选工艺。 现有应用于核 电废水的化学沉淀工艺， 较多采用铁盐、 铝盐、 磷酸盐、 高锰酸盐、 石灰、 苏打等高分子絮 凝剂， 与核电废水中微量的放射性元素如铁、 钴、 锰等发生化学沉淀而将其去除。 对铯、 碘 等几种难以去除的放射性元素则使用亚铁氰化铁、 亚铁氰化铜或亚铁氰化镍通过共沉淀法予 以去除； 放射性钌则用硫化亚铁、 仲高碘酸铅等共沉淀法去除； 放射性碘还可用磺化钠和硝 酸银反应形成碘化银沉淀的方法予以去除。 上述化学沉淀法都是通过能与核电废水中的放射 性元素离子或胶体发生化学沉淀反应的沉淀剂， 使之形成不溶性的化学沉淀物而将其从核电 废水中分离除去。
但通常由于核电废水中放射性元素的离子或胶体浓度处于 ppb-ppt级超痕量浓度水平，处 于超衡量浓度水平的离子间的布朗运动导致碰撞和反应几率大大下降，影响了化学沉淀效果； 其次， 使用化学沉淀剂所产生的颗粒粒径大都处于极为细小的 l〜10um范围， 以致难以形成 明显的胶体聚沉效果； 而对多种放射性元素离子共存的废水体系， 单一或复合化学沉淀剂对 绝大多数组分难以同时达到较好的去除效果。 这些均导致实际化学沉淀处理去除效果明显低 于设计理论值。 常规化学沉淀法成的化学污泥量大， 造成二次污染较大， 从而增加了污泥处 理量。 而高分子絮凝剂， 又不能对完全以离子态或完全溶解态的核电元素离子通过架桥聚沉 等作用予以有效化学沉淀。 因此， 常规的化学沉淀法在核电废水的处理中也具有一定的局限 性。
中国专利号 200910062373.0， 公开日 2009年 12月 28日， 公开的名称为核废水的处理方 法及装置的专利文件，其采用的方法是将与核电废水质量比为 1 %-5 %高吸水性树脂加入到用 化学沉淀法浓缩后核废水中， 然后搅拌下使核废水凝胶化， 再将核电废水凝胶与前面用化学 沉淀法浓缩后过滤出来的疏松绒粒和化学絮凝剂一并转移到防渗、 防辐射水泥槽中， 加压使 凝胶变形为水泥槽内腔形状， 在其表面铺设一层水泥粉， 再次加压， 使凝胶中部分水渗出进 入水泥粉层使水泥粉固化， 然后先涂一层防水防渗防漏涂料， 再涂一层防辐射涂料， 之后在 水泥槽顶端加上水泥盖， 得到水泥密封槽， 核废水以凝胶形式存在于槽内， 最终将密封槽掩 说 明 书 埋或沉于海底。 上述采用固化法处理核废水， 存在泥量产生较大、 后续处理工作量大和处理 成本高的问题。
中国专利号 201010198289.4， 公开日 2010年 11月 24日， 公开了一份名称为一种放射性 废水的预处理方法的专利文件， 该专利申请对放射性废水的预处理方法是将质量比为 1 : 2〜 4： 0.5〜1.5的活性炭、 硅藻土和干酵母混合物投加到放射性废水中， 其中， 混合物与放射性 废水的质量百分比为 0.3 %〜1 %， 搅拌 1〜3小时后， 将放射性废水经硅藻土过滤器过滤去除 投加混合物。 此法不仅反应时间长， 动力消耗大， 材料耗损大， 而且产泥量大的缺点仍然未 得到克服。
中国专利号 92115144.6， 公开日 1994年 06月 15日， 公开了一份名称为高效除放射性和 重金属的净水方法的专利文件， 涉及去除放射性和重金属的净水方法， 去除地下水、 尾矿水 中的放射性离子和铁、 锰离子时， 选活性炭或活化煤为基质， 先用 2%〜10%H2SO4(或 HC1) 进行酸化处理， 然后用 2%〜10%KMnO4进行氧化处理， 在活性炭或活化煤表面形成二氧化 锰薄膜， 有效地去除镭 (Ra)、 钍 (Th)、 铀 (U)、 铁 (Fe)、 锰 (Mn)， 该专利所使用的活性炭或活 化煤达到饱合失效后， 需用盐酸等不断进行再生处理或者直接作为放射性废料进行处置， 二 次污染较大。
中国专利号 200410042589.8， 公开日 2005年 12月 07日， 公开了一份名称为放射性废水 处理方法及其所使用的处理系统的专利文件， 放射性废水处理方法及其所使用的处理系统包 括依次进行的预处理、 膜分离和后处理三个步骤。 其中预处理可以去除水中的悬浮颗粒和杂 质； 可吸附水中部分低分子放射性物质； 去除水中的胶体和各类大分子。 但本专利仅仅依靠 膜分离的纳滤膜元件只可去除直径较大的溶质粒子， 吸附放射性元素的阴阳粒子交换树脂和 膜组件将共同成为放射性废料， 运行成本和二次污染较大。
发明内容
1、 要解决的问题
为了克服现有技术的不足， 尤其是对于核电废水中放射性元素的离子或胶体浓度处于 ppb-ppt级超痕量浓度水平的放射性元素铁、 钴、 锰和银没有良好的清理办法的问题， 本发明 提供一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的复合絮凝剂及处理方法， 其是一种能 高效分离多种共存核素的复合絮凝剂，实现对核电废水中浓度水平处于 ppb-ppt级超痕量的放 射性元素铁、 钴、 锰和银实现有效去除。
2、 技术方案
为了解决上述问题， 本发明所采用的技术方案如下：
一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的复合絮凝剂， 由化学沉淀剂与有机高 说 明 书 分子絮凝剂组成， 所述的化学沉淀剂为高锰酸钾、 硫化钠、 碳酸钠和氢氧化钠中的一种或其 中任意几种的组合； 所述的有机高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺（PAM)和 /或聚丙烯酸钠和 /或二 甲基二烯丙基氯化铵 （DADMAC ); 所述的化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂的重量比为 1〜 10: 1。
一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的方法， 其步骤为：
A) 采用化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂配置复合絮凝剂， 所述的化学沉淀剂为高锰酸 钾、 硫化钠、 碳酸钠和氢氧化钠中的一种或其中任意几种的组合； 所述的有机高分子絮凝剂 为聚丙烯酰胺（PAM)和 /或聚丙烯酸钠和 /或二甲基二烯丙基氯化铵（DADMAC ); 所述的化 学沉淀剂与有机高分子絮凝剂的重量比为 1〜10: 1 ;
B ) 向含有放射性元素铁、 钴、 锰和银的废水中投加步骤 A) 中的复合絮凝剂， 投加量为 有机高分子絮凝剂添加到废水体系中的浓度水平为 2〜10 ppm; 过低的投加量不能起到应有 的絮凝效果， 而过高的投加量对去除率的提升没有明显的帮助， 同时也将导致较高的絮凝剂 消耗量；
C ) 调节溶液的 pH， 使溶液 pH值为 8.5~11 ; 较低的 pH容易分解絮凝剂， 过高的 pH将 导致较高的碱液消耗， 同时增加了出水 pH调控的难度； 溶液温度控制在 10〜40°C ; 过低的 温度将不利于絮凝体的形成；
D) 搅拌和絮凝， 搅拌转速为 100〜400r/min;
E) 过滤。
优选地， 所述的步骤 D) 中的搅拌时间为 10~60 s。
优选地， 所述的步骤 E) 的过滤是采用微孔滤膜或活性炭柱对絮凝后的核电废水进行过 滤。
优选地， 所述的步骤 E) 中的过滤采用的微孔滤膜的孔直径为 0.45um~3um。
优选地， 所述的含有放射性元素铁、 钴、 锰和银的废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的 浓度处于 ppb-ppt级的超低痕量水平， 为多种金属离子或胶体共存体系状态。
3、 有益效果
相比于现有技术， 本发明的有益效果为：
( 1 ) 本发明由化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂组成， 能与离子浓度处于 ppb-ppt级的超 痕量浓度水平的放射性元素铁、 钴、 锰和银离子发生反应， 化学沉淀剂与废水中的金属离子 结合成不溶性的颗粒或沉淀， 絮凝剂起絮凝作用， 与已经形成的沉淀形成胶体或絮凝沉淀， 加速固液两相的分离过程， 最终实现金属离子从水体中的快速和有效去除， 离子去除的效果 好； 说 明 书
(2)本发明化学沉淀剂为高锰酸钾、 硫化钠、 碳酸钠、 氢氧化钠中的一种或其中的任意 几种， 有机高分子絮凝剂为聚丙烯酸铵 （PAM) 和 /或聚丙烯酸钠和 /或二甲基二烯丙基氯化铵
(DADMAC ), 原料来源便宜， 处理成本低；
(3 ) 本发明化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂的重量比为 1〜10:1， 化学沉淀剂与有机高 分子絮凝剂形成的复合絮凝剂， 对核电废水中的主要目标放射性元素铁、 钴、 锰和银最大能 实现 99%的去除效果； 本发明凝絮后的溶液使用孔直径为 0.45um~3um之间的过滤介质对絮 凝后的核电废水进行过滤， 对化学絮凝过程中所产生的颗粒处于 l〜10um的范围内的细小颗 粒， 能进行有效截留， 处理成本低、 效果好；
(4)本发明采用的化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂组合以及微孔滤膜或活性炭柱对絮凝 后的核电废水进行过滤的技术方案， 具有反应过程快速高效、 单步投加和产生危险化学污泥 量少的优点；
(5 ) 本发明处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的方法中， 通过控制合理的 pH 值以及反应温度， 处理效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例 1
处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的方法， 待处理的废水中主要核素的含量如 表 1所示。
表 1 某核电废水中主要核素平均浓度水平
Figure imgf000006_0001
其处理步骤为：
A) 采用化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂配置复合絮凝剂， 化学沉淀剂为高锰酸钾、 硫 化钠、 碳酸钠和氢氧化钠中的一种或其中任意几种的组合； 有机高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺 (PAM)和 /或聚丙烯酸钠和 /或二甲基二烯丙基氯化铵（DADMAC); 化学沉淀剂与有机高分 子絮凝剂的重量比为 1〜10:1； 上述化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂的组合都可以，本实施中 说 明 书 化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂的选择如表 2所示。
B) 向含有放射性元素铁、 钴、 锰和银的废水中投加步骤 A) 中的复合絮凝剂， 投加量为 有机高分子絮凝剂添加到废水体系中的浓度水平为 2〜10ppm;过低的投加量不能起到应有的 絮凝效果， 而过高的投加量对去除率的提升没有明显的帮助， 同时也将导致较高的絮凝剂消 耗量。
C) 调节溶液的 pH， 使溶液 pH值为 8.5~11; 较低的 pH容易分解絮凝剂， 过高的 pH将 导致较高的碱液消耗， 同时增加了出水 pH调控的难度； 调节溶液的温度， 使溶液温度控制 在 10〜40°C， 过低的温度将不利于絮凝体的形成。
D) 搅拌和絮凝； 搅拌时间为 10~60s， 搅拌转速为 100〜400r/min。本实施例优选的是电 动搅拌器， 方案一和二的搅拌速度为 400r/min， 方案三和四的搅拌速度为 250 r/min， 方案五 和六的搅拌速度为 100r/min。
E) 过滤， 过滤是采用微孔滤膜或活性炭柱对絮凝后的核电废水进行过滤。
分为六个实施方案进行实施， 每个实施方案的数据如表 2所示。
表 2 各个实施方案中的成分组成以及实验参数
实 化学沉淀剂和有机高分子 化学沉 过滤介质 复合絮凝剂投 溶液 反应 搅拌 施 絮凝剂种类 淀剂和 加量 （以投加 PH "/皿 /又 时间 方 有机高 后有机高分子 (单 (单 分子絮 絮凝剂的含量 位 位： S) 凝剂配 计算， 单位： °C)
比 ppm)
— 硫化钠 +聚丙烯酸钠 3:1 活性炭 3 8.5 20 60 一 碳酸钠 +二甲基二烯丙基 1:1 活性炭 2 9 40 20
氯化铵
二 氢氧化钠 +聚丙烯酰胺 + 1:1:1 活性炭 5 10 10 36
聚丙烯酸钠
四 高锰酸钾 +聚丙烯酰胺 10:1 直径为 6 10.5 12 25
2um微孔
滤膜
五 碳酸钠 +硫化钠 +高锰酸 1:3:2:2:1 直径为 10 11 15 10 钾 +氢氧化钠 +聚丙烯酰 :1 0.45画微
胺 +二甲基二烯丙基氯化 孔滤膜
铵 说 明 书
Figure imgf000008_0001
以上实施方案中， 有机高分子絮凝剂， 可对絮凝后的细小胶体颗粒起到架桥、 捕集和聚 沉的作用。 化学沉淀剂主要与废水中的金属离子结合成不溶性的颗粒或沉淀， 有机高分子絮 凝剂起絮凝作用， 主要与已经形成的沉淀形成胶体或絮凝沉淀， 加速固液两相的分离过程， 最终实现金属离子从水体中的快速和有效去除。 化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂形成的复合 絮凝剂， 对核电废水中的主要目标放射性元素铁、 钴、 锰和银能实现良好的去除效果， 同时 靠絮凝胶体的吸附聚沉作用， 对于其他的小颗粒离子也能实现 20%以上的去除效果。 以上实 施方案中， 实施方案一到六对铁离子的去除率分别为 98%、 97%、 99%、 97%、 98%和 99%; 实施方案一到六对钴离子的去除率分别为 99%、 98%、 99%、 98%、 97%和 98%; 实施方案一 到六对锰离子的去除率分别为 99%、 99%、 99%、 99%、 98%和 99%; 实施方案一到六对银离 子的去除率分别为 97%、 96%、 94%、 98%、 93%和 96%。
实施例 2
不同的沉淀剂会产生不同的效果。 本发明对铁离子的去除效果如表 3所示。 本发明不同 的沉淀剂对锰离子的去除效果如表 4所示。 本发明不同的沉淀剂对银离子的去除效果如表 5 所示。 本发明不同的沉淀剂对钴离子的去除效果如表 6所示。 表 3本发明对铁离子的去除效果
沉淀剂 去除率 备注
%
氢氧化钠 97 对 p H要求处于 4〜 9，在此区
间时，粉末活性炭对铁离子的去
除率均大于 9 7 % 表 4本发明对锰离子的去除效果
沉淀剂 去除率 备注
%
氢氧化钠 98 对 P H要须大于 9
硫化钠 99 对 P H要须大于 8， 低于 8时，
去除率迅速降至不足 1 0 %。
高锰酸钾 95 对 P H大于 7即可， 去除率随高
锰酸钾投加量的增大而有明显
正向增大。 说 明 书
表 5本发明对银离子的去除效果
Figure imgf000009_0001
实施例 3
本发明实际使用时， 不同的沉淀剂组合能产生不同的效果， 其
0和 11所示。
表 7本发明对铁离子的去除效果
氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 +碳酸钠 +PAM 99 氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 +碳酸钠 +聚丙 99
烯酸钠
氯化铁 +PAC+氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 + 99
碳酸钠 +PAM
氯化铁 + PAC+聚丙烯酸钠 +氢氧化钠 +氯 99
化钠 +硫化钠 +碳酸钠 +PAM
氯化铁 +PAC 99 p H = 9， 利于除铁。 氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 +碳酸钠 98
+DADMAC
表 8本发明对锰离子的去除效果
高锰酸钾 +PAC 95 P A C的投加对去除率的增大 有明显提升作用。 氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 +碳酸钠 +高锰 90
酸钾 +PAM
氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 +碳酸钠 +高锰 99 丙烯酸钠高分子絮凝作用 酸钾 +聚丙烯酸钠 说 明 书
Figure imgf000010_0001
表 9本发明对银离子的去除效果
Figure imgf000010_0002
表 10本发明对钴离子的去除效果
沉淀剂 去除率％
碳酸钠 +PAM 99 P A M的高分子絮凝， 对碳 酸钠有明显提升作用。 氢氧化钠 +PAM 99 P A M的高分子絮凝， 对氢 氧化钠有明显提升作用。 氯化铁 +PAM 99
氯化铁 +PAC+PAM 99
氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 +碳酸钠 +高 94
锰酸钾 +PAM
氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 +碳酸钠 +高 99 聚丙烯酸钠高分子絮凝 锰酸钾 +聚丙烯酸钠
氯化铁 +PAC氢氧化钠 +氯化钠 +硫化钠 98
+高锰酸钾 +碳酸钠 +PAM 说 明 书
Figure imgf000011_0001

Claims

权 利 要 求 书
1. 一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的复合絮凝剂， 其特征在于： 由化学沉 淀剂与有机高分子絮凝剂组成， 所述的化学沉淀剂为高锰酸钾、 硫化钠、 碳酸钠和氢氧化钠 中的一种或其中任意几种的组合； 所述的有机高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺和 /或聚丙烯酸钠 和 /或二甲基二烯丙基氯化铵； 所述的化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂的重量比为 1〜10:1。
2. —种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的方法， 其步骤为：
A) 采用化学沉淀剂与有机高分子絮凝剂配置复合絮凝剂， 所述的化学沉淀剂为高锰酸钾、 硫化钠、 碳酸钠和氢氧化钠中的一种或其中任意几种的组合； 所述的有机高分子絮凝剂为聚 丙烯酰胺和 /或聚丙烯酸钠和 /或二甲基二烯丙基氯化铵； 所述的化学沉淀剂与有机高分子絮 凝剂的重量比为 1〜10: 1；
B) 向含有放射性元素铁、 钴、 锰和银的废水中投加步骤 A) 中的复合絮凝剂， 投加量为有 机高分子絮凝剂添加到废水体系中的浓度水平为 2〜 10 ppm;
C) 调节溶液的 pH， 使溶液 pH值为 8.5~11 ; 溶液温度控制在 10〜40°C ;
D) 搅拌和絮凝， 搅拌转速为 100〜400r/min;
E) 过滤。
3. 根据权利要求 2 所述的一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的方法， 其特征 在于， 所述的步骤 D) 中的搅拌时间为 10~60s。
4. 根据权利要求 2 所述的一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的方法， 其特征 在于， 所述的步骤 E) 的过滤是采用微孔滤膜或活性炭柱对絮凝后的核电废水进行过滤。
5. 根据权利要求 4 所述的一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的方法， 其特征 在于， 所述的步骤 E) 中的过滤采用的微孔滤膜的孔直径为 0.45um~3um。
6. 根据权利要求 2-5 的任意一项中所述的一种处理核电废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银 的方法， 其特征在于： 所述的含有放射性元素铁、 钴、 锰和银的废水中放射性元素铁、 钴、 锰和银的浓度处于 ppb-ppt级的超低痕量水平， 为多种金属离子或胶体共存体系状态。
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