CN106336038B - 一种含重金属污染废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含重金属污染废水的处理方法，包括以下步骤：将污染废水注入重金属吸附沉淀池中，并采用氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂作为滤料，对污染废水进行吸附处理；将吸附处理后的污染废水注入到混凝沉淀池中，并在废水中加入絮凝剂，将废水的pH调节至7‑10，搅拌处理15‑20min，静置沉淀1‑4h，然后进行固液分离，得到含有重金属离子的污泥和净化后的废水；将吸附有重金属的氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂进行脱吸附处理，回收重金属，并将步骤(2)得到的含有重金属离子的污泥通过湿法或干法冶炼回收重金属。该方法可以有效除去污染废水中的重金属离子，效率高，对水体无二次污染。
Description
技术领域：
本发明涉及环境污染治理领域，具体的涉及一种含重金属污染废水的处理方法。
背景技术：
随着现代工业的迅速发展，环境污染越来越严重，城市污水的大量被排放至环境中，若不经处理就直接排入地面水体，会使河流、湖泊、土壤受到污染。大量含有重金属的废水是水环境中的主要污染物之一，更是对环境污染、对人类危害最严重的工业废水之一，其主要来源于电镀、冶金、化工、漂洗等工业废水。重金属(如含镉、萊、铅、铜等)废水污染具有持久性、生物富集性、放大性等作用，而且有着显著的生物毒性，微量的浓度便可产生毒性，因此，如何治理重金属废水已经受到各界的普遍重视。
目前，用于去除污水中重金属离子的有效分离工艺有：沉淀、离子交换、电化学处理、膜技术、蒸发凝固、反渗透和电渗析等，但这些技术的应用有时受工艺和经济的限制，所以，寻找一种较为廉价的污水净化材料，降低污水处理的成本，提高净化效率已成为环境保护中亟待解决的问题。
发明内容：
本发明提供了一种含重金属污染废水的处理方法，该方法可以有效除去污染废水中的重金属，采用吸附处理和混凝沉淀相结合的方式来处理，使用的吸附剂吸附量大，效率高，操作简单，且吸附剂可以再生回收利用，节约了成本。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含重金属污染废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)调节含重金属污染废水的pH为2-6，然后将其注入重金属吸附沉淀池中，该重金属吸附沉淀池和滤池构造相同，并采用氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂作为滤料，对污染废水进行吸附处理；
其中，所述氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂的制备方法为：将氯化铁、氯化铝加入到纳米纤维素的悬浮液中，常温下逐滴加入氢氧化钠溶液混合搅拌进行反应50-100min，然后用冷冻干燥仪进行冷冻干燥处理48h后制得；
(2)将吸附处理后的污染废水注入到混凝沉淀池中，并在废水中加入絮凝剂，将废水的pH调节至7-10，搅拌处理15-20min，静置沉淀1-4h，然后采用卧式转筒离心机进行固液分离，得到含有重金属离子的污泥和净化后的废水；
(3)将吸附有重金属的氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂进行脱吸附处理，回收重金属，并将步骤(2)得到的含有重金属离子的污泥通过湿法或干法冶炼回收重金属。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，吸附处理时，吸附层的高度为0.5-1m，吸附池中水力负荷为8-12m/h，空床接触时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述氯化铁、氯化铝、氢氧化钠的摩尔比为1:1:(2-8)。
作为上述技术方案的优选，所述纳米纤维素的用量为氯化铁、氯化铝总重量的30-50％。
作为上述技术方案的优选，所述纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
(a)将干燥的竹浆纸粉碎后分散于去离子水中，添加TEMPO试剂和溴化钠，搅拌混合20-50min，然后加入次氯酸钠进行氧化，调节悬浮液的pH至9-11，然后去除多余的TEMPO试剂；
(b)在800-1000W功率下对步骤(a)制得的悬浮液进行超声处理1-2h，然后用蒸馏水稀释悬浮液至浓度为0.5wt％，最后在20000rpm下均质处理1-3h，得到纳米纤维素。
作为上述技术方案的优选，步骤(a)中，所述悬浮液的固液比为1：(70-90)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺的混合物，三者质量比为1:1：(0.45-0.8)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述絮凝剂的添加量为1-2mg/L。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用氢氧化铝和氢氧化铁对纳米纤维素进行改性，制得的吸附剂对重金属离子具有很强的吸附，吸附容量达到32.02mg/g，切可实现解吸附，重新利用；
本发明在混凝沉淀处理过程中采用聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺的混合物，并控制三者质量比为1:1：(0.45-0.8)；其除去重金属离子效果好，添加量少，节约了成本；
本发明可有效除去废水中的重金属离子，且对水体无二次污染，操作简单，成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种含重金属污染废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)调节含重金属污染废水的pH为2-6，然后将其注入重金属吸附沉淀池中，该重金属吸附沉淀池和滤池构造相同，并采用氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂作为滤料，对污染废水进行吸附处理；
其中，吸附处理时，吸附层的高度为0.5m，吸附池中水力负荷为8m/h，空床接触时间为30min；
所述氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂的制备方法为：
(a)将干燥的竹浆纸粉碎后分散于去离子水中，添加TEMPO试剂和溴化钠，搅拌混合20min，然后加入次氯酸钠进行氧化，调节悬浮液的pH至9-11，然后去除多余的TEMPO试剂；所述悬浮液的固液比为1：70；
(b)在800W功率下对步骤(a)制得的悬浮液进行超声处理2h，然后用蒸馏水稀释悬浮液至浓度为0.5wt％，最后在20000rpm下均质处理1h，得到纳米纤维素；
(c)将氯化铁、氯化铝加入到纳米纤维素的悬浮液中，常温下逐滴加入氢氧化钠溶液混合搅拌进行反应50min，然后用冷冻干燥仪进行冷冻干燥处理48h后制得；所述氯化铁、氯化铝、氢氧化钠的摩尔比为1:1:2；所述纳米纤维素的用量为氯化铁、氯化铝总重量的30％；
(2)将吸附处理后的污染废水注入到混凝沉淀池中，并在废水中加入1mg/L的絮凝剂，将废水的pH调节至7-10，搅拌处理15min，静置沉淀1h，然后采用卧式转筒离心机进行固液分离，得到含有重金属离子的污泥和净化后的废水；所述絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺的混合物，三者质量比为1:1：0.45；
(3)将吸附有重金属的氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂进行脱吸附处理，回收重金属，并将步骤(2)得到的含有重金属离子的污泥通过湿法或干法冶炼回收重金属。
实施例2
一种含重金属污染废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)调节含重金属污染废水的pH为2-6，然后将其注入重金属吸附沉淀池中，该重金属吸附沉淀池和滤池构造相同，并采用氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂作为滤料，对污染废水进行吸附处理；
其中，吸附处理时，吸附层的高度为1m，吸附池中水力负荷为12m/h，空床接触时间为60min；
所述氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂的制备方法为：
(a)将干燥的竹浆纸粉碎后分散于去离子水中，添加TEMPO试剂和溴化钠，搅拌混合50min，然后加入次氯酸钠进行氧化，调节悬浮液的pH至9-11，然后去除多余的TEMPO试剂；所述悬浮液的固液比为1：90；
(b)在1000W功率下对步骤(a)制得的悬浮液进行超声处理2h，然后用蒸馏水稀释悬浮液至浓度为0.5wt％，最后在20000rpm下均质处理3h，得到纳米纤维素；
(c)将氯化铁、氯化铝加入到纳米纤维素的悬浮液中，常温下逐滴加入氢氧化钠溶液混合搅拌进行反应100min，然后用冷冻干燥仪进行冷冻干燥处理48h后制得；所述氯化铁、氯化铝、氢氧化钠的摩尔比为1:1:8；所述纳米纤维素的用量为氯化铁、氯化铝总重量的50％；
(2)将吸附处理后的污染废水注入到混凝沉淀池中，并在废水中加入2mg/L的絮凝剂，将废水的pH调节至7-10，搅拌处理20min，静置沉淀4h，然后采用卧式转筒离心机进行固液分离，得到含有重金属离子的污泥和净化后的废水；所述絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺的混合物，三者质量比为1:1：0.8；
(3)将吸附有重金属的氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂进行脱吸附处理，回收重金属，并将步骤(2)得到的含有重金属离子的污泥通过湿法或干法冶炼回收重金属。
实施例3
一种含重金属污染废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)调节含重金属污染废水的pH为2-6，然后将其注入重金属吸附沉淀池中，该重金属吸附沉淀池和滤池构造相同，并采用氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂作为滤料，对污染废水进行吸附处理；
其中，吸附处理时，吸附层的高度为0.6m，吸附池中水力负荷为9m/h，空床接触时间为40min；
所述氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂的制备方法为：
(a)将干燥的竹浆纸粉碎后分散于去离子水中，添加TEMPO试剂和溴化钠，搅拌混合30min，然后加入次氯酸钠进行氧化，调节悬浮液的pH至9-11，然后去除多余的TEMPO试剂；所述悬浮液的固液比为1：75；
(b)在850W功率下对步骤(a)制得的悬浮液进行超声处理1.3h，然后用蒸馏水稀释悬浮液至浓度为0.5wt％，最后在20000rpm下均质处理1.5h，得到纳米纤维素；
(c)将氯化铁、氯化铝加入到纳米纤维素的悬浮液中，常温下逐滴加入氢氧化钠溶液混合搅拌进行反应60min，然后用冷冻干燥仪进行冷冻干燥处理48h后制得；所述氯化铁、氯化铝、氢氧化钠的摩尔比为1:1:4；所述纳米纤维素的用量为氯化铁、氯化铝总重量的35％；
(2)将吸附处理后的污染废水注入到混凝沉淀池中，并在废水中加入1.2mg/L的絮凝剂，将废水的pH调节至7-10，搅拌处理15min，静置沉淀2h，然后采用卧式转筒离心机进行固液分离，得到含有重金属离子的污泥和净化后的废水；所述絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺的混合物，三者质量比为1:1：0.56；
(3)将吸附有重金属的氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂进行脱吸附处理，回收重金属，并将步骤(2)得到的含有重金属离子的污泥通过湿法或干法冶炼回收重金属。
实施例4
一种含重金属污染废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)调节含重金属污染废水的pH为2-6，然后将其注入重金属吸附沉淀池中，该重金属吸附沉淀池和滤池构造相同，并采用氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂作为滤料，对污染废水进行吸附处理；
其中，吸附处理时，吸附层的高度为0.7m，吸附池中水力负荷为10m/h，空床接触时间为45min；
所述氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂的制备方法为：
(a)将干燥的竹浆纸粉碎后分散于去离子水中，添加TEMPO试剂和溴化钠，搅拌混合40min，然后加入次氯酸钠进行氧化，调节悬浮液的pH至9-11，然后去除多余的TEMPO试剂；所述悬浮液的固液比为1：80；
(b)在900W功率下对步骤(a)制得的悬浮液进行超声处理1.6h，然后用蒸馏水稀释悬浮液至浓度为0.5wt％，最后在20000rpm下均质处理2h，得到纳米纤维素；
(c)将氯化铁、氯化铝加入到纳米纤维素的悬浮液中，常温下逐滴加入氢氧化钠溶液混合搅拌进行反应70min，然后用冷冻干燥仪进行冷冻干燥处理48h后制得；所述氯化铁、氯化铝、氢氧化钠的摩尔比为1:1:6；所述纳米纤维素的用量为氯化铁、氯化铝总重量的40％；
(2)将吸附处理后的污染废水注入到混凝沉淀池中，并在废水中加入1.6mg/L的絮凝剂，将废水的pH调节至7-10，搅拌处理20min，静置沉淀3h，然后采用卧式转筒离心机进行固液分离，得到含有重金属离子的污泥和净化后的废水；所述絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺的混合物，三者质量比为1:1：0.65；
(3)将吸附有重金属的氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂进行脱吸附处理，回收重金属，并将步骤(2)得到的含有重金属离子的污泥通过湿法或干法冶炼回收重金属。
实施例5
一种含重金属污染废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)调节含重金属污染废水的pH为2-6，然后将其注入重金属吸附沉淀池中，该重金属吸附沉淀池和滤池构造相同，并采用氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂作为滤料，对污染废水进行吸附处理；
其中，吸附处理时，吸附层的高度为0.8m，吸附池中水力负荷为11m/h，空床接触时间为50min；
所述氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂的制备方法为：
(a)将干燥的竹浆纸粉碎后分散于去离子水中，添加TEMPO试剂和溴化钠，搅拌混合40min，然后加入次氯酸钠进行氧化，调节悬浮液的pH至9-11，然后去除多余的TEMPO试剂；所述悬浮液的固液比为1：85；
(b)在950W功率下对步骤(a)制得的悬浮液进行超声处理1.6h，然后用蒸馏水稀释悬浮液至浓度为0.5wt％，最后在20000rpm下均质处理2.5h，得到纳米纤维素；
(c)将氯化铁、氯化铝加入到纳米纤维素的悬浮液中，常温下逐滴加入氢氧化钠溶液混合搅拌进行反应80min，然后用冷冻干燥仪进行冷冻干燥处理48h后制得；所述氯化铁、氯化铝、氢氧化钠的摩尔比为1:1:7；所述纳米纤维素的用量为氯化铁、氯化铝总重量的45％；
(2)将吸附处理后的污染废水注入到混凝沉淀池中，并在废水中加入1.6mg/L的絮凝剂，将废水的pH调节至7-10，搅拌处理20min，静置沉淀3.5h，然后采用卧式转筒离心机进行固液分离，得到含有重金属离子的污泥和净化后的废水；所述絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺的混合物，三者质量比为1:1：0.7；
(3)将吸附有重金属的氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂进行脱吸附处理，回收重金属，并将步骤(2)得到的含有重金属离子的污泥通过湿法或干法冶炼回收重金属。
Claims (8)
1.一种含重金属污染废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调节含重金属污染废水的pH为2-6，然后将其注入重金属吸附沉淀池中，该重金属吸附沉淀池和滤池构造相同，并采用氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂作为滤料，对污染废水进行吸附处理；
其中，所述氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂的制备方法为：将氯化铁、氯化铝加入到纳米纤维素的悬浮液中，常温下逐滴加入氢氧化钠溶液混合搅拌进行反应50-100min，然后用冷冻干燥仪进行冷冻干燥处理48h后制得；
(2)将吸附处理后的污染废水注入到混凝沉淀池中，并在废水中加入絮凝剂，将废水的pH调节至7-10，搅拌处理15-20min，静置沉淀1-4h，然后采用卧式转筒离心机进行固液分离，得到含有重金属离子的污泥和净化后的废水；
(3)将吸附有重金属的氢氧化铁/氢氧化铝协同改性纳米纤维素吸附剂进行脱吸附处理，回收重金属，并将步骤(2)得到的含有重金属离子的污泥通过湿法或干法冶炼回收重金属。
2.如权利要求1所述的一种含重金属污染废水的处理方法，其特征在于：步骤(1)中，吸附处理时，吸附层的高度为0.5-1m，吸附池中水力负荷为8-12m/h，空床接触时间为30-60min。
3.如权利要求1所述的一种含重金属污染废水的处理方法，其特征在于：所述氯化铁、氯化铝、氢氧化钠的摩尔比为1:1:(2-8)。
4.如权利要求1所述的一种含重金属污染废水的处理方法，其特征在于：所述纳米纤维素的用量为氯化铁、氯化铝总重量的30-50％。
5.如权利要求1所述的一种含重金属污染废水的处理方法，其特征在于，所述纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
(a)将干燥的竹浆纸粉碎后分散于去离子水中，添加TEMPO试剂和溴化钠，搅拌混合20-50min，然后加入次氯酸钠进行氧化，调节悬浮液的pH至9-11，然后去除多余的TEMPO试剂；
(b)在800-1000W功率下对步骤(a)制得的悬浮液进行超声处理1-2h，然后用蒸馏水稀释悬浮液至浓度为0.5wt％，最后在20000rpm下均质处理1-3h，得到纳米纤维素。
6.如权利要求5所述的一种含重金属污染废水的处理方法，其特征在于：步骤(a)中，所述悬浮液的固液比为1：(70-90)。
7.如权利要求1所述的一种含重金属污染废水的处理方法，其特征在于：步骤(2)中，所述絮凝剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺的混合物，三者质量比为1:1：(0.45-0.8)。
8.如权利要求1所述的一种含重金属污染废水的处理方法，其特征在于：步骤(2)中，所述絮凝剂的添加量为1-2mg/L。
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