CN102502670A - 一种制备聚硅酸盐絮凝剂的新方法 - Google Patents

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黄雪莉
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Abstract

本发明涉及聚硅酸盐絮凝剂的合成方法，属于絮凝剂合成领域。其制备方法是以碱金属硅酸盐和金属盐为合成原料。根据二氧化硅的浓度（质量百分含量）配制硅酸钠溶液，与相应的金属与硅的摩尔比，计算出需要的金属盐的质量并配制成溶液。先合成硅酸金属盐，然后添加酸，调节PH值，经活化后得到聚硅酸盐絮凝剂。使用该法制备的絮凝剂具有聚合方法简单、矾花大、沉降快等优点。稳定时间比现在通用制备方法得到的聚硅酸盐絮凝剂稳定时间长。

Description

一种制备聚硅酸盐絮凝剂的新方法
技术领域
本发明涉及聚硅酸盐絮凝剂的合成方法，属于絮凝剂合成领域。
背景技术
絮凝剂是水处理工业中使用量大、面广的重要化学试剂。无机高分子絮凝剂例如聚合铝、聚合铁等，与传统絮凝剂相比，具有成本低、投药量少、污染低等的优点，广泛地应用于给水、工业废水、城市污水处理等水处理中。二十世纪三十年代后期，Baylis提出水玻璃经酸中和之后形成的聚硅酸具有絮凝作用，但由于聚硅酸具有不稳定性和阴离子特性，实用价值不高。通过对聚硅酸中以一定方式引入金属离子，可得到聚硅酸盐混凝剂。所加入的金属离子不仅可以阻止或减缓硅胶溶液的ζ电位，增强电中和并压缩胶粒双电层而产生混凝作用，还具有聚硅酸的吸附架桥作用和金属盐类混凝剂的吸附电中和等功能，从而改善絮凝性能，使混凝性能较聚合铝、聚合铁等有较大幅地提高。聚硅酸金属盐絮凝剂成为水处理界研究的热点。
无机高分子聚硅酸盐类絮凝剂主要有聚硅酸铁系、聚硅酸铝系和聚硅酸复合型。每一种类型都有自己的优缺点，如聚硅酸铁水处理后的铁残留易造成设备腐蚀且具有铁锈味，聚硅酸铝的铝残留对环境和人体造成危害，使其使用受到限制。聚硅酸锌是一类新型无机高分子絮凝剂，聚硅酸锌絮凝剂具有絮凝沉降快、澄清效果好、沉淀物含水率低、处理费用低等优点，可避免铝系和铁系两类絮凝剂的缺点，同时锌是人体必需的一种微量元素，适量的加入有利于人体健康，在pH值为6.0～12的宽范围内，聚硅酸锌絮凝剂的絮凝效果优于传统的铝系、铁系两类絮凝剂，在水处理领域中成为一个新的热点，是一种发展潜力较大的环保新产品。
聚硅酸盐类絮凝剂的合成方法一般是采用先制取聚硅酸，然后添加金属盐，经活化、熟化后得到成品，即先将一定浓度的硅酸钠溶液滴加到酸溶液中，保持PH值在1.0～4.0之间，活化一定时间后得到聚硅酸溶液，然后将金属盐或复盐的溶液加入，经搅拌老化即可得到聚硅酸金属盐絮凝剂。
该方法在制备过程中聚硅酸的制备是关键的一步，若控制不好滴加浓度和滴加速度，则聚硅酸易出现粘稠状或固态凝胶，使制备过程失败。此外，该法制备的聚硅酸盐絮凝剂储存期短，且随着二氧化硅含量的增加，储存期迅速缩短，使絮凝剂失效。王艳等用该法制备了高硅聚硅铝絮凝剂（王艳,王丽娜,葛英勇.高硅聚硅铝絮凝剂的稳定性研究.化工科技市场,2006,29(2):44-46）、李玉江等制备了聚硅酸铁絮凝剂（李玉江,吴涛,徐桂英. 含铁聚硅酸混凝剂的研制及性能研究.山东工业大学学报,2001,31(6):569-573）、高立新等制备了聚硅酸锌絮凝剂（高立新,陈权,张大全. 聚硅酸锌的絮凝作用研究. 工业水处理,2006,26(7):50-53）。文中提到的相应的聚硅酸盐絮凝剂的最长稳定时间分别为4.5天、90天和60天。
本发明提出先制备硅酸金属盐，利用硅酸盐溶解于酸的特性，制备聚硅酸盐絮凝剂。该法制备的聚硅酸盐絮凝剂具有聚合方法简单、矾花大、沉降快等优点，去浊率可达98%以上，稳定时间达6个月以上，无制备聚硅酸的过程。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种合成聚硅酸盐絮凝剂的新方法，延长聚硅酸盐絮凝剂的凝胶时间，使去浊率保持稳定。
为达到上述目的，本发明采用的方法是：所使用的合成原料为碱金属硅酸盐和金属盐。根据二氧化硅的浓度（质量百分含量）配制硅酸钠溶液，与相应的金属与硅的摩尔比，计算出需要的金属盐的质量并配制成溶液。先合成硅酸金属盐，然后添加酸，调节PH值，经活化后得到聚硅酸盐絮凝剂。
本发明的目的是通过如下方法得到：使用碱金属硅酸盐(Na2O·nSiO2·mH2O)，用水稀释至SiO2为1.0%～3.0%(质量百分含量)，根据相应金属盐中的金属与硅的摩尔比，其范围在0.5:1～1:3，配制出相应的金属盐溶液。将硅酸盐溶液滴加到金属盐溶液中，或将金属盐滴加到硅酸钠溶液中。不断形成沉淀，为防止形成大的结块，必须强烈搅拌。硅酸盐溶液滴加完毕后，加入浓度为6摩尔/升的酸溶液，使反应液的PH维持在1.0～4.0，继续搅拌，进行活化反应，活化时间控制在1～12小时。该絮凝剂在6～12个月不出现固态凝胶。
上述方法合成的聚硅酸金属盐絮凝剂的质量指标：比重为1.0～1.9，PH<4，金属盐的浓度为0.5%～6.0%。当SiO2≤1%(质量百分含量)时，外观为清液；SiO2含量为1%～2%(质量百分含量)时，外观为分层悬浮液体；SiO2≥3%(质量百分含量)时，外观为乳白色液体。
本发明与现有技术相比其有益效果是：目前聚硅酸盐絮凝剂合成方法中聚硅酸的合成是关键的步骤，若二氧化硅的浓度较高，则得到聚硅酸较为困难。而本发明则避开了合成聚硅酸的步骤，更易得到聚硅酸盐絮凝剂。本发明合成方法简便、成本低、絮凝效果好，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明。
实施例1
在200ml烧杯中加入5.06克ZnSO4·7H2O，加入60ml水，搅拌溶解。根据锌硅比为1，计算出所需的硅酸钠质量数为5.00克。在另一200ml烧杯中加入5.00克硅酸钠，用35ml水搅拌溶解。然后在搅拌条件下将硅酸钠溶液滴加到硫酸锌溶液中，生成硅酸锌白色沉淀。反应完毕后，加入5～6毫升6摩尔/升的硫酸溶液，调节PH为2，将溶液继续搅拌进行活化，活化时间为1小时。此时得到的反应液为二氧化硅含量为1%（质量百分数）、Zn/Si=1(摩尔比)的聚硅酸锌絮凝剂，溶液为清液。
实施例2
在200ml烧杯中加入10.12克ZnSO4·7H2O，加入60ml水，搅拌溶解。根据锌硅比为1，计算出所需的硅酸钠质量数为10.00克。在另一200ml烧杯中加入10.00克硅酸钠，用25ml水搅拌溶解。然后在搅拌条件下将硅酸钠溶液滴加到硫酸锌溶液中，生成硅酸锌白色沉淀。反应完毕后，加入12～13毫升6摩尔/升的硫酸溶液，调节PH为2，将溶液继续搅拌进行活化，活化时间为1小时。此时得到的反应液为二氧化硅含量为2%（质量百分数）、Zn/Si=1(摩尔比)的聚硅酸锌絮凝剂，溶液为浅乳白色，静置一段时间后，容器底部有少量白色沉淀。
实施例3
在200ml烧杯中加入40.48克ZnSO4·7H2O，加入50ml水，搅拌溶解。根据锌硅比为2，计算出所需的硅酸钠质量数为20.00克。在另一200ml烧杯中加入20.00克硅酸钠，用50ml水搅拌溶解。然后在搅拌条件下将硅酸钠溶液滴加到硫酸锌溶液中，生成硅酸锌白色沉淀。反应完毕后，加入25毫升6摩尔/升的硫酸溶液，调节PH为2，将溶液继续搅拌进行活化，活化时间为2小时。此时得到的反应液为二氧化硅含量为3%（质量百分数）、Zn/Si=2(摩尔比)的聚硅酸锌絮凝剂，溶液为乳白色，静置一段时间后，容器底部有一定量的白色沉淀。
实施例4
在200ml的烧杯中加入9.89克硫酸铁，用35ml水溶解。根据铁硅比为1，计算出所需的硅酸钠质量数为5.00克。在另一200ml烧杯中加入5.00克硅酸钠，用60ml水搅拌溶解。然后在搅拌条件下将硅酸钠溶液滴加到硫酸铁溶液中，生成沉淀。反应完毕后，加入7～9毫升6摩尔/升的硫酸溶液，调节PH为2.5，将溶液继续搅拌进行活化，活化时间为1小时。此时得到的反应液为二氧化硅含量为1%（质量百分数）、Zn/Si=1(摩尔比)的聚硅酸铁絮凝剂，溶液为浅深红色，静置一段时间后，容器底部有一定量的深红色沉淀。
实施例5
在200ml烧杯中加入20.24克Al2(SO4)3·18H2O，加入85ml水，搅拌溶解。根据铝硅比为2，计算出所需的硅酸钠质量数为10.00克。在另一200ml烧杯中加入10.00克硅酸钠，用50ml水搅拌溶解。然后在搅拌条件下将硅酸钠溶液滴加到硫酸铝溶液中，生成硅酸铝白色沉淀。反应完毕后，加入8～9毫升6摩尔/升的硫酸溶液，调节PH为2，将溶液继续搅拌进行活化，活化时间为1小时。此时得到的反应液为二氧化硅含量为2%（质量百分数）、Al/Si=2(摩尔比)的聚硅酸铝絮凝剂，溶液为浅乳白色，静置一段时间后，容器底部有少量的白色沉淀。

Claims (7)

1.一种先合成硅酸盐然后制备稳定聚硅酸锌絮凝剂的合成方法，其特征在于所使用的合成原料为碱金属硅酸盐和金属盐，根据二氧化硅的浓度（质量百分含量）配制硅酸钠溶液，与相应的金属与硅的摩尔比，计算出需要的金属盐的质量并配制成溶液；先合成硅酸金属盐，然后添加酸，调节PH值，经活化后得到聚硅酸盐絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的的到聚硅酸盐絮凝剂的合成方法，其特征在于将硅酸钠溶液加入金属盐溶液，形成硅酸金属盐沉淀，然后用酸溶液，调节PH值，经活化后得到聚硅酸盐絮凝剂。
3.根据权利要求1所述的的到聚硅酸盐絮凝剂的合成方法，其特征在于将金属盐滴加到硅酸钠溶液中，形成硅酸金属盐沉淀，然后用酸溶液，调节PH值，经活化后得到聚硅酸盐絮凝剂。
4.根据权利要求1所述的金属盐，其特征在于金属盐为铁、铝、锌的金属盐。
5.根据权利要求1所述的PH值，其特征在于PH的范围为1.0～4.0。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅质量百分含量的硅酸钠溶液，其特征在于二氧化硅质量百分含量的含量范围为0.1%～10.0%。
7.根据权利要求1所述的相应的金属与硅的摩尔比，其特征在于摩尔比为0.1～6。
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