CN104973668A - 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法 - Google Patents

一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104973668A
CN104973668A CN201510314973.7A CN201510314973A CN104973668A CN 104973668 A CN104973668 A CN 104973668A CN 201510314973 A CN201510314973 A CN 201510314973A CN 104973668 A CN104973668 A CN 104973668A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
organically
ferric sulfate
sulfate
purifying agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510314973.7A
Other languages
English (en)
Inventor
胡玉国
梁海臣
李靖
张冠洲
张有强
肖劲松
赵东旭
张建利
黄津
高磊
张金泉
张胜
周瑞文
赵兴君
冯永军
王涛
苏川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN DAGANG OILFIELD BINGANG GROUP BOHONG PETROLEUM CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
TIANJIN DAGANG OILFIELD BINGANG GROUP BOHONG PETROLEUM CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN DAGANG OILFIELD BINGANG GROUP BOHONG PETROLEUM CHEMICAL CO Ltd filed Critical TIANJIN DAGANG OILFIELD BINGANG GROUP BOHONG PETROLEUM CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201510314973.7A priority Critical patent/CN104973668A/zh
Publication of CN104973668A publication Critical patent/CN104973668A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明提供一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：在室温条件下，在1L烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mlH2O再放入恒温磁力搅拌器中搅拌，将12mlH2SO4加入到底液漏斗中，滴入到烧杯中，然后慢慢加入18g的氯酸钾，再继续搅拌30min，取下，于室温放置10h进行熟化，即得红褐色粘稠状聚铁液体。将配制好的一定浓度的改性助聚剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚合硫酸铁中即可制得有机改性聚铁。将得到的净水剂对大港油田的油田污水处理进行净化，可以实现对污水中COD去除率达到82％，浊度的去除率达到98.5％，具有良好的净水效果。

Description

一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学助剂技术领域，特别涉及一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法。
背景技术
无机高分子净水剂是近些年发展起来的新一代净水剂，以其比传统无机盐净水剂硫酸铝、氯化铁等更优异的性能，比有机高分子净水剂聚丙烯酰胺等更低廉价格，逐渐成为主流净水剂。其中无机高分子净水剂中以聚合硫酸铁的应用最为广泛。聚合硫酸铁(PFS)又叫羟基硫酸铁，具有生产成本低，净化过程投加量少，适用pH范围广，杂质去除率高，沉降速度快，脱色效果好等特点，所以近年来发展很快，正在逐步取代碱式硫酸铝等无机絮凝剂，应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水等的净化处理，具有很好的发展前景。目前聚合硫酸铁的制备工艺一般来说有三种途径:直接氧化法，生物氧化法和催化氧化法。同时无机净水剂具有价格低廉，普适性强等优点，同时有机净水剂具有用量少、絮凝速度快、受共存盐类pH值及温度影响小等优点。目前利用有机物作为改性助聚剂对无机净水剂进行改性处理，使其具有无机和有机净水剂的双重优势。
发明内容
针对目前净水剂的存在的问题，本发明以聚丙烯酰胺作为有机改性助聚剂对聚合硫酸铁进行改性，提供一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，制得的净水剂能够兼具无机和有机净水剂的双重优点，能够对油田聚合物驱产出污水具有很好的破乳除油和去除污水有机物，实现对油田污水的净化作用。
为了达到上述目的所采用的技术方案为:
一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)聚合硫酸铁的制备：
在室温条件下(25℃)，在1L烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mL H2O再放入恒温磁力搅拌器中搅拌，搅拌速度控制在120r/min，将12mL H2SO4加入到滴液漏斗中，滴入到烧杯中，30min滴完，然后慢慢加入18g的氯酸钾，再继续搅拌30min，取下，于室温放置10h进行熟化，即得红褐色粘稠状聚铁液体。
(2)改性聚合硫酸铁的制备：
将配制好的一定浓度的改性助聚剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚合硫酸铁中即可制得有机改性聚硫酸铁。
进一步，所述原料硫酸亚铁：氯酸钾：H2SO4的投料摩尔比为1:0.05～0.15:0.2～0.4。原料硫酸亚铁：氯酸钾：H2SO4的投料最优摩尔比为1:0.1:0.3。
进一步，所述硫酸的质量分数为98％。
进一步，所述硫酸的滴加速度为8s/滴。
进一步，所述聚丙烯酰胺的浓度为0.1g/L。
进一步，所述聚丙烯酰胺的用量为0.7～1.1mL，最优用量为0.9mL。
进一步，所述聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:8～10。
本发明的有益效果在于：本发明利用硫酸亚铁为原料，通过氯酸钾氧化水解聚合制得聚合硫酸铁，然后以聚丙烯酰胺作为有机改性助聚剂对聚合硫酸铁进行改性，制得有机改性聚合硫酸铁，是处理油田废水的净水剂，对大港油田的油田污水进行净化处理，可以实现对对污水中COD去除率达到82％，浊度的去除率达到98.5％，具有良好的净水效果。
具体实施方式
以下应用实施例对发明做进一步说明。
实施例1：一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚合硫酸铁的制备：
在室温条件下(25℃)，在1L烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mL H2O再放入恒温磁力搅拌器中搅拌，搅拌速度控制在120r/min，将12mL 98％H2SO4加入到滴液漏斗中，滴入到烧杯中，滴加速度为8s/滴，30min滴完，然后慢慢加入18g的氯酸钾，再继续搅拌30min，取下，于室温放置10h进行熟化，其中原料硫酸亚铁：氯酸钾：H2SO4的投料摩尔比为1:0.1:0.3；即得红褐色粘稠状聚铁液体。
(2)改性聚合硫酸铁的制备：
将配制好的0.1g/L改性助聚剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚合硫酸铁中，即可制得有机改性聚硫酸铁。
实施例2：聚合硫酸铁的性能测试
实施例1中得到的聚合硫酸铁，全铁含量为15.35％，盐基度为15.5～16.3％，符合国家Ⅰ类、Ⅱ类产品要求。
实施例3：改性聚合硫酸铁的制备：
按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:8。
实施例4：改性聚合硫酸铁的制备：
按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:9。
实施例5：改性聚合硫酸铁的制备：
按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:10。
实施例6：改性聚合硫酸铁的制备：
按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:10，其中聚丙烯酰胺的用量为0.8mL。
实施例7：改性聚合硫酸铁的制备：
按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:10，其中聚丙烯酰胺的用量为0.9mL。
实施例8：改性聚合硫酸铁的制备：
按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:10，其中聚丙烯酰胺的用量为1.0mL。
实施例9：制备产品与传统聚合硫酸铁处理油田污水的试验结果：(取1L大港油田采油污水，同时将实施例3～8按不同比例配制好的改性聚合硫酸铁，取8mL进行性能测试)。其结果见表1。
从表1中数据我们可以得出结论，与传统聚合硫酸铁净水剂进行比较，有机改性的聚合硫酸铁，对石油采油的污水进行净化处理，不仅投料量少，成本低，去污能力强，同时兼具有机与无机净水剂的双重优点，可以实现对对污水中COD去除率达到82％，浊度的去除率达到98.5％，具有良好的净水效果。
表1 制备产品与传统聚合硫酸铁处理油田污水的试验结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)聚合硫酸铁的制备：
在室温条件下(25℃)，在1L烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mL H2O再放入恒温磁力搅拌器中搅拌，搅拌速度控制在120r/min，将12mL H2SO4加入到底液漏斗中，滴入到烧杯中，30min滴完，然后慢慢加入18g的氯酸钾，再继续搅拌30min，取下，于室温放置10h进行熟化，即得红褐色粘稠状聚铁液体；
(2)改性聚合硫酸铁的制备：
将配制好的一定浓度的改性助聚剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚合硫酸铁中即可制得有机改性聚铁(PFCM)。
2.根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述原料硫酸亚铁：氯酸钾：H2SO4的投料摩尔比为1:0.05～0.15:0.2～0.4。
3.根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，原料硫酸亚铁：氯酸钾：H2SO4的投料摩尔比为1:0.1:0.3。
4.根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸的质量分数为98％。
5.根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸的滴加速度为8s/滴。
6.根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺的浓度为0.1g/L。
7.根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:8～10。
CN201510314973.7A 2015-06-10 2015-06-10 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法 Pending CN104973668A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510314973.7A CN104973668A (zh) 2015-06-10 2015-06-10 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510314973.7A CN104973668A (zh) 2015-06-10 2015-06-10 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104973668A true CN104973668A (zh) 2015-10-14

Family

ID=54270699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510314973.7A Pending CN104973668A (zh) 2015-06-10 2015-06-10 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104973668A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105948210A (zh) * 2016-07-11 2016-09-21 哈尔滨辰能工大环保科技股份有限公司 以工业废酸和废铁为原料，生产聚合硫酸铁的方法
CN108101184A (zh) * 2017-12-27 2018-06-01 广州再森新材料科技有限公司 一种污水处理剂及其制备方法
CN108529729A (zh) * 2018-05-19 2018-09-14 原建光 固体复合净水剂的制备方法
CN109081382A (zh) * 2018-10-25 2018-12-25 马鞍山健鼎化工有限公司 一种聚合硫酸铁的加工工艺
CN113666472A (zh) * 2021-09-13 2021-11-19 河南亿群环保科技有限公司 一种改性絮凝剂及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101693561A (zh) * 2009-10-13 2010-04-14 河海大学 复合型絮凝剂的制备方法
CN103073099A (zh) * 2013-02-08 2013-05-01 河北大学 聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂及其制备方法
WO2013064484A1 (en) * 2011-11-01 2013-05-10 Kemira Oyj Method of treating oily waters
CN103172152A (zh) * 2013-04-07 2013-06-26 庞红信 一种改性聚合硫酸铁的制备方法
CN104478050A (zh) * 2014-12-01 2015-04-01 郑州大学 一种用于处理工业废水的改性聚合硫酸铁的制备方法及其应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101693561A (zh) * 2009-10-13 2010-04-14 河海大学 复合型絮凝剂的制备方法
WO2013064484A1 (en) * 2011-11-01 2013-05-10 Kemira Oyj Method of treating oily waters
CN103073099A (zh) * 2013-02-08 2013-05-01 河北大学 聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂及其制备方法
CN103172152A (zh) * 2013-04-07 2013-06-26 庞红信 一种改性聚合硫酸铁的制备方法
CN104478050A (zh) * 2014-12-01 2015-04-01 郑州大学 一种用于处理工业废水的改性聚合硫酸铁的制备方法及其应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李家贵等: "改性聚合硫酸铁的制备及处理制衣厂废水的研究", 《化工技术与开发》 *
路达等: "聚丙烯酰胺改性聚硅硫酸铁絮凝剂结构表征及絮凝性能", 《河北大学学报(自然科学版)》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105948210A (zh) * 2016-07-11 2016-09-21 哈尔滨辰能工大环保科技股份有限公司 以工业废酸和废铁为原料，生产聚合硫酸铁的方法
CN108101184A (zh) * 2017-12-27 2018-06-01 广州再森新材料科技有限公司 一种污水处理剂及其制备方法
CN108529729A (zh) * 2018-05-19 2018-09-14 原建光 固体复合净水剂的制备方法
CN109081382A (zh) * 2018-10-25 2018-12-25 马鞍山健鼎化工有限公司 一种聚合硫酸铁的加工工艺
CN113666472A (zh) * 2021-09-13 2021-11-19 河南亿群环保科技有限公司 一种改性絮凝剂及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103991987B (zh) 一种预处理高磷废水去除总磷的工艺及其工艺系统
CN104973668A (zh) 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法
CN109574394B (zh) 一种压裂返排液处理方法
CN105036269B (zh) 一种多效水处理剂及其制备方法和水处理方法
CN101003390A (zh) 聚硅酸氯化铁絮凝剂的制备方法
CN103408201B (zh) 晶硅片砂浆回收中工业废水的处理方法
CN104973669A (zh) 一种有机改性聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法
CN104291509A (zh) 一种有机硅废水的分类处理装置和方法
JP2009072769A (ja) 汚水処理システム
CN211367337U (zh) 一种c9树脂生产和蒽醌法过氧化氢生产废水共处理系统
CN104118925B (zh) 一种复合型无机凝聚剂
CN104787960A (zh) 一种皮革废水的处理工艺与处理系统
CN204058132U (zh) 一种预处理高磷废水去除总磷的工艺系统
CN108017196B (zh) 一种酸析氧化絮凝沉淀的废水深度处理工艺
CN202369478U (zh) 污水处理系统
CN104556540B (zh) 一种含硒废水的处理方法
CN102863114B (zh) 一种制浆造纸废水的深度处理方法
CN105016569A (zh) 一种冷轧反渗透浓盐水的处理系统和处理方法
CN104843942B (zh) 一种橡塑污水的处理方法及处理系统
CN110668538B (zh) 一种聚合氯化钛的制备方法
CN204138486U (zh) 一种有机硅废水的分类处理装置
CN109607945B (zh) 一种提高光伏、电子行业废水生化效率的方法
CN211847575U (zh) 一体式污水处理系统
JP4630776B2 (ja) 水質浄化剤及び水質浄化方法
CN105152453A (zh) 一种焦化反渗透浓盐水的处理系统和处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20151014