CN108101184A - 一种污水处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污水处理技术领域，公开了一种污水处理剂及其制备方法与应用。本发明制备方法以硫酸亚铁为原料，通过氯酸钾氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁，再与羧甲基纤维素复合改性，得到有机改性聚合硫酸铁。本发明制备方法可在室温下进行，无需加热等条件。本发明利用CMC对PFS改性，由于PFS具有线形结构可以吸附污水中的胶体颗粒和其它杂质，而CMC在水中能形成透明的粘胶状物质，它可以把PFS所形成的高分子物包住，形成较大的矾花，具有特殊的结构，使得改性后效果更加显著。本发明制备得到的污水处理剂减少处理水所要求的絮凝剂用量，而且改善了生成的絮凝物的性质，可应用于污水处理中。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，特别涉及一种污水处理剂及其制备方法与应用。
背景技术
聚合硫酸铁(PFS)又叫羟基硫酸铁，它是1976年由日本铁矿业株式会社首先研制成功的一种新型无机高分子絮凝净水剂。其通式为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m，式中n>2，m<10，溶液中含有大量的[Fe(OH)3]3+、[Fe3(OH)6]3+等高价多核聚合物，这些离子具有较强的中和悬浮颗粒上电荷的能力，能降低胶团电位，其较高的电位能使之胶稳，并水解成絮状羟基铁化合物。它具有较大的比表面积以及较强的吸附能力。与其他净水剂相比，聚合硫酸铁具有生产成本低、净化过程投加量少、适用pH范围广、杂质(浊度COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好等特点，所以近年来发展很快，正在逐步取代碱式硫酸铝等无机絮凝剂，应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水等的净化处理，具有很好的发展前景。聚合硫酸铁的制备工艺一般来说有三种途径：直接氧化法，生物氧化法和催化氧化法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种污水处理剂的制备方法。
本发明制备方法利用钛白粉的副产物硫酸亚铁为原料，通过氯酸钾氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁，然后以羧甲基纤维素(CMC)作为有机改性助聚剂对聚合硫酸铁进行改性，制得有机改性聚合硫酸铁(PFCM)。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的污水处理剂。
本发明再一目的在于提供上述污水处理剂在污水处理中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种污水处理剂的制备方法，以硫酸亚铁为原料，通过氯酸钾氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)，再与羧甲基纤维素(CMC)复合改性，得到有机改性聚合硫酸铁(PFCM)。
本发明方法中，硫酸亚铁在酸性条件下被氯酸钾氧化成硫酸铁，经水解、聚合反应得到红色的聚合硫酸铁。所述氧化、水解、聚合3个反应同时存在于一个体系，其中氧化反应是三个反应中的重点。主反应如下：
(1)氧化反应
2FeSO4+KClO3+H2SO4＝Fe2(S04)3+2H2O
(2)水解反应
Fe2(SO4)3+n H2O＝Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+n/2H2SO4
(3)聚合反应
m Fe2(OH)n(SO2)3-n/2＝[Fe2(OH)n(SO2)3-n/2]m
本发明制备方法具体包括以下步骤：
将硫酸亚铁溶于酸液中，加入氯酸钾，搅拌反应后，室温放置熟化；再加入羧甲基纤维素(CMC)，搅拌均匀，得到有机改性聚合硫酸铁(PFCM)。
所用硫酸亚铁和氯酸钾的质量比可为100:5～100:15，优选为100:9。
所用硫酸亚铁和羧甲基纤维素(CMC)的质量比可为105～107:1。
所述羧甲基纤维素使用前先配成溶液，浓度可为0.01～1g/L。
所述搅拌反应的时间优选为10～60min，更优选为20～30min。
所述酸液用于提供氢离子催化反应，可适当调节用量。优选所用硫酸亚铁和酸液的质量比为1:0.5～1:2。
所述酸液的浓度优选为8～15v/v％。
所述熟化的时间可为8～20h，优选为10h。
所述搅拌的速度优选为100～200rpm，更优选为120rpm。
所述搅拌均匀优选为搅拌反应5～20min。
上述方法优选包括以下具体步骤：
将100质量份硫酸亚铁溶于8～15v/v％酸液中，加入5～15质量份氯酸钾，100～200rpm搅拌反应10～60min后，室温放置熟化8～20h；再加入10-3～10-5质量份羧甲基纤维素(CMC)，搅拌均匀，得到有机改性聚合硫酸铁(PFCM)。
本发明还提供上述方法制备得到的有机改性聚合硫酸铁(PFCM)。
本发明制备方法可在室温下进行，无需加热等条件。所述熟化后可获得红褐色粘稠状聚铁液体，聚合硫酸铁在水中存在着[Fe(H2O)6]3+、[Fe(H2O)3]3+、[Fe(H2O)2]3+等络离子，以OH-作为架桥形成多核络合离子，从而形成了无机高分子化合物，分子量可达到1×105。聚合硫酸铁之所以比其他无机絮凝剂絮凝能力高、絮凝效果好，根本原因就在于聚合硫酸铁能提供大量的如上所述的络合离子，能够强烈吸附微粒，通过粘附、架桥、交联作用，从而促使微粒凝聚。同时还中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，降低了胶团的屯电位，因而胶体粒子由原来的相斥变成相互吸引，破坏了胶团的稳定性，促使胶团微粒相互碰撞，从而形成絮状沉淀。PFS有高效脱味除臭功能。它能氧化分解恶臭物质；氧化还原过程中产生的不同价态的铁离子可与硫化物生成沉淀而除去；将氨氧化成硝酸盐，避免恶臭的生成。利用CMC对PFS改性，由于PFS具有线形结构可以吸附污水中的胶体颗粒和其它杂质。而CMC在水中能形成透明的粘胶状物质，它可以把PFS所形成的高分子物包住，形成较大的矾花，具有特殊的结构，使得改性后效果更加显著。对于浊度不是很高的污水，单独投加PFS时，药剂用量较大，且增加污泥的处理量，CMC起到一个助凝剂的作用，减少处理水所要求的絮凝剂用量，而且改善了生成的絮凝物的性质，可应用于污水处理中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。
性能参数的测试方法如下：
根据，GB14591-2006 2-7测定PFCM盐基度，盐基度越高的聚合硫酸铁，源水浊度越高，则絮凝效果越好。
实施例1：PMCF的制备
(1)聚合硫酸铁的制备：在室温条件下，将100g硫酸亚铁加入60mL硫酸浓度为10v/v％的酸液中，搅拌均匀，加入9g氯酸钾，120rpm下搅拌20min，室温静置10h熟化，得到红褐色粘稠状聚铁液体。
(2)将1mL浓度为0.01g/L的CMC溶液加入到上述体系中，搅拌反应10min，得到PFCM。
测定上述制备得到的PFCM的盐基度，为12.5％。
实施例2：PMCF的制备
(1)聚合硫酸铁的制备同实施例1。
(2)将1mL浓度为0.1g/L的CMC溶液加入到上述体系中，搅拌反应10min，得到PFCM。
测定上述制备得到的PFCM的盐基度，为14.7％。
实施例3：PMCF的制备
(1)聚合硫酸铁的制备同实施例1。
(2)将1mL浓度为1g/L的CMC溶液加入到上述体系中，搅拌反应10min，得到PFCM。
测定上述制备得到的PFCM的盐基度，为12.5％。
实施例4：PMCF的制备
(1)聚合硫酸铁的制备同实施例1。
(2)将0.6mL浓度为0.1g/L的CMC溶液加入到上述体系中，搅拌反应10min，得到PFCM。
测定上述制备得到的PFCM的盐基度，为14.3％。
实施例5：PMCF的制备
(1)聚合硫酸铁的制备同实施例1。
(2)将0.7mL浓度为0.1g/L的CMC溶液加入到上述体系中，搅拌反应10min，得到PFCM。
测定上述制备得到的PFCM的盐基度，为14.5％。
实施例6：PMCF的制备
(1)聚合硫酸铁的制备同实施例1。
(2)将0.8mL浓度为0.1g/L的CMC溶液加入到上述体系中，搅拌反应10min，得到PFCM。
测定上述制备得到的PFCM的盐基度，为14.9％。
实施例7：PMCF的制备
(1)聚合硫酸铁的制备同实施例1。
(2)将0.9mL浓度为0.1g/L的CMC溶液加入到上述体系中，搅拌反应10min，得到PFCM。
测定上述制备得到的PFCM的盐基度，为15.0％。
以上可知，本发明制备得到的羧甲基纤维素改性聚合硫酸铁具有较高的盐基度，去污性能优异，可广泛应用于污水处理中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种污水处理剂的制备方法，其特征在于以硫酸亚铁为原料，通过氯酸钾氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁，再与羧甲基纤维素复合改性，得到有机改性聚合硫酸铁。
2.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于：所用硫酸亚铁和氯酸钾的质量比为100:5～100:15。
3.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于：所用硫酸亚铁和羧甲基纤维素的质量比为105～107:1。
4.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：将硫酸亚铁溶于酸液中，加入氯酸钾，搅拌反应后，室温放置熟化；再加入羧甲基纤维素，搅拌均匀，得到有机改性聚合硫酸铁。
5.根据权利要求4所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素使用前先配成溶液，浓度为0.01～1g/L。
6.根据权利要求4所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应的时间为10～60min。
7.根据权利要求4所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于：所述熟化的时间为8～20h。
8.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：将100质量份硫酸亚铁溶于8～15v/v％酸液中，加入5～15质量份氯酸钾，100～200rpm搅拌反应10～60min后，室温放置熟化8～20h；再加入10-3～10-5质量份羧甲基纤维素，搅拌均匀，得到有机改性聚合硫酸铁。
9.一种污水处理剂，其特征在于根据权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的污水处理剂在污水处理中的应用。
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