CN105923735B - 一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂及其制备方法，属于工业废水处理领域。本发明的制备原料由氢氧化钠18～20份，氢氧化钾15～20份，次氯酸钠10～15份，硝酸铁15～18份，氯化铜1～3份，乙二胺四乙酸二钠30～35份，氯化钙18～20份组成，本发明制备的水处理药剂具有稳定性好，氧化性强并具有持续性地氧化能力，脱色性好，应用pH范围广，酸碱以及药剂投加量少，污泥不易上浮，污泥中铁盐含量较低的特点，还具有吸附和絮凝沉淀性能，能够有效地去除工业废水中的如Cd、Cr、Pb等重金属，大大提高废水的可生化性。

Description

一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂及其制备方法
技术领域
本发明属于工业废水处理领域，更具体地说，涉及一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂及其制备方法。
背景技术
随着我国工业规模以及工业类型的扩大化，生产过程中产生了大量的工业废水。特别是在石油、化工、电解、印染、纺织等行业，不仅废水的排放量大，而且废水的物理化学性质复杂。不少工业废水同时具有高COD、高色度，含有多种重金属，并且BOD/COD值很低，造成废水的可生化性差，使得生物法不能够直接应用于这些工业废水的处理。对于这类难生物降解的工业废水，一般首先采用化学氧化预处理提高废水的可生化性，然后用生化法处理。
目前使用较多的是基于·OH的高级氧化工艺，根据产生·OH的方式不同，可将目前的高级氧化工艺分为以H2O2为主体的高级氧化过程、以O3为主体的高级氧化过程、以TiO2为主体的高级氧化过程、电化学氧化等。以H2O2为主体的高级氧化过程主要指Fenton氧化。1964年，Eisenhauer首次将Fendon试剂应用于苯酚和烷基苯废水的处理。Fendon体系设备简单，氧化效率高，操作过程简便，应用范围广，药剂绿色环保，但是也存在着反应pH范围较窄(最佳pH 3～3.5)、H2O2易造成污泥上浮、处理后废水盐度大、Fe(Ⅱ)添加量大、污泥中Fe难以去除等问题。
中国专利“一种Fendon法铁屑还原处理硝基苯类废液的方法”(公开号CN104944637 A)该方法可有效降低硝基苯类废液的COD值，并回收胺类结晶产物，但需要将反应体系的pH调整至2～4，反应时间需要3～4个小时，不仅反应时间长，而且酸碱等药剂的投加量大，造成出水的盐度大大提高，需要改进。
高铁酸盐是一种新型、高效、无毒的多功能水处理剂，在较广的pH范围内都具有很强的氧化性。在饮用水的处理过程中，集氧化、吸附、絮凝、沉淀、灭菌、消毒、脱色、除臭等八大特点为一体的综合性能，是其他水处理剂不可比拟的。高铁酸盐能够光谱性地氧化去除水中的常量或者微量污染物，如BOD、COD、氨氮、亚硝酸盐、重金属等，并且其氧化性能够有效地杀灭水体中的藻类、细菌、病毒等致病微生物。其还原产物氢氧化铁胶体具有很好的混凝效果，能够去除水中细小的悬浮颗粒。
但是目前高铁酸盐应用于水处理还存在着诸多问题。高铁酸盐稳定性较差，H+和Fe3+对溶液体系中的高铁酸根具有很强的催化分解作用，这种作用的强度与二者的浓度呈正比例关系。高铁酸根分解后生成三价铁离子，这又会加速高铁酸根的分解。高铁酸盐遇水发生分解，在酸性或者中心条件下很快分解释放出氧气。研究发现，碱土金属高铁酸盐相对于碱金属高铁酸盐，其在相同条件下的稳定性提高很多，如高铁酸钙在中性或者弱碱性环境下仍能稳定存在，很少发生分解。而且高铁酸盐单独作为水处理剂应用领域较为狭窄，多应用于生化出水的深度处理以及与生活饮用水的处理等。面对成分复杂、污染物含量高、难降解有机物高的工业废水，单独使用高铁酸盐难以达到理想的去除效果。
中国专利“聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾及其制备方法”(公开号CN105061784A)采用聚乙烯蜡这种疏水性材料制备包覆型稳定性高铁酸钾，提高高铁酸钾的包覆率和稳定性。该方法虽然提高了高铁酸钾的稳定性，但造成高铁酸钾的溶出率下降，聚乙烯蜡/高铁酸钾＝8/1的药剂释放50％高铁酸钾的时间为25.2h，时间效率太低，需要改进。
中国专利“一种基于高铁酸钾的水处理复合剂及其配制方法”(公开号CN103121745 A)制备了一种高铁酸钾复合药剂，将高铁酸钾固化，使得其在水体中缓慢释放，可以持续性地发挥药剂的氧化能力。这种复合药剂的有效成分只有高铁酸钾一种，其氧化能力有限，一般只能应用于污染物含量少且易降解和沉淀的饮用水的处理，并且药剂在水体中长时间的停留极易分解，从而造成氧化性能的降低，因此需要改进，提高复合药剂持续性的氧化能力，拓宽其应用范围。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有的水处理药剂存在稳定性差、氧化性能较弱且持续性差、应用范围窄、药剂使用量大、剩余的过氧化氢易造成污泥上浮、污泥中铁盐含量较高等问题，本发明提供一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂及其制备方法，该制备方法原料利用率高，复合药剂中的有效成分高铁酸盐稳定性好，药剂配合过氧化氢使用氧化性强且氧化能力持续，大大提高废水的可生化性，同时具备良好的脱色和吸附絮凝性能，可有效降低废水色度和Cd、Cr、Pb等重金属离子的含量，药剂投加量少，不易造成污泥上浮且污泥中铁盐含量低。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其组成成分及各组分的质量份数为(皆按纯物质计算，不包括溶液以及水结合态)：氢氧化钠18～20份，氢氧化钾15～20份，次氯酸钠10～15份，硝酸铁15～18份，氯化铜1～3份，乙二胺四乙酸二钠30～35份，氯化钙18～20份。
优选地，其各组分的质量份数为：氢氧化钠20份，氢氧化钾20份，次氯酸钠14份，硝酸铁17份，氯化铜3份，乙二胺四乙酸二钠34份，氯化钙20份。
优选地，所述的复合水处理药剂保存条件为：低于35℃的干燥条件下避光保存。
优选地，所述的复合水处理药剂在使用时与双氧水配合使用。
上述的一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂的制备方法，其步骤为：
(1)按上述的比例称取各组分，将次氯酸钠制备成10％(质量分数)的溶液，然后将氢氧化钠固体加入到10％的次氯酸钠溶液中，搅拌，然后加入硝酸铁固体搅拌溶解；
(2)向步骤(1)得到的溶液中添加氯化铜固体和乙二胺四乙酸二钠固体，搅拌至完全溶解；
(3)向步骤(2)得到的溶液中添加KOH固体，搅拌后沉淀10～15min，通过抽滤的方式得到滤饼，干燥后记为固体A；
(4)用硫酸或硝酸调节步骤(3)中得到的滤液的pH至8～8.5，将氯化钙配制成饱和溶液，在搅拌条件下滴加氯化钙饱和溶液至调节pH值后的滤液中，静置后，抽滤得到的滤饼，干燥后记为固体B。
(5)将固体A与固体B均匀混合后即为基于高铁酸盐的复合水处理药剂。
优选地，步骤(3)添加KOH固体后，反应需在循环冷却水条件下进行。
优选地，步骤(4)中用硫酸或硝酸调节溶液的pH值。
优选地，其有效成分高铁酸盐的含量达到93％(质量分数)以上。
优选地，其有效成分高铁酸盐包括高铁酸钾和高铁酸钙。
优选地，步骤(3)和步骤(4)中干燥滤饼的条件为60～80℃条件下干燥40min～1h。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明药剂制备方法创新性地将高铁酸盐的析出过程分两步进行，分别析出高铁酸钾和高铁酸钙，高铁酸盐的产率从44％～76％提高到69％～85％，提升了原料的利用率；
(2)本发明的产物中掺杂的氯化铜与乙二胺四乙酸钠在固态药剂中分别作为有效成分高铁酸盐的钝化剂和分散剂，降低了氢氧化铁以及三价铁离子等金属成分催化分解高铁酸盐的作用，提高了钙铁酸盐的稳定性；
(3)本发明中，高铁酸盐被还原成Fe(Ⅲ)后可与固体药剂中的钝化剂和分散剂氯化铜和乙二胺四乙酸钠构成双金属芬顿催化体系，提高了药剂的氧化能力，解决了高铁酸盐对于高浓度且难降解COD氧化性能不足的问题；在废水体系中，水溶性好的高铁酸钾可在短时间内解离出高铁酸根离子并发挥强氧化作用，水溶性较差的高铁酸钙可缓慢地解离出高铁酸根从而提供持续性地氧化能力；
(4)本发明中，乙二胺四乙酸钠可提高Fe(Ⅲ)的溶解度，拓宽Fendon反应的pH范围，使得过氧化氢在中性至碱性条件下依然能高效地生成·OH，不需要投加大量的酸碱以调节pH，在节省药剂投加量的同时也避免了处理后出水盐度过高的问题；
(5)本发明中的高铁酸钙解离出的高铁酸根被持续性地还原成新生态Fe(Ⅲ)并与乙二胺四乙酸钠及其降解产物络合，可转化残余的过氧化氢，在持续产生具有强氧化能力的·OH的同时杜绝了芬顿反应常出现的污泥上浮问题；
(6)本发明中，巧妙地将铁元素的进行分级利用(先后发挥氧化和催化的作用)，提高了铁盐的利用率，降低了铁盐的投加量和后续处理污泥中铁盐的费用；
(7)本发明创新性地将高铁酸盐氧化和Fendon氧化技术联用，两者优势互补，Fendon可提高反应体系的氧化能力，提升对高浓度且难降解COD的去除性能，高铁酸盐具备良好的脱色性能以及吸附絮凝作用，可有效降低废水色度，并对于废水中Cr、Cd、Pb等重金属离子具有显著的去除效率，因此该药剂尤其适用于处理同时含有高浓度难降解COD和重金属的废水。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
原料按重量份的配比：氢氧化钠18份，氢氧化钾15份，次氯酸钠10份，硝酸铁15份，氯化铜1份，乙二胺四乙酸二钠30份，氯化钙18份，制备复合水处理药剂的步骤为：按上文中所述的比例称取各组分，将次氯酸钠制备成10％(质量分数)的溶液，然后将氢氧化钠固体加入到10％的次氯酸钠溶液中，搅拌，然后加入硝酸铁固体搅拌溶解；向溶液中添加氯化铜固体和乙二胺四乙酸二钠固体，搅拌至完全溶解；向溶液中添加氢氧化钾固体，搅拌后沉淀15min，通过抽滤的方式得到滤饼，于70℃条件下烘干1h，记为固体A；用硫酸调节滤液的pH至8.0，将氯化钙配制成饱和溶液，在搅拌条件下滴加氯化钙饱和溶液至上文得到的滤液中，静置后，抽滤得到的滤饼，于70℃条件下干燥1h，记为固体B；将固体A与固体B均匀混合后即为基于高铁酸盐的复合水处理药剂，本实施例得到的复合水处理药剂的保存条件为低于35℃的干燥条件下避光保存。
实施例2
原料按重量份的配比：氢氧化钠19份，氢氧化钾18份，次氯酸钠12份，硝酸铁16份，氯化铜2份，乙二胺四乙酸二钠33份，氯化钙19份，制备复合水处理药剂的步骤基本同实例1，不同的是，用硝酸调节溶液的pH至8.5，滤饼的干燥条件为80℃条件下干燥40min。
实施例3
原料按重量份的配比：氢氧化钠20份，氢氧化钾20份，次氯酸钠14份，硝酸铁17份，氯化铜3份，乙二胺四乙酸二钠34份，氯化钙20份，制备复合水处理药剂的步骤基本同实例1，不同的是，用硝酸调节溶液的pH至8.0，滤饼的干燥条件为60℃条件下干燥1h。
实施例4
原料按重量配比：氢氧化钠20份，氢氧化钾20份，次氯酸钠15份，硝酸铁18份，氯化铜3份，乙二胺四乙酸二钠35份，氯化钙20份，制备复合水处理药剂的步骤基本同实例1。
实施例5
原料按重量配比：氢氧化钠20份，氢氧化钾20份，次氯酸钠15份，硝酸铁18份，氯化铜3份，乙二胺四乙酸二钠35份，氯化钙20份，制备复合水处理药剂的步骤基本同实例1，不同的是，用硝酸调节溶液的pH至8.0，滤饼的干燥条件为60℃条件下干燥1h。
药剂处理实例
废水一：基础环氧树脂生产废水，废水各项指标如表1-1所示：
表1-1基础环氧树脂废水各项指标
该废水的COD至很高，且可生化性较差，色度和盐度都很高，常规的Fendon氧化虽然可以降解一部分的COD，但因投加大量的酸碱调节pH大大增加了出水的盐度，虽然出水的B/C值提高了，但废水的可生化性较差，难以单独处理，需与其他低盐度废水混合后处理，处理成本较高。
采用本发明中制备得到的基于高铁酸盐的复合水处理药剂、复合药剂配合过氧化氢、高铁酸钾药剂和Fendon试剂处理基础环氧树脂生产废水，反应的控制条件(表1-2所示)及最终的处理效果(表1-3所示)如下：
表1-2反应的控制条件
表1-3复合药剂、高铁酸钾和Fendon试剂处理基础环氧树脂生产废水效果
废水二：晚期垃圾渗滤液，各项指标如表2-1所示：
表2-1晚期垃圾渗滤液各项指标
该垃圾渗滤液含有高浓度的COD，并且B/C值极低，无法用生化法直接处理。渗滤液的pH值较高，意味着利用Fendon法氧化需要投加大量酸碱，处理成本较高。垃圾渗滤液中还含有大量重金属，利用化学氧化法无法去除，一旦排放到自然水体当中会造成严重污染。
采用本发明中制备得到的基于高铁酸盐的复合水处理药剂、复合药剂配合过氧化氢、高铁酸钾药剂和Fendon试剂处理晚期垃圾渗滤液，反应的控制条件以及最终的处理效果如下：
表2-2反应的控制条件
表2-3复合药剂、高铁酸钾和Fendon试剂处理晚期垃圾渗滤液效果
从上述应用实例可以看出，本发明制备的基于高铁酸盐的复合水处理药剂单独使用不能体现出复合药剂的优势，对于废水的处理效果与高铁酸钾相当，复合水处理药剂与过氧化氢联合使用相对于高铁酸钾具有更高的氧化效率，对废水中难降解的COD去除率超过50％，并且BOD/COD值大大提高，达到0.67～0.84，可生化性较好。与Fendon试剂相比，基于高铁酸盐的复合水处理药剂能够高效地去除垃圾渗滤液中的重金属，如对铬的去除率超过85％，同时也具有高效地脱色性能，对废水中色度的去除率能够达到90％，并且处理后出水的盐度增加量少，易于生化处理。

Claims (8)

1.一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其特征在于：其组成成分及各组分的质量份数为：氢氧化钠18~20份，氢氧化钾15~20份，次氯酸钠10~15份，硝酸铁15~18份，氯化铜1~3份，乙二胺四乙酸二钠30~35份，氯化钙18~20份，采用以下制备方法得到：
（1）按所述的比例称取各组分，将次氯酸钠制备成10%（质量分数）的溶液，然后将氢氧化钠固体加入到10%的次氯酸钠溶液中，搅拌，然后加入硝酸铁固体搅拌溶解；
（2）向步骤（1）得到的溶液中添加氯化铜固体和乙二胺四乙酸二钠固体，搅拌至完全溶解；
（3）向步骤（2）得到的溶液中添加KOH固体，搅拌后沉淀10~15min，通过抽滤的方式得到滤饼，干燥后记为固体A；
（4）用硫酸或硝酸调节步骤（3）中得到的滤液的pH至8~8.5，将氯化钙配制成饱和溶液，在搅拌条件下滴加氯化钙饱和溶液至步骤（3）得到的滤液中，静置后，抽滤得到的滤饼，干燥后记为固体B；
（5）将固体A与固体B均匀混合后即为基于高铁酸盐的复合水处理药剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其特征在于：其各组分的质量份数为：氢氧化钠20份，氢氧化钾20份，次氯酸钠14份，硝酸铁17份，氯化铜3份，乙二胺四乙酸二钠34份，氯化钙20份。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其特征在于：所述的复合水处理药剂保存条件为：低于35℃的干燥条件下避光保存。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其特征在于：所述的复合水处理药剂在使用时与双氧水配合使用。
5.根据权利要求1所述的一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其特征在于：步骤（3）添加KOH固体后，反应需在循环冷却水条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其特征在于：其有效成分高铁酸盐的含量达到93%（质量分数）以上。
7.根据权利要求6所述的一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其特征在于：其有效成分高铁酸盐包括高铁酸钾和高铁酸钙。
8.根据权利要求1所述的一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂，其特征在于：步骤（3）和步骤（4）中干燥滤饼的条件为60~80℃条件下干燥40 min~1 h。
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