CN114573088B - 一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法及应用 - Google Patents

一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用铁‑单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法及应用，制备单宁酸及铁盐储备液，将待处理废水进行磁力搅拌，加入单宁酸储备液，保持废水中单宁酸浓度为25‑100 mg/L，再加入铁盐储备液，保持废水中铁盐浓度为0.05‑0.4 mM，继续加入30%过氧化氢溶液，保持废水中过氧化氢浓度为0.25‑2.00 mM，再至少搅拌40 min后静置处理，实现同步去除复杂废水中多组分污染物。

Description

一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法及应用
技术领域
本发明涉及一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法及应用，属于废水治理方面的技术领域。
背景技术
影响水体的污染物种类大致可以从物理、化学、生物等方面将其划分为几类。物理方面主要是影响水体的颜色、浊度、温度、悬浮物含量和放射性水平等的污染物；化学方面主要是排入水体的各种化学物质，包括无机无毒物质如酸、碱、无机盐类等，无机有毒物质如重金属、氰化物、氟化物等，耗氧有机物及有机有毒物质如酚类化合物、有机农药、多环芳烃、多氯联苯、洗涤剂等；生物方面主要包括污水排放中的细菌、病毒、原生动物、寄生蠕虫及藻类大量繁殖等。水体中的污染物是多组分的，这种复杂性决定了废水很难通过单一的处理方式实现达标排放，尽管组合工艺可以取得较好的处理效果，但同时也导致了工艺流程长、投资成本高、运行用药量大、管理困难等一系列缺点。因此，开发一种用于同步去除废水中多组分污染物的处理方法意义重大。
在污水处理方法中，芬顿工艺是一种高级氧化和原位混凝的共同作用过程。由于在反应过程中产生的高效活性自由基，芬顿工艺具有将大多数有机污染物转化为小分子化合物甚至转化为CO2的巨大潜力。然而，芬顿反应中的Fe3+具有很强的水解-聚合-沉淀趋势，受到反应溶液环境的影响，这些产生的铁泥（FeOOH）会使得溶液中铁盐催化剂失活，同时增加了后续的危废污泥处理成本。因此，传统均相芬顿工艺通常要求pH在3左右，且需要大量投加铁盐，以防止溶解的铁离子发生沉淀，使芬顿氧化失效。同时，Fe3+也是一种众所周知的絮凝剂，在其水解过程中一些污染物（如颗粒态COD、悬浮固体、微生物等）可以通过混凝作用被去除，这使得芬顿工艺在铁泥生成过程中具有原位混凝的功能。
在实际操作中，通常在酸性条件完成芬顿氧化去除有机物，然后调节pH至中性甚至碱性加速FeOOH水解沉淀，完成混凝过程。上述过程中芬顿催化剂失活、铁泥产生量大的问题并没有得到有效解决。更重要的是，通过多步pH调节实现多组分污染物的去除会在操作性和经济性方面产生诸多问题，不利于实际大规模应用。如何在较宽pH范围内高效协同芬顿氧化和原位混凝过程，从而同步去除复杂废水中多组分污染物是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法及应用，实现同步去除复杂废水中多组分污染物。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法，具体包括如下步骤：
将单宁酸和铁盐分别配成5000-125000 mg/L和20-500 mM的储备液；
将待处理废水进行磁力搅拌，加入单宁酸储备液，保持废水中单宁酸浓度为25-100 mg/L，有效避免铁盐催化剂的失活，从而减小铁泥的生成；
再加入铁盐储备液，保持废水中铁盐浓度为0.05-0.4 mM；
继续加入30%过氧化氢溶液，保持废水中过氧化氢浓度为0.25-2.00 mM，有效氧化去除有机污染物；
进行搅拌反应至少40 min后静置处理。
进一步的，加入铁盐储备液后，所述废水中的铁盐和单宁酸浓度比为0.05-0.4mM：5-100 mg/L。
进一步的，加入铁盐储备液后，所述废水中的铁盐和单宁酸浓度比为0.1 mM：25mg/L。
进一步的，所述铁盐为二价铁盐或三价铁盐，包括FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3、 Fe2(SO4)3。
进一步的，继续搅拌反应40-120 min后，静置处理至少1 h。
进一步的，所述待处理废水含有机污染物、颗粒态COD、悬浮固体以及微生物等多组分污染物。
进一步的，所处理待处理废水的pH范围为3~9，适用于较宽pH范围内的废水处理，无需进行多步pH调节就可同步完成氧化/混凝过程。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
向废水中加入单宁酸，促进芬顿过程的三价或二价铁循环，在外加H2O2的条件下，快速释放出强氧化性的羟基自由基，从而氧化去除有机污染物，有效避免了铁盐催化剂的失活，减少铁泥的生成；
铁-单宁酸配合物在芬顿氧化过程中会原位形成稳定絮状结构，有效去除废水中的颗粒态COD、悬浮固体以及微生物等多组分污染物；
加入单宁酸形成铁-单宁酸配合物可拓宽均相芬顿的应用pH范围，实现较宽pH范围内芬顿氧化和原位混凝过程的高效协同，克服了复杂废水处理中工艺流程长、投资成本高、运行用药量高、管理难度大的问题。
附图说明
图1是本发明提供的一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理中性复杂废水的处理效果实物图；
图2a是本发明实施例不同铁盐投加浓度对中性废水中磺胺甲基嘧啶（SMR）的处理效果图；
图2b是本发明实施例不同铁盐投加浓度对中性废水中无机悬浮物（SS）的处理效果图；
图3a是本发明实施例不同单宁酸投加浓度对中性废水中SMR的处理效果图；
图3b是本发明实施例不同单宁酸投加浓度对中性废水中SS的处理效果图；
图4a是本发明实施例不同过氧化氢投加浓度对中性废水中SMR的处理效果图；
图4b是本发明实施例不同过氧化氢投加浓度对中性废水中SS的处理效果图；
图5a是本发明实施例对不同pH废水中SMR的处理效果图；
图5b是本发明实施例对不同pH废水中SS的处理效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理复杂废水：
中性复杂废水主要含有可溶性有机污染物SMR和固体悬浮颗粒高岭土，本实施例中，待测废水中SMR的浓度为0.1 mM，浊度为100±5 NTU，pH为7。
（1）将单宁酸和九水合硝酸铁分别配成25000 mg/L和100 mM的储备液；
（2）对待测废水进行磁力搅拌，加入（1）中的单宁酸储备液，使废水中单宁酸浓度保持在100 mg/L；
（3）对（2）混合后的待测废水中加入（1）中的九水合硝酸铁储备液，使废水中硝酸铁浓度保持在0.4 mM；
（4）对（3）混合后的待测废水中加入30%过氧化氢溶液，使废水中过氧化氢浓度保持在2.00 mM；
（5）持续搅拌反应40 min，反应结束后溶液静置1 h进行混凝沉淀。
可实施的，所述九水合硝酸铁还可以用其他二价铁盐或三价铁盐替换，包括FeCl2、FeSO4、FeCl3及Fe2(SO4)3。
进一步的，加入铁盐储备液后，所述废水中的铁盐和单宁酸浓度比为0.05-0.4mM：5-100 mg/L，优选铁盐和单宁酸浓度比为0.1 mM：25 mg/L。
如图1所示，为本发明对中性复杂废水同步氧化/混凝处理的处理效果实物图，由图可以看出，黄色浑浊废水在依次投加药剂后会立即形成蓝黑色均相溶液，随着类芬顿反应的进行溶液中有絮状物形成并逐渐发展为更大的聚集体，静置沉淀后可达到较好的沉降效果，能够进行出水澄清。
实施例2：
在不同硝酸铁浓度下利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理复杂废水：
（1）中性复杂废水主要含有可溶性有机污染物SMR和固体悬浮颗粒高岭土，SMR的浓度为0.1 mM，浊度为100±5 NTU，废水pH为7；
（2）将单宁酸和九水合硝酸铁分别配成25000 mg/L和100 mM的储备液；
（3）在进行磁力搅拌的（1）所述的废水中分别加入（2）中的单宁酸溶液，使废水中单宁酸浓度保持在25 mg/L；
（4）对（3）混合后的待测废水中加入（2）中的九水合硝酸铁储备液，使废水中硝酸铁浓度保持在0-0.2 mM；
（5）对（4）混合后的待测废水中加入30%过氧化氢溶液，使废水中过氧化氢浓度保持在0.5 mM；
（6）持续搅拌反应40 min，反应结束后溶液静置1 h进行混凝沉淀。
图2a、2b分别为本发明不同铁盐投加浓度对中性废水中磺胺甲基嘧啶（SMR）的处理效果图及无机悬浮物（SS）的处理效果图。由图可知，当硝酸铁投加浓度达到0.1 mM及以上时，SMR和浊度去除率均超过95%。
实施例3：
在不同单宁酸浓度下利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理复杂废水：
（1）中性复杂废水主要含有可溶性有机污染物SMR和固体悬浮颗粒高岭土，SMR的浓度为0.1 mM，浊度为45±5 NTU，废水pH为7；
（2）将单宁酸和九水合硝酸铁分别配成25000 mg/L和100 mM的储备液；
（3）在进行磁力搅拌的（1）所述的废水中分别加入（2）中的单宁酸溶液，使废水中单宁酸浓度保持在0-50 mg/L；
（4）对（3）混合后的待测废水中加入（2）中的九水合硝酸铁储备液，使废水中硝酸铁浓度保持在0.1 mM；
（5）对（4）混合后的待测废水中加入30%过氧化氢溶液，使废水中过氧化氢浓度保持在0.5 mM；
（6）持续搅拌反应40 min，反应结束后溶液静置1 h进行混凝沉淀。
图3a、3b分别为本发明不同单宁酸投加浓度对中性废水中SMR的处理效果图及SS的处理效果图。由图可以看出，当单宁酸投加浓度达到25 mg/L时的处理效果最优，SMR去除率超过95%，浊度去除率超过96%。
实施例4：
在不同过氧化氢浓度下利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理复杂废水：
（1）中性复杂废水主要含有可溶性有机污染物SMR和固体悬浮颗粒高岭土，SMR的浓度为0.1 mM，浊度为45±5 NTU，废水pH为7；
（2）将单宁酸和九水合硝酸铁分别配成25000 mg/L和100 mM的储备液；
（3）在进行磁力搅拌的（1）所述的废水中分别加入（2）中的单宁酸溶液，使废水中单宁酸浓度保持在25 mg/L；
（4）对（3）混合后的待测废水中加入（2）中的九水合硝酸铁储备液，使废水中硝酸铁浓度保持在0.1 mM；
（5）对（4）混合后的待测废水中加入30%过氧化氢溶液，使废水中过氧化氢浓度保持在0-1 mM；
（6）持续搅拌反应40 min，反应结束后溶液静置1 h进行混凝沉淀。
图4a、4b分别为本发明不同过氧化氢投加浓度对中性废水中SMR的处理效果图及SS的处理效果图。由图可以看出，当过氧化氢浓度达到（或超过）0.5 mM时，SMR去除率超过95%，浊度去除率超过97%。
实施例5：
利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理不同pH复杂废水：
（1）复杂废水主要含有可溶性有机污染物SMR和固体悬浮颗粒高岭土，SMR的浓度为0.1 mM，浊度为45±5 NTU，将pH分别调节至3、5、7、9；
（2）将单宁酸和九水合硝酸铁分别配成25000 mg/L和100 mM的储备液；
（3）在进行磁力搅拌的（1）所述的废水中分别加入（2）中的单宁酸溶液，使废水中单宁酸浓度保持在25 mg/L；
（4）对（3）混合后的待测废水中加入（2）中的九水合硝酸铁储备液，使废水中硝酸铁浓度保持在0.1 mM；
（5）对（4）混合后的待测废水中加入30%过氧化氢溶液，使废水中过氧化氢浓度保持在0.5 mM；
（6）持续搅拌反应40 min，反应结束后溶液静置1 h进行混凝沉淀。
图5a、5b分别为本发明对不同pH废水中SMR的处理效果图和SS的处理效果图。由图可知，复杂废水的pH对其中SMR和浊度的去除几乎没有影响，SMR去除率均超过94%，浊度去除率均超过98%。上述结果表明，本发明方法可实现在较宽pH范围内（pH 3-9）芬顿氧化和原位混凝过程的高效协同，有效同步去除复杂废水中可溶性污染物和悬浮固体等多组分污染物。
本发明利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理复杂废水，提供了芬顿氧化和原位混凝的双重功能。单宁酸的存在可促进三价铁离子转化为亚铁离子，在外加H2O2的条件下，亚铁离子迅速被H2O2氧化成三价铁离子，并释放出强氧化性的羟基自由基，从而氧化去除有机污染物。本发明通过加入单宁酸形成铁-单宁酸配合物可拓宽均相芬顿的应用pH至3-9。同时，铁-单宁酸配合物在芬顿氧化过程中会原位形成稳定絮状结构，可以有效地通过混凝去除废水中的颗粒态COD、悬浮固体以及微生物。
通常传统均相芬顿要求pH在3左右，且需要大量投加铁盐，以防止溶解的铁离子发生沉淀，失活芬顿氧化性能；随后调节pH至中性甚至碱性加速FeOOH水解沉淀，完成混凝过程。本发明提供的一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法，使用铁-单宁酸配合物的芬顿氧化和原位混凝双重功能，可在较宽pH范围内高效协同芬顿氧化和原位混凝过程，从而同步去除复杂废水中多组分污染物。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将单宁酸和铁盐分别配成5000-125000mg/L和20-500mM的储备液；
将pH范围为3～9的待处理废水进行磁力搅拌，加入单宁酸储备液，保持废水中单宁酸浓度为25-100mg/L；
再加入铁盐储备液，保持废水中铁盐浓度为0.05-0.4mM；
继续加入30％过氧化氢溶液，保持废水中过氧化氢浓度为0.25-2.00mM；
进行搅拌反应至少40min后静置处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法，其特征在于，加入铁盐储备液后，所述废水中的铁盐和单宁酸浓度比为0.05-0.4mM：5-100mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法，其特征在于，加入铁盐储备液后，所述废水中的铁盐和单宁酸浓度比为0.1mM：25mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法，其特征在于，所述铁盐为二价铁盐或三价铁盐，包括FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3、Fe2(SO4)3。
5.根据权利要求1所述的一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法，其特征在于，继续搅拌反应40-120min后，静置处理至少1h。
6.根据权利要求1所述的一种利用铁-单宁酸同步氧化/混凝处理废水的方法，其特征在于，所述待处理废水含有机污染物、颗粒态COD、悬浮固体以及微生物等多组分污染物。
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Drastic enhancement on Fenton oxidation of organic contaminants by accelerating Fe(III)/Fe(II) cycle withL-cysteine;Lianshun Luo等;《RSC Advances》;20160731;第6卷;第47661-47668页 *

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