KR102456090B1 - 코발트-망간 산화물 촉매의 제조방법 및 이를 이용한 오염물질 처리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코발트-망간 산화물 촉매의 제조방법 및 이를 이용한 오염물질 처리방법에 관한 것으로서, 증류수에 질산코발트 6수화물(Co(NO3)2·6H2O)이 용해된 용액의 산성도가 9 내지 11이 되도록 암모니아수를 투입하고, 이를 교반하여 제1 혼합물을 취득하는 단계와, 증류수에 질산망간 6수화물(Mn(NO3)2·6H2O)이 용해된 용액에 상기 제1 혼합물에 투입하되, 코발트와 망간의 몰비가 2:1이 되도록 상기 용액에 상기 제1 혼합물을 투입하고, 이를 교반하여 제2 혼합물을 취득하는 단계와, 상기 제2 혼합물을 25℃에서 2시간 동안 교반하는 단계 및 180℃에서 8시간 동안 상기 제2 혼합물을 가열하여 코발트-망간 산화물(Co2MnO4)을 결정화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법을 제공한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 합성한 코발트-망간 산화물 촉매를 통해 과황산염을 활성화시킴으로써 발생되는 황산 라디칼(Sufate radical) 및 활성산소종(Reactive oxygen species)을 통해 난분해성 오염물질을 효과적으로 산화, 분해할 수 있을 뿐 아니라 반응시 슬러지 발생량을 최소화하여 이로 인한 2차 오염문제를 미연에 방지할 수 있고, 약산성 조건에서도 산화 반응이 활발하게 일어나 작업효율을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 합성한 코발트-망간 산화물 촉매를 통해 과황산염을 활성화시킴으로써 발생되는 황산 라디칼(Sufate radical) 및 활성산소종(Reactive oxygen species)을 통해 난분해성 오염물질을 효과적으로 산화, 분해할 수 있을 뿐 아니라 반응시 슬러지 발생량을 최소화하여 이로 인한 2차 오염문제를 미연에 방지할 수 있고, 약산성 조건에서도 산화 반응이 활발하게 일어나 작업효율을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 코발트-망간 산화물 촉매의 제조방법 및 이를 이용한 오염물질 처리방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 난분해성 오염물질의 처리효율이 매우 우수하면서도 반응시 슬러지 발생량을 최소화하여 이로 인한 2차 오염문제를 미연에 방지할 수 있는 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법 및 이를 이용한 오염물질 처리방법에 관한 것이다.
산업의 다양화, 고도화로 인해 폐수배출업종 및 오염원이 다양해짐에 따라 응집, 침전, 모래여과, 생물학적 처리 등 종래 폐수처리 기술만으로는 처리가 어려운 난분해성 오염물질의 처리가 난제로 부상하고 있다.
난분해성 오염물질 관리 강화를 위해 유기물질 측정지표가 화학적 산소요구량(Chemical oxygen demand, COD)에서 총유기탄소량(Total organic carbon, TOC)으로 변경되는 등 이에 대한 법적 규제가 지속적으로 강화되는 추세이다.
난분해성 오염물질의 분해에는 강력한 산화력을 갖는 라디칼(Radical)을 활용한 고도산화처리(Advanced oxidation process, AOP)가 가장 효과적인 것으로 알려져 있으며, 다양한 고도산화처리방법 중 펜톤산화법(Fenton oxidation process)이 가장 널리 이용되고 있다.
펜톤산화법(Fenton oxidation process)은 2가 철염의 펜톤시약과 과산화수소(H2O2) 혼합용액을 사용하여 반응 중 생성되는 OH 라디칼의 산화력으로 오폐수의 유기물을 산화처리하는 방법으로서, 오염물질의 처리효율이 매우 우수한 장점이 있으나, 반응을 위해 강산성 조건이 요구될 뿐 아니라 반응 후 발생하는 다량의 슬러지 문제와 잔존하는 철 이온의 2차 오염문제가 발생되는 문제점이 있었다.
한편, 난분해성 오염물질을 분해하기 위한 또 다른 방법으로 코발트나 망간을 수중에 용해시켜 과황산염을 활성화함으로써 오염물질을 분해하고자 하는 시도가 이루어졌으나, 이 또한 반응 후 코발트나 망간 이온으로 인해 2차 오염을 발생하는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 난분해성 오염물질의 처리효율이 매우 우수하면서도 반응시 슬러지 발생량을 최소화하여 이로 인한 2차 오염문제를 미연에 방지할 수 있는 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법 및 이를 이용한 오염물질 처리방법을 제공함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따르면, 산화제와 교반하고, 이를 오염물질에 투입하여 상기 오염물질을 분해하기 위한 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법에 있어서, 증류수에 질산코발트 6수화물(Co(NO3)2·6H2O)이 용해된 용액의 산성도가 9 내지 11이 되도록 암모니아수를 투입하고, 이를 교반하여 제1 혼합물을 취득하는 단계와, 증류수에 질산망간 6수화물(Mn(NO3)2·6H2O)이 용해된 용액에 상기 제1 혼합물에 투입하되, 코발트와 망간의 몰비가 2:1이 되도록 상기 용액에 상기 제1 혼합물을 투입하고, 이를 교반하여 제2 혼합물을 취득하는 단계와, 상기 제2 혼합물을 25℃에서 2시간 동안 교반하는 단계 및 180℃에서 8시간 동안 상기 제2 혼합물을 가열하여 코발트-망간 산화물(Co2MnO4)을 결정화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법을 제공한다.
그리고, 상기 코발트-망간 산화물(Co2MnO4)을 결정화한 후 산화물을 증류수 및 메탄올을 이용하여 결정화된 상기 코발트-망간 산화물을 세척하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 코발트-망간 산화물을 80℃에서 12시간동안 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
한편, 오염수에 청구항 제1항에서 제조된 코발트-망간 산화물 촉매와, 산화제를 투입하고, 이를 교반하는 것을 특징으로 하는 코발트-망간 산화물 촉매를 이용한 오염물질 처리방법을 제공한다.
그리고, 상기 산화제는 과황산염이 사용되는 것이 바람직하다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 합성한 코발트-망간 산화물 촉매를 통해 과황산염을 활성화시킴으로써 발생되는 황산 라디칼(Sufate radical) 및 활성산소종(Reactive oxygen species)을 통해 난분해성 오염물질을 효과적으로 산화, 분해할 수 있을 뿐 아니라 반응시 슬러지 발생량을 최소화하여 이로 인한 2차 오염문제를 미연에 방지할 수 있고, 약산성 조건에서도 산화 반응이 활발하게 일어나 작업효율을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도1은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법의 순서도,
도2는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-망간 산화물 촉매를 이용하여 Methyl Orange를 제거하는 상태를 나타낸 도면,
도3은 본 발명의 일실시예의 실험1의 결과 그래프,
도4는 본 발명의 일실시예에 따른 실험2의 결과 그래프,
도5는 실험1과 실험2의 결과 비교 그래프.
도2는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-망간 산화물 촉매를 이용하여 Methyl Orange를 제거하는 상태를 나타낸 도면,
도3은 본 발명의 일실시예의 실험1의 결과 그래프,
도4는 본 발명의 일실시예에 따른 실험2의 결과 그래프,
도5는 실험1과 실험2의 결과 비교 그래프.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.
도1은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법의 순서도이다.
본 발명의 일실시예에서는 난분해성 오염물질을 처리하기 위한 촉매로서, 코발트-망간 산화물 촉매를 제공하는데, 본 실시예에 따른 코발트-망간 산화물 촉매의 제조방법을 도1을 참조하여 살펴보면 다음과 같다.
1. 제1 혼합물의 제조(S10)
먼저, 증류수 100ml에 질산코발트 6수화물(Co(NO3)2·6H2O) 5g~6g을 용해시켜 제1 용액을 준비하고, 준비된 혼합용액에 25wt%의 암모니아수를 한 방울씩 떨어뜨려가며 투입하되, pH가 대략 9 ~ 11이 되도록 투입한다.
그리고, 이를 교반하여 제1 혼합물을 제조하는데, 분홍색의 혼합용액이 청록색에서 짙은 흑갈색으로 변화될 때까지 교반함으로써 입자를 생성한다.
2. 제2 혼합물의 제조(S20)
다음, 증류수 100ml에 질산망간 6수화물(Mn(NO3)2·6H2O) 5g~6g을 용해시켜 제2 용액을 준비하고, 위에서 제조된 제1 혼합물에 제2 용액을 투입한 후 이를 교반하여 제2 혼합물을 제조한다.
이때, 제1 용액에 제2 용액을 한방울씩 떨어뜨려가며 코발트와 망간의 몰비가 2:1이 되도록 제2 용액을 투입한다.
3. 제2 혼합물의 교반(S30)
이후, 제조된 제2 혼합물을 25℃에서 2시간 동안 교반한다. 이때, 제2 혼합물의 Co(NH3)6 3+가 MnOOH를 Mn2O13으로 산화시키면서 다시 Co(NH3)6 2+로 전환되며, 이러한 산화과정에서 제2 혼합물의 색이 점차 검붉은 빨간색으로 변한다.
4. 코발트-망간 산화물의 결정화(S40)
위 3단계 과정을 거친 제2 혼합물을 180℃에서 8시간 동안 가열한다. 이 과정에서 제2 혼합물 내 존재하는 질산염(Nitrate)이 분해되고, 수분이 증발하면서 코발트-망간 산화물(Co2MnO4)이 결정화된다.
5. 코발트-망간 산화물의 세척(S50)
결정화된 코발트-망간 산화물은 세척단계를 거친다. 이러한 세척단계는 증류수 및 메탄올을 이용하여 코발트-망간 산화물을 수차례 세척함으로써 반응하지 않고 잔류하는 잔류 화학물질을 제거한다.
6. 코발트-망간 산화물의 건조(S60)
세척이 완료된 코발트-망간 산화물을 80℃에서 12시간 동안 건조함으로써 코발트-망간 산화물 촉매(Co2MnO4 catalyst)를 제조한다.
도2는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-망간 산화물 촉매를 이용하여 Methyl Orange를 제거하는 상태를 나타낸 도면이다.
한편, 위에서 제조된 코발트-망간 산화물 촉매를 이용하여 오염물질을 처리하는 방법은 오염물질에 산화제인 과황산염(persulfate:PMS)과 코발트-망간 산화물 촉매를 투입하고, 이를 교반하여 이루어진다.
이에 도2에서 보는 바와 같이 코발트-망간 산화물 촉매에 의해 과황산염이 활성화되어 황산 라디칼 및 활성산소종을 발생시키고, 이를 통해 오염물질을 산화, 분해하게 되는데, 본 출원인은 합성한 코발트-망간 산화물 촉매의 과황산염(persulfate:PMS) 활성화 및 오염물질 처리효율을 알아보기 위해 대표적인 난분해성 염료물질 중 하나인 Methyl Orange(MO)를 선정하여 산화실험을 수행하였다.
이때, 초기 MO 폐수의 pH는 고도산화반응으로 선호되는 조건인 약산성 조건(pH 5.0)으로 조절하였으며, 반응이 일어나는 동안 추가적인 pH 조절은 하지 않았다.
[실험 1]
이 실험에서 코발트-망간 산화물 촉매와, 산화제인 과황산염(persulfate:PMS)의 농도가 각각 0.1g/L, 5mmol/L가 되도록 25mg/L MO에 투입하여 시간별로 제거된 농도를 관찰하였으며, 코발트-망간 산화물 촉매 흡착에 의한 MO 제거효과를 확인하고 이를 배제하기 위해 코발트-망간 산화물 촉매 0.02g을 25mg/L MO 200mL에 투입하여 시간별로 제거된 농도를 관찰하였다.
이에 도3에 나타난 결과를 살펴보면, 코발트-망간 산화물 촉매(0.1g/L) 단독투입 조건의 경우, MO 농도가 거의 일정하게 유지되어 유의미한 농도변화가 관찰되지 않았다. 따라서, 코발트-망간 산화물 촉매에 의한 MO 제거는 무시할 수 있는 수준인 것으로 나타났다.
반면, 코발트-망간 산화물 촉매(0.1g/L)와 산화제인 과황산염(5mmol/L)을 함께 투입한 경우 반응 초기부터 MO가 급격히 산화, 분해되어 5분 후 약 98%의 MO가 제거되었음을 확인할 수 있었다. 그리고, 코발트-망간 산화물 촉매에 의해 활성화된 과황산염이 황산 라디칼 및 활성산소종을 발생시켜 반응 60분 후에는 MO가 99.9% 제거되었다.
아울러, 과황산염의 농도는 50mmol/L까지 증가시켰을 경우에도 높은 효율을 보이는 것으로 관찰되었다. 즉 코발트-망간 산화물 촉매 0.1g/L 당 과황산염 5mmol/L 내지 50mmol/L에서 가장 효율적인 고도산화반응이 이루어지는 것으로 분석되었다.
또한, 본 출원인은 염료를 포함한 다양한 유기물질 제거에 널리 적용되는 흡착제인 Granular activated carbon(GAC) 0.5g을 25mg/L MO 200mL에 투입하여 위 실험과 결과를 비교하였다.
[실험 2]
GAC(2.5g/L)의 경우 도4에서 보는 바와 같이 반응 5분 후 약 3%의 MO가 제거되었으며, 60분 후에는 61%의 제거효율을 보였으며, 위 실험의 코발트-망간 산화물 촉매와 과황산염 투입조건과 비교하였을 때, 코발트-망간 산화물 촉매의 투입량 대비 약 25배의 GAC를 투입하여 MO 제거실험을 재차 진행하였음에도 불구하고 느린 제거 속도와 낮은 제거효율을 보이는 것으로 확인되었다.
즉, 도5의 결과 그래프에서도 확인할 수 있는 바와 같이 본 실시예의 코발트-망간 산화물 촉매 및 산화제를 이용한 오염물질 처리 방법의 경우 적은 투입량으로도 높은 제거효율과 짧은 반응시간(5분 내로 MO 약 98% 제거)이 소요되는 것으로 나타났다.
이러한 실험결과에서도 확인할 수 있는 바와 같이 본 실시예에 따른 코발트-망간 산화물 촉매를 이용하여 오염물질을 처리하는 경우 난분해성 오염물질을 효과적으로 산화, 분해하여 제거할 수 있고, 반응 후 슬러지 발생량이 적어 2차 오염문제를 미연에 방지할 수 있을 뿐 아니라 약산성 조건에서 충분한 산화 반응이 일어나 작업효율을 크게 향상시킬 수 잇는 특징을 갖는다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위는 본 발명의 요지에서 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.
Claims (5)
- 산화제와 교반하고, 이를 오염물질에 투입하여 상기 오염물질을 분해하기 위한 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법에 있어서,
증류수에 질산코발트 6수화물(Co(NO3)2·6H2O)이 용해된 용액의 산성도가 9 내지 11이 되도록 암모니아수를 투입하고, 이를 교반하여 제1 혼합물을 취득하는 단계와;
증류수에 질산망간 6수화물(Mn(NO3)2·6H2O)이 용해된 용액에 상기 제1 혼합물에 투입하되, 코발트와 망간의 몰비가 2:1이 되도록 상기 용액에 상기 제1 혼합물을 투입하고, 이를 교반하여 제2 혼합물을 취득하는 단계와;
상기 제2 혼합물을 25℃에서 2시간 동안 교반하는 단계; 및
180℃에서 8시간 동안 상기 제2 혼합물을 가열하여 코발트-망간 산화물(Co2MnO4)을 결정화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 코발트-망간 산화물(Co2MnO4)을 결정화한 후 산화물을 증류수 및 메탄올을 이용하여 결정화된 상기 코발트-망간 산화물을 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 코발트-망간 산화물을 80℃에서 12시간동안 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코발트-망간 산화물 촉매 제조방법.
- 오염수에 청구항 제1항에서 제조된 코발트-망간 산화물 촉매와, 산화제를 투입하고, 이를 교반하는 것을 특징으로 하는 코발트-망간 산화물 촉매를 이용한 오염물질 처리방법.
- 제4항에 있어서,
상기 산화제는 과황산염이 사용되는 것을 특징으로 하는 코발트-망간 산화물 촉매를 이용한 오염물질 처리방법.
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