CN101318707A - 一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法 - Google Patents

一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101318707A
CN101318707A CNA2008100400085A CN200810040008A CN101318707A CN 101318707 A CN101318707 A CN 101318707A CN A2008100400085 A CNA2008100400085 A CN A2008100400085A CN 200810040008 A CN200810040008 A CN 200810040008A CN 101318707 A CN101318707 A CN 101318707A
Authority
CN
China
Prior art keywords
potassium ferrate
ferrate solution
solution
composite potassium
clorox
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2008100400085A
Other languages
English (en)
Inventor
邱慧琴
张洁
喻艳菁
杨芳芳
丁国际
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CNA2008100400085A priority Critical patent/CN101318707A/zh
Publication of CN101318707A publication Critical patent/CN101318707A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明涉及一种复合高铁酸钾溶液的制备方法，属化学化工及水处理药剂制备工艺技术领域。本发明方法的制备过程如下：首先将次氯酸钠溶液与氢氧化钠反应，先生成白色盐类物质后进行抽滤，然后按次氯酸钠与硝酸铁的摩尔质量比为1.5～2.0∶1投加硝酸铁，反应温度为20～45℃，反应1.5～2.0小时后抽滤；然后在滤液中加饱和氢氧化钾溶液，使转化成高铁酸钾溶液。然后再投加次氯酸钙0.06～0.16mol/L，控制反应温度在10～30℃，反应时间为10～30分钟，最终得到稳定性好的复合高铁酸钾溶液。本发明方法制备得到的复合高铁酸钾溶液具有稳定性好、保存时间长、高铁含量不易下降，且易于工业化生产。该产品可广泛用于含藻水、城市生活污水等的净化处理。

Description

一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合高铁酸钾溶液的制备方法，属化学化工及水处理药剂制备工艺技术领域。
背景技术
早在1702年，德国的Georg Stahl首次发现了高铁酸钾。1841年，Fremy开始对高铁酸盐进行真正的研究。一百多年后，Schreye和Thompson在实验室首次用次氯酸盐氧化三价铁得到了高纯度和高产率的高铁酸钾。从上世纪50年代起，人们对高铁酸盐的研究出现高潮，主要集中于高铁酸盐的各种制备方法与应用上。由于它是一种集氧化、絮凝、杀菌、消毒、除臭为一体的新型高效的多功能水处理剂，可广泛应用于水质的处理和净化中。它对含氨氮、硫、重金属离子等的无机废水以及含酚、苯、硫等的有机废水的处理效果显著。同时能去除水中的色度与浊度、杀灭细菌和藻类、消除垃圾的恶臭气体、强化其他混凝剂的混凝效果，而且安全性有可靠保证。
然而，高铁酸盐的稳定性不好，自身热稳定性差，成为其生产发展和应用的障碍。目前，制备高铁酸盐的方法主要有三种：高温熔融法、电解法、次氯酸盐氧化法。高温熔融法得反应温度要求高、不安全、设备易腐蚀；电解法制备出的高铁酸盐浓度低，且该方法的电流效率低；而次氯酸盐氧化法，虽然操作比较繁琐，但是该方法成熟，在制备时，通过控制可以得到纯度较高的高铁酸钾固体产品或浓度较大的复合高铁酸盐溶液。
用次氯酸盐氧化法制备高铁酸钾的相关专利和文献已经有很多报导，如中国专利：03108924.0、200510118359.X、200410083636.3；文献：提高高铁酸钾产率和稳定性的方法(朱启安等，精细化工)、外加阴离子与温度对Fe(III)与ClO-溶液中化学反应的影响(李钢建，郑州大学)。他们主要以碘化钾、硅酸钠、氟硅酸钠、硫酸钛等作为稳定添加剂来制备高铁酸盐。文献“次氯酸根对高铁酸盐溶液的稳定作用”(贾汉东等，无机盐工业)肯定了次氯酸根对高铁酸盐的稳定作用，但是未对它的制备工艺进行优化和筛选。而本发明不但找到了廉价的稳定剂——次氯酸钙，而且优化了制备稳定的复合高铁酸钾溶液的工艺条件，合成了稳定性能较强的复合高铁酸钾溶液。
发明内容
本发明的目的是提供一种稳定性能好的复合高铁酸钾溶液的制备方法。
本发明一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a、将次氯酸钠与过量的氢氧化钠投加到反应器中，用水浴加热，温度控制在30℃以下，不断搅拌，使之反应。生成白色物质后抽滤，得到的液体为饱和的碱性次氯酸钠；
b、将研磨成粉末状的硝酸铁缓慢加到上述液体中，硝酸铁的加入量按次氯酸钠与硝酸铁的摩尔质量比1.5～2.0∶1进行计量，即次氯酸钠∶硝酸铁＝1.5～2.0∶1。缓慢搅拌，控制反应温度在20～45℃，反应1.5～2.0小时后抽滤，得到高铁酸钠液体；
c、将饱和氢氧化钾加入到上述高铁酸钠液体中，搅拌10～15min，保持原有温度20～45℃，反应结束后得到复合高铁酸钾溶液；
d、稳定化处理：在上述所得复合高铁酸钾溶液中投加0.06～0.16mol/L的次氯酸钙固体粉末，不断搅拌，控制反应温度在10～30℃，反应时间为10～30min，最终得到稳定性好的复合高铁酸钾溶液；
以上的化学反应方程式如下所示：
2Fe(NO3)3+3NaClO+10NaOH＝2Na2FeO4+6NaNO3+3NaCl+5H2O
Na2FeO4+2KOH＝K2FeO4+2NaOH
本发明方法中，所述的次氯酸钠与硝酸铁的最佳摩尔质量比为1.5～1.8∶1；反应温度为25～35℃；稳定化处理中，次氯酸钙固体粉末最佳投加量为0.08～0.10mol/L，最佳反应温度为10～20℃，最佳反应时间为10～20min。
本发明方法制备出的复合高铁酸钾溶液具有良好的稳定性，保存时间较长，其高铁含量不易降低。本发明的产品可广泛用于含藻水、城市生活污水等的处理，为一种较好的水处理药剂。
附图说明
图1为本发明中所添加的次氯酸钙对复合高铁酸钾溶液的稳定效果曲线图。
图中两根曲线，上面一条曲线表示添加次氯酸钙的高铁溶液，下面一条曲线表示未添加次氯酸钙的高铁原液。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
取1.4mol/L的次氯酸钠120ml和45.0g的氢氧化钠于反应器中，用水浴控制温度在30℃以下，当生成白色物质后抽滤，得到的液体为饱和的碱性次氯酸钠。将磨细的硝酸铁25.1g缓慢加入上述液体中搅拌，控制反应温度在25～35℃。反应1.5小时后抽滤，得到高铁酸钠液体。将40ml饱和氢氧化钾加到高铁酸钠溶液中，搅拌10～15min后得到复合高铁酸钾溶液。最后投加1.7g次氯酸钙，用水浴控制温度在10～20℃，搅拌10～20min，得到稳定的复合高铁酸钾溶液，其浓度为0.16mol/L。
实施例2
取1.4mol/L的次氯酸钠180ml和90.0g的氢氧化钠于反应器中，用水浴控制温度在30℃以下，当生成白色物质后抽滤，得到的液体为饱和的碱性次氯酸钠。将磨细的硝酸铁40.1g缓慢加入上述液体中搅拌，控制反应温度在25～35℃。反应1.5小时后抽滤，得到高铁酸钠液体。将40ml饱和氢氧化钾加到高铁酸钠溶液中，搅拌10～15min后得到复合高铁酸钾溶液。最后投加2.5g次氯酸钙，用水浴控制温度在10～20℃，搅拌10～20min，得到稳定的复合高铁酸钾溶液，其浓度为0.17mol/L。
实施例3
取1.4mol/L的次氯酸钠150ml和50.0g的氢氧化钠于反应器中，用水浴控制温度在30℃以下，当生成白色物质后抽滤，得到的液体为饱和的碱性次氯酸钠。将磨细的硝酸铁30.0g缓慢加入上述液体中搅拌，控制反应温度在25～35℃。反应1.5小时后抽滤，得到高铁酸钠液体。将50ml饱和氢氧化钾加到高铁酸钠溶液中，搅拌10～15min后得到复合高铁酸钾溶液。最后投加2.20g次氯酸钙，用水浴控制温度在10～20℃，搅拌10～20min，得到稳定的复合高铁酸钾溶液，其浓度为0.24mol/L。
实施例4
取1.4mol/L的次氯酸钠90ml和30.0g的氢氧化钠于反应器中，用水浴控制温度在30℃以下，当生成白色物质后抽滤，得到的液体为饱和的碱性次氯酸钠。将磨细的硝酸铁20.0g缓慢加入上述液体中搅拌，控制反应温度在25～35℃。反应1.5小时后抽滤，得到高铁酸钠液体。将30ml饱和氢氧化钾加到高铁酸钠溶液中，搅拌10～15min后得到复合高铁酸钾溶液。最后投加1.30g次氯酸钙，用水浴控制温度在10～20℃，搅拌10～20min，得到稳定的复合高铁酸钾溶液，其浓度为0.21mol/L。
本发明实施例中所制得的复合高铁酸钾溶液作为氧化剂与次氯酸钠进行对比，对铜绿微囊藻水的处理效果对比见表1
表1复合高铁酸钾溶液与次氯酸钠对铜绿微囊藻水的处理效果对比
Figure A20081004000800061
注：原藻水含藻数为：205×107个/L；NaClO有效氯含量为9.6％；复合高铁酸钾溶液的浓度为31.68g/L(以高铁酸钾计)
由表1所示结果可见，在相同的投加量下，复合高铁酸钾的除藻效果好于次氯酸钠的效果(投加量为10mg/L的除外)，去除率提高了2.4％～17％，且当复合高铁酸钾的量增加到50mg/L时，藻类已经完全被去除。
本发明实施例中所制得的复合高铁酸钾溶液与聚合氯化铝(PAC)联用对铜绿微囊藻水的处理效果见表2。
表2复合高铁酸钾溶液与PAC联用对铜绿微囊藻水的处理效果
Figure A20081004000800062
注：原藻水含藻数为：180×107个/L；PAC：Al2O3＝11.6％，盐基度为85％；复合高铁酸钾的浓度为31.68g/L(以高铁酸钾计)
由表2的结果可知，单独投加聚合氯化铝(PAC)对铜绿微囊藻的去除率只能达到38.9～58.3％，当复合高铁酸钾与PAC联合使用时，只需投加少量的复合高铁酸钾溶液藻类的杀灭率就可提高27～52％，而且聚合氯化铝(PAC)的投加量也可以减少。
本发明采用次氯酸钙作为稳定剂，它对复合高铁酸钾溶液的稳定效果明显。参见图1，图1为本发明中所添加的次氯酸钙对复合高铁酸钾溶液的稳定效果曲线图。图中上面一条曲线表示添加次氯酸钙的高铁溶液，下面一条曲线表示未添加次氯酸钙的高铁原液。
图中所示，在30℃的条件下，高铁原液到了第9天后其剩余率已经低于50％，而添加次氯酸钙后，高铁降到同样水平需要18天，整整提高了一倍。次氯酸钙来源广泛、价格便宜；稳定的高铁酸钾溶液可以广泛用于污水处理。

Claims (2)

1.一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a、将次氯酸钠与过量的氢氧化钠投加到反应器中，用水浴加热，温度控制在30℃以下，不断搅拌，使之反应。生成白色物质后抽滤，得到的液体为饱和的碱性次氯酸钠；
b、将研磨成粉末状的硝酸铁缓慢加到上述液体中，硝酸铁的加入量按次氯酸钠与硝酸铁的摩尔质量比1.5～2.0∶1进行计量，即次氯酸钠∶硝酸铁＝1.5～2.0∶1。缓慢搅拌，控制反应温度在20～45℃，反应1.5～2.0小时后抽滤，得到高铁酸钠液体；
c、将饱和氢氧化钾加入到上述高铁酸钠液体中，搅拌10～15min，保持原有温度20～45℃，反应结束后得到复合高铁酸钾溶液；
d、稳定化处理：在上述所得复合高铁酸钾溶液中投加0.06～0.16mol/L的次氯酸钙固体粉末，不断搅拌，控制反应温度在10～30℃，反应时间为10～30min，最终得到稳定性好的复合高铁酸钾溶液；
以上的化学反应方程式如下所示：
2Fe(NO3)3+3NaClO+10NaOH＝2Na2FeO4+6NaNO3+3NaCl+5H2O
Na2FeO4+2KOH＝K2FeO4+2NaOH
2.如权利要求1所述的一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法，其特征在于：所述的次氯酸钠与硝酸铁的最佳摩尔质量比为1.5～1.8∶1；反应温度为25～35℃；稳定化处理中，次氯酸钙固体粉末最佳投加量为0.08～0.10mol/L，最佳反应温度为10～20℃，最佳反应时间为10～20min。
CNA2008100400085A 2008-07-01 2008-07-01 一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法 Pending CN101318707A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008100400085A CN101318707A (zh) 2008-07-01 2008-07-01 一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2008100400085A CN101318707A (zh) 2008-07-01 2008-07-01 一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101318707A true CN101318707A (zh) 2008-12-10

Family

ID=40179018

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2008100400085A Pending CN101318707A (zh) 2008-07-01 2008-07-01 一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101318707A (zh)

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102161513A (zh) * 2011-04-19 2011-08-24 浙江大学 一种高铁酸钾固体的制备方法
CN101955230B (zh) * 2010-05-12 2012-08-15 合肥富通机电自动化有限公司 一种高铁酸钾的制备方法
CN102701286A (zh) * 2012-06-07 2012-10-03 安徽省黄淮兽药有限公司 一种高铁酸钾消毒剂及其制备方法
CN103145189A (zh) * 2013-03-01 2013-06-12 凤台精兴生物科技有限公司 一种高铁酸钾的制备方法
CN103193275A (zh) * 2013-04-22 2013-07-10 重庆民丰化工有限责任公司 制备高铁酸钾的方法
CN103408125A (zh) * 2013-08-20 2013-11-27 重庆大学 缓释型高铁酸钾水处理剂的制备方法
CN104211157A (zh) * 2014-09-25 2014-12-17 景德镇陶瓷学院 一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法
WO2015106505A1 (zh) * 2014-01-15 2015-07-23 哈尔滨工业大学 一种高铁酸盐复合药剂的制备方法
CN105417672A (zh) * 2015-11-11 2016-03-23 青岛农业大学 一种在线制备高铁酸盐进行污水处理的方法及系统
CN105923735A (zh) * 2016-06-02 2016-09-07 南京大学 一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂及其制备方法
CN106745304A (zh) * 2017-03-05 2017-05-31 东北石油大学 一种在线制备高铁酸盐溶液的方法
CN108046332A (zh) * 2018-01-26 2018-05-18 哈尔滨工业大学 高价态铁盐的制备方法
CN108190965A (zh) * 2018-04-08 2018-06-22 福建省爱心环境科技有限公司 一种高铁酸钠溶液的制备方法
CN108483598A (zh) * 2018-04-08 2018-09-04 福建省爱心环境科技有限公司 一种现场制备高铁酸钠设备及其控制方法
CN111995046A (zh) * 2020-08-26 2020-11-27 成都湛蓝未来环保科技有限公司 一种活化污泥及其制备方法和用途
CN113697860A (zh) * 2021-08-30 2021-11-26 陕西省石油化工研究设计院 一种高铁酸钾的绿色制备方法
CN114455685A (zh) * 2022-03-22 2022-05-10 衡阳市建衡实业有限公司 一种聚合氯化铝铁液体产品及其制备方法与应用

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101955230B (zh) * 2010-05-12 2012-08-15 合肥富通机电自动化有限公司 一种高铁酸钾的制备方法
CN102161513A (zh) * 2011-04-19 2011-08-24 浙江大学 一种高铁酸钾固体的制备方法
CN102161513B (zh) * 2011-04-19 2012-12-12 浙江大学 一种高铁酸钾固体的制备方法
CN102701286A (zh) * 2012-06-07 2012-10-03 安徽省黄淮兽药有限公司 一种高铁酸钾消毒剂及其制备方法
CN103145189A (zh) * 2013-03-01 2013-06-12 凤台精兴生物科技有限公司 一种高铁酸钾的制备方法
CN103145189B (zh) * 2013-03-01 2015-06-17 凤台精兴生物科技有限公司 一种高铁酸钾的制备方法
CN103193275A (zh) * 2013-04-22 2013-07-10 重庆民丰化工有限责任公司 制备高铁酸钾的方法
CN103193275B (zh) * 2013-04-22 2014-09-17 重庆民丰化工有限责任公司 制备高铁酸钾的方法
CN103408125A (zh) * 2013-08-20 2013-11-27 重庆大学 缓释型高铁酸钾水处理剂的制备方法
CN103408125B (zh) * 2013-08-20 2015-04-29 重庆大学 缓释型高铁酸钾水处理剂的制备方法
WO2015106505A1 (zh) * 2014-01-15 2015-07-23 哈尔滨工业大学 一种高铁酸盐复合药剂的制备方法
CN104211157A (zh) * 2014-09-25 2014-12-17 景德镇陶瓷学院 一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法
CN105417672A (zh) * 2015-11-11 2016-03-23 青岛农业大学 一种在线制备高铁酸盐进行污水处理的方法及系统
CN105923735A (zh) * 2016-06-02 2016-09-07 南京大学 一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂及其制备方法
CN105923735B (zh) * 2016-06-02 2018-11-13 南京大学 一种基于高铁酸盐的复合水处理药剂及其制备方法
CN106745304A (zh) * 2017-03-05 2017-05-31 东北石油大学 一种在线制备高铁酸盐溶液的方法
CN106745304B (zh) * 2017-03-05 2018-09-18 东北石油大学 一种在线制备高铁酸盐溶液的方法
CN108046332A (zh) * 2018-01-26 2018-05-18 哈尔滨工业大学 高价态铁盐的制备方法
CN108190965A (zh) * 2018-04-08 2018-06-22 福建省爱心环境科技有限公司 一种高铁酸钠溶液的制备方法
CN108483598A (zh) * 2018-04-08 2018-09-04 福建省爱心环境科技有限公司 一种现场制备高铁酸钠设备及其控制方法
CN111995046A (zh) * 2020-08-26 2020-11-27 成都湛蓝未来环保科技有限公司 一种活化污泥及其制备方法和用途
CN111995046B (zh) * 2020-08-26 2021-05-18 成都湛蓝未来环保科技有限公司 一种活化污泥及其制备方法和用途
CN113697860A (zh) * 2021-08-30 2021-11-26 陕西省石油化工研究设计院 一种高铁酸钾的绿色制备方法
CN114455685A (zh) * 2022-03-22 2022-05-10 衡阳市建衡实业有限公司 一种聚合氯化铝铁液体产品及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101318707A (zh) 一种稳定的复合高铁酸钾溶液的制备方法
Ghernaout et al. Ferrate (VI): In situ generation and water treatment–A review
CN106957070A (zh) 一种快速高效氨氮去除剂及其制备方法和应用
CN101428933B (zh) 镍氨废水生物制剂配合水解—吹脱处理方法
JP2015529740A (ja) 金属塩溶液から塩酸を生成又は回収するための方法及び装置
CN101734779A (zh) 现场制备Fenton试剂处理废水的方法
CN109384198A (zh) 一种用氯化钠生产盐酸的方法
CN105253986A (zh) 一种脱氮剂
CN103787537A (zh) 一种污水的处理方法及其应用
CN109851103A (zh) 一种采用铁碳内电解-非均相芬顿处理焦化废水反渗透浓水中有机质的组合工艺
CN101492193B (zh) 一种处理含有甲醛和甲酸的废水的方法
KR101589412B1 (ko) 철산염(ⅵ) 제조방법 및 그 제조장치
CN110066077A (zh) 一种霜脲氰农药废水的处理方法
CN105540954B (zh) 一种化学反硝化去除水中硝酸盐氮的方法
CN105417800B (zh) 一种环保去除废水中硝酸盐氮的方法
CN1958462A (zh) 一种利用钢铁酸洗废液制备高铁酸钾的方法
CN110302798A (zh) 一种臭氧氧化有机废水催化剂
JP3537540B2 (ja) 過ジカルボン酸含有水溶液
CN106396187B (zh) 一种含氰废水处理和回用的方法
CN1328155C (zh) 亚氯酸盐－酸性盐二氧化氯生成体系、其一元化包装粉剂、片剂及其制备方法
CN104094973A (zh) 一种城市生活污水消毒剂的配制方法
CN113336244A (zh) 氯化废渣所制备盐水用于离子膜烧碱的除铵方法
JPH08150392A (ja) 水酸化銀殺菌水の製造方法
Kuzmin et al. Concerning the prospect of using electrochemical activation in the production of alcoholic products
JPH06182344A (ja) 塩分、無機窒素化合物含有溶液の分解・利用方法と装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20081210