CN105040023A - 一种利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，采用电解装置，该电解装置包括：超声波发生器：置于所述超声波发生器的电解槽，所述的电解槽通过全氟离子膜分隔成阴极室和阳极室；该方法包括以下步骤：1)阳极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为14～18mol/L，氯化钾的浓度为0.5～2mol/L；阴极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为1～3mol/L，氯化钾的浓度为0.5～2mol/L；2)电解过程中，启动超声波发生器，电流密度为50-200mA/cm2，温度为30～40℃，电解完成后，得到液态高铁酸钾。该方法具有步骤简单、操作方便、产物浓度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及高铁酸钾制备的技术领域，具体涉及一种利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法。
背景技术
随着全球工业化高度发展，全世界对水的需求量也越来越大，从而导致对水体的污染也越来越严重。水污染已经严重影响了人们的健康和生活，水污染治理已成为世界环境治理尤为关注的问题之，由于水中难降解的有毒有害物质的增加，研究新的高效的水处理技术越来越紧迫。在过去的近一个世纪中，氯系消毒剂是水处理中主流产品，同时铝系净水剂在净化絮凝工艺中起主导。然而近年来的研究发现，氯系消毒剂在使用过程会与水中微量有机物反应。生成具有“三致”效应的多种有害物质，而长期使用铝系净水剂则可能导致老年性痴呆症等疾病。近年来，高铁酸钾是20世纪70年代以来开发的一种继臭氧、过氧化氢、二氧化氯之后的一种新型水消毒剂，可去除水中难降解的有毒有害物质，是具有杀菌、除藻、除臭作用的强氧化剂。
高铁酸盐(钠、钾)是六价铁盐，具有很强的氧化性，溶于水中能释放大量的原子氧，从而非常有效地杀灭水中的病菌和病毒。在酸性条件下，它的标准氧化还原电位(2.2V)是现今所有应用在水处理中的消毒剂中最大的。此外，在氧化过程中，高铁酸钾自身被还原成新生态的Fe(OH)3，这是一种品质优良的无机絮凝剂，能高效地去除水中的微小的悬浮物。实验证明，由于其强烈的氧化和絮凝共同作用，高铁酸盐的消毒和除污效果，全面优于含氯消毒剂和高锰酸盐。更为重要的是它在整个对水的消毒和净化过程中，不产生任何对人体有害的物质。高铁酸盐被科学家们公认为绿色消毒剂。
高铁酸盐除了具有优异的氧化漂白、高效絮凝、优良的杀菌作用以外，它还迅速有效地去除淤泥中的臭味物质。高铁酸盐除臭主要是氧化掉诸如硫化氢(H2S)、甲硫醇(CH3SH)、甲基硫(CH3)2S)、氨气(NH3)等恶臭物质，将其转化为安全无味的物质。
当前国内外制备高铁酸钾主要有三种方法：干式氧化法、湿式氧化法和电解法。
干式氧化法又称高温熔融氧化法，即将碱金属的过氧化物在高温高压条件下，与铁盐或铁的氧化物按一定比例熔融反应生成高铁酸钾。
湿式氧化法又称为次氯酸盐氧化法，其原理主要是在强碱性溶液中加入次氯酸钠和硝酸铁，次氯酸钠将三价铁离子氧化成二价高铁酸根离子，生成高铁酸钠，然后加入过量氢氧化钾置换，由于高铁酸钾的溶解度小于高铁酸钠，在低温下可析出高铁酸钾晶体，再经脱水、干燥制得。该过程有两大缺点：次氯酸盐的制备和分解都涉及氯气的存在，不仅会严重腐蚀设备，而且会污染工作环境，同时氯气有毒，也存在一定的安全隐患。
电解法采用高浓度氢氧化钠溶液为电解液，在阳极将低价铁氧化为然后加入氢氧化钾生成K2FeO4。
目前高铁酸钾制备方法主要的不足之处在于：a)制备过程中使用氯气，对设备造成腐蚀，处置高浓度含氯废液比较麻烦，不可避免的污染环境；b)高价态金属离子的存在会促进高铁酸盐的分解，不利于其稳定；c)目前的电化学方法中，阳极板易于形成钝化膜，降低电流效率；d)高铁酸钾提纯过程复杂，会使用乙醚等有机溶剂，易对实验者身体造成损伤；e)水处理实际应用过程中，需溶解固体高铁酸钾，过程繁琐。
发明内容
本发明提供了一种利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，步骤简单、操作方便、产物浓度高。
一种利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，采用电解装置，该电解装置包括：
超声波发生器：
置于所述超声波发生器的电解槽，所述的电解槽通过全氟离子膜分隔成阴极室和阳极室；
该方法包括以下步骤：
1)将阴极置于阴极室中，将阳极置于阳极室中，向阴极室中加入阴极电解液，向阳极室中阳极电解液；
阳极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为14～18mol/L，氯化钾的浓度为0.5～2mol/L；
阴极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为1～3mol/L，氯化钾的浓度为0.5～2mol/L；
2)电解过程中，启动超声波发生器，电解的电流密度为50mA/cm2-200mA/cm2，电解温度控制为30℃～40℃，电解完成后，得到液态高铁酸钾。
本发明电解制备液态高铁酸钾的运力如下：
阳极反应：
阴极反应：2H2O→H2↑+2OH-－2e-；
总反应式：
与之前制备方法比较，该方法具有步骤简单、操作方便、产物浓度高等优点。
作为优选，所述的电解槽通过两块全氟离子膜分隔成一个阴极室和两个阳极室，所述的阴极室两侧各分布有一个阳极室。即两块全氟离子膜将电解槽分隔成三部分，依次为阳极室、阴极室和阳极室。该结构可以有效缩短电解时间，提高电解效率。
所述的全氟离子膜的厚度为100μm～140μm，进一步优选，为120μm。
步骤1)中，作为优选，阳极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为16mol/L，氯化钾的浓度为1mol/L。阴极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为2mol/L，氯化钾的浓度为1mol/L。
所述的阴极采用纯镍板，所述的阳极采用铁网。所述的阳极电解液中，还含有硅酸钠稳定剂，浓度为0.1mol/L。
步骤2)中，作为优选，电解过程中，所述的超声波发生器的功率为500～700W，频率为30～50kHz，进一步优选，功率为600W，频率为40kHz，
电解的电流密度为100mA/cm2-200mA/cm2，电解温度控制为35℃。
电解的时间为2～4h，进一步优选为3h。
电解采用稳压电源，电压为10～12V。
最优选的，一种利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，采用电解装置，该电解装置包括：
超声波发生器：
置于所述超声波发生器的电解槽，所述的电解槽通过两块全氟离子膜分隔成一个阴极室和两个阳极室，所述的阴极室两侧各分布有一个阳极室，全氟离子膜的厚度为为120μm。；
该方法包括以下步骤：
1)将阴极置于阴极室中，将阳极置于阳极室中，向阴极室中加入阴极电解液，向阳极室中阳极电解液；
所述的阴极采用纯镍板，所述的阳极采用铁网；
阳极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为16mol/L，氯化钾的浓度为1mol/L，硅酸钠稳定剂，浓度为0.1mol/L；
阴极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为2mol/L，氯化钾的浓度为1mol/L；
2)电解过程中，启动超声波发生器，声波发生器的功率为600W，频率为40kHz，电解采用稳压电源，电压为12V，电解的电流密度为200mA/cm2，电解温度控制为35℃，电解3h后，得到液态高铁酸钾。
一种液态高铁酸钾在作为饮用水消毒剂的应用，除了具有优异的氧化漂白、高效絮凝、优良的杀菌作用以外，它还迅速有效地去除水中的臭味物质。
与现有技术相比，具有如下优点：
本发明利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，采用隔膜式电解槽和超声波发生器，以不活泼的镍板作为阴极，铁网作为阳极，加入氢氧化钾溶液电解，同时加入氯化钾溶液促进电离。中间以全氟离子膜分为阴极室和阳极室，可以阻止生成的FeO4 2-向阴极移动而被H2还原。在适当的反应电压、电流密度、温度、超声作用下，可以有效制得高铁酸钾溶液。利用超声波的冲击作用清洗电极，可以有效破坏阳极氧化膜，从而提高电流效率；同时超声作用可以使电解产生的气体迅速聚集、脱离电极，起到良好的脱气作用。该装置可以有效缩短电解时间，提高电解效率。与之前制备方法比较，该方法具有步骤简单、操作方便、产物浓度高等优点。
附图说明
图1为实施例1～4中高铁酸钾生成浓度随时间变化图；
图2为不同高铁酸钾浓度对UV254的影响图；
图3为不同高铁酸钾浓度对细菌灭活的影响图。
具体实施方式
实施例1
采用电解装置，该电解装置包括：超声波发生器：置于所述超声波发生器的电解槽，所述的电解槽通过全氟离子膜分隔成阴极室和阳极室；
配置16mol/L的氢氧化钾溶液作为阳极电解液，2mol/L的氢氧化钾溶液作为阴极电解液，采用全氟离子膜，使用一个阴极室和一个阳极室。将阴极置于阴极室中，将阳极置于阳极室中，阴极采用纯镍板，阳极采用铁网，向阴极室中加入阴极电解液，向阳极室中阳极电解液；电解采用稳压电源，电压为12V，超声波发生器的功率为600W，频率为40kHz。在阳极室内部设有螺旋环绕的冷却管，冷却管内通入冷水以保持电解液的温度不至于过高，控制电解液温度为35℃，电流密度50mA/cm2，电解3h后得到的高铁酸钾的浓度为5.54g/L；高铁酸钾生成浓度随时间变化情况见图1。
实施例2
采用电解装置，该电解装置包括：超声波发生器：置于所述超声波发生器的电解槽，所述的电解槽通过全氟离子膜分隔成阴极室和阳极室；
配置16mol/L的氢氧化钾溶液作为阳极电解液，2mol/L的氢氧化钾溶液作为阴极电解液，采用全氟离子膜，使用一个阴极室和一个阳极室。将阴极置于阴极室中，将阳极置于阳极室中，阴极采用纯镍板，阳极采用铁网，向阴极室中加入阴极电解液，向阳极室中阳极电解液；电解采用稳压电源，电压为12V，超声波发生器的功率为600W，频率为40kHz。在阳极室内部设有螺旋环绕的冷却管，冷却管内通入冷水以保持电解液的温度不至于过高，控制电解液温度为35℃，电流密度100mA/cm2，电解3h后得到的高铁酸钾的浓度为9.70g/L；高铁酸钾生成浓度随时间变化情况见图1。
实施例3
采用电解装置，该电解装置包括：
超声波发生器：
置于所述超声波发生器的电解槽，电解槽通过两块全氟离子膜分隔成一个阴极室和两个阳极室，阴极室两侧各分布有一个阳极室，即两块全氟离子膜将电解槽分隔成三部分，依次为阳极室、阴极室和阳极室。
配置16mol/L的氢氧化钾溶液作为阳极电解液，2mol/L的氢氧化钾溶液作为阴极电解液，阴阳极室中均加入氯化钾，浓度均为1mol/L，采用全氟离子膜，使用一个阴极室和两个阳极室。将阴极置于阴极室中，将阳极置于阳极室中，阴极采用纯镍板，阳极采用铁网，向阴极室中加入阴极电解液，向阳极室中阳极电解液。电解采用稳压电源，电压为12V，超声波发生器的功率为600W，频率为40kHz。在阳极室内部设有螺旋环绕的冷却管，冷却管内通入冷水以保持电解液的温度不至于过高，控制电解液温度为35℃，电流密度100mA/cm2，电解3h后得到的高铁酸钾的浓度为29.72g/L；高铁酸钾生成浓度随时间变化情况见图1。
实施例4
采用电解装置，该电解装置包括：
超声波发生器：
置于所述超声波发生器的电解槽，电解槽通过两块全氟离子膜分隔成一个阴极室和两个阳极室，阴极室两侧各分布有一个阳极室，即两块全氟离子膜将电解槽分隔成三部分，依次为阳极室、阴极室和阳极室。
配置16mol/L的氢氧化钾水溶液作为阳极电解液，2mol/L的氢氧化钾水溶液作为阴极电解液，阴阳极室中均加入氯化钾，浓度均为1mol/L，阳极室中还加入硅酸钠稳定剂，浓度为0.1mol/L，采用全氟离子膜，使用一个阴极室和两个阳极室。将阴极置于阴极室中，将阳极置于阳极室中，阴极采用纯镍板，阳极采用铁网，向阴极室中加入阴极电解液，向阳极室中阳极电解液。电解采用稳压电源，电压为12V，超声波发生器的功率为600W，频率为40kHz。在阳极室内部设有螺旋环绕的冷却管，冷却管内通入冷水以保持电解液的温度不至于过高，控制电解液温度为35℃，电流密度200mA/cm2,启动超声波发生器，电解3h后得到的高铁酸钾的浓度为43.56g/L；高铁酸钾生成浓度随时间变化情况见图1。
实施例1和2作为比较例，从本发明实施例3和4比较实施例1和2，可以看出，特定电解装置的结构下，在适当的反应电压、电流密度、温度、超声作用下，可以有效制得高铁酸钾溶液。
应用例1
UV254值是水中一些有机物在254nm波长紫外光下的吸光度，反映的是水中天然存在的腐殖质类大分子有机物以及含C＝C双键和C＝O双键的芳香族化合物的多少。在水溶液中，高铁酸钾以高铁酸(FeO4 2-)形式存在，具有极强的氧化性，在酸性和碱性条件下的氧化还原电位分别为+2.20V和+0.72V。高铁酸钾对于水中某些有机物具有良好的氧化作用，能够明显降低水中的UV254。
将实施例4中制备的高铁酸钾溶液按不同的浓度进行实验。在不同的Fe(Ⅵ)浓度下，反应5min后，UV254值变化如图2所示。
应用例2
常规水处理工艺中，一般是通过添加次氯酸钠或二氧化氯等消毒剂来杀灭细菌病毒等，但容易产生三卤甲烷等消毒副产物，危害人类身体健康。高铁酸钾对各种细菌病毒均有良好的灭活作用，其强氧化性可破坏细菌的如细胞壁、细胞膜等结构及细胞结构中的一些物质(如酶等)，抑制和阻碍蛋白质及核酸的合成，使菌体的生长和繁殖受阻，从而起到杀死菌体的作用。少量的高铁酸钾即可达到良好的杀菌效果。
将实施例4中制备的高铁酸钾溶液按不同的浓度进行杀菌实验。在不同的Fe(Ⅵ)浓度下，反应5min后，杀菌率如图3所示。
Claims (10)
1.一种利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，采用电解装置，该电解装置包括：
超声波发生器：
置于所述超声波发生器的电解槽，所述的电解槽通过全氟离子膜分隔成阴极室和阳极室；
该方法包括以下步骤：
1）将阴极置于阴极室中，将阳极置于阳极室中，向阴极室中加入阴极电解液，向阳极室中阳极电解液；
阳极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为14～18mol/L，氯化钾的浓度为0.5～2mol/L；
阴极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为1～3mol/L，氯化钾的浓度为0.5～2mol/L；
2）电解过程中，启动超声波发生器，电解的电流密度为50mA/cm2-200mA/cm2，电解温度控制为30℃～40℃，电解完成后，得到液态高铁酸钾。
2.根据权利要求1所述的利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，所述的电解槽通过两块全氟离子膜分隔成一个阴极室和两个阳极室，所述的阴极室两侧各分布有一个阳极室。
3.根据权利要求1所述的利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，所述的全氟离子膜的厚度为100μm～140μm。
4.根据权利要求1所述的利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，步骤1）中，所述的阴极采用纯镍板，所述的阳极采用铁网。
5.根据权利要求1所述的利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，步骤1）中，所述的阳极电解液中，还含有硅酸钠稳定剂，浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，步骤2）中，电解过程中，所述的超声波发生器的功率为500～700W，频率为30～50kHz。
7.根据权利要求1所述的利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，步骤2）中，电解的电流密度为100mA/cm2-200mA/cm2。
8.根据权利要求1所述的利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，步骤2）中，电解的时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，步骤2）中，电解采用稳压电源，电压为10～12V。
10.一种利用超声波电解制备液态高铁酸钾的方法，其特征在于，采用电解装置，该电解装置包括：
超声波发生器：
置于所述超声波发生器的电解槽，所述的电解槽通过两块全氟离子膜分隔成一个阴极室和两个阳极室，所述的阴极室两侧各分布有一个阳极室，全氟离子膜的厚度为为120μm；
该方法包括以下步骤：
1）将阴极置于阴极室中，将阳极置于阳极室中，向阴极室中加入阴极电解液，向阳极室中阳极电解液；
所述的阴极采用纯镍板，所述的阳极采用铁网；
阳极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为16mol/L，氯化钾的浓度为1mol/L，硅酸钠稳定剂，浓度为0.1mol/L；
阴极电解液中，溶剂为水，氢氧化钾的浓度为2mol/L，氯化钾的浓度为1mol/L；
2）电解过程中，启动超声波发生器，声波发生器的功率为600W，频率为40kHz，电解采用稳压电源，电压为12V，电解的电流密度为200mA/cm2，电解温度控制为35℃，电解3h后，得到液态高铁酸钾。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151111 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |