CN114014458B - 一种经碳中和回用外排水的方法 - Google Patents

一种经碳中和回用外排水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氯离子的去除及碳中和回收利用技术领域，具体涉及一种经碳中和回用外排水的方法。本发明中以偏铝酸钙代替偏铝酸钠，降低了处理的成本，并为后期的碳中和提供支撑。由于超高钙铝沉淀法反应机理即是Ca(OH)2、Al(OH)3与Cl‑反应形成弗氏盐沉淀，只要加入的铝酸盐水解形成Al(OH)3即可。另外，本发明采用CO2作为碳中和剂，替代传统的酸式碳酸盐，即可对溶液的pH值进行调控，又可与添加的钙盐形成沉淀，达到降低溶液电导率的目的。

Description

一种经碳中和回用外排水的方法
技术领域
本发明涉及氯离子的去除及碳中和回收利用技术领域，具体涉及一种经碳中和回用外排水的方法。
背景技术
目前，去除氯离子可行的方法主要有：膜分离法、电化学法、离子交换法、蒸发结晶及沉淀法。电化学、离子交换及蒸发结晶法针对低盐含量的外排水而言已不再适用。膜分离法前期投入过大，后期维护费用过高，因此，沉淀法成为去除低氯外排水中氯离子最为经济有效的方法。常用的沉淀剂有硝酸银、氯化亚铜及硝酸汞等。硝酸银法因硝酸银价格昂贵且难以回收，无法应用于工业中。氯化亚铜法去除氯离子效果较好，但只适用于低氯废水溶液。硝酸汞毒性强，只适合于实验室研究，不适合工业废水处理。
专利CN11249877A公开了一种降低废水中氯离子浓度的方法，通过加入氢氧化钙对废水中的硫酸根进行沉淀，加入氢氧化钠对废水中的镁离子进行沉淀，然后加入PAC和PAM絮凝剂获取澄清废液；再加入氢氧化钙和偏铝酸钠对废水中的氯离子进行沉淀，同时加入絮凝剂完成废液的回用。通过上述设置方式，利用化学反应降低脱硫废水中氯离子的浓度。
专利CN107055868A公开了一种含高浓度氯离子工业废水的处理方法，所用的药剂为偏铝酸钠(NaAlO2)和氧化钙(CaO)，采用两次加入等量药剂，中间进行过滤的方式进行除氯，氯离子去除效率为92.4％，氯离子的浓度含氯小于250mg/l，直接用于敞开式循环冷却系统补水。
上述方法虽然对废水中的氯离子去除率较高。然而，其并未解决溶液的pH值及电导率升高的技术难题。另外，采用现有的超高钙铝沉淀法处理成本过高，无法满足工业生产要求。
为此，我们提出一种经碳中和回用外排水的方法。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种经碳中和回用外排水的方法，该方法针对超高钙铝沉淀剂存在的弊端进行改进。通过碳中和方式，解决了超高钙铝沉淀法引起的溶液pH值及电导率升高的技术难题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种经碳中和回用外排水的制备方法，包括以下步骤：
S1：取100ml外排水溶液于反应器内，将外排水溶液缓慢升温至20～50℃；
S2：将步骤S1加热后的溶液进行搅拌，搅拌速度控制在300～800rpm/min，加入阴离子去除剂，阴离子去除剂与外排水中阴离子摩尔比为5.0～20.0，恒温反应30～60min，过滤，收集澄清液体；
S3：向步骤S2中加入改进的超高钙铝沉淀剂，超高钙铝沉淀剂中Ca2+与Al3+的摩尔比为1～4：1，其中Ca：Al：Cl三种元素的配比根据回用指标实施调控，且Ca：Al：Cl三种元素的摩尔比为5～8：2～4：1，恒温反应30～90min后过滤，获得澄清液体；
S4：向步骤S3形成的澄清液体中经底部通入碳中和气体，碳中和气体的压力控制在0.03～0.15Mpa，并配置N2进行补压，使碳中和气体鼓泡速度控制在30～90个/min，通入时间根据溶液的pH值及电导率进行实施调控，时间为5～20min；
S5：对步骤S4中形成的浑浊液体进行过滤，获得澄清液体作为循环水使用；
S6：对步骤S2中过滤形成的沉淀物进行酸化处理，得到工业级石膏；
S7：对步骤S3过滤形成的弗氏盐沉淀进行回收再利用，作为阳离子吸附剂使用；
S8：对步骤S5得到的沉淀物进行煅烧处理，得到氧化钙，作为阴离子去除剂或者作为水泥添加剂。
进一步的，所述步骤S2中的溶液是过滤的澄清液体或者原液中的一种，反应过程中温度维持不变，搅拌速度开始维持不变，后期速度控制在250～350。
进一步的，所述步骤S2中，阴离子去除剂是氧化钙、氢氧化钙、氧化钡、氢氧化钡、氧化铋、氢氧化铋中的一种或多种的混合物，且阴离子去除剂以粉末形式或浆液形式加入反应器。
作为优选，阴离子去除剂为氧化钙或者氢氧化钙或者两者混合物的浆液形式加入，且两者质量份数比为1～3：3～5。
进一步的，所述的步骤S3中改进的超高钙铝沉淀剂是氧化钙与偏铝酸钙混合物、氢氧化钙与偏铝酸钙混合物、氧化钙和氢氧化钙与偏铝酸钙的混合物中的一种，且改进的超高钙铝沉淀剂中Ca2+与Al3+离子的摩尔比为2～4：1。
进一步的，所述的步骤S3中，超高钙铝沉淀剂中溶液的固液质量比为20％～80％。
优选地，所述的步骤S3中，超高钙铝沉淀剂中溶液的固液质量比为为50％～70％。
进一步的，所述的步骤S3中，超高钙铝沉淀剂是各原料配比制成的多孔性微球。
优选地，所述步骤S3中，超高钙铝沉淀剂为氢氧化钙和偏铝酸钙多孔性微球。
进一步的，所述的步骤S3中，超高钙铝沉淀剂为蜂窝状多孔性微球，蜂窝状多孔性微球内部具有扩散孔、表面存在连通孔，使用时化工外排水中的氯离子被蜂窝状多孔性微球强力吸附，避免了固体粉末添加方式引起的扬尘的同时，也可避免溶液形式造成偏铝酸钙的失效。
进一步的，所述步骤S4中，碳中和剂是CO2气体或者是碳酸中的一种，且碳酸以液体形式从底部进入。
优选地，所述步骤S4中，通过引入补给气体氮气，以减缓CO2的逸出速率，提升气体利用率，且碳中和气体鼓泡速度为50～70个/min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益技术效果是：
本发明以偏铝酸钙代替偏铝酸钠，降低了处理的成本，并为后期的碳中和提供支撑。由于超高钙铝沉淀法反应机理即是Ca(OH)2、Al(OH)3与Cl-反应形成弗氏盐沉淀，只要加入的铝酸盐水解形成Al(OH)3即可。
另外，本发明采用CO2作为碳中和剂，替代传统的酸式碳酸盐，即可对溶液的pH值进行调控，又可与添加的钙盐形成沉淀，达到降低溶液电导率的目的。
因此，本发明通过上述两点的改进，在不影响去除氯离子效率的同时，可实现对溶液pH值的调控，溶液电导率的降低，解决了超高钙铝沉淀法形成的技术弊端，满足了循环水回用指标要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的实施例中，溶液pH值测试采用雷磁PHS-C pH计；
溶液电导率测试采用雷磁DDS-307A电导率仪；
溶液的Cl-测试采用GB/T 15453-2008硝酸银滴定法；
外排水指标含量：Cl-浓度450～485mg/l；SO42-浓度450～560mg/l；pH值为6.5～7.5。
实施例1
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数60％的氢氧化钙浆液0.62g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.56g氢氧化钙与0.30g偏铝酸钙混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入耐压三口支瓶内。经底部通入CO2气体，压力控制在0.05Mpa。三口瓶上方通入N2进行补压，使CO2逸出速度为50个/min气泡。反应20min后停止通入CO2及N2，对液体进行过滤，获得澄清液体。测试结果如表1所示。
实施例2
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数55％的氧化钙浆液0.50g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.56g氢氧化钙与0.30g偏铝酸钙混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入耐压三口支瓶内。经底部通入CO2气体，压力控制在0.05Mpa。三口瓶上方通入N2进行补压，使CO2逸出速度为50个/min气泡。反应20min后停止通入CO2及N2，对液体进行过滤，获得澄清液体。测试结果如表1所示。
实施例3
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数55％的氧化钙浆液0.50g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.43g氧化钙与0.30g偏铝酸钙混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入耐压三口支瓶内。经底部通入CO2气体，压力控制在0.05Mpa。三口瓶上方通入N2进行补压，使CO2逸出速度为50个/min气泡。反应20min后停止通入CO2及N2，对液体进行过滤，获得澄清液体。测试结果如表1所示。
实施例4
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数60％的氧化钙浆液0.30g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.56g氢氧化钙与0.40g偏铝酸钙混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入耐压三口支瓶内。经底部通入CO2气体，压力控制在0.05Mpa。三口瓶上方通入N2进行补压，使CO2逸出速度为50个/min气泡。反应20min后停止通入CO2及N2，对液体进行过滤，获得澄清液体。测试结果如表1所示。
实施例5
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数60％的氢氧化钙浆液0.62g，在25℃下恒温反应30min。将0.56g氢氧化钙与0.30g偏铝酸钙混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入耐压三口支瓶内。经底部通入CO2气体，压力控制在0.05Mpa。三口瓶上方通入N2进行补压，使CO2逸出速度为90个/min气泡。反应20min后停止通入CO2及N2，对液体进行过滤，获得澄清液体。测试结果如表1所示。
对比实施例1
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数60％的氢氧化钙浆液0.62g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.56g氢氧化钙与0.31g偏铝酸钠混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入耐压三口支瓶内。经底部通入CO2气体，压力控制在0.05Mpa。三口瓶上方通入N2进行补压，使CO2逸出速度为50个/min气泡。反应20min后停止通入CO2及N2，对液体进行过滤，获得澄清液体。测试结果如表1所示。
对比实施例2
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数60％的氢氧化钙浆液0.62g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.56g氢氧化钙与0.30g偏铝酸钙混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入反应器内。加入1.0g碳酸氢钙于反应器内，反应温度及搅拌速度不变，恒温反应30min后过滤，获得澄清液体，测试结果如表1所示。
对比实施例3
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数60％的氢氧化钙浆液0.62g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.56g氢氧化钙与0.30g偏铝酸钙混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入反应器内。加入0.5g碳酸氢钠于反应器内，反应温度及搅拌速度不变，恒温反应30min后过滤，获得澄清液体，测试结果如表1所示。
对比实施例4
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数60％的氢氧化钙浆液0.62g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.56g氢氧化钙与0.31g偏铝酸钠混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入反应器内。加入1.0g碳酸氢钙于反应器内，反应温度及搅拌速度不变，恒温反应30min后过滤，获得澄清液体，测试结果如表1所示。
对比实施例5
量取100ml外排水于反应器内，缓慢升温至25℃，开启搅拌，搅拌速度控制在380rpm/min。加入质量分数60％的氢氧化钙浆液0.62g，在25℃下恒温反应30min。反应结束后采用真空抽滤的方式对溶液进行过滤，滤液重新倒入反应器内。将0.56g氢氧化钙与0.31g偏铝酸钠混合粉末加入上述反应器内，初期反应温度及搅拌速度不变。恒温反应20min后，将搅拌速度调整为300rpm/min，继续反应20min后过滤，将澄清液体转入反应器内。加入0.5g碳酸氢钠于反应器内，反应温度及搅拌速度不变，恒温反应30min后过滤，获得澄清液体，测试结果如表1所示。
表1澄清液体测试及成本核算结果
Figure BDA0003328786000000091
以上所述为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种经碳中和回用外排水的方法，包括以下步骤：
S1：取100ml外排水溶液于反应器内，将外排水溶液缓慢升温至20～50℃；
S2：将步骤S1加热后的溶液进行搅拌，搅拌速度控制在300～800rpm/min，加入阴离子去除剂，阴离子去除剂与外排水中阴离子摩尔比为5.0～20.0，恒温反应30～60min，过滤，收集澄清液体；阴离子去除剂选用氧化钙、氢氧化钙其中一种；
S3：向步骤S2澄清液体中加入改进的超高钙铝沉淀剂，超高钙铝沉淀剂中Ca2+与Al3+的摩尔比为1～4：1，其中Ca：Al：Cl三种元素的配比根据回用指标实施调控，且Ca：Al：Cl三种元素的摩尔比为5～8：2～4：1，其中的Cl是外排水中的Cl离子；恒温反应30～90min后过滤，获得澄清液体；
S4：向步骤S3形成的澄清液体中经底部通入碳中和气体，碳中和气体是CO2气体；或者是通入碳酸，且碳酸以液体形式从底部进入；碳中和气体的压力控制在0.03～0.15MPa，并配置N2进行补压，使碳中和气体鼓泡速度控制在30～90个/min，通入时间根据溶液的pH值及电导率进行实施调控，时间为5～20min；
S5：对步骤S4中形成的浑浊液体进行过滤，获得澄清液体作为循环水使用；
S6：对步骤S2中过滤形成的沉淀物进行酸化处理，得到工业级石膏；
S7：对步骤S3过滤形成的弗氏盐沉淀进行回收再利用，作为阳离子吸附剂使用；
S8：对步骤S5得到的沉淀物进行煅烧处理，得到氧化钙，作为阴离子去除剂或者作为水泥添加剂；
所述的步骤S3中改进的超高钙铝沉淀剂是氧化钙与偏铝酸钙混合物、氢氧化钙与偏铝酸钙混合物、氧化钙和氢氧化钙与偏铝酸钙的混合物中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种经碳中和回用外排水的方法，其特征在于：所述步骤S2中的溶液是过滤的澄清液体或者原液中的一种，反应过程中温度维持不变，搅拌速度开始维持不变，后期速度控制在250～350rpm/min。
3.根据权利要求1所述的一种经碳中和回用外排水的方法，其特征在于：所述的步骤S3中，超高钙铝沉淀剂中溶液的固液质量比为20%～80%。
4.根据权利要求1所述的一种经碳中和回用外排水的方法，其特征在于：所述的步骤S3中，超高钙铝沉淀剂是各原料配比制成的多孔性微球。
5.根据权利要求1所述的一种经碳中和回用外排水的方法，其特征在于：所述超高钙铝沉淀剂为蜂窝状多孔性微球。
6.根据权利要求1所述的一种经碳中和回用外排水的方法，其特征在于：所述步骤S4中，通过引入补给气体氮气，以减缓CO2的逸出速率，提升气体利用率，且碳中和气体鼓泡速度为50～70个/min。
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