CN111017968A - 以轻烧苦土为原料不加任何除杂剂制备纯硫酸镁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了以轻烧苦土为原料不加任何除杂剂制备纯硫酸镁的方法，涉及化工、食品及医药技术领域；它的方法如下：步骤一：酸解及除杂过程；步骤二：结晶与重结晶过程：将溶液浓缩7～9mol/L，结晶，离心，得到粗硫酸镁；将粗硫酸镁加入到水中升温溶解，水固比为100ml:200g～100ml:250g，溶解温度为80～100℃；加入硫酸将溶液pH值中和到5～7，再次进行结晶、离心、烘干，制得试剂级硫酸镁；本发明具有原料廉价易得、工艺路线短、不加任何除杂剂、产品质量稳定等优点；将酸解和除杂工序合为一体，不仅缩短了生产工艺，还避免了因添加除杂剂导致的生产风险，使整个工艺更加简洁、可控。

Description

以轻烧苦土为原料不加任何除杂剂制备纯硫酸镁的方法

技术领域

本发明属于化工、食品及医药技术领域，具体涉及一种以轻烧苦土为原料不加任何除杂剂制备优级纯硫酸镁的方法。

背景技术

目前优级纯硫酸镁的主要是用硫酸和含镁化合物反应生成粗制硫酸镁溶液，然后加入一定量的除杂剂去除因原料自身含有的金属杂离子得到精制硫酸镁溶液，再通过浓缩、结晶和重结晶制得。生产优级纯硫酸镁的关键点在制备精制硫酸镁溶液，这要求选择的除杂剂既能去除原料带入的杂质，又不能对后面的工序产生太多不利影响。由于生产工艺路线不同，各厂家选用的除杂方法也各有差异，但通常会延长工序，有些除杂工艺条件苛刻、步骤繁琐，不仅延长工序、增加成本，产品质量也不稳定。

发明内容

为解决现有的问题；本发明的目的在于提供一种以轻烧苦土为原料不加任何除杂剂制备优级纯硫酸镁的方法。

本发明的以轻烧苦土为原料不加任何除杂剂制备纯硫酸镁的方法，它的方法如下：

步骤一：酸解及除杂过程：

(1.1)、把适量的轻烧苦土放入水中进行打浆，固液的质量比为1:4～1:8；

(1.2)、称取硫酸，硫酸和轻烧苦土摩尔比为1:1.15～1:1.3；室温条件下，把硫酸均匀加入到轻烧苦土浆液，反应pH稳定在5～8，搅拌速度35～60rpm；

(1.3)、硫酸加入完毕后，升温至90～105℃，恒温反应1～2.5h，此时搅拌速度降至15～20rpm，pH值为8～10；

(1.4)、把反应好的溶液逐渐降温至70～50℃，降温时间为40～80min，然后进行压滤得到硫酸镁溶液，此时硫酸镁溶液的波美度应在36Bé～41Bé；

步骤二：结晶与重结晶过程：

(2.1)、将溶液浓缩7～9mol/L，结晶，离心，得到粗硫酸镁；

(2.2)、将粗硫酸镁加入到水中升温溶解，水固比为100ml:200g～100ml:250g，溶解温度为80～100℃；加入硫酸将溶液pH值中和到5～7，再次进行结晶、离心、烘干，制得试剂级硫酸镁。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

一、具有原料廉价易得、工艺路线短、不加任何除杂剂、产品质量稳定等优点；

二、将酸解和除杂工序合为一体，不仅缩短了生产工艺，还避免了因添加除杂剂导致的生产风险，使整个工艺更加简洁、可控。

具体实施方式

本具体实施方式采用以下技术方案：原料为轻烧苦土粉、硫酸(分析纯级，避免引入Cl^-离子)和去离子水，生产期间不再添加其他任何试剂。

以过量轻烧苦土(含有CaO、MnO、FeO、Fe₂O₃、Al₂O₃等杂质)和硫酸反应，制备试剂级硫酸镁，其中涉及的反应机理为：

水化过程：

MgO+H₂O→Mg²⁺+2OH^-

CaO+H₂O→Ca²⁺+2OH^-

A_xO_y+yH₂O→xA^(2y/x)++2yOH^-

酸化过程：

Mg²⁺+2OH^-+H₂SO₄→Mg²⁺+SO₄ ^2-+2H₂O

Ca²⁺+2OH^-+H₂SO₄→CaSO₄↓+2H₂O

xA^(2y/x)++2yOH^-+2yH₂SO₄→xA^(2y/x)++ySO₄ ^2-+yH₂O

沉淀过程：

A^(2y/x)++1/2yO₂+zOH^-→A_xO_y(OH)_z

注：以Z_xO_y代指轻烧苦土中的除MgO、CaO外的金属氧化物。

从上述机理可知，在水存在条件下，苦土中各金属氧化物先水化解离成金属离子和OH^-，加入硫酸后，硫酸的H⁺会和OH^-反应生成水，使水化反应快速正向进行；又因为各金属氧化物的水化活性不同，在苦土过量的情况下各金属氧化物的水化溶解会出现选择性差异；苦土过量时，溶液中解离出的OH^-的量超过硫酸提供的H⁺的量，溶液呈碱性，此时的除杂机理可表述为：

(1)由于各金属离子与OH^-的结合能力不同，溶液中的金属离子会选择性的和OH^-进行逆反应生成氢氧化物沉淀；

(2)某些金属氧化物，在O₂存在下会氧化生成更加难溶的碱式氧化物；

(3)对于Ca²⁺离子，会和SO₄ ^2-生成CaSO₄沉淀，由于溶液中SO₄ ^2-浓度较大，所以溶液中的Ca²⁺离子浓度处在极低水平。

所以只要合理控制反应的工艺参数，就可以有效去除溶液中的金属杂离子，得到纯净的硫酸镁溶液。

本具体实施方式的反应中的固液比、硫酸和轻烧苦土的摩尔比、加酸速度、搅拌速度、反应温度、反应时间、反应PH值等工艺参数，对硫酸镁溶液中的杂质能否完全形成沉淀以及形成沉淀的形态有着重大影响。经过摸索，制备试剂级硫酸镁的反应步骤为：

(1)、酸解及除杂过程：

1.1、把适量的轻烧苦土放入水中进行打浆，固液比为1:4～1:8(质量比)；

1.2、称取硫酸，硫酸和轻烧苦土摩尔比为1:1.15～1:1.3。室温条件下，把硫酸均匀加入到轻烧苦土浆液，反应pH稳定在5～8，搅拌速度35～60rpm；

1.3、硫酸加入完毕后，升温至90～105℃，恒温反应1～2.5h，此时搅拌速度降至15～20rpm，pH值为8～10；

1.4、把反应好的溶液逐渐降温至70～50℃，降温时间为40～80min，然后进行压滤得到硫酸镁溶液，此时硫酸镁溶液的波美度应在36Bé～41Bé。

(2)、结晶与重结晶过程：

2.1、将溶液浓缩7～9mol/L,结晶，离心，得到粗硫酸镁；

2.2、将粗硫酸镁加入到水中升温溶解，水固比为100ml:200g～100ml:250g，溶解温度为80～100℃。加入硫酸将溶液pH值中和到5～7，再次进行结晶、离心、烘干，制得试剂级硫酸镁。

试剂级硫酸镁的技术要求如下表：

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (1)

1.以轻烧苦土为原料不加任何除杂剂制备纯硫酸镁的方法，其特征在于：它的方法如下：

步骤一：酸解及除杂过程：

(1.1)、把适量的轻烧苦土放入水中进行打浆，固液的质量比为1:4～1:8；

(1.2)、称取硫酸，硫酸和轻烧苦土摩尔比为1:1.15～1:1.3；室温条件下，把硫酸均匀加入到轻烧苦土浆液，反应pH稳定在5～8，搅拌速度35～60rpm；

(1.3)、硫酸加入完毕后，升温至90～105℃，恒温反应1～2.5h，此时搅拌速度降至15～20rpm，pH值为8～10；

(1.4)、把反应好的溶液逐渐降温至70～50℃，降温时间为40～80min，然后进行压滤得到硫酸镁溶液，此时硫酸镁溶液的波美度应在36Bé～41Bé；

步骤二：结晶与重结晶过程：

(2.1)、将溶液浓缩7～9mol/L，结晶，离心，得到粗硫酸镁；

(2.2)、将粗硫酸镁加入到水中升温溶解，水固比为100ml:200g～100ml:250g，溶解温度为80～100℃；加入硫酸将溶液pH值中和到5～7，再次进行结晶、离心、烘干，制得试剂级硫酸镁。