CN105948210A - 以工业废酸和废铁为原料，生产聚合硫酸铁的方法 - Google Patents

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赵佳英
毛士良
张瑞林
孟祥娟
孙竞妍
于文海
李淑梅
杨炳东
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    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
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    • C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
    • C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron

Abstract

以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法。聚合硫酸铁是一种新型的无机污水絮凝剂，是铁系无机高分子絮凝剂。它絮凝力高，沉降速度快，在污水处理时对某些重金属离子及COD、色度、恶臭等均具有显著的去除效果。目前现有的聚合硫酸铁的生产方法产率低，易造成生产过程污染严重的难题。本发明的方法包括如下步骤：（一）以废酸和废铁为原料进行反应得到二价铁；（二）以氯酸钾为氧化剂进行氧化反应得到三价铁；（三）进行水解反应；（四）由低聚物向高聚物转化的聚合过程，得到聚合硫酸铁。本发明公开了一种以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法。

Description

以工业废酸和废铁为原料，生产聚合硫酸铁的方法
技术领域：
本发明涉及一种以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法。
背景技术：
聚合硫酸铁是一种新型的无机污水絮凝剂，是铁系无机高分子絮凝剂。它絮凝力高，沉降速度快，在污水处理时对某些重金属离子及COD、色度、恶臭等均具有显著的去除效果。另外，聚合硫酸铁还有pH试用范围广，对设备腐蚀性小等优点。利用聚合硫酸铁处理后水质优良，无毒，处理费低于三氯化铁、硫酸铝、聚合氯化铝以及其他铁盐等同类絮凝剂。但是目前现有的聚合硫酸铁的生产方法产率低，易造成生产过程污染严重的难题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，该方法包括如下步骤：
（一）以废酸和废铁为原料进行反应得到二价铁；
将废铁粉末、水及50%废硫酸以1:1~2.5:2~2.5的重量比投入浸泡池中，搅匀，浸泡，并每隔半小时搅拌一次，得到二价铁溶液，包括硫酸亚铁和硫酸铁；
（二）以氯酸钾为氧化剂进行氧化反应得到三价铁；
在温度为40~60℃的条件下，向得到的二价铁溶液中加入氧化剂氯酸钾，氯酸钾与亚铁的物质的量比为0.2~0.3，反应时间为2~3小时，得到三价铁溶液；
（三）进行水解反应；
向得到的三价铁溶液中不断的通入水蒸气，并将温度升至90~110℃，使三价铁离子和氢氧根离子相互结合，发生水解反应；
（四）由低聚物向高聚物转化的聚合过程，得到聚合硫酸铁。
所述的以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，所述的废铁粉末的主要成分为Fe2O3、FeO和大量Fe。
所述的以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，所述的废酸中SO4 2-和全铁Fe浓度比控制在1.4，陈化时间为2小时。
所述的以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，所述的废酸与硫酸亚铁的摩尔比控制在0.31～0.50范围内。
本发明的有益效果：
本发明的实现主要是采用纯氧氧化的原理将二价铁在氧化剂氯酸钾的作用下氧化为三价铁；然后是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的水解过程；最后是由低聚物向高聚物转化的聚合过程，完成聚合硫酸铁的制备过程。当硫酸和硫酸亚铁的摩尔比小于0.31时，三价铁会发生水解，产生OH－，生成氢氧化铁沉淀；如果硫酸和硫酸亚铁的摩尔比大于0.50时，就得不到聚合硫酸铁，而是含有游离酸的硫酸铁；所以需将硫酸和硫酸亚铁的摩尔比控制在0.31～0.50范围内。由于硫酸亚铁和氯酸钾的氧化反应是吸热反应，因此反应温度越高，越利于反应的进行。但过高的温度不仅增加了能源的消耗，对设备的要求也很高，所以宜将反应的温度控制在60℃左右。氧化反应时间约为3小时。为了保证氧化反应的顺利进行需将氯酸钾（KClO3）与亚铁的物质的量控制在0.3左右，并且要不断的搅拌。
本发明提供了一种无机高分子絮凝剂聚合硫酸铁的生产方法，以废酸和废铁桶（主要成分为Fe2O3、FeO和大量Fe）为原料，以氯酸钾（KClO3）为氧化剂，采用氧化、水解、聚合等方法，不仅有效地利用了工业废酸和废铁（主要是将废铁桶粉碎后的铁屑），避免了二次污染；同时还解决了其他生产方法产率低、氧化剂、催化剂用量大，生产过程中存在污染严重的难题，具有很大的经济价值，实现了“以废治废”的目的。
具体实施方式：
实施例1：
一种以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，该方法包括如下步骤：
（一）以废酸和废铁为原料进行反应得到二价铁；
以废硫酸和废铁桶（主要成分为Fe2O3、FeO和大量Fe）为原料，废铁桶经粉碎，过80目筛，制成废铁泥粉末，以利于与废酸的反应；
将废铁粉末与2倍重量的水及2.5倍重量的50%废硫酸投人浸泡池，搅匀，浸泡，并每隔半小时搅拌一次，得到二价铁溶液，包括硫酸亚铁和硫酸铁，主要反应为：
FeO + H2SO4 = FeSO4 + H2O （1）
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 （2）
Fe2O3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2O （3）
（二）以氯酸钾为氧化剂进行氧化反应得到三价铁；
在温度为60℃的条件下，向得到的二价铁溶液中加入氧化剂氯酸钾（KClO3），氯酸钾与亚铁的物质的量比为0.3，反应时间为3小时，得到三价铁溶液；
6FeSO4+KClO3+3H2SO4 3Fe2(SO4)3+3H2O+KCl （4）
（三）进行水解反应；
向得到的三价铁溶液中不断的通入水蒸气，并将温度升至90~110℃，使三价铁离子和氢氧根离子相互结合，发生水解反应；
Fe3+ + OH－⇌ Fe(OH)2+ （5）
Fe(OH)2+ + OH－⇌ Fe(OH)2+ （6）
Fe(OH)2+ + OH－⇌ Fe(OH)3 （7）
（四）由低聚物向高聚物转化的聚合过程，得到聚合硫酸铁；
mFe2(OH)n(SO4)3-n/2 [Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m （8）
当固定氧化温度为60℃ ,氧化剂氯酸钾与亚铁的物质的量比为0. 3, 反应时间为3小时，亚铁的氧化率达到98. 29%。
所述的废铁粉末的主要成分为Fe2O3、FeO和大量Fe。
所述的废酸中SO4 2-和全铁Fe浓度比控制在1.4，陈化时间为2小时。
所述的废酸与硫酸亚铁的摩尔比控制在0.31～0.50范围内。
实施例2：
一种所述的以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，该方法包括如下步骤：
（一）以废酸和废铁为原料进行反应得到二价铁；
将废铁粉末与相同重量的水及2倍重量的50%废硫酸投人浸泡池，搅匀，浸泡，并每隔半小时搅拌一次，得到二价铁溶液，包括硫酸亚铁和硫酸铁；
（二）以氯酸钾为氧化剂进行氧化反应得到三价铁；
在温度为60℃的条件下，向得到的二价铁溶液中加入氧化剂氯酸钾，氯酸钾与亚铁的物质的量比为0.3，反应时间为2小时，得到三价铁溶液；
（三）进行水解反应；
向得到的三价铁溶液中不断的通入水蒸气，并将温度升至90~110℃，使三价铁离子和氢氧根离子相互结合，发生水解反应；
（四）由低聚物向高聚物转化的聚合过程，得到聚合硫酸铁；
当固定氧化温度为60℃，氧化剂氯酸钾与亚铁的物质的量比为0.3，反应时间为2小时，亚铁的氧化率达到94. 70%。
所述的废铁粉末的主要成分为Fe2O3、FeO和大量Fe。
所述的废酸中SO4 2-和全铁Fe浓度比控制在1.4，陈化时间为2小时。
所述的废酸与硫酸亚铁的摩尔比控制在0.31～0.50范围内。
实施例3：
一种所述的以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，该方法包括如下步骤：
（一）以废酸和废铁为原料进行反应得到二价铁；
将废铁粉末与2.5倍重量的水及2倍重量的50%废硫酸投人浸泡池，搅匀，浸泡，并每隔半小时搅拌一次，得到二价铁溶液，包括硫酸亚铁和硫酸铁；
（二）以氯酸钾为氧化剂进行氧化反应得到三价铁；
在温度为40℃的条件下，向得到的二价铁溶液中加入氧化剂氯酸钾，氯酸钾与亚铁的物质的量比为0.2，反应时间为3小时，得到三价铁溶液；
（三）进行水解反应；
向得到的三价铁溶液中不断的通入水蒸气，并将温度升至90~110℃，使三价铁离子和氢氧根离子相互结合，发生水解反应；
（四）由低聚物向高聚物转化的聚合过程，得到聚合硫酸铁；
当固定氧化温度为40℃ ,氧化剂氯酸钾与亚铁的物质的量比为0. 2, 反应时间为3小时，亚铁的氧化率达到91. 46%。
所述的废铁粉末的主要成分为Fe2O3、FeO和大量Fe。
所述的废酸中SO4 2-和全铁Fe浓度比控制在1.4，陈化时间为2小时。
所述的废酸与硫酸亚铁的摩尔比控制在0.31～0.50范围内。

Claims (4)

1.一种以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
（一）以废酸和废铁为原料进行反应得到二价铁；
将废铁粉末、水及50%废硫酸以1:1~2.5:2~2.5的重量比投入浸泡池中，搅匀，浸泡，并每隔半小时搅拌一次，得到二价铁溶液，包括硫酸亚铁和硫酸铁；
（二）以氯酸钾为氧化剂进行氧化反应得到三价铁；
在温度为40~60℃的条件下，向得到的二价铁溶液中加入氧化剂氯酸钾，氯酸钾与亚铁的物质的量比为0.2~0.3，反应时间为2~3小时，得到三价铁溶液；
（三）进行水解反应；
向得到的三价铁溶液中不断的通入水蒸气，并将温度升至90~110℃，使三价铁离子和氢氧根离子相互结合，发生水解反应；
（四）由低聚物向高聚物转化的聚合过程，得到聚合硫酸铁。
2.根据权利要求１所述的以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，其特征是：所述的废铁粉末的主要成分为Fe2O3、FeO和大量Fe。
3.根据权利要求１或２所述的以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，其特征是：所述的废酸中SO4 2-和全铁Fe浓度比控制在1.4，陈化时间为2小时。
4.根据权利要求１或２或3所述的以工业废酸和废铁为原料生产聚合硫酸铁的方法，其特征是：所述的废酸与硫酸亚铁的摩尔比控制在0.31～0.50范围内。
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