CN104140146B - 一种采用偏钛酸废料制备聚合钛铁净水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用偏钛酸废料制备聚合钛铁净水剂的方法，以偏钛酸废料、硫酸、氢氧化钠和添加剂为原料，属于水处理技术领域。其包括如下步骤：将硫酸加入到偏钛酸废料的膏状物中，控制温度为90~100℃，过滤，将氢氧化钠加入到过滤液中调节pH为0.5~2.5，获得调节液，室温下或加热条件下聚合0.1小时~0.5小时，将添加剂加入其中，然后在室温下静置熟化5~24小时，制得聚合钛铁净水剂液体产品，固化获得固体产品，本发明通过利用含钛较高的偏钛酸废料制备出除污脱色性能优良的高效水处理药剂，可广泛应用于城市污水、工业废水等领域，尤其适用于污水色度及有机物、重金属等污染物的去除，并且制备工艺和设备简单、低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用偏钛酸废料制备聚合钛铁净水剂的方法，属于水处理技术领域。
背景技术
钛是1791年由格雷戈尔在英国康沃尔郡发现的，其化学性质相当稳定，能够耐高温、耐低温、抗强酸、抗强碱，并且强度高、密度低，被誉为“太空金属”。钛的蕴藏量丰富，其丰度为0.63%，在地壳中的储量仅次于铁、铝、镁，居第四位。地球表面十公里厚的地层中，含钛达6‰，比铜多61倍，比常见的金属锌、铅、镍、铜的总和约高16倍。钛的矿石主要有钛铁矿及金红石，广布于地壳和岩石圈中，而我国钛的蕴藏量居世界第一。二氧化钛是钛元素重要的化合物之一，钛白粉的主要成分为二氧化钛，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。《2013-2017年中国钛白粉行业产销需求与投资预测分析报告》指出，我国不仅是世界最大的钛白粉生产国，也是世界最大的钛白粉消费国。目前我国拥有钛白粉生产企业50余家，总产能占世界总量的30%，2012年其总产能约达280万吨，2013年国内钛白粉实际产量约190万吨。钛白粉的制造方法主要有两种：硫酸法和氯化法，其中氯化法多被国外采用，而我国钛白粉的生产仍主要以硫酸法为主。硫酸法主要是以价低易得的钛铁矿与硫酸为主要原料，设备较简单，技术也较成熟。但是该工艺过程会产生大量的废物及副产物，其中水洗过程每生产1吨的钛白粉将产生6~8吨浓度为20%的废硫酸，该废硫酸中含有大量的FeSO4、Al2(SO4)3、MgSO4等无机盐以及二氧化钛，经过沉淀、压滤和过滤，得到废酸压滤饼，即偏钛酸废料。
目前固体废弃物已成为全球环境污染的主要来源之一，有些可引发崩塌、滑坡、泥石流等次生地质灾害。而我国由于经济发展及人民生活质量的提高，已成为全球固体废弃物污染最重的国家之一。我国现存固体垃圾超过60亿吨且以每年10%的速度迅速增长（国外为2.5%），同时具有成分日趋复杂且变化快、可燃结构不定、随季节波动大、处理费用高等特征。多数固体废弃物由于是“放错地点的原料”，故资源化成为其处置的主要手段，其中用于水处理领域的混凝剂制备是研究热点之一。国内外专家曾采用煤矸石、粉煤灰、铁矿石、高岭土尾矿、钢铁酸洗废液、稀土化合物、造纸黑液、发电厂废弃物、废弃塑料、有机废料等固废弃物制备多种无机及有机混凝剂，如陈刚与唐德尧的国家发明专利“由废弃果皮制备环保型絮凝剂的方法及应用（申请号CN201310568550）”，傅立民的国家发明专利“一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法（申请号CN201310434407）”，卢海燕与张琰的国家发明专利“一种处理印染废水的复合型絮凝剂及其制备方法（申请号CN201310326334）”。
目前关于含钛混凝剂制备的专利，涉及“利用含钛高炉渣制备混凝剂的方法（CN 101870512 A）、”一种用于水处理的复合絮凝剂及其制备方法（CN 100406396 C）”、“一种聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂及其制备方法（CN102976462A）”。CN 101870512 A提供了一种利用含钛高炉渣制备混凝剂的方法；CN 100406396 C提供了一种以四价钛盐、工业水玻璃为主要原料，以硫酸、氢氧化钠为反应助剂的复合絮凝剂及其制备方法；CN201310326334提供了一种以四氯化钛溶液和氢氧化钠为原料制备聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的方法。这三种混凝剂均未涉及以偏钛酸废料为原料的混凝剂制备。目前国内外文献数据库中，也未见采用偏钛酸废料制备的高效聚合水处理药剂的相关文献报道。
偏钛酸废料除了含有少量的镁、铝、钙、磷等元素外，主要含有钛、铁、硅元素。铁、硅是无机混凝剂组成的重要元素，而钛是水处理净水剂中的崭新元素，并且钛、铁、硅均是无毒元素，因此采用含钛、铁等为主要元素的偏钛酸废料制备聚合钛铁类净水剂具有坚实的理论和实践基础，并且符合“以废治废”的思路。
发明内容
本发明为提高固体废物废酸压滤饼的利用率，提供一种采用偏钛酸废料制备稳定性较好、混凝除污除色效率较优异且无毒的聚合钛铁净水剂的方法。
本发明的聚合钛铁净水剂的技术方法如下：
以下各组份均按重量百分比计：
A、在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将8%~15%的偏钛酸废料与8%~15%的水混合，获得膏状物；
B、在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将20%~35%工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为60%~90%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为1小时~2小时，得到浸取液，备用；
C、在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将15%~25%的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用；
D、在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将10%~30%的工业级氢氧化钠溶液或氢氧化钠固体加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，氢氧化钠溶液的质量分数为20%~100%，控制pH值为0.5~2.5，得到调节液；
E、在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在室温下聚合0.1小时~0.5小时或在35℃~50℃的条件下加热聚合0.1小时~0.5小时，得到聚合液，然后在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度及室温下，将0%~32%的氯酸钠、次氯酸钠或双氧水加入到上述聚合液中，控制搅拌时间5分钟~10分钟，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为5小时~24小时，制得淡黄绿色、黄绿色或土黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品；
F、采用转桶式干燥方法或逆向接触喷雾干燥方法或自然干燥方法将上述聚合钛铁净水剂液体产品固化，制备成淡土黄色或土黄色固形产品，热空气流量控制为150m3/h~250m3/h，在转桶式干燥方法中，热空气进口温度控制为110℃~130℃，在逆向接触喷雾干燥方法中，热空气进口温度控制为100℃~120℃；
所用的偏钛酸废料为钛白粉水洗工艺中产生的湿式固体废弃物；
所用的氯酸钠、次氯酸钠、双氧水，均为工业级产品。
本发明的优点：
1、本发明以固体湿式偏钛酸废料为主要原料，以工业级硫酸、氢氧化钠为辅助原料，以氯酸钠、次氯酸钠或双氧水为添加剂，制备高效除污染的聚合钛铁净水剂。
2、本发明采用室温或低温加热的方法进行聚合反应，生产液体或固形产品，可以满足不同的运输要求和使用需求。
3、本发明的聚合钛铁净水剂，生产过程为常压，反应釜最高温度要求为100℃，生产工艺简单、成熟，很容易实现。
4、本发明的聚合钛铁净水剂是在传统铁盐混凝剂基础上发展起来的新型无机高分子聚合水处理药剂，可应用于城市污水、工业废水及富营养化严重的湖泊水等领域，尤其适用于污水色度及有机物、重金属等污染物质的去除。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将7.5Kg的偏钛酸废料与7.5L的水混合，获得膏状物。在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将20L工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为75%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为1小时，得到浸取液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将20L的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将17L的工业级氢氧化钠溶液加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，控制pH值为2-2.5，得到调节液。在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在室温下聚合0.5小时，得到聚合液，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为24小时，制得淡黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品。
实施例2
在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将7.5Kg的偏钛酸废料与7.5L的水混合，获得膏状物。在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将18L工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为75%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为1小时，得到浸取液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将20L的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将14L的工业级氢氧化钠溶液加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，控制pH值为2-2.5，得到调节液。在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在室温下聚合0.5小时，得到聚合液，然后在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度及室温下，将8Kg的氯酸钠加入到上述聚合液中，控制搅拌时间5分钟，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为16小时，制得黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品。
实施例3
在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将15Kg的偏钛酸废料与15L的水混合，获得膏状物。在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将22L工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为90%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为2小时，得到浸取液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将25L的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将19L的工业级氢氧化钠溶液加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，控制pH值为1.5-2，得到调节液。在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在45℃的条件下加热聚合0.1小时，得到聚合液，然后在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度及室温下，将25L的次氯酸钠溶液加入到上述聚合液中，控制搅拌时间10分钟，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为16小时，制得黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品。
实施例4
在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将7.5Kg的偏钛酸废料与7.5L的水混合，获得膏状物。在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将20L工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为75%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为1小时，得到浸取液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将20L的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将17L的工业级氢氧化钠溶液加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，控制pH值为2-2.5，得到调节液。在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在室温下聚合0.5小时，得到聚合液，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为24小时，制得淡黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品。采用转桶式干燥方法将上述聚合钛铁混凝剂液体产品固化，制备成淡土黄色固形产品，热空气流量控制为180m3/h，在转桶式干燥方法中，热空气进口温度控制为110℃。
实施例5
在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将7.5Kg的偏钛酸废料与7.5L的水混合，获得膏状物。在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将18L工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为75%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为1小时，得到浸取液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将20L的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将14L的工业级氢氧化钠溶液加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，控制pH值为2-2.5，得到调节液。在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在室温下聚合0.5小时，得到聚合液，然后在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度及室温下，将8Kg的氯酸钠加入到上述聚合液中，控制搅拌时间5分钟，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为16小时，制得黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品。采用自然干燥方法将上述聚合钛铁混凝剂液体产品固化，制备成淡土黄色固形产品。
实施例6
在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将15Kg的偏钛酸废料与15L的水混合，获得膏状物。在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将22L工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为90%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为2小时，得到浸取液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将25L的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将19L的工业级氢氧化钠溶液加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，控制pH值为1.5-2，得到调节液。在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在45℃的条件下加热聚合0.1小时，得到聚合液，然后在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度及室温下，将25L的次氯酸钠溶液加入到上述聚合液中，控制搅拌时间10分钟，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为16小时，制得黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品。采用逆向接触喷雾干燥方法将上述聚合钛铁混凝剂液体产品固化，制备成土黄色固形产品，热空气流量控制为150m3/h，热空气进口温度控制为120℃。
实施例7
在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将7.5Kg的偏钛酸废料与7.5L的水混合，获得膏状物。在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将18L工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为75%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为1小时，得到浸取液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将20L的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将10Kg的工业级氢氧化钠固体加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，控制pH值为0.5-1，得到调节液。在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在45℃的条件下加热聚合0.2小时，得到聚合液，然后在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度及室温下，将10L的次氯酸钠溶液加入到上述聚合液中，控制搅拌时间10分钟，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为16小时，制得黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品。
应用实例
将以上实施例1、2、3制备的No.1、2、3聚合钛铁净水剂产品用于高岭土和染料配制的模拟水样的混凝处理。原水浊度为530~890NTU，pH值为8.85~10.15，CODCr为209~342mg/L，色度为1900~2500倍，水温为20℃。投药量为mL药剂/1L水样。处理结果列于表1、表2及表3。
表1 聚合钛铁净水剂的混凝除浊效果
表2 聚合钛铁净水剂的混凝脱色效果
表3 聚合钛铁净水剂的混凝除有机物（以CODCr为去除指标）效果
从以上处理结果可见，聚合钛铁净水剂具有较优异的除浊、脱色及有机物效率。
Claims (3)
1.一种采用偏钛酸废料制备聚合钛铁净水剂的方法，该方法具体涉及下述顺序的步骤，所有百分数为重量百分比：
（1）在30转/分钟~80转/分钟的低速搅拌及在室温为20℃~30℃的条件下，将8%~15%的偏钛酸废料与8%~15%的水混合，获得膏状物；
（2）在100转/分钟~200转/分钟的搅拌速度下，将20%~35%工业级硫酸溶液加入到上述膏状物中，硫酸溶液的质量分数为60%~90%，控制温度为90℃~100℃，进行硫酸浸取反应，反应时间为1小时~2小时，得到浸取液，备用；
（3）在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将15%~25%的水加入到上述浸取液中，得到稀释液，然后在室温下过滤，得到滤液，备用；
（4）在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度下，将10%~30%的工业级氢氧化钠溶液或氢氧化钠固体加入到上述滤液中进行酸碱度的调解，氢氧化钠溶液的质量分数为20%~100%，控制pH值为0.5~2.5，得到调节液；
（5）在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度下，将上述调节液在室温下聚合0.1小时~0.5小时或在35℃~50℃的条件下加热聚合0.1小时~0.5小时，得到聚合液，然后在100转/分钟~300转/分钟的搅拌速度及室温下，将0%~32%的氯酸钠、次氯酸钠或双氧水加入到上述聚合液中，控制搅拌时间5分钟~10分钟，然后在室温下静置熟化，控制熟化时间为5小时~24小时，制得淡黄绿色、黄绿色或土黄绿色的聚合钛铁净水剂液体产品；
（6）采用转桶式干燥方法或逆向接触喷雾干燥方法或自然干燥方法将上述聚合钛铁净水剂液体产品固化，制备成淡土黄色或土黄色固形产品，热空气流量控制为150m3/h~250m3/h，在转桶式干燥方法中，热空气进口温度控制为110℃~130℃，在逆向接触喷雾干燥方法中，热空气进口温度控制为100℃~120℃。
2.根据权利要求1所述的采用偏钛酸废料制备聚合钛铁净水剂的方法，其特征在于所用的偏钛酸废料为钛白粉水洗工艺中产生的湿式固体废弃物。
3.根据权利要求1所述的采用偏钛酸废料制备聚合钛铁净水剂的方法，其特征在于所用的氯酸钠、次氯酸钠、双氧水，均为工业级产品。
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| JP2003251106A (ja) * | 2002-02-28 | 2003-09-09 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 粒状高分子凝集剤の製造法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| 硫酸法钛白粉副产废酸的综合利用;刘长春等;《焦作大学学报》;20020630(第02期);第12-15页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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