CN103183406A - 高浓度pam-铝锌铁复合水处理药剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的制备方法。本发明以工业固体废弃物镀铝锌渣为主要原料，以聚丙烯酰胺为添加剂，采用高浓度硫酸溶液对镀铝锌渣进行浸取，采用高浓度与低浓度氢氧化钠溶液分步添加方式对浸取液进行聚合，制备一种浓度较高、除污染效率较优异、污泥生成量较少的PAM-铝铁锌复合专用污水处理药剂。本发明中的PAM-铝锌铁复合水处理药剂可广泛应用于初期雨水、城市污水、工业污水等污水处理领域。

Description

高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及一种PAM-铝锌铁复合水处理药剂的制备方法。
背景技术
改革开放的三十余年，中国城镇化发展迅速，污水处理规模日益扩大。目前城市污水处理能力达1亿多立方米，污水处理厂达到3000余座，预估五年内将增加污水厂近2000座。污水厂的运转伴随着大量剩余污泥的生成，以含水率97%计，污泥产生量约占总处理量的0.3%～0.5%，以含水率80%计，中国年污泥总产生量近3000万吨。污泥是污水厂最脏的物质，其成分极其复杂，含有病原微生物、寄生虫卵及重金属等，若不进行适当处置，必然对周围环境造成次生污染。而我国污水行业一直存在严重的重水轻泥现象，致使大量污泥积压，导致许多大中城市出现污泥淹城现象，给生态环境带来严重隐患。目前我国污泥处置技术中，土地填埋约占60%~65%，露天堆放及外运处置约占15%~20%，好氧发酵及农用堆肥约占10%~15%，自然干化及其资源化约占4%~6%，焚烧约占2%~3%，而前两种实际上是随意处置，合理安全处理比例小于20%。因此，目前大量未稳定处理的污泥已成为污水厂的沉重负担，其妥善安全处理成为广泛关注的重点。
混凝工艺是污水处理行业常采用的处理单元之一，投加水处理药剂将产生大量化学污泥，其处理难度比生物污泥更大，因此如何降低混凝污泥的生成量应该是“污泥原位减量处理技术”之一。目前用于污泥浓缩的水处理药剂有无机和有机两大类，而聚合氯化铝和聚丙烯酰胺（Polyacryamide，PAM）是常用品种，前者污泥产量大，后者是丙烯酰胺及其衍生物的均聚物和共聚物的总称，是一种线型水溶性高分子，是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一，但是其单体具有毒性，为后续污泥处置带来较大难度。
利用工业固体和液体废弃物制备水处理药剂始终是水处理行业的研究焦点。国内外专家采用多种废弃物制备水处理药剂，如煤矸石、粉煤灰、钢铁酸洗废液、稀土化合物等，具体见姚钢及周淑芳的国家发明专利“利用粉煤灰生产无机铝铁高聚合混凝剂的方法（申请号01128398.X）”，程鸿德、梁宁等的国家发明专利“含水聚硅酸铝铁废水净化剂及其生产方法（申请号00113030.7）”，刘启旺、陈江平等的国家发明专利“利用工业废渣一步合成无机高分子絮凝剂--聚合硫酸铝铁（申请号200410046302.9）”。中华人民共和国国家知识产权局授权的国家发明专利“利用镀铝锌渣制备无机高分子复合铝铁锌混凝剂的方法（ZL200910014566.9）”提供一种利用镀铝锌渣制备贮存稳定性较好、混凝效果优异且成本较低的无机高分子复合铝铁锌混凝剂的方法，发明专利“一种高锌复合铝铁脱氮混凝剂及其制备工艺（申请号201210049731.6）”，提供一种采用镀铝锌渣制备的高锌复合铝铁脱氮混凝剂及其制备工艺，但是这两种混凝剂均未涉及无机与有机的复配功能。目前国内外文献数据库中，未见采用镀铝锌渣合成的铝锌铁与聚丙烯酰胺复配制备的复合水处理药剂的相关文献报道。
发明内容
本发明针对目前所存技术的缺陷以及进一步降低污泥的产生量，提供一种利用聚丙烯酰胺（PAM）与镀铝锌渣浸出液共聚制备一种稳定性较好、浓度较高、污泥量较少且混凝除污效率优异的PAM-铝锌铁复合水处理药剂的方法。
本发明的高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的技术方法如下：
以下各组份均按重量百分比计：
（1）采用湿法将12%~18%的镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品；
（2）在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将23%~32%的硫酸溶液（质量分数为50%~80%）加入到上述块状样品中浸取2h~7h，然后采用10厘米~20厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用；
（3）在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将12%~23%的氢氧化钠（质量分数为40%~50%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为2~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.25小时~0.5小时，制得无色液体半产品；
（4）在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将6%~18%的聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.25%~0.65%）与上述无色液体半产品混合，然后加入14%~42%的氢氧化钠（质量分数为10%~20%）溶液，将pH值调节为2~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为2小时~5小时，制得淡土黄色或淡棕红色液体产品；
（5）采用转桶烘干燥方法或逆向接触喷雾干燥方法将上述液体产品固化，制备成淡棕黄色或棕黄色固形产品，前者热空气进口温度控制为110℃~140℃，后者热空气进口温度控制为110℃~130℃，热空气流量控制为170 m3/h~300m3/h。
本发明的优点是：
1、本发明以工业固体废弃物镀铝锌渣为主要原料，以聚丙烯酰胺为添加剂，制备稳定性较好、浓度较高、除污染效率较优异的PAM-铝铁锌复合水处理药剂，污泥生成量较少。
2、本发明的制备方法中采用高浓度硫酸溶液对镀铝锌渣进行浸取，避免液体产品含水量较高的缺陷，降低了固化成本。
3、本发明的制备方法中采用高浓度与低浓度氢氧化钠溶液分步添加方式对浸取液进行聚合，首先采用高浓度氢氧化钠溶液对金属阳离子进行半聚合之后，再与低浓度聚丙烯酰胺溶液混合，然后再加入低浓度氢氧化钠溶液进行共聚反应，避免了聚丙烯酰胺与金属阳离子作用而生成粘稠的凝胶。
4、本发明的高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂，采用常压制备，反应釜温度要求为35℃~100℃，制备工艺简单，制备设备成本低。
5、本发明的高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂具备铝盐脱除胶体物质、铁盐脱除有机物质、重金属等污染物、锌盐强絮凝能力的同时，也具备PAM的强化絮凝及沉淀能力，污泥产生量比传统无机水处理药剂降低15%~35%，比高分子无机水处理药剂降低10%~30%。 
6、本发明的高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂，是基于传统铝系及铁系水处理药剂的制备原理，同时与PAM进行共聚复合，对原有制备方法进行改进而制备出的一种复合型污水专用处理药剂，可广泛应用于初期雨水、城市污水、工业污水等污水处理领域。
具体实施方式
下面对本发明实施例作进一步详细描述。
实施例1
采用湿法将7kg镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品。在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将12kg稀硫酸溶液（质量分数为55%）加入到上述块状样品中浸取2h，然后采用10厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用。在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将8kg氢氧化钠（质量分数为45%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为2.5~3.5，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.25小时，制得无色液体半产品。在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将6.2kg聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.5%）与上述无色液体半产品混合，然后加入6kg氢氧化钠（质量分数为20%）溶液，将pH值调节为2.5~3.5，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为3小时，制得淡棕黄色液体产品。
实施例2
采用湿法将11kg镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品。在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将17kg稀硫酸溶液（质量分数为40%）加入到上述块状样品中浸取3h，然后采用20厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用。在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将14kg氢氧化钠（质量分数为50%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为2~3，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.5小时，制得无色液体半产品。在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将6.4kg聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.3%）与上述无色液体半产品混合，然后加入13kg氢氧化钠（质量分数为20%）溶液，将pH值调节为2.8~3.2，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为4小时，制得淡棕黄色液体产品。
实施例3
采用湿法将15kg镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品。在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将24kg稀硫酸溶液（质量分数为70%）加入到上述块状样品中浸取5h，然后采用10厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用。在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将19kg氢氧化钠（质量分数为45%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为3.5~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.5小时，制得无色液体半产品。在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将13kg聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.6%）与上述无色液体半产品混合，然后加入21kg氢氧化钠（质量分数为15%）溶液，将pH值调节为3.5~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为5小时，制得淡棕红色液体产品。
实施例4
采用湿法将8kg镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品。在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将14kg稀硫酸溶液（质量分数为70%）加入到上述块状样品中浸取5h，然后采用20厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用。在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将7kg氢氧化钠（质量分数为50%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为3.2~3.8，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.5小时，制得无色液体半产品。在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将3.5kg聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.3%）与上述无色液体半产品混合，然后加入23kg氢氧化钠（质量分数为10%）溶液，将pH值调节为3.5~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为5小时，制得淡棕红色液体产品。
实施例5
采用湿法将7kg镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品。在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将12kg稀硫酸溶液（质量分数为55%）加入到上述块状样品中浸取2h，然后采用10厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用。在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将8kg氢氧化钠（质量分数为45%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为2.5~3.5，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.25小时，制得无色液体半产品。在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将6.2kg聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.5%）与上述无色液体半产品混合，然后加入6kg氢氧化钠（质量分数为20%）溶液，将pH值调节为2.5~3.5，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为3小时，制得淡棕黄色液体产品。采用转桶烘干燥方法将上述液体产品固化，制备成淡土黄色固形产品，热空气进口温度控制为110℃，热空气流量控制为220 m3/h。
实施例6
采用湿法将11kg镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品。在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将17kg稀硫酸溶液（质量分数为40%）加入到上述块状样品中浸取3h，然后采用20厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用。在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将14kg氢氧化钠（质量分数为50%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为2~3，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.5小时，制得无色液体半产品。在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将6.4kg聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.3%）与上述无色液体半产品混合，然后加入13kg氢氧化钠（质量分数为20%）溶液，将pH值调节为2.8~3.2，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为4小时，制得淡棕黄色液体产品。采用转桶烘干燥方法将上述液体产品固化，制备成淡土黄色固形产品，热空气进口温度控制为110℃，热空气流量控制为220 m3/h。
实施例7
采用湿法将15kg镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品。在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将24kg稀硫酸溶液（质量分数为70%）加入到上述块状样品中浸取5h，然后采用10厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用。在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将19kg氢氧化钠（质量分数为45%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为3.5~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.5小时，制得无色液体半产品。在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将13kg聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.6%）与上述无色液体半产品混合，然后加入21kg氢氧化钠（质量分数为15%）溶液，将pH值调节为3.5~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为5小时，制得淡棕红色液体产品。采用转桶烘干燥方法将上述液体产品固化，制备成棕黄色固形产品，热空气进口温度为160℃、热空气流量为270 m3/h。采用逆向接触喷雾干燥方法将上述液体产品固化，制备成棕黄色固形产品，热空气进口温度控制为120℃，热空气流量控制为280 m3/h。
实施例8
采用湿法将8kg镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品。在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将14kg稀硫酸溶液（质量分数为70%）加入到上述块状样品中浸取5h，然后采用20厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用。在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将7kg氢氧化钠（质量分数为50%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为3.2~3.8，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.5小时，制得无色液体半产品。在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将3.5kg聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.3%）与上述无色液体半产品混合，然后加入23kg氢氧化钠（质量分数为10%）溶液，将pH值调节为3.5~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为5小时，制得淡棕红色液体产品。采用逆向接触喷雾干燥方法将上述液体产品固化，制备成棕黄色固形产品，热空气进口温度控制为130℃，热空气流量控制为280 m3/h。
 
应用实例之一
将以上实施例1、2、3、4制备的No.1、2、3、4高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂产品用于花园泥土与景观水配制的模拟废水的混凝除浊处理，同时与聚合氯化铝作对比。原水浊度为125NTU，pH值8.57，水温16℃。投药浓度为5g/l（以Al计）。除浊效率列于表1，剩余污泥体积列于表2（混凝试验中底部污泥在量筒中静置30分钟之后的体积）。
 
表1 高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的混凝除浊效率
Figure 2013100814147100002DEST_PATH_IMAGE002A
表2 高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的混凝剩余污泥情况
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
从以上处理结果可见，高浓度PAM-铝锌铁的混凝除浊效果略优于聚合氯化铝，混凝剩余污泥体积明显小于聚合氯化铝。低投药量下，混凝试验中絮体未完全沉淀，故导致污泥体积较小。

Claims (4)

1.一种高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的制备方法，该方法具体涉及下述顺序的步骤，所有百分数为重量百分比：
（1）采用湿法将12%~18%的镀铝锌渣破碎为中块渣或细块渣样品；
（2）在温度为70℃~100℃及搅拌速度为200转/分钟~600转/分钟的条件下，将23%~32%的硫酸溶液（质量分数为50%~80%）加入到上述块状样品中浸取2h~7h，然后采用10厘米~20厘米厚度的石英砂过滤，控制过滤温度为55℃~100℃，得到滤液，待用；
（3）在温度为45℃~75℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将12%~23%的氢氧化钠（质量分数为40%~50%）溶液加入到上述滤液中，将pH值调节为2~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间为0.25小时~0.5小时，制得无色液体半产品；
（4）在温度为35℃~45℃及搅拌速度为400转/分钟~800转/分钟的条件下，将6%~18%的聚丙烯酰胺溶液（质量分数为0.25%~0.65%）与上述无色液体半产品混合，然后加入14%~42%的氢氧化钠（质量分数为10%~20%）溶液，将pH值调节为2~4，停止搅拌，进行聚合反应，聚合时间控制为2小时~5小时，制得淡土黄色或淡棕红色液体产品；
（5）采用转桶烘干燥方法或逆向接触喷雾干燥方法将上述液体产品固化，制备成淡棕黄色或棕黄色固形产品，前者热空气进口温度控制为110℃~140℃，后者热空气进口温度控制为110℃~130℃，热空气流量控制为170 m3/h~300m3/h。
2.根据权利要求1所述的高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的制备方法，其特征在于以工业固体废弃物镀铝锌渣为主要原料，以聚丙烯酰胺为添加剂，制备稳定性较好、浓度较高、除污染效率较优异的PAM-铝铁锌复合水处理药剂，污泥生成量较少。
3.根据权利要求1所述的高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的制备方法，其特征在于采用高浓度硫酸溶液对镀铝锌渣进行浸取，避免液体产品含水量较高的缺陷，降低了固化成本。
4.根据权利要求1所述的高浓度PAM-铝锌铁复合水处理药剂的制备方法，其特征在于采用高浓度与低浓度氢氧化钠溶液分步添加方式对浸取液进行聚合，首先采用高浓度氢氧化钠溶液对金属阳离子进行半聚合之后，再与低浓度聚丙烯酰胺溶液混合，然后再加入低浓度氢氧化钠溶液进行共聚反应，避免了聚丙烯酰胺与金属阳离子作用而生成粘稠的凝胶。
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