CN108793356B - 一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，旨在解决传统制备聚合硫酸铁生产过程中容易出现氢氧化铁沉淀的问题。其制备步骤主要包括S1：将浓硫酸用去离子水稀释，制备硫酸溶液；S2：将硫酸亚铁固体粉末加入至硫酸溶液中，制备硫酸亚铁溶液；S3：向硫酸亚铁溶液中加入氧化剂及改性剂苯乙烯，使硫酸亚铁发生氧化、水解及聚合反应，制得聚合硫酸铁溶液；S4：将聚合硫酸铁溶液降温，制备聚合硫酸铁晶体。本发明在溶液中加入苯乙烯，使苯乙烯与氢氧化铁之间形成π键效应，依次来避免氢氧化铁沉淀。

Description

一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法。
背景技术
聚合硫酸铁是近几年发展起来的一种无机高分子絮凝剂，其与传统的絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝、氯化硫酸铁等相比，具有生产成本低、且净化过程的投加量少、适用pH范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快，脱色效果好等优点。聚合硫酸铁的生产方法主要可分为二大类：(1)直接氧化法，即采用强氧化剂(如H2O2、NaClO、KClO3和MnO2等)直接将亚铁离子氧化为铁离子，再经水解和聚合而得到聚合硫酸铁；(2)催化氧化法，即在催化剂的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子，同样经水解和聚合而得到聚合硫酸铁。
公布号为CN1109027的发明专利披露了一种聚合硫酸铁的生产新工艺，其以硫酸亚铁为主要原料，在加温加压及充氧的条件下制得聚合硫酸铁原液，原液经稀释制得液体聚合硫酸铁产品，再经干燥制得固体聚合硫酸铁产品。
但是，上述披露的技术方案在实际生产过程中，产品混合物中常出现氢氧化铁沉淀，影响产品纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，其能够较好地解决传统制备聚合硫酸铁生产过程中容易出现氢氧化铁沉淀的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将浓硫酸用去离子水稀释，制备硫酸溶液；
S2：将硫酸亚铁固体粉末加入至硫酸溶液中，制备硫酸亚铁溶液；
S3：向硫酸亚铁溶液中加入氧化剂及改性剂，使硫酸亚铁发生氧化、水解及聚合反应，制得聚合硫酸铁溶液；
S4：将聚合硫酸铁溶液降温，制备聚合硫酸铁晶体。
进一步的，S3中所述氧化剂为高锰酸钾。
进一步的，S3中所述改性剂为苯乙烯。
进一步的，S4中在对聚合硫酸铁溶液降温的同时，向其中加入硫酸钾、硫酸锰及氯化铁中的至少两种，搅拌均匀。
进一步的，S1中制备的硫酸溶液中硫酸的摩尔浓度为0.5-3moL/L。
进一步的，S2中制备的硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的摩尔浓度为5-10moL/L。
进一步的，S4中将聚合硫酸铁溶液至于5℃以下冷却降温。
本发明具有以下有益效果：
1.通过在溶液中加入改性剂苯乙烯来改善氢氧化铁易沉淀的现象。氢氧化铁因其溶度积非常小，其在20℃时的溶度积约为4*10-33，因此，其在溶液中非常容易出现沉淀。在溶液中加入改性剂苯乙烯，苯乙烯中含有大量双键，铁离子的d轨道电子与苯乙烯之间形成d-p形式的π键效应，使氢氧化铁与苯乙烯结合，形成互溶，从而避免氢氧化铁沉淀，提高终产品的纯度。
2.在聚合硫酸铁结晶步骤中，通过向其中加入硫酸钾、硫酸锰及氯化铁来促进聚合硫酸铁的结晶。硫酸钾和硫酸锰的分子内核间距均大于硫酸铁的分子内核间距，且二者分子键能均小于硫酸铁，因此，硫酸钾、硫酸锰及硫酸铁同时存在时，硫酸锰在水溶液中电离更彻底，溶液中硫酸根增多；同时，氯化铁在水溶液中电离，使水溶液中铁离子浓度增大，根据同离子效应，硫酸铁的电离平衡向硫酸铁结晶沉淀的方向进行，从而促进硫酸铁的结晶。另一方面，溶液中加入硫酸钾、硫酸锰和氯化铁后，整个反应体系中的离子种类及数量增多(硫酸钾、硫酸锰和氯化铁在水溶液中电离出硫酸根、钾离子、锰离子、氯离子及铁离子)，反应体系中的电解质浓度增大，破坏硫酸铁的电离平衡，降低硫酸铁的溶解度，从而进一步加强硫酸铁的结晶析出。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明披露了一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，具体制备步骤如下各实施例所示。
实施例1
S1：取质量浓度为98％的工业用浓硫酸，将其加入至100mL去离子水中，配制出硫酸浓度为0.5moL/L的硫酸溶液。
S2：取硫酸亚铁固体粉末13.9g，将其加入至S1中制备的硫酸浓度为0.5moL/L的硫酸溶液中，搅拌混合均匀，制备硫酸亚铁的摩尔浓度为5moL/L的硫酸亚铁溶液。
S3：向S2中制备的硫酸亚铁溶液中加入氧化剂高锰酸钾0.5g，改性剂苯乙烯3mL，搅拌，混合均匀。亚铁离子被氧化为三价铁离子；之后三价铁离子发生水解，产生氢氧化铁；之后，发生聚合反应，得到聚合硫酸铁溶液。
由于氢氧化铁的溶度积非常小，其在20℃时的溶度积约为4*10-33，因此，其在溶液中非常容易出现沉淀。本实施例中，在溶液中加入改性剂苯乙烯，苯乙烯中含有大量双键，铁离子的d轨道电子与苯乙烯之间形成d-p形式的π键效应，使氢氧化铁与苯乙烯结合，形成互溶，从而避免氢氧化铁沉淀，提高终产品的纯度。
S4：将S3中制备的聚合硫酸铁溶液至于5℃的冷水中降温，同时，向其中加入总质量为0.5g的硫酸钾和硫酸锰的混合物，二者质量比为1:1，搅拌，制备聚合硫酸铁晶体。
硫酸钾和硫酸锰的分子内核间距均大于硫酸铁的分子内核间距，二者的分子键能均小于硫酸铁，因此，硫酸钾、硫酸锰及硫酸铁三者同时存在时，硫酸钾及硫酸锰在水溶液中电离更彻底，溶液中硫酸根增多，根据同离子效应，硫酸铁的电离平衡向硫酸铁结晶沉淀的方向进行，从而促进硫酸铁的结晶。另一方面，溶液中加入硫酸钾和硫酸锰后，整个反应体系中的离子种类及数量增多(硫酸钾和硫酸锰在水溶液中电离出硫酸根、钾离子、锰离子)，反应体系中的电解质浓度增大，破坏硫酸铁的电离平衡，降低硫酸铁的溶解度，从而进一步加强硫酸铁的结晶析出。
实施例2
S1：取质量浓度为95％的工业用浓硫酸，将其加入至100mL去离子水中，配制出硫酸浓度为2moL/L的硫酸溶液。
S2：取硫酸亚铁固体粉末22.3g，将其加入至S1中制备的硫酸浓度为2moL/L的硫酸溶液中，搅拌混合均匀，制备硫酸亚铁的摩尔浓度为8moL/L的硫酸亚铁溶液。
S3：向S2中制备的硫酸亚铁溶液中加入氧化剂高锰酸钾0.5g，改性剂苯乙烯3mL，搅拌，混合均匀。亚铁离子被氧化为三价铁离子；之后三价铁离子发生水解，产生氢氧化铁；之后，发生聚合反应，得到聚合硫酸铁溶液。
由于氢氧化铁的溶度积非常小，其在20℃时的溶度积约为4*10-33，因此，其在溶液中非常容易出现沉淀。本实施例中，在溶液中加入改性剂苯乙烯，苯乙烯中含有大量双键，铁离子的d轨道电子与苯乙烯之间形成d-p形式的π键效应，使氢氧化铁与苯乙烯结合，形成互溶，从而避免氢氧化铁沉淀，提高终产品的纯度。
S4：将S3中制备的聚合硫酸铁溶液至于0℃的冰水中降温，同时，向其中加入总质量为0.8g的硫酸锰和氯化铁的混合物，二者质量比为1:1，搅拌，制备聚合硫酸铁晶体。
硫酸锰的分子内核间距大于硫酸铁的分子内核间距，其分子键能小于硫酸铁，因此，硫酸锰及硫酸铁同时存在时，硫酸锰在水溶液中电离更彻底，溶液中硫酸根增多；同时，氯化铁在水溶液中电离，使水溶液中铁离子浓度增大，根据同离子效应，硫酸铁的电离平衡向硫酸铁结晶沉淀的方向进行，从而促进硫酸铁的结晶。另一方面，溶液中加入硫酸锰和氯化铁后，整个反应体系中的离子种类及数量增多(硫酸锰和氯化铁在水溶液中电离出硫酸根、锰离子、氯离子及铁离子)，反应体系中的电解质浓度增大，破坏硫酸铁的电离平衡，降低硫酸铁的溶解度，从而进一步加强硫酸铁的结晶析出。
实施例3
S1：取质量浓度为98％的工业用浓硫酸，将其加入至100mL去离子水中，配制出硫酸浓度为3moL/L的硫酸溶液。
S2：取硫酸亚铁固体粉末27.8g，将其加入至S1中制备的硫酸浓度为3moL/L的硫酸溶液中，搅拌混合均匀，制备硫酸亚铁的摩尔浓度为10moL/L的硫酸亚铁溶液。
S3：向S2中制备的硫酸亚铁溶液中加入氧化剂高锰酸钾0.8g，改性剂苯乙烯5mL，搅拌，混合均匀。亚铁离子被氧化为三价铁离子；之后三价铁离子发生水解，产生氢氧化铁；之后，发生聚合反应，得到聚合硫酸铁溶液。
由于氢氧化铁的溶度积非常小，其在20℃时的溶度积约为4*10-33，因此，其在溶液中非常容易出现沉淀。本实施例中，在溶液中加入改性剂苯乙烯，苯乙烯中含有大量双键，铁离子的d轨道电子与苯乙烯之间形成d-p形式的π键效应，使氢氧化铁与苯乙烯结合，形成互溶，从而避免氢氧化铁沉淀，提高终产品的纯度。
S4：将S3中制备的聚合硫酸铁溶液至于1℃的冰水中降温，同时，向其中加入总质量为1.2g的硫酸钾、硫酸锰和氯化铁的混合物，三者质量比为1:1：1，搅拌，制备聚合硫酸铁晶体。
硫酸钾和硫酸锰的分子内核间距均大于硫酸铁的分子内核间距，且二者分子键能均小于硫酸铁，因此，硫酸钾、硫酸锰及硫酸铁同时存在时，硫酸锰在水溶液中电离更彻底，溶液中硫酸根增多；同时，氯化铁在水溶液中电离，使水溶液中铁离子浓度增大，根据同离子效应，硫酸铁的电离平衡向硫酸铁结晶沉淀的方向进行，从而促进硫酸铁的结晶。另一方面，溶液中加入硫酸钾、硫酸锰和氯化铁后，整个反应体系中的离子种类及数量增多(硫酸钾、硫酸锰和氯化铁在水溶液中电离出硫酸根、钾离子、锰离子、氯离子及铁离子)，反应体系中的电解质浓度增大，破坏硫酸铁的电离平衡，降低硫酸铁的溶解度，从而进一步加强硫酸铁的结晶析出。
实验结果：根据水处理剂，聚合硫酸铁的国家标准GB 14591-2006对各实施例所得聚合硫酸铁溶液或结晶体进行检测，具体检测结果如下表。
项目 国标参考值 实施例1 实施例2 实施例3
全含铁量％ ≥18.5 19.1 19.6 21.3
还原性物质含量％ ≤0.15 0.04 <0.01 0.03
盐基度％ 9.0-14.0 11.4 12.3 14.0
pH(1％的水溶液) 2.0-3.0 2.2 2.5 2.7
砷(As)％ ≤0.0008 0.0003 <0.0001 0.0008
铅(Pb)％ ≤0.0015 0.0010 0.0009 0.0007
不溶物含量％ ≤0.5 0.1 0.05 0.1
由上表可知，使用本发明所提供的技术方案制备的聚合硫酸铁各项指标符合国家标准，尤其是不溶物含量，明显低于国家标准要求的不高于0.5％，说明本发明中使用改性剂苯乙烯对氢氧化铁进行处理，能够有效改善氢氧化铁的沉淀。

Claims (5)

1.一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将浓硫酸用去离子水稀释，制备硫酸溶液；
S2：将硫酸亚铁固体粉末加入至硫酸溶液中，制备硫酸亚铁溶液；
S3：向硫酸亚铁溶液中加入氧化剂及改性剂，使硫酸亚铁发生氧化、水解及聚合反应，制得聚合硫酸铁溶液；
S4：将聚合硫酸铁溶液降温，制备聚合硫酸铁晶体，
S3中所述改性剂为苯乙烯；
S4中在对聚合硫酸铁溶液降温的同时，向其中加入硫酸钾、硫酸锰及氯化铁中的至少两种，搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述的一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，其特征在于：S3中所述氧化剂为高锰酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，其特征在于：S1中制备的硫酸溶液中硫酸的摩尔浓度为0.5-3mol /L。
4.根据权利要求1所述的一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，其特征在于：S2中制备的硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的摩尔浓度为5-10mol /L。
5.根据权利要求1所述的一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法，其特征在于：S4中将聚合硫酸铁溶液置 于5℃以下冷却降温。
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