CN100542975C - 一种聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的制备方法，它以硅酸钠、硼砂、铝盐、镁盐和铁盐为主要原料，水为反应溶剂，首先将硅酸钠加入到硫酸溶液中，调节pH值到一定值，快速搅拌，反应一段时间后得聚合硅酸；往聚合硅酸中按一定化学计量比和顺序要求加入铝盐、硼砂、镁盐和铁盐，调节pH值，快速搅拌，发生缩聚反应一段时间后，静置熟化得到聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂；本发明絮凝剂配制简便，使用方便，药剂投加量少，CODCr去除率和脱色率高，稳定且使用寿命长。

Description

一种聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域；具体涉及一种聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的制备方法。
背景技术
目前，水处理方法分为生化法、电化学法、离子交换法、吸附法、膜分离法、絮凝法等，其中絮凝法是应用最广泛、最经济的处理方法之一。与其它方法相比，絮凝法的处理成本和费用低，是用水和污水处理工艺中应用最普遍的关键环节之一，也是必不可少的操作单元之一，被广泛应用于各种工业废水的预处理、中间处理或最终处理及城市污水的三级处理。作为前置处理技术的絮凝过程，其处理效果往往决定着后续流程的运行工况及最终出水质量。因此它是水处理工艺中一项不容忽视的重要步骤，是目前国内外普遍用来提高水质处理效率的一种既经济又简便的水质处理方法，它在很大程度上影响着后续流程的运行工况、最终出水质量和成本费用。
目前絮凝剂主要分为无机絮凝剂和有机絮凝剂，无机絮凝剂主要是聚合氯化铝和聚合氯化铁两大类。但是，由于近年来在卫生学上发现老年痴呆症的发生与铝离子的残留积累有关，而铁盐絮凝剂往往很难保证色度达标，高浓度的铁也会对人类健康和生态环境产生不利影响。有机絮凝剂如聚丙烯酰胺等具有用量少，絮凝速度快，受共存盐类、pH值及温度影响小，生成污泥量少并且容易处理等优点，但这类高聚物的残余单体具有“三致”效应(致畸、致癌、致突变)，而且成本太高。
聚合硅酸金属盐成为近年来无机高分子絮凝剂研究领域的一个新热点，它是一类新型的无机高分子絮凝剂，是在聚合硅酸及传统的铝盐、铁盐等絮凝剂的基础上发展起来的聚合硅酸与金属盐的复合产物。该类絮凝剂可同时发生电中和、吸附架桥和网捕卷扫等作用，絮凝效果好。中国发明专利CN1974426A公开了一种高浓度聚合硫酸硅铝絮凝剂的制备方法，该方法包括稳定高浓度偏铝酸钠的制备和聚合反应两个步骤，其中稳定高浓度偏铝酸钠的制备需在100—120℃的高温下进行，耗能较大。发明专利CN1907878A公开了一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，该絮凝剂兼容了铝系絮凝剂和铁系絮凝剂的优点，但这种方法在制备过程中容易产生混浊出现自絮凝现象。另外上述聚合硅酸金属盐稳定性能较差，使其实际应用时受到很大的限制。硼与硅在化学周期表中处于斜对角关系，在某些方面的性质也具有一定的相似性，硼砂中的硼呈+3价态，为缺电子结构，可与羟基络合，是一种较好的交联剂，在聚合硅酸中引入硼后，有助于提高聚合硅酸盐的稳定性和絮凝效果。另一方面，镁盐是一种较好的脱色剂，将镁盐引入聚合硅酸金属盐絮凝剂中有助于提高絮凝剂的脱色性能。
发明内容
本发明提供聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的制备方法。为了实现上述目的，本发明以硅酸钠、硼砂、镁盐、铝盐、铁盐为主要原料，以水作为反应溶剂。具体制备过程如下：
(1)硅酸活化：将硅酸钠配制成0.1～0.4mol/l的Na2SiO3溶液，加入到硫酸溶液中，使其pH值达到1.0～3.0，快速搅拌1～3h左右，至溶液逐渐出现淡蓝色，得到聚合硅酸；
(2)缩聚反应：往聚合硅酸中按摩尔比Al:B:Mg:Fe:Si＝3:0.4:0.2:1:1或1:0.4:0.2:0.6:1或1:0.64:0.2:1:1或4:1.2:0.6:3:1依次加入铝盐、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、镁盐和铁盐，在剧烈搅拌下，调节pH值到1.0～3.0，充分搅拌2～4小时，发生缩聚反应；
(3)聚合硅酸硼镁铝铁熟化：将配制好的聚合硅酸硼镁铝铁溶液静置24～48h熟化，得到聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，室温下于阴凉处保存。
上述步骤(1)中硅酸活化过程中，硫酸浓度应控制在15～25％，搅拌速度应控制在100～300转/分，pH值严格控制在1.0～3.0。
上述步骤(2)中对铝盐和铁盐加入顺序的要求是在铝盐加入完全后再加入铁盐。
本发明聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的使用方法如下：用碱或酸调节印染废水pH为6—10(碱可选氢氧化钠、氢氧化钙，酸可选醋酸、硫酸或盐酸)，按SiO2浓度为60-100mg/l加入聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，先快速搅拌2—5分钟，再慢速搅拌5—10分钟，静止30分钟取上清液测定CODCr去除率和脱色率。CODCr去除率达55％以上，脱色率达90％以上。
本发明絮凝剂CODCr去除率和脱色效率高，存放时间长，投加量少，污泥量少，无二次污染。
本发明技术与现有技术相比具有如下优点：
(1)性价比高，存放时间长。本发明絮凝剂综合了聚铝和聚铁各自的优点，它不仅克服了仅用铝盐絮凝剂时残余铝浓度过高以及仅用铁盐絮凝剂时脱稳性差的缺点，而且克服了以往聚合硅酸类絮凝剂不稳定、使用寿命短的缺点，具有投放剂量少、净化效率高、使用寿命长(室温下避光保存期在6个月以上)、原料来源广泛的优点；
(2)应用广泛。本发明絮凝剂对pH值为6—10的废水均显示较好的处理效果，它不仅可用于印染废水处理，还可用于其它工业废水处理，具有较大的推广应用价值。
具体实施方式
实施例1
称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)28.4克配制成500mL 0.2mol/l硅酸钠溶液，然后加入到硫酸溶液中，使其pH值达到1.0，快速搅拌1h左右，至溶液逐渐出现淡蓝色得到聚合硅酸；往聚合硅酸中分别依次加入0.5mol/l硫酸铝溶液300ml、0.2mol/l硼砂50ml、0.5mol/l硫酸镁溶液40ml、0.5mol/l硫酸铁溶液100ml，在剧烈搅拌下，调节pH值到1.0，充分搅拌4小时，发生缩聚反应；停止搅拌后静置48h熟化，得到聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，室温下避光保存。
在500mL印染废水中滴加稀硫酸将pH值调节到6，加入3.0mL聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，先快速搅拌2分钟，再慢速搅拌10分钟，静止30分钟取上清液测定CODCr去除率和脱色率。CODCr去除率为58.6％，脱色率93.8％。
实施例2
称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)56.8克配制成500mL 0.4mol/l硅酸钠溶液，然后加入到硫酸溶液中，使其pH值达到2.0，快速搅拌3h左右，至溶液逐渐出现淡蓝色得到聚合硅酸；往聚合硅酸中分别依次加入0.5mol/l硫酸铝溶液200ml、0.2mol/l硼砂100ml、0.5mol/l硫酸镁溶液80ml、0.5mol/l硫酸铁溶液120ml，在剧烈搅拌下，调节pH值到2.0，充分搅拌3小时，发生缩聚反应；停止搅拌后静置48h熟化，得到聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，室温下避光保存。
在500mL印染废水中滴加稀硫酸将pH值调节到10，加入2mL聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，先快速搅拌5分钟，再慢速搅拌5分钟，静止30分钟取上清液测定CODCr去除率和脱色率。CODCr去除率为62.6％，脱色率95.3％。
实施例3
称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)42.6克配制成500mL 0.3mol/l硅酸钠溶液，然后加入到硫酸溶液中，使其pH值达到3.0，快速搅拌2h左右，至溶液逐渐出现淡蓝色得到聚合硅酸；往聚合硅酸中分别依次加入0.5mol/l硫酸铝溶液150ml、0.2mol/l硼砂120ml、0.5mol/l硫酸镁溶液60ml、0.5mol/l硫酸铁溶液150ml，在剧烈搅拌下，调节pH值到3.0，充分搅拌2小时，发生缩聚反应。停止搅拌后静置48h熟化，得到聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，室温下避光保存。
在500mL印染废水中滴加稀硫酸将pH值调节到8，加入2.5mL聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，先快速搅拌3分钟，再慢速搅拌8分钟，静止30分钟取上清液测定CODCr去除率和脱色率。CODCr去除率为55.7％，脱色率91.5％。
实施例4
称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)14.2克配制成500mL 0.1mol/l硅酸钠溶液，然后加入到硫酸溶液中，使其pH值达到1.0，快速搅拌2h左右，至溶液逐渐出现淡蓝色得到聚合硅酸；往聚合硅酸中分别依次加入0.5mol/l硫酸铝溶液200ml、0.2mol/l硼砂75ml、0.5mol/l硫酸镁溶液60ml、0.5mol/l硫酸铁溶液150ml，在剧烈搅拌下，调节pH值到2.0，充分搅拌2小时，发生缩聚反应。停止搅拌后静置48h熟化，得到聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，室温下避光保存。
在500mL印染废水中滴加稀硫酸将pH值调节到9，加入5.0mL聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂，先快速搅拌5分钟，再慢速搅拌6分钟，静止30分钟取上清液测定CODCr去除率和脱色率。CODCr去除率为57.2％，脱色率90.6％。

Claims (3)

1、一种聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：以硅酸钠、硼砂、铝盐、镁盐和铁盐为主要原料，水为反应溶剂，制备方法是：
(1)硅酸活化：将硅酸钠配制成0.1～0.4mol/l的Na2SiO3溶液，加入到硫酸溶液中，使其pH值达到1.0～3.0，快速搅拌1～3h左右，至溶液逐渐出现淡蓝色，得到聚合硅酸；
(2)缩聚反应：往聚合硅酸中按摩尔比Al:B:Mg:Fe:Si＝3:0.4:0.2:1:1或1:0.4:0.2:0.6:1或1:0.64:0.2:1:1或4:1.2:0.6:3:1依次加入铝盐、硼砂、镁盐和铁盐，在剧烈搅拌下，调节pH值到1.0～3.0，充分搅拌2～4小时，发生缩聚反应；
(3)聚合硅酸硼镁铝铁熟化：将配制好的聚合硅酸硼镁铝铁溶液静置24～48h熟化，得到聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂。
2、根据权利要求1所述的聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：上述步骤(1)中硅酸活化过程中，硫酸浓度应控制在15～25％，搅拌速度应控制在100～300转/分，pH值严格控制在1.0～3.0。
3、根据权利要求1所述的聚合硅酸硼镁铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)中对铝盐和铁盐加入顺序的要求是在铝盐加入完全后再加入铁盐。
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