CN109250795B - 一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，它主要以硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝为原料，制备方法如下：将硅酸钠溶于去离子水中，调节pH至1～4，室温静置活化10～30min；然后加入硫酸铁、硫酸铝，调节pH为0.5～3.0；再放入微波反应器中辐射1～20min后取出，在室温下熟化12～24h，经干燥后得到固态聚硅酸硫酸铝铁产品。本发明具有生产成本低、工艺流程简单、低耗能、快速、无二次污染、产品性能好、产品附加值大等优点，可适用于各种水的处理净化领域，具有快速、去浊率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高分子混凝剂聚硅酸硫酸铝铁的方法，尤其是一种采用一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，属于水处理净化技术领域。
背景技术
20世纪80年代，加拿大的Handy公司首先研制出聚硅酸硫酸铝，国内对其研究始于90年代。1997年，高宝玉等人也制备出聚硅酸硫酸铝混凝剂，聚硅酸铝型混凝剂对低温低浊水、印染废水、高浊度煤炭工业废水等均有良好的处理效果，缺点是处理后水中含有残余铝。
聚硅酸铁型混凝剂的研究较晚，20世纪90年代最先在国外被研究发现，其中日本对此研究较多。在国内，王东升最先对聚硅酸铁型混凝剂进行研究；后来，高宝玉等人以水玻璃和硫酸铁为原料制备了聚硅酸硫酸铁，聚硅酸硫酸铁具有沉降速度快的优点，但水处理后的浊度比聚硅酸铝型混凝剂高。
聚硅酸硫酸铝铁（PSAFS）混凝剂是在聚合硫酸铝和聚合硫酸铁的基础上发展起来的一种高性能混凝剂，其除浊效果较好，具有适用水体pH范围广、絮体小、沉速快、浊度去除率高、无Fe3+残色的优点，是一种具有广阔应用前景的无机高分子絮凝剂。其既有聚硅酸的吸附架桥作用，又具备Fe3+易沉降、Al3+絮凝效果好等优点。
1999年，胡翔等人以Na2SiO3、Fe2(SO4)3及Al2(SO4)3为原料制备PSAFS并探究其制备工艺条件（胡翔,周定.新型混凝剂PSFA的性能与应用研究[J].城市环境与城市生态，1998,12(S1):30-32）。后来，赵会明等人以相同的原料制备了PSAFS混凝剂，在PSAFS中引入的硅会产生较强的协同效应，使产品中有效成分增加，絮凝能力更强。对比分析以上研究发现：虽然前人采用不同的原料制备了PSAFS，但其制备多采用水热合成法，有的是采用复配技术来制备，这些方法都存在工艺复杂、化学反应时间长、能耗大、效益差等缺点，而采用含有铝铁元素的矿物原料进行制备，如：兴虹等（兴虹，胡筱敏，田亚赛等.聚硅硫酸铁铝絮凝剂的制备及混凝处理焦化废水的试验研究.安全与环境学报，2014，14(1)：207-211），利用炼钢污泥经酸浸氧化聚合制得聚合硫酸铁铝，制备的聚合硫酸铁铝中加入一定量的活化硅酸得到聚硅硫酸铁铝，但由于其尚未去除有害重金属离子及放射性原子，不适合饮用水等水源的处理，还存在二次污染等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的新方法，该方法具有生产工艺简单、高效快速、无二次污染的特点，大幅缩短了反应时间、大幅降低了能耗，大大提高了经济效益。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，该方法是主要以硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝为原料，其制备过程
包括如下步骤：
（1）将硅酸钠溶于去离子水中，用浓硫酸和碳酸钠溶液快速调节其pH至1～4，在室温下静置活化10～30min，得到活化硅酸；
（2）向活化硅酸中加入溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液，用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为0.5～3.0，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)为1:20～20:1，n(Fe3+):n(SiO2)为5:1～20:1，控制反应体系的溶质质量分数为10%～40%；
（3）将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中，在微波反应器的功率范围内辐射1～20min后取出，在室温下熟化12～24h，得到液态聚硅酸硫酸铝铁；
（4）将液态聚硅酸硫酸铝铁低温蒸发后，得到固态聚硅酸硫酸铝铁产品。
上述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，作为一种优选方案，所述步骤（2）中溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液是采用化工原料硫酸铝、硫酸铁进行溶解后混合制得。
上述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，作为最优选方案，所述步骤（2）中调节pH为1.0，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)为1:1，n(Fe3+):n(SiO2)为9:1，控制反应体系的溶质质量分数为30%。
上述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，作为一种替代方案，所述的硫酸可以用盐酸代替，所述的硫酸铝可以用氯化铝代替，所述的硫酸铁可以用氯化铁代替。
上述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，作为另一种替代方案，所述的原料硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝也可以采用含有铝、铁、硅元素的矿物经提取后获得的精制溶液为原料。
本发明的有益效果：为了克服聚硅酸铝型和聚硅酸铁型混凝剂的不足，同时克服传统水热反应耗能高、耗时长的缺点，提高絮凝剂的经济性和混凝性能，本发明提出一种新型高效混凝剂的制备方法，以硫酸铝、硫酸铁、硅酸钠等为原料，或以含有铝、铁、硅元素的矿物经提取、精制后获得的溶液为原料。采用微波辐射“一锅煮”工艺，快速制备出液态聚硅酸硫酸铝铁产物，产物可干燥后获得固态聚硅酸硫酸铝铁。与现有技术相比，本发明具有生产成本低、工艺流程简单、低耗能、快速、无二次污染、产品性能好、产品附加值大等优点。该工艺将传统采用水热合成法所需的时间由几个小时缩短到现在的1～20分钟，大大节约了时间和能耗，极大的提高了反应的效率和效益。使用本发明工艺得到的聚硅酸硫酸铝铁产品可将各类废水的高浊度、高色度、高重金属残留问题解决，使废水达到国家排放标准的要求，可适用于各种水的处理净化领域，具有快速、去浊率高的优点。
本发明制备的聚硅酸硫酸铝铁产品为铁铝聚合度不同的无机高分子产物，有利于发挥产物的电荷中和、架桥及网捕作用，呈球状结构，且球状内部亚结构成网片状相连，分子间的相互作用使其具有良好稳定性和混凝性能，致密的网片状的聚硅酸硫酸铝铁更易与废水中的胶体微粒、重金属离子等相结合，较大的比表面积更利于废水杂质的去除。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：以硅酸钠、硫酸铁、硫酸铝、硫酸及碳酸钠等为主要原料：先将适量硅酸钠溶于一定去离子水中，用浓硫酸与碳酸钠溶液快速地调节其pH至1.5，在室温下静置活化20min，得到活化硅酸；然后向活化硅酸中加入溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液；用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为1.2，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)=1:1、n(Fe3+):n(SiO2)=9:1；控制反应体系的溶质质量分数为30%；再将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中以400W功率辐射3min后取出，在室温下熟化24h，获得液态聚硅酸硫酸铝铁，再将液态聚硅酸硫酸铝铁蒸发后，即可得到固聚硅酸硫酸铝铁产品。
（1）通过单因素法可得PSAFS的最优制备工艺参数为：活化硅酸pH=2.00,活化20min时，体系pH=1.25、n(Fe3+):n(Al3+)=1:1、n(Fe3+):n(SiO2)=9:1、配置反应混合液100mL，加热档位选择400W、加热3min最优；
（2）通过正交法进一步优化可得PSAFS的最优制备工艺参数为：活化硅酸pH=2.50，制备体系pH=1.00，n(Fe3+):n(Al3+)=1:1，n(Fe3+):n(SiO2)=9:1时最优。其中制备体系pH与铁硅比对产品的絮凝性能影响最大，且经过实验表明正交实验得出的最优制备工艺参数优于单因素实验得到的参数。
实施例2：以硅酸钠、硫酸铁、硫酸铝、硫酸及碳酸钠等为主要原料：先将适量硅酸钠溶于一定去离子水中，用浓硫酸与碳酸钠溶液快速地调节其pH至2.5，在室温下静置活化20min，得到活化硅酸；然后向活化硅酸中加入溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液；用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为1.0，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)=1:1、n(Fe3+):n(SiO2)=9:1；控制反应体系的溶质质量分数为30%；再将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液100mL，放入微波反应器中以600W功率辐射2min后取出，在室温下熟化24h，获得液态聚硅酸硫酸铝铁，再将液态聚硅酸硫酸铝铁蒸发后，即可得到固聚硅酸硫酸铝铁产品。
实施例3：以硅酸钠、硫酸铁、硫酸铝、硫酸及碳酸钠等为主要原料：先将适量硅酸钠溶于一定量去离子水中，用浓硫酸与碳酸钠溶液快速地调节其pH至1.2，室温静置活化30min，得到活化硅酸；然后向活化硅酸中先后加入硫酸铁、硫酸铝，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)=10:1；n(Fe3+):n(SiO2)=10:1；控制反应体系的溶质质量分数为25%；用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为1.5；再将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中以800W功率辐射4min后取出，在室温下熟化24h，即获得液态的聚硅酸硫酸铝铁，再将液态聚硅酸硫酸铝铁低温蒸发后，即可得到固聚硅酸硫酸铝铁产品。
实施例4：以硅酸钠、硫酸铁、硫酸铝、硫酸及碳酸钠等为主要原料：先将硅酸钠溶于去离子水中，用浓硫酸与碳酸钠溶液快速地调节其pH至2，室温静置活化20min，得到活化硅酸；然后向活化硅酸中先后加入硫酸铁、硫酸铝，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液，用浓硫酸和碳酸钠溶液调节反应体系的pH为1.4，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)=1:10，n(Fe3+):n(SiO2)=20:1，控制反应体系的溶质质量分数为28%；再将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中，在微波反应器的功率范围内以500W功率辐射5min后取出，在室温下熟化20h，即获得液态聚硅酸硫酸铝铁，再将液态聚硅酸硫酸铝铁低温蒸发后，即可得到固聚硅酸硫酸铝铁产品。
分别用以上方法制备的聚硅酸硫酸铝铁（PSAFS）混凝剂处理模拟废水：取800mL高岭土模拟废水，原水浊度为3750NTU，在pH=7.0、质量浓度为1%的PSAFS用量为8mL，搅拌5min后、静置20min后，去浊率均可达到99.80%以上，具有很高的去浊性能。
本发明所用的硫酸也可以用盐酸代替，硫酸铝用氯化铝代替，硫酸铁用氯化铁代替，所用的原料硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝也可以是含有铝、铁、硅元素的矿物经提取后获得的精制溶液为原料，参照上述工艺条件，也可以制备出聚硅酸氯化铝铁产品。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，其特征在于：主要以硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝为原料，包括如下步骤：
（1）将硅酸钠溶于去离子水中，用浓硫酸和碳酸钠溶液快速调节其pH至1.2～1.5，在室温下静置活化10～20min，得到活化硅酸；
（2）向活化硅酸中加入溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液，用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为1.2～3.0，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)为1:10～10:1，n(Fe3+):n(SiO2)为5:1～20:1，控制反应体系的溶质质量分数为10%～40%；
（3）将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中，在微波反应器的功率范围内辐射2～5min后取出，在室温下熟化12～24h，得到液态聚硅酸硫酸铝铁；
（4）将液态聚硅酸硫酸铝铁低温蒸发后，得到固态聚硅酸硫酸铝铁产品。
2.根据权利要求1所述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液是采用化工原料硫酸铝、硫酸铁进行溶解后混合制得。
3.根据权利要求1所述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述步骤（2）中调节pH为1.2，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)为1:1，n(Fe3+):n(SiO2)为9:1，控制反应体系的溶质质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的硫酸替换为盐酸，所述的硫酸铝替换为氯化铝，所述的硫酸铁替换为氯化铁。
5.根据权利要求1所述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的原料硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝替换为含有铝、铁、硅元素的矿物经提取后获得的精制溶液为原料。
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