CN112479328A - 一种磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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李建
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    • C02F1/488—Treatment of water, waste water, or sewage with magnetic or electric fields for separation of magnetic materials, e.g. magnetic flocculation

Abstract

本发明涉及一种磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，应用于水处理领域，对多种都有不错的效果。所述磁性聚硅酸铝铁絮凝剂由自合成的四氧化三铁中加入氯化铝和聚硅酸溶液，经简单的一部法共聚合制备。所述絮凝剂絮凝后的沉淀物经剪切机打散，磁性物质通过磁鼓可轻易回收，经过NaOH+NaCl溶液进行脱附再生，能够达到循环利用、降低成本和二次污染的目的。处理后的磁性物质可通过再聚合，合成新的磁性絮凝剂加入废水中循环使用，依然有不错的去除效果，提升了材料的实际应用性能。

Description

一种磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境功能絮凝剂领域，更具体地说，一种磁性聚硅酸铝铁絮凝剂 的制备及水处理中的应用。
背景技术
目前常用的水处理技术，包括化学絮凝法[2,3]，结晶法[4,5]，膜分离法[6,7]和吸 附法[8,9]等。其中，化学絮凝法是污水处理过程及深度净水过程常用的一项技术， 该方法由于操作简单，反应迅速，处理效果好而被广泛应用。
但化学絮凝法投加量多，无法回收再生，使得实际应用中的成本往往会很高， 以至于无法承受而限制了化学絮凝法的应用，而且处理后会产生大量固体废弃 物，会对环境造成二次污染。所以开发对环境友好的可再生产品，已成为国内外 专家、学者的共同关注。
目前，磁性材料的研究已慢慢走向实际应用中。磁性材料不仅容易通过外界 磁场回收材料，降低成本，而且可以减少二次污染的产生。
相比于传统的单体聚合氯化铝和铁絮凝剂，聚硅酸铝铁是一种新型的水溶性 高分子材料，主要用于净化饮用水，还可用于工业废水和特殊水质处理等，如印 染废水，造纸、医药等方面也有着广泛应用。聚硅酸铝铁在污水处理中效果明显， 应用领域广泛，也使之成为当下非常畅销的产品，还有很大的研究和应用空间。
综上所述，本发明通过在合成的四氧化三铁中加入氯化铝和聚硅酸溶液，经 简单的一部法共聚合制备磁性聚硅酸铝铁絮凝剂。
发明内容
针对现有絮凝剂反应沉淀不易分离回收和循环利用的问题，本发明提供了一 种优良的磁性聚硅酸铝铁絮凝剂，通过增加絮凝剂磁性，在外加磁场的条件下， 使絮凝沉淀中的絮凝剂易于分离，并将其倒入脱附液中进行再生，达到循环利用、 降低成本和二次污染的目的。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：一种磁性聚硅酸铝铁絮凝剂 的制备方法，通过氯化铁在碱性条件下，加入氧化剂合成的四氧化三铁。
更进一步的，所述材料通过在合成的四氧化三铁中加入氯化铝和聚硅酸溶液 一步共聚合法制备完成，无需将铁盐和铝盐复合后再聚合，操作简单方便，安全 可靠。
更进一步的，磁性聚硅酸铝铁絮凝剂制备包括以下步骤：
(1)制备一定浓度的Na2SiO3溶液，然后加入1mol/L稀盐酸，使之酸化至 pH为2.0左右，从而制得一定浓度的聚硅酸溶液；
(2)配置FeCl2·4H2O溶液，在溶液中加入过量的5％NaOH溶液，在180 rad/min常温条件下搅拌6h。反应结束后，将溶液过滤，得到反应沉淀物；
(3)配置Fe2+与Al3+摩尔比为9:1、8:2和7:3的AlCl3·6H2O溶液，加入到步 骤(2)反应产物中，加入步骤1配置的聚硅酸溶液，通入氧气，将温度控制在343K， 在120rad/min条件下搅拌，使之反应完全，熟化12h后，分别得到磁性聚硅酸 铝铁絮凝剂PAMSC1、PAMSC2和PAMSC3。
(1)将絮凝后的沉淀物经剪切机打散，磁性絮凝剂通过磁鼓回收；
(2)回收的磁性物质中加入至配置好的NaOH+NaCl溶液进行活化再生，经 180rad/min搅拌6h，将脱附后的材料用蒸馏水洗净；
(3)将AlCl3·6H2O溶液和聚硅酸溶液加入步骤(2)洗净磁性材料中，将温度 控制在343K，在120rad/min条件下搅拌，熟化12h后，得到再生磁性聚硅酸铝 铁絮凝剂。
本发明的一种磁性聚硅酸铝铁絮凝剂材料在水处理中的应用，上述制得的絮 凝剂材料用于对氮磷、色度、浊度、COD和有机物等的去除。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的技术方案，通过合成的四氧化三铁加入氯化铝和聚硅酸溶液一 步共聚合法制备完成，操作简单方便，安全可靠。
(2)本发明的技术方案，通过增加絮凝剂磁性，在外加磁场的条件下，使絮 凝沉淀中的絮凝剂易于分离，并将其倒入脱附液中进行再生，达到循环利用、降 低成本和二次污染的目的，提升了材料的实际应用性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，通过氯化铁在碱性条件 下，加入氧化剂合成的四氧化三铁，上述纳米铁氧化物复合材料的具体制备步骤 如下：
(1)制备一定浓度的Na2SiO3溶液，然后加入1mol/L稀盐酸，使之酸化至 pH为2.0左右，从而制得一定浓度的聚硅酸溶液；
(2)配置FeCl2·4H2O溶液，在溶液中加入过量的5％NaOH溶液，在180 rad/min常温条件下搅拌6h。反应结束后，将溶液过滤，得到反应沉淀物；
(3)配置Fe2+与Al3+摩尔比为9:1、8:2和7:3的AlCl3·6H2O溶液，加入到步 骤(2)反应产物中，加入步骤1配置的聚硅酸溶液，通入氧气，将温度控制在343K， 在120rad/min条件下搅拌，使之反应完全，熟化12h后，分别得到磁性聚硅酸 铝铁絮凝剂PAMSC1、PAMSC2和PAMSC3。
将上述磁性聚硅酸铝铁材料应用于污水处理实验中，本实验所取水样来自城 市污水处理厂，初始浊度为7.8NTU、色度为10.2(倍)、初始COD为181mg/L、 初始氨氮为9.8mg/L、初始总磷为5.2mg/L，材料投加量为50mg/L。实验结果 如表1所示，
表1絮凝实验结果
初始浓度 PAMSC1 PAMSC2 PAMSC3
浊度(NTU) 7.8 2.2 1.8 1.2
色度(倍) 10.2 2.5 2.1 1.8
COD(mg/L) 181 110 105 98
氨氮(mg/L) 9.8 4.5 4.2 4.1
总磷(mg/L) 5.2 0.8 1.2 1.5
通过实验结果可知,制备的三种配方的磁性聚硅酸铝铁对目标废水的处理效 果都不错。最佳用量是颗粒表面达到单分子层吸附所需的用量。用量较少会与胶 体形成的絮凝不够充分，影响使用效果；用量过多一方面增加生产成本，另一方 面，胶粒被过多的絮凝剂包围，会影响复合材料的使用性能。随着Al3+含量的增 加，浊度、色度COD和氨氮等去除效果均有所提升，但总磷去除效果下降，而 且Fe2+的降低会导致材料磁性的减弱，考虑到回收和再生，PAMSC1为最优材料， Fe2+与Al3+最佳配比为9:1。
实施例2
对实施例1絮凝后的沉淀物经剪切机打散，磁性絮凝剂通过磁鼓回收，加入 至配置好的NaOH+NaCl(5％+5％)、(10％+5％)溶液进行脱附，经180rad/min 经搅拌6h。将脱附后的材料用蒸馏水洗净，再将AlCl3·6H2O溶液和聚硅酸溶液 加入到脱附之后的磁性材料中，将温度控制在343K，在120rad/min条件下搅拌， 熟化12h后，得到再生磁性聚硅酸铝铁絮凝剂。
将再生的磁性聚硅酸铝铁絮凝剂进行第二轮絮凝实验。初始条件同实施例1， 实验结果如表2所示。
表2再生后絮凝剂的絮凝实验结果
Figure BDA0002782324820000041
通过实验结果可知，脱附再生后的絮凝剂对污水依然有一定的去除效果。随 着NaOH含量的增加，再生活化的性能更好，去除效果均有少许提升。
综上所述，磁性聚硅酸铝铁絮凝剂在水处理中很好的去除效果，在外加磁场 的条件下，絮凝沉淀中的絮凝剂易于分离，进行回收再生，能够达到循环利用、 降低成本和二次污染的目的，而且回收再生后，依然有着不错的去除效果，提升 了材料的实际应用性能。

Claims (6)

1.一种磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、制备4％的Na2SiO3溶液，然后加入1mol/L稀盐酸，使之酸化至pH为2.0左右，从而制得聚硅酸溶液；
步骤二、配置FeCl2·4H2O溶液，在溶液中加入过量的5％NaOH溶液，在180rad/min常温条件下搅拌6h；反应结束后，将溶液过滤，得到反应沉淀物；
步骤三、配置Fe2+与Al3+摩尔比为9:1、8:2和7:3的AlCl3·6H2O溶液，加入到步骤二反应产物中，加入步骤一配置的聚硅酸溶液，通入氧气，将温度控制在343K，在120rad/min条件下搅拌，使之反应完全，熟化12h后，分别得到磁性聚硅酸铝铁絮凝剂PAMSC1、PAMSC2和PAMSC3。
2.根据权利要求1所述的磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：回收后通过再聚合制备再生磁性聚硅酸铝铁絮凝剂，具体步骤为：
(1)将絮凝后的沉淀物经剪切机打散，磁性絮凝剂通过磁鼓回收；
(2)回收的磁性物质中加入至配置好的NaOH+NaCl溶液进行活化再生，经180rad/min搅拌6h，将脱附后的材料用蒸馏水洗净；
(3)将AlCl3·6H2O溶液和聚硅酸溶液加入步骤(2)洗净磁性材料中，将温度控制在343K，在120rad/min条件下搅拌，熟化12h后，得到再生磁性聚硅酸铝铁絮凝剂。
3.根据权利要求2所述的磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述磁性絮凝剂由四氧化三铁、氯化铝和硅酸钠聚合而成，四氧化三铁和聚合氯化铝按照不同比例制备。
4.根据权利要求1所述的磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方式是一步法共聚合，操作简单，安全可靠。
5.一种通过权利要求1至4之一制备的磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的应用，其特征在于：将所述的磁性聚硅酸铝铁絮凝剂加入废水中进行絮凝作用，絮凝后的沉淀物经剪切机打散，磁性物质通过磁鼓回收，经过NaOH+NaCl溶液进行脱附，处理后的磁性物质可通过再聚合，合成新的再生磁性絮凝剂加入废水中循环使用。
6.一种通过权利要求1至4之一制备的磁性聚硅酸铝铁絮凝剂的应用，其特征在于：对氮、磷、浊度、COD和有机物等均有不错的去除效果，沉降速度快，易分离，降低二次污染，脱附之后能循环使用，节约成本。
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