CN101784485A - 用于生产聚合铝盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于从含铝的原材料以及酸类生产聚合铝盐，优选聚合硫酸铝和聚合氯化铝，以及它们的衍生物的一种方法，其中微波用于部分加热该反应混合物。本发明还涉及用于生产聚合铝盐以及它们的衍生物的一个系统。
Description
技术领域
根据本发明的方法涉及用于生产聚合铝盐的一种方法和系统。
背景技术
聚合铝盐可以用若干种方法来生产。生产聚合氯化铝的其中一种方法是将金属铝溶解在酸性的铝盐中，例如氯化铝或中度碱性的聚合氯化铝。当这样做时产生氢气。因此，用这种技术生产聚合铝盐所使用的设备必须是防爆的。每一铝原子的金属铝比处于其他物质的形式(例如盐)的铝的成本高得多。因此通过以上所披露的方法生产的产物是昂贵的。
生产聚合氯化铝的另一种常见的方法是向硫酸铝或硫酸的一个水溶液中加入氯化钙以及碳酸钙或氢氧化钙。通过这种方法，作为一种副产物获得了硫酸钙，它可能是一种弃置成本高昂的废品。
作为以上描述的方法的一种替代方案，聚合氯化铝可以通过在大约100℃至120℃的温度下将氢氧化铝在硫酸与盐酸的混合物中消解而生产。该生成的液体中加入一种碳酸盐，由此生成了二氧化碳。当使用碳酸钙时，生成了固体硫酸钙，它必须被分离出，这将牵涉到成本。如果使用碳酸镁，则生成了水溶性的硫酸镁，这稀释了聚合氯化铝，并因此减少了所生成的产物的铝浓度。这增加了所生产的聚合氯化铝的运送成本。如果使用碳酸钠，则存在着在浓溶液中生成硫酸钠的风险。这些晶体是非常大体积的，这归因于它们的高的结晶水含量。这些晶体的分离牵涉到成本。此外，溶解的硫酸钠，像溶解的硫酸镁，稀释了该产物并且使得运输更加昂贵。
然而生产聚合氯化铝的另一种常见的方法是在大约130℃至170℃下在压力下用水性的盐酸或氯化铝处理具有一种含铝材料(如氢氧化铝)的一种混合物。这种方法需要的反应时间是在2至4小时的等级。
已经做过尝试通过在用水性的盐酸消解氢氧化铝时使用更高的生产温度来进一步缩短该反应时间。EP 0554562披露了一种方法，通过该方法，通过在140℃至250℃的温度下将(例如)氢氧化铝消解2至50分钟的一个时间段而生产了碱度在0至50％范围内的聚合氯化铝。通过使用这种高的反应温度，可以比通过以上提到的其他方法更快地生产聚合氯化铝。这些高温是通过用热的油或热的盐溶液、蒸气、或通过电加热器来加热该反应混合物而获得。
聚合硫酸铝(PAS)在一些市场上是可获得的。它以比聚合氯化铝(PAC)更小的量销售。PAS可以通过向液体硫酸铝中加入氢氧化钠、氢氧化镁或氢氧化钙而生产。通过这些生产方法生成了副产物，以致稀释了最终产物。
根据JP 2000-226213，通过使三水铝矿(hydrargilt)结构的氢氧化铝与硫酸在100℃至140℃下，优选在0.05至1.0MPa的压力下，在1至8小时内起反应而生产了聚合硫酸铝。
与以上方法相关的问题是昂贵的产物、所不希望的副产物(其弃置成本可能是昂贵的)、这些产物中铝含量低、以及对于它们中大多数而言这些过程反应时间长。
同样，将非常希望找到产生具有增加的OH/Al比的聚合铝盐的方法。具有更高的OH/Al比的聚合铝盐在水的纯化过程中使用时在颗粒去除上是更有效的，并且一种增加的颗粒去除被认为是有利的。
因此，非常希望找到解决这些问题的方法并且还找到提高OH/Al比的方法。
发明内容
本发明涉及用于生产聚合铝盐以及它们的衍生物的一种方法，其中将一种含铝材料与一种酸性化合物进行混合，并且使用微波将该混合物加热至150℃至250℃的温度并维持在这一温度，可任选地与另一个热源相结合，允许维持在所述温度的所述混合物反应大约5秒至60分钟的一个时间段，并且此后将该混合物冷却至130℃或更低。可任选地，使该混合物在该混合物曝光于微波之前或期间经受超声。
本发明还涉及用于生产聚合铝盐以及它们的衍生物的一个系统。该系统包括一个混合装置，用于将一种含铝材料与一种酸性化合物混合成一个混合物；一个加热装置，用于使用微波将该混合物加热至150℃至250℃的温度并且维持在这一温度，可任选地与一个或多个其他的热源相结合；一个反应装置，用于使维持在所述温度的该混合物反应大约5秒至60分钟的一个时间段；以及一个冷却装置，用于将该反应混合物冷却至130℃或更低。可任选地，该系统进一步包括用于使该混合物经受超声的一个超声装置。当然，在该系统的设计上包括了将所提及的装置进行组合的不同方法，例如，可以将该混合装置、该加热装置以及可任选地该超声装置合并在该反应装置中和/或该反应装置附近，并且具体的实施方案不应诠释为是对保护范围的限制。
本发明包括由含铝的原材料以及酸类生产聚合铝盐类，优选聚合硫酸铝和聚合氯化铝以及它们的衍生物，并且最优选聚合氯化铝，其中微波被用于将该反应混合物至少部分地进行加热。
随着反应时间的减少，需要更小的反应器体积。因此，对于可以用尽可能短的反应时间来进行的一种方法而言，这是一个经济上和空间节省上的优点。
本发明进一步通过附图来说明，这些附图不应被解释为是对本发明范围的限制。
附图说明
图1和2图解了本发明的两个实施方案。
图1示出了一个系统的一个示意性的图解，该系统的混合和加热装置包括在该反应装置中。
图2示出了一个系统的一个示意性的图解，该系统在反应装置之前在一个加热装置中带有预热，该反应装置包括一个第二加热装置，并且虚线示出了绕过第一加热装置的一个可替代的路径。
具体实施方式
本发明的一个目的是生产具有比在常规的加压反应器中获得的一个更高的OH/Al摩尔比的聚合铝盐。
本发明的另一个目的是减少用于生产聚合铝盐的反应时间。
通过用微波来加热，与用常规方法加热相比，可以生产具有一个更高的OH/Al摩尔比的聚合铝盐。通过微波来加热还加速了含铝的原材料在酸类中的溶解，由此减少了反应时间。
进一步减少反应时间的一种可任选的方法是通过使用超声使固体的含铝材料经受分解。因此，该反应时间可以通过降低颗粒尺寸来进一步缩短，由此增加了该固体材料的表面积。
可能用于本发明的含铝材料包括，但不限于，例如，不同形式的铝的氢氧化物类、氧化铝的氢氧化物(勃姆石)、铝土矿、高岭土或其他粘土、来自蚀刻工业的滤饼、或这些材料的混合物。所述含铝材料优先考虑铝的氢氧化物类。该含铝材料优选具有最多500μm、并且更优选最多200μm的颗粒尺寸。
可能用于本发明的酸性化合物包括，但不限于，例如，盐酸、硝酸、硫酸、甲酸、氯化铝(例如水性的)或聚合铝盐(例如水性的)(具有比有待通过根据本发明的方法生产的产物更低的碱度)、废的工业酸性溶液、或这些的混合物。在一个实施方案中所使用的酸性化合物是一种混合物，包括硫酸，以及盐酸、硝酸、甲酸、氯化铝或聚合氯化铝(具有比最终产物更低的一个OH/Al摩尔比)、或废的工业酸性溶液中的至少一种。
通过微波(可任选地与另外的热源相结合)将该混合物加热至150℃至250℃、优选170℃至230℃并且最优选180℃至220℃的反应温度，然后在该混合物的反应过程中使用微波维持该温度。另外的热源应被解释为常规的加热手段，例如，热交换器以及浸没式加热器。另外的热源与该微波加热装置可以串联连接，其中使该混合物经受一个热处理然后经受另一个，或者将这些装置连接，这样，该混合物同时经受两者的热处理。当然，所有的加热还可以通过仅使用微波来完成。由于不同的加热替代方案，所述加热装置是至少一个加热装置。
然后允许该混合物在所述的150℃至250℃、优选大约170℃至230℃、并且最优选大约180℃至220℃的温度范围内，在从5秒到60分钟、优选从15秒到15分钟、更优选从30秒到10分钟、并且最优选从2分钟到10分钟的时间段起反应。在温度和反应时间之间有一种关联，温度越高，则所需要的反应时间变得越短。在反应期间，使该混合物经受微波。
在本发明的一个优选的实施方案中，将一种混合的混合物照惯例加热至低于允许该混合物起反应的温度范围的一个温度，例如，到130℃的温度。此后通过使用微波将该加热过的混合物进一步加热至上述温度，在这些温度下，当该混合物暴露于微波中时允许该混合物起反应。
当使用微波加热一种混合物时，热量转移不受该反应器的表面积所限制。通过针对流速来调整微波能量，该混合物的温度可以几乎即时地升高至预定的反应温度。
通过至少部分地使用微波来加热该混合物，可以生产出与不用微波的加热相比具有一个更高的OH/Al摩尔比的聚合铝盐。
在微波处理之后将该混合物冷却，例如，通过使用一个热交换器。最初，将该反应混合物冷却至最多130℃的温度，优选在最多10分钟的时间段内，然后将该反应混合物在最多3小时的时间段内进一步冷却至大约100℃。在冷却步骤中所释放的热量可以被用于例如升高温度，即在反应前加热该混合物。在输出和进入的混合物之间的热量转换可以例如在一个热交换器中完成。
当使聚合铝盐经受高温时，可以生成不溶性的碱性铝化合物。为了阻止此类不溶性化合物的生成，重要的是限制高温下的停留时间。通过在反应之后将该反应混合物冷却，此类不溶性化合物的生成得到了限制或消除。
以上披露的酸性溶液不应被看作是对本发明的限制，也可以使用未在此指明的其他酸性溶液。总体而言，人们可以认为该酸越浓，则该固体的含铝材料溶解得越快。
在本发明的一个实施方案中，该含铝原材料被分解，产生了更小的颗粒以及更大的表面积。根据本发明的一个可任选的实施方案，这种分解是通过使用超声来完成的。超声产生了对本发明有益的气蚀。根据本发明的可任选的实施方案，一个超声处理可以在废水混合物的微波处理(即暴露于微波中)之前或期间进行。该混合物优选在微波处理(即暴露于微波)期间经受超声。
根据本发明的方法可以是，例如，分批的、间歇的、半连续的、或连续的。根据本发明的方法优选是一种连续的方法。
用于生产聚合铝盐以及它们的衍生物的系统包括至少一个混合装置，例如一个混合槽或搅拌器，用于将一种含铝材料与一种酸性化合物混合成一个混合物；至少一个加热装置，用于使用微波将该混合物加热并维持在150℃至250℃的温度，可任选地与一个或多个另外的热源相结合；一个反应装置，用于在所述温度下将该混合物反应大约5秒至60分钟的时间段；以及一个冷却装置，用于将该反应混合物冷却至130℃或更低。可任选地，该系统可以进一步包括用于使该混合物经受超声的至少一个超声装置。该系统的这些装置不需要串联连接，一个实施方案将混合装置、加热装置以及可任选地该超声装置合并在该反应装置中或它的附近。在该反应器装置内的反应期间，通过使用微波维持反应器装置内的温度，因此使用了至少一个加热装置，该加热装置被附接在该反应器装置上。不同的实施方案例如在图1和图2中示出。
本发明进一步通过下列实施例进行了说明，这些实施例不应被解释为是对本发明的保护范围的限制。
实施例
实施例1
一个50ml的玻璃容器，具有包含一个热敏元件的一个玻璃袋，该容器填充了50克的、一种常见的商业的氢氧化铝与32％的盐酸的一种混合物。通过明火或通过微波将该填充的、密封的玻璃容器加热至180℃的温度，持续大约3分钟的时间段。然后将温度分别保持恒定3、5以及10分钟。
然后通过直接向该玻璃容器喷水来将该玻璃容器冷却至大约70℃。冷却所需要的时间为大约5至10分钟。该玻璃容器中剩余的固体材料经由过滤通过Whatman GF/C过滤器而分离。分析该液体的OH/Al摩尔比。
表1说明了不同样品中加入的氢氧化铝、盐酸以及水的量。表2说明了在对不同样品进行热处理之后所生成的液相的OH/Al摩尔比。
表1
表2
从这些表中可以看出，所有通过微波加热的样品比通过明火加热的那些具有一个更高的OH/Al摩尔比。因此，与通过明火加热相比，通过微波加热加速了氢氧化铝在盐酸中的溶解。从这些表中还可以看出，随着加入反应器中的Al(OH)3的量的增加，所产生的液体将得到一个增加的OH/Al摩尔比。
实施例2
一个50ml的玻璃容器，具有包含一个热敏元件的一个玻璃袋，该容器填充了50克的、一种常见的商业的氢氧化铝与32％的盐酸的一种混合物。通过明火或通过微波将该填充的、密封的玻璃容器加热至195℃的温度，持续大约3分钟的时间段。然后保持该温度恒定1分钟。
然后通过直接向该玻璃容器喷水来将该玻璃容器冷却至大约70℃冷却所需要的时间为大约5至10分钟。将该玻璃容器中剩余的固体材料经由过滤通过Whatman GF/C过滤器而分离。分析该液体的OH/Al摩尔比。
表3说明了不同样品中所加入的氢氧化铝、盐酸、以及水的量。表4说明了在对不同样品进行热处理之后所生成的液相的OH/Al摩尔比。
表3
表4
从这些表中可以看出，通过微波加热的样品与通过明火加热的样品相比具有一个更高的OH/Al摩尔比。如之前所陈述，与通过明火加热相比，用微波加热因此加速了氢氧化铝在盐酸中的溶解。
Claims (10)
1.一种用于生产聚合铝盐的方法，其中，将一种含铝材料与一种酸性化合物进行混合，并且使用微波将该化合物加热至150℃至250℃的温度并且维持在这一温度，可任选地与另一个热源相结合，允许维持在所述温度的所述混合物反应大约5秒至60分钟的一个时间段，并且此后将该混合物冷却至130℃或更低。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该混合物进行反应的时间段为大约15秒至15分钟，优选从30秒到10分钟，并且最优选从2分钟到10分钟。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，使用微波的该热处理是在大约170℃至230℃、优选180℃至220℃的温度下进行。
4.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中，该酸性化合物是硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、氯化铝、或聚合铝盐、废的工业酸性溶液、或这些的混合物，该聚合铝盐具有比有待通过根据本发明的方法生产的产物更低的碱度。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所使用的该酸性化合物是一种混合物，包括：硫酸，以及盐酸、硝酸、甲酸、氯化铝、或聚合氯化铝、或废的工业酸性溶液中的至少一种，该聚合铝盐具有比该最终产物更低的一个OH/Al摩尔比。
6.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中，该含铝材料包括：铝的氢氧化物类、氧化铝的氢氧化物、铝土矿、高岭土或其他粘土、来自蚀刻工业的滤饼、或这些材料的混合物，优选铝的氢氧化物类。
7.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中，将该热处理过的材料在最多10分钟的一个时间段内冷却至最多130℃的温度。
8.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中，使该混合物在暴露于微波之前或期间经受超声，优选在暴露于微波期间。
9.用于生产聚合铝盐以及它们的衍生物的一个系统，包括：
-一个混合装置，用于将一种含铝材料与一种酸性化合物混合成一个混合物，
-一个加热装置，用于使用微波将该混合物加热至150℃至250℃的温度并且维持在这一温度，可任选地与一个或多个另外的热源相结合，
-一个反应器装置，用于使维持在所述温度下的该混合物反应大约5秒至60分钟的一个时间段，以及
-一个冷却装置，用于将该反应混合物冷却至130℃或更低。
10.根据权利要求9所述的一个系统，进一步包括用于使该混合物经受超声的一个超声装置。
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