SE531166C2 - Förfarande för framställning av polyaluminiumsalter - Google Patents
Förfarande för framställning av polyaluminiumsalterInfo
- Publication number
- SE531166C2 SE531166C2 SE0701464A SE0701464A SE531166C2 SE 531166 C2 SE531166 C2 SE 531166C2 SE 0701464 A SE0701464 A SE 0701464A SE 0701464 A SE0701464 A SE 0701464A SE 531166 C2 SE531166 C2 SE 531166C2
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- mixture
- temperature
- minutes
- aluminum
- microwaves
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 51
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 34
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 14
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 7
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 12
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- DKAGJZJALZXOOV-UHFFFAOYSA-N hydrate;hydrochloride Chemical compound O.Cl DKAGJZJALZXOOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 1
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
- C01F7/54—Double compounds containing both aluminium and alkali metals or alkaline-earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/66—Nitrates, with or without other cations besides aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/68—Aluminium compounds containing sulfur
- C01F7/74—Sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/786—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing, besides aluminium, only anions, e.g. Al[OH]xCly[SO4]z
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
25 30 531 165 2 utspäder upplöst natriumsulfat, liksom upplöst magnesiumsulfat, produkten och ökar dess transportkostnader. Ännu ett annat vanligt sätt att framställa polyaluminiumklorid är att behandla en blandning med ett aluminiumhaltigt material, såsom aluminium- hydroxid, med en vattenlösning av klorvätesyra eller aluminiumklorid vid ca 130-170°C under tryck. Den för detta förfarande erforderliga reaktionstiden är av storleksordningen 2-4 h.
Försök har gjorts för att ytterligare förkorta reaktionstiden med använd- ning av högre framställningstemperaturer vid uppslutning av aluminiumhydro- xid med en vattenlösning av klorvätesyra. EP 554 562 beskriver ett förfar- ande, vid vilket polyaluminiumklorid, med basiciteter inom intervallet 0-50%, framställdes genom uppslutning av exempelvis aluminiumhydroxid vid en temperatur av 140-250°C under en tidsperiod av 2-50 min. Genom använd- ning av sådana höga reaktionstemperaturer kan polyaluminiumklorid fram- ställas snabbare än medelst de övriga ovan beskrivna förfarandena. Dessa höga temperaturer erhölls genom att upphetta reaktionsblandningen med het olja eller heta saltlösningar, ånga eller medelst elektriska upphettnings- anordningar.
Polyaluminiumsulfat (PAS) är tillgängligt på vissa marknader. Det säljes i mindre mängder än polyaluminiumklorid (PAC). PAS kan framställas genom att tillsätta natrium, magnesium eller kalciumhydroxid, eller karbonat till vätskeforrnigt aluminiumsulfat. Medelst dessa framställningsförfaranden bildas biprodukter, som utspäder slutprodukten.
Enligt JP 2000-226213 framställs polyaluminiumsulfat genom omsätt- ning av aluminiumhydroxid uppvisande hydrarigilitstruktur med svavelsyra vid 100-140°C, företrädesvis vid ett tryck av 0,05-1,0 MPa, under 1-8 h.
Problem associerade med förfarandena ovan är dyra produkter, oönsk- värda biprodukter, som kan vara dyra att avyttra, låg aluminiumhalt i produk- terna och för de flesta av dessa långa reaktionstider för förfarandena.
Vidare skulle det vara mycket önskvärt att finna förfaranden, som resulterar i polyaluminiumsalter, som har ettökat OH/Al-förhållande. Polyalu- miniumsalter med högre OH/Al-förhållanden är mera effektiva vad avser 10 15 20 25 30 531 156 3 avlägsnande av partiklar under användning i vattenreningsprocesser och ett ökat partikelavlägsnande anses fördelaktigt.
Således är det mycket önskvärt att finna förfaranden, som löser dessa problem men även att finna förfaranden, som förbättrar OH/Al-förhållandet.
Sammanfattning av ugpfinningen Föreliggande uppfinning hänför sig till ett förfarande för framställningen av polyaluminiumsalter och derivat därav, varvid ett aluminiumhaltigt material blandas med en sur förening, och blandningen upphettas till en temperatur av 150-250°C och hålles vid denna temperatur med användning av mikrovågor, eventuellt i kombination med en annan värrnekälla, varvid nämnda blandning, som hålles vid nämnda temperatur, bringas att reagera under en tidsperiod av från ca 5 sek till 60 min, och därefter blandningen kyles till 130°C eller lägre.
Eventuellt utsättes blandningen för ultraljud antingen före eller under bland- ningens exponering för mikrovågor.
Föreliggande uppfinning hänför sig även till ett system för framställ- ningen av polyaluminiumsalter och derivat därav. Systemet omfattar en blandningsanordning för blandning av ett aluminiumhaltigt material med en sur förening till en blandning, en upphettningsanordning för upphettning av blandningen till en temperatur av 150-250°C och upprätthållande av denna temperatur med användning av mikrovågor, eventuellt i kombination med en eller flera ytterligare värmekällor, en reaktoranordning för omsättning av blandningen, som hålls vid nämnda temperatur, under en tidsperiod av från ca 5 sek till 60 min, och en kylanordning för kylning av reaktionsblandningen ned till 130°C eller lägre. Eventuellt omfattar systemet vidare en ultraljud- anordning för att utsätta blandningen för ultraljud. Naturligtvis är olika sätt att kombinera de ovannämnda anordningarna inkluderade i utformningen av systemet, exempelvis kan blandningsanordningen, upphettningsanordningen och eventuellt ultraljudanordningen vara införlivade i reaktoranordningen och/eller i närheten av reaktoranordningen, och specifika utföringsformer skall inte tolkas som någon begränsning av skyddsomfånget.
Föreliggande uppfinning innefattar framställning av polyaluminium- salter, företrädesvis polyaluminiumsulfat och polyaluminiumklorid och derivat därav, och mest företrädesvis polyaluminiumklorid, utifrån aluminiumhaltiga 10 15 20 25 30 531 'H36 4 råmaterial och syror, varvid mikrovågor används för att åtminstone partiellt upphetta reaktionsblandningen.
Med minskande reaktionstider krävs mindre reaktorvolymer. Det är en ekonomisk och utrymmesbesparande fördel med ett förfarande, som kan genomföras med så korta reaktionstider som möjligt.
Föreliggande uppfinning åskådliggöres ytterligare medelst bifogade rit- ning, som inte skall anses begränsande för ramen av föreliggande uppfinning.
Kort beskrivning av ritnincien Fig 1 och 2 åskådliggör två utföringsformer av uppfinningen.
Fig 1 är en schematisk vy av ett system med blandnings- och upphett- ningsanordningar inkluderade i reaktoranordningen.
Fig 2 är en schematisk vy av ett system med förupphettning i en upp- hettningsanordning före reaktionsanordningen, som innefattar en andra upp- hettningsanordning, och den prickstreckade linjen visar en alternativ väg förbi den första upphettningsanordningen.
Detalierad beskrivningy föreliggande uppfinning Ett ändamål med föreliggande uppfinning är att framställa polyalumi- niumsalter med ett högre molärt OH/Al-förhållande än vad som erhålles i konventionella trycksatta reaktorer.
Ett annat ändamål med föreliggande uppfinning är att minska reak- tionstiderna för framställningen av polyaluminiumsalter.
Genom upphettning med mikrovågor kan polyaluminiumsalter med ett högre molärt OH/Al-förhållande framställas i jämförelse med upphettning på konventionella sätt. Upphettning medelst mikrovågor accelererar upplös- ningen av aluminiumhaltiga råmaterial i syror och reducerar därigenom reaktionstiden.
Ett eventuellt sätt att ytterligare minska reaktionstiden är att utsätta fast aluminiumhaltigt material för sönderdelning genom användning av ultraljud.
Således kan reaktionstiden ytterligare förkortas genom att reducera partikel- storleken, varigenom ytan av det fasta materialet ökas.
Aluminiumhaltiga material, som kan användas enligt föreliggande upp- finning, innefattar, men är inte begränsade till exempelvis olika former av aluminiumhydroxider; aluminiumoxidhydroxid (böhmit); bauxit; kaolin eller 10 15 20 25 30 531 156 5 andra Ieror; filterkakor från etsningsindustrin; eller blandningar av dessa material. Företrädesvis avser nämnda aluminiumhaltiga material aluminium- hydroxider. Det aluminiumhaltiga materialet har företrädesvis en partikelstor- iek av högst 500 um, och mera företrädesvis högst 200 um.
Sura föreningar, som kan användas enligt föreliggande uppfinning, innefattar men är inte begränsade till exempelvis klorvätesyra, salpetersyra, svavelsyra, myrsyra, aluminiumklorid (exempelvis vattenhaltig) eller polyalu- miniumsalter (exempelvis vattenhaltiga), med lägre basicitet än den produkt, som skall framställas medelst förfarandet enligt uppfinningen, förbrukade, industriella sura lösningar, eller blandningar av dessa.
Blandningen upphettas medelst mikrovågor, eventuellt i kombination med ytterligare värmekällor, till en reaktionstemperatur av 150-250°C, företrä- desvis till 170-230°C, och mest företrädesvis till 180-220°C och därefter upp- rätthålles temperaturen med användning av mikrovågor under omsättningen av blandningen. Ytterligare värmekällor skall tolkas som konventionella upp- hettningsanordningar, exempelvis värmeväxlare och doppvärmare. Ytterligare värmekällor och mikrovågsanordningen kan vara anslutna i serie, varvid blandningen utsättes för den ena värmebehandlingen och därefter den andra, eller anordningarna är förbundna så att blandningen utsättes för båda värme- behandlingarna samtidigt. Naturligtvis kan all upphettning även ske genom användning av endast mikrovågor. Beroende på de olika upphettningsalter- nativen är nämnda upphettningsancrdning minst en upphettningsanordning.
Blandningen får därefter reagera vid nämnda temperaturintervall vid 150-250°C, företrädesvis ca 170-230°C och mest företrädesvis ca 180-220"C, under en tidsperiod av från 5 sek till 60 min, företrädesvis från 15 sek till 15 min, företrädesvis från 30 sek till 10 min och mest företrädesvis från 2 min till 10 min. Det föreligger en korrelation mellan temperaturer och reaktionstid, och ju högre temperaturen är desto kortare blir den erforderliga reaktions- tiden. Under reaktionen utsättes blandningen för mikrovågor.
Enligt en föredragen utföringsform av föreliggande uppfinning upp- hettas en blandning konventionellt till en temperatur under de temperaturinter- vall, där blandningen får reagera, exempelvis till en temperatur av 130°C.
Därefter upphettas den upphettade blandningen ytterligare till de ovan- 10 15 20 25 30 531 'H55 6 nämnda temperaturerna genom användning av-mikrovågor, vid vilka tempe- raturer blandningen får reagera medan blandningen utsättes för mikrovågor.
Vid upphettning av en blandning genom användning av mikrovågor är värmeöverföringen inte begränsad av reaktorns yta. Genom att inställa mikro- vàgsenergin på flödeshastigheten kan blandningens temperatur ökas till den förbestämda reaktionstemperaturen nästan omedelbart.
Genom att åtminstone partiellt använda mikrovågor för upphettningen av blandningen kan polyaluminiumsalter med ett högre molärt OH/Al-förhåll- ande bildas jämfört med upphettning utan användning av mikrovågor.
Efter mikrovågsbehandlingen kyles blandningen, exempelvis genom användning av en värmeväxlare. lnitialt kyles reaktionsblandningen till en temperatur av högst 130°C, företrädesvis under en tidsperiod av högst 10 min, och därefter kyles reaktionsblandningen ytterligare till ca 100°C under en tidsperiod av högst 3 h. Den värme, som frisättes under kylningssteget kan exempelvis användas för att öka temperaturen, d v s upphettning av bland- ningen före reaktion. En värrneväxling mellan utkommande och ingående blandningar kan exempelvis genomföras i en värmeväxlare.
Då polyaluminiumsalter utsättas för höga temperaturer kan olösliga basiska aluminiumföreningar bildas. För att förhindra bildningen av sådana olösliga föreningar är det viktigt att begränsa uppehållstiden vid höga tempe- raturer. Bildningen av sådana olösliga föreningar begränsas eller elimineras genom kylning av reaktionsblandningen efter reaktionen.
De ovan beskrivna sura lösningarna skall inte betraktas som begrän- sande för föreliggande uppfinning utan andra sura lösningar inte specifice- rade häri kan användas. Generellt kan sägas att ju mer koncentrerad syran är desto snabbare upplöses det fasta aluminiumhaltiga materialet.
Enligt en utföringsform av uppfinningen sönderdelas de aluminiumhal- tiga råmaterialen, vilket resulterar i mindre partiklar och en större yta. Enligt en utföringsform av uppfinningen genomföres sådan sönderdelning genom användning av ultraljud. Ultraljud alstrar kavitationer, som är gynnsamma enligt föreliggande uppfinning. Enligt nämnda utföringsform av uppfinningen genomföres en ultraljudbehandling antingen lföre eller under mikrovågs- behandlingen, d v s exponering av blandningen för mikrovågor. Företrädesvis 10 15 20 25 30 53'l 'IBS 7 utsättes blandningen för ultraljud under mikrovågsbehandlingen, d v s expo- nering för mikrovågor.
Förfarandet enligt uppfinningen kan exempelvis vara satsvist, inter- mittent, halvkontinuerligt eller kontinuerligt. Företrädesvis är förfarandet enligt uppfinningen ett kontinuerligt förfarande.
Systemet för framställning av polyaluminiumsalter och derivat därav omfattar minst en blandningsanordning, exempelvis en blandningsbehållare eller omrörare, för blandning av ett aluminiumhaltigt material med en sur före- ning för erhållande av en blandning, minst en upphettningsanordning för att upphetta och upprätthålla blandningen till respektive vid en temperatur av 150-250°C med användning av mikrovågor, eventuellt i kombination med en eller flera ytterligare värmekällor, en reaktoranordning för omsättning av blandningen vid nämnda temperatur under en tidsperiod av från ca 5 sek till 60 min, och en anordning för kylning av reaktionsblandningen ned till 130°C eller lägre. Eventuellt kan systemet vidare omfatta minst en ultraljudanordning för att utsätta blandningen för ultraljud. Anordningarna i systemet behöver inte vara anslutna i serie, och en utföringsform innefattar införlivandet av bland- ningsanordning, upphettningsanordning och eventuellt ultraljudanordningen i reaktoranordningen eller i dess närhet. Under reaktionen i reaktoranord- ningen upprätthàlles temperaturen i reaktoranordningen genom användning av mikrovågor, och således används minst en upphettningsanordning, som är kopplad till reaktoranordningen. Olika utföringsformer visas exempelvis ifig 1 och 2. _ Föreliggande uppfinning åskådliggöres ytterligare medelst nedanstå- ende exempel, som inte skall anses vara begränsande för uppfinningens skyddsomfång.
Exemgel Exempel 1 Ett 50 ml glaskärl med en glasficka innehållande ett termoelement fyll- des med 50 g av en blandning av en vanlig kommersiell aluminiumhydroxid och 32% klorvätesyra. Det fyllda förseglade glaskärlet upphettades medelst en öppen låga eller medelst mikrovågor till en temperatur av 180°C under en 10 531 'IBS 8 tidsperiod av ca 3 min. Temperaturen hölls därvid konstant under 3 min, 5 min respektive 10 min.
Glaskärlet kyides därefter till ca 70°C genom att spruta vatten direkt på glaskärlet. Den tid, som erfordrades för kylning, var ca 5-10 min. Det kvarvar- ande fasta materialet i glaskärlet separerades genom filtrering genom Whatman GF/C-filter. Det molära OH/Al-förhållandet i vätskan analyserades.
Tabell 1 åskådliggör mängden aluminiumhydroxid, klorvätesyra och vatten, som tillförts de olika proven. Tabell 2 åskådliggör det molära OHIAI- förhållandet i vätskefasen bildad efter värmebehandling av de olika proven.
Tabell 1 Nr AI(OH)3 tillförd med en 32% HCI Vatten Utgångs- Al i blandning vattenhalt av 1,5% tillförd tillfört suspension (vikt%) (s) (9) (9) (% fastämnen) 18,9 30,1 1,0 37,2 12,9 u u u u u u 16,3 32,9 0,8 32,1 11,1 13,6 33,4 3,0 26,8 9.3 W \| Û? UI -IÄ (a) Å) -5 e : s: 10 15 20 531 166 9 Tabell 2 Nr Reaktionstid vid Molårt förhållande Molärt förhållande OH/Al 180 °C OH/Al analys i analys i vätskefas (min) vätskefas Tvättad med -> Öppen låga Mikrovågor 1 3 1 ,04 1 , 1 2 2 5 1 ,08 1 ,16 3 1 0 1 ,24 1 ,47 4 5 0,86 1 ,09 5 1 0 1 ,07 1 .29 6 3 0,50 0,78 7 5 0,75 0,89 8 1 0 0.91 1 .12 Det framgår av tabellerna att samtliga prov upphettade medelst mikro- vågor hade ett högre molärt OH/Al-förhållande än sådana upphettade med en öppen låga. Upphettning med mikrovågor påskyndade således upplösningen av aluminiumhydroxid i klorvätesyra jämfört med upphettning med en öppen låga. Av tabellerna framgår även att den bildade vätskan får ett ökat molärt förhållande OH/Al med ökande mängder AI(OH)3 tillförda reaktorn.
Exempel 2 Ett 50 ml glaskärl med en glasficka innehållande ett termoelement fyll- des med 50 g av en blandning av en vanlig kommersiell aluminiumhydroxid och 32% klorvätesyra. Det fyllda förseglade glaskärlet upphettades medelst en öppen låga eller med mikrovàgor till en temperatur av 195°C under en tids- period av ca 3 min. Temperaturen hölls därvid konstant under 1 min.
Glaskärlet kyldes därefter till ca 70°C genom att spruta vatten direkt på glaskärlet. Tiden, som erfordrades för kylning, var ca 5-10 min. Det kvarvar- ande fasta materialet i glaskärlet separerades genom filtrering genom Whatrnan GFIC-filter. Det molära OH/AI-förhållandet i vätskan analyserades.
Tabell 3 åskådliggör mängden aluminiumhydroxid, klorvätesyra och vatten, som tillförts de olika proven. Tabell 4 åskådliggör det molära OH/Al- förhållandet i vätskefasen bildad efter värrnebehandling av de olika proverna. 531 165 10 Tabell 3 Nr Al(Ol-l)3 tillförd med 32% HCl Vatten Utgångs- Al I blandning en vattenhalt av tillförd tlllfört suspension (vikt%) 1,5% (g) g) (g) (% fastämne) 1 18,9 30,1 1,0 37,2 12.9 Tabell 4 5 Nr Reaktionstld vid Molärt förhållande Molärt förhållande OH/Al 195 °C OH/Al analyserat l analyserat i vätskefasen (min) vätskefasen Upphettad med-> Öppen låga Mikrovàgor 1 1 0,92 1,15 Av tabellerna framgår att provet upphettat med mikrovågor hade ett högre molärt OHlAl-förhållande än provet upphettat med en öppen låga.
Såsom nämnts ovan påskyndar upphettning med mikrovågor upplösningen 10 av aluminiumhydroxid i klorvätesyra jämfört med upphettning med en öppen låga. 15
Claims (10)
1. Förfarande för framställning av polyaluminiumsalter, varvid ett aluminiumhaltigt material blandas med en sur förening, och blandningen upphettas till en temperatur av 150-250°C och hålles vid nämnda temperatur med användning av mikrovågor, eventuellt i kombination med en annan värmekälla, varvid nämnda blandning, som hålles vid nämnda temperatur, bringas att reagera under en tidsperiod av från ca 5 sek till 60 min, och där- efter blandningen kyles till 130°C eller lägre.
2. Förfarande enligt krav 1, varvid tidsperioden för omsättning av blandningen är från ca 15 sek till 15 min, företrädesvis från 30 sek till 10 min och mest företrädesvis från 2 min till 10 min.
3. Förfarande enligt krav 1 eller 2, varvid värmebehandlingen med användning av mikrovågor genomföres vid en temperatur av ca 170-230°C, företrädesvis 180-220°C.
4. Förfarande enligt något av föregående krav, varvid den sura före- ningen är svavelsyra, klorvätesyra, salpetersyra, myrsyra, aluminiumklorid eller polyaluminiumsalter, med lägre basicitet än den produkt, som skall fram- ställas medelst förfarandet enligt uppfinningen, förbrukade industriella sura lösningar, eller blandningar därav.
5. Förfarande enligt krav 4, varvid den använda sura föreningen är en blandning omfattande svavelsyra och minst en av klorvätesyra, salpetersyra, myrsyra, aluminiumklorid eller polyaluminiumklorid, varvid ett molärt OH/Al- förhållande är mindre än motsvarande förhållande för slutprodukten eller för- brukade industriella sura lösningar.
6. Förfarande enligt något av föregående krav, varvid det aluminium- haltiga materialet omfattar aluminiumhydroxider, aluminumoxidhydroxid, bauxit, kaolin eller andra leror, filterkakor från etsningsindustrin, eller bland- ningar av dessa material, företrädesvis aluminiumhydroxider.
7. Förfarande enligt något av föregående krav, varvid det värme- behandlade materialet kyles till en temperatur av högst 130°C inom en tids- period av högst 10 min. 5 10 15 531 'IBS 12
8. Förfarande enligt något av föregående krav, varvid blandningen utsättes för ultraljud antingen före eller under exponeringen för mikrovàgor, företrädesvis under exponeringen för mikrovågor.
9. System för framställning av polyaluminiumsalter och derivat därav omfattande: en blandningsanordning för blandning av ett aluminiumhaltigt material med en sur förening för erhållande av en blandning, en upphettningsanordning för upphettning av blandningen till en tem- peratur av 150-250°C och upprätthållande av denna temperatur med användning av mikrovågor, eventuellt i kombination med en eller flera ytterligare värmekällor, en reaktoranordning för omsättning av blandningen hållen vid nämnda temperatur under en tidsperiod av från ca 5 sek till 60 min, och en kylanordning för kylning av reaktionsblandningen nertill 130°C eller lägre.
10. System enligt krav 9, som vidare omfattar en ultraljudanordning för att utsätta blandningen för ultraljud.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE0701464A SE531166C2 (sv) | 2007-06-08 | 2007-06-08 | Förfarande för framställning av polyaluminiumsalter |
| PCT/SE2008/000382 WO2008150211A1 (en) | 2007-06-08 | 2008-06-05 | Process for the production of polyaluminium salts |
| BRPI0812429-9A2A BRPI0812429A2 (pt) | 2007-06-08 | 2008-06-05 | Processo para produção de sais de polialumínio |
| US12/663,695 US20100170778A1 (en) | 2007-06-08 | 2008-06-05 | Process for the production of polyaluminium salts |
| CN200880019272A CN101784485A (zh) | 2007-06-08 | 2008-06-05 | 用于生产聚合铝盐的方法 |
| EP08767055A EP2158160A4 (en) | 2007-06-08 | 2008-06-05 | PROCESS FOR PRODUCING POLYALUMINUM SALTS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE0701464A SE531166C2 (sv) | 2007-06-08 | 2007-06-08 | Förfarande för framställning av polyaluminiumsalter |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE0701464L SE0701464L (sv) | 2008-12-09 |
| SE531166C2 true SE531166C2 (sv) | 2009-01-07 |
Family
ID=40093913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE0701464A SE531166C2 (sv) | 2007-06-08 | 2007-06-08 | Förfarande för framställning av polyaluminiumsalter |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20100170778A1 (sv) |
| EP (1) | EP2158160A4 (sv) |
| CN (1) | CN101784485A (sv) |
| BR (1) | BRPI0812429A2 (sv) |
| SE (1) | SE531166C2 (sv) |
| WO (1) | WO2008150211A1 (sv) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105129945B (zh) * | 2015-09-07 | 2017-05-10 | 广西师范学院 | 水处理用活性泥土产品的生产工艺 |
| CN107628632B (zh) * | 2017-09-29 | 2020-04-17 | 唐山中絮工业水处理有限公司 | 一种利用粉煤灰制备絮凝剂聚合氯化铝的方法 |
| CN107445185A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-08 | 广州百兴网络科技有限公司 | 一种粉煤灰制备聚合氯化铝的方法 |
| CN108238621B (zh) * | 2018-03-06 | 2020-09-11 | 洪湖源泰科技有限公司 | 利用生产甲基亚膦酸二乙酯的副产物生产聚合氯化铝的方法 |
| CN109250795B (zh) * | 2018-09-21 | 2022-06-24 | 六盘水师范学院 | 一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法 |
| CN109467111A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-15 | 黄山市白岳活性白土有限公司 | 一种利用废酸生产聚硫酸铝和聚氯化铝混合物的方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4202937C2 (de) * | 1992-02-01 | 1995-10-26 | Air Lippewerk Recycling Gmbh | Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloridlösungen |
| GB9800356D0 (en) * | 1998-01-09 | 1998-03-04 | Laporte Industries Ltd | Flocculants |
| GB9929637D0 (en) * | 1999-12-16 | 2000-02-09 | Laporte Industries Ltd | Flocculants |
| EP1151965A3 (de) * | 2000-05-02 | 2004-04-07 | Sachtleben Chemie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Polyaluminiumnitraten und deren Verwendung bei der Wasseraufbereitung |
| US6537464B1 (en) * | 2001-10-31 | 2003-03-25 | General Chemical Corporation | Mid-basicity aluminum compounds and methods of making |
| DE10260745A1 (de) * | 2002-12-23 | 2004-07-01 | Outokumpu Oyj | Verfahren und Anlage zur thermischen Behandlung von körnigen Feststoffen |
| WO2005102510A1 (ja) * | 2004-04-20 | 2005-11-03 | Sanko Chemical Industry Co., Ltd. | マイクロ波を応用した化学反応装置 |
| KR100622295B1 (ko) * | 2004-12-13 | 2006-09-19 | 미주실업 주식회사 | 폴리염화알루미늄의 제조방법 |
| DE102005022707A1 (de) * | 2005-05-18 | 2006-11-23 | Degussa Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Phasenumwandlung von Stoffen |
| US20070101824A1 (en) * | 2005-06-10 | 2007-05-10 | Board Of Trustees Of Michigan State University | Method for producing compositions of nanoparticles on solid surfaces |
| EP1907323B1 (de) * | 2005-07-16 | 2018-04-25 | Archroma IP GmbH | Verfahren zur herstellung von nanopartikeln aus aluminiumoxid und oxiden von elementen der i. und ii. hauptgruppe des periodensystems |
| US20070092433A1 (en) * | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Reheis, Inc. | Process for producing stable polyaluminum hydroxychloride and polyaluminum hydroxychlorosulfate aqueous solutions |
-
2007
- 2007-06-08 SE SE0701464A patent/SE531166C2/sv not_active IP Right Cessation
-
2008
- 2008-06-05 US US12/663,695 patent/US20100170778A1/en not_active Abandoned
- 2008-06-05 BR BRPI0812429-9A2A patent/BRPI0812429A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2008-06-05 CN CN200880019272A patent/CN101784485A/zh active Pending
- 2008-06-05 EP EP08767055A patent/EP2158160A4/en not_active Withdrawn
- 2008-06-05 WO PCT/SE2008/000382 patent/WO2008150211A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101784485A (zh) | 2010-07-21 |
| US20100170778A1 (en) | 2010-07-08 |
| SE0701464L (sv) | 2008-12-09 |
| BRPI0812429A2 (pt) | 2014-12-02 |
| EP2158160A4 (en) | 2011-05-04 |
| EP2158160A1 (en) | 2010-03-03 |
| WO2008150211A1 (en) | 2008-12-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SE531166C2 (sv) | Förfarande för framställning av polyaluminiumsalter | |
| JPH01192718A (ja) | 結晶性層状ケイ酸ナトリウムの製造方法 | |
| JP2011513348A5 (sv) | ||
| JP2008528422A5 (sv) | ||
| CN105503530A (zh) | 碱法甲醇钠制备的多效热耦合精馏生产装置和工艺方法 | |
| PL163854B1 (pl) | Sposób hydrotermalnego wytwarzania roztworów krzemianu potasu PL PL PL PL PL | |
| CN111087326A (zh) | 一种硝酸胍的精制方法 | |
| CN103562135A (zh) | 锐钛矿型或金红石型氧化钛微粒分散液的制造方法及在表面上具有光催化剂薄膜的部件 | |
| NL8701037A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van gehydrateerde aluminiumoxiden en werkwijze voor de behandeling van zure afvalprodukten. | |
| CN104788340A (zh) | 一种苯胺基乙腈的制备方法 | |
| KR100669150B1 (ko) | 알루미늄화합물 등을 이용한 염기성 알루미늄염용액의제조방법 | |
| JPS60108357A (ja) | ゼオライトａの製造方法および得られた生成物 | |
| CN113816406B (zh) | 一种环保型水滑石合成工艺 | |
| CN106748859B (zh) | 一种碘佛醇的制备方法 | |
| JP5160215B2 (ja) | アルミニウム材の水酸化ナトリウム処理廃液の処理方法 | |
| JP2022135895A (ja) | タウリンの製造方法 | |
| JPS6114126A (ja) | 高濃度・高塩基度ポリ塩化アルミニウム溶液の製造方法 | |
| CZ290971B6 (cs) | Způsob výroby čistých roztoků alkalických hlinitanů | |
| JP4343467B2 (ja) | 硫酸アルミニウムの製造方法 | |
| JP3741206B2 (ja) | ハイドロタルサイトの製造方法 | |
| CN104447308B (zh) | 尼泊金甲酯的合成方法 | |
| RU2325325C2 (ru) | Способ получения высокочистого карбоната лития | |
| JPS6360965A (ja) | 無水ペルオキシカルボン酸を不動化する方法 | |
| JP2000226213A (ja) | ポリ硫酸アルミニウムの製造方法 | |
| RU2574614C2 (ru) | Способ получения гидроксохлорида алюминия из бемит-каолинитовых бокситов и соляной кислоты |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NUG | Patent has lapsed |