DE102005022707A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Phasenumwandlung von Stoffen - Google Patents

Abstract

Verfahren zur strahlungsinduzierten Phasenumwandlung von Stoffen und Stoffgemischen, wobei man den Stoff oder das Stoffgemisch in einem Wendeldrehrohr bewegt, mittels einer elektromagnetischen Strahlungsquelle bestrahlt und das Produkt aus dem Wendeldrehrohr entfernt, sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur strahlungsinduzierten Phasenumwandlung von Stoffen und Stoffgemischen.
• Es ist bekannt, Aluminiumtrichlorid zu verdampfen, indem man einen U-förmigen Trog mit flachen Stirnwänden, der von außen mittels Heizstäben beheizt wird, verwendet ( DE 29 28 805 ).
• Nachteiligerweise führt die aggressive Salzschmelze des Aluminiumtrichlorides durch Abrasion und Korrosion des Materials, aus dem der Trog sowie die rotierenden Teile gefertigt sind, zur Verunreinigung des gewünschten gasförmigen Aluminiumtrichlorides.
• Das bekannte Verfahren hat weiterhin den Nachteil, daß um einen entsprechenden Durchsatz erzielen zu können und um eine ausreichend große Wärmemenge sowie Oberfläche für die Phasenwandlung zur Verfügung stellen zu können, ein sehr großes Apparatevolumen zur Verfügung gestellt werden muß. Die damit verbundenen langen Reaktionszeiten zum An- und Abfahren des Apparates wirken sich nachteilig auf das dynamische Verhalten des Systems aus.
• Die Handhabung des großen Apparatevolumens erfordert weiterhin ein aufwendiges sicherheitstechnisches Konzept, um zum Beispiel Überdruck, hervorgerufen zum Beispiel durch geschlossene Armaturen bei gleichzeitig betriebenem Heizsystem oder Verkrustung beziehungsweise Blockierung beweglicher, nicht ausreichend beheizter Steuerventile durch Desublimation, zu vermeiden.
• Zusätzlich müssen Antriebswellen gasdicht nach außen abgedichtet sein, was nur mit konstruktivem Aufwand und aufwendiger Betreuung zu erreichen ist.
• Weitere bekannte Apparatekonzepte beruhen auf rotierenden Teilen im Inneren eines Reaktors ( US 5,711,089 , DE 196 13 125 C1 ), die ebenfalls die Nachteile wie Abrasion beziehungsweise Korrosion aufweisen. Weitere bekannte nach außen offene Systeme ( DE 199 04 196 C1 ) sind für aggressive und korrosive Metallsalze ebenfalls nicht geeignet.
• Aus DE 102 42 797 A1 ist eine Vorrichtung zur strahlungsinduzierten Phasenumwandlung bekannt, umfassend einen Reaktor mit einer behälter- oder rohrförmigen Reaktorwand, Vorrichtungen zum Zuführen und Entnehmen des umzuwandelnden Stoffes oder Stoffgemisches in beziehungsweise aus dem Reaktor und eine elektromagnetische Strahlungsquelle außerhalb des Reaktors, wobei die Strahlungsquelle ein Infrarot (IR)-, sichtbares Licht (VIS)-, Ultraviolett (UV- Strahler) oder Mikrowellenstrahler ist, die Reaktorwand zumindest in einem Bereich aus einem strahlungsdurchlässigen Material besteht, der Strahler geschützt vom Produkt angeordnet ist, die Strahlungswärme berührungslos übertragen und direkt im Produkt eingekoppelt wird.
• Diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß nur kleine Mengen behandelt werden können.
• Die WO 96/22867 beschreibt eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von kunststoffhaltigen Schüttgütern in Schneckenförderern, bei der der Wärmeeintrag durch Wärmestrahlungsquellen direkt auf das Fördergut im förderwirksamen Bereich der Schneckenförderer wirkt.
• Die WO 95/13130 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten in einer geneigt angeordneten Trommel, wobei im Inneren der Trommel ein sich über die ganze Länge erstreckender Infrarotstrahler angeordnet sein kann. Im Inneren der Trommel können Schneckengänge befestigt sein, wie sie aus der CH 478591 A1 bekannt sind.
• Diese Dokumente beschreiben nicht die Stoffumwandlung wie zum Beispiel die Sublimation von Aluminiumtrichlorid und die weitere Behandlung des gasförmigen Produktes.
• Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, die diese Nachteile nicht aufweist.
• Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur strahlungsinduzierten Phasenumwandlung von Stoffen und Stoffgemischen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Stoff oder das Stoffgemisch in einem Wendeldrehrohr bewegt, mittels einer elektromagnetischen Strahlungsquelle bestrahlt, die Strahlungsenergie ohne Trägermedium direkt in den Stoff oder das Stoffgemisch einkoppelt und diesen beziehungsweise dieses in die andere energiereichere Phase überführt und das Produkt gasförmig oder als Aerosol in geeigneter Form aus dem Reaktor entfernt und/oder seiner Verwendung zuführt.
• In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann man ein gasdichtes Wendeldrehrohr verwenden.
• Der Stoff oder das Stoffgemisch können als feste Phase, zum Beispiel in granularer Form, als flüssige Phase oder als Suspension in den Reaktor eingebracht werden.
• Unter Phasenumwandlung wird die Umwandlung eines Stoffes oder Stoffgemisches verstanden, die dieser erfährt, wenn ihm Energie zugeführt wird.
• Phasenumwandlung kann daher insbesondere das Verdampfen, das Sublimieren, das Schmelzen, das Trocknen, und/oder die Bildung von Aerosolen, das heißt einer Mischung aus gasförmiger Phase und flüssiger oder fester Phase, bedeuten.
• In einer Ausführungsform der Erfindung kann die Phasenumwandlung in einem Reaktor mit besonderer Atmosphäre, das heißt Vakuum, Normaldruck oder Überdruck erfolgen. Die Gasatmosphäre und der Gasdruck kann frei gewählt werden.
• Die Übertragung der Strahlungsenergie erfolgt direkt, d.h. ohne Trägermedium.
• Elektromagnetische Strahlungsquellen können Mikrowelle, Radiostrahlung (zum Beispiel UKW) sowie ferne IR- bis ferne UV-Strahlung sein.
• Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur strahlungsinduzierten Phasenumwandlung von Stoffen oder Stoffgemischen, umfassend ein Wendeldrehrohr, Vorrichtungen zum Zuführen des Stoffes oder Stoffgemisches in das Wendeldrehrohr und Entnehmen des Produktes aus dem Wendeldrehrohr und eine elektromagnetische Strahlungsquelle innerhalb des Wendeldrehrohres, wobei die Strahlungsquelle ein Infrarot (IR)-, sichtbares Licht (VIS)-, Ultraviolett (UV)-Strahler, ein Radiowellenstrahler oder ein Mikrowellenstrahler sein kann, wobei die Strahlungsenergie direkt in den Stoff oder das Stoffgemisch, das heißt ohne Trägermedium, eingekoppelt wird.
• In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann das Wendeldrehrohr gasdicht ausgeführt sein.
• Das Wendeldrehrohr kann in einem Gehäuse angeordnet sein, wobei eine zusätzliche Beheizung von Außen möglich wird.
• In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Steigung der Schnecke zum Ende der Transportrichtung abnehmen. Hierdurch ist es möglich, den Füllgrad bei sublimierenden Stoffen oder Stoffgemischen gleichhochzuhalten, wobei gleichzeitig die Gesamtmenge beispielsweise an Aluminiumtrichlorid durch Sublimation abnimmt.
• Die Verweilzeit des Stoffes oder Stoffgemisches kann mittels des Abstandes der Schneckenwendel und/oder Drehzahl des Wendeldrehrohres eingestellt werden.
• Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Aufreinigung von zum Beispiel sublimierenden Feststoffen und Mehrkomponentensystemen aufgrund unterschiedlicher Phasenübergangstemperaturen möglich.
• Die Strahlungsenergie kann gezielt und fokussiert mit hoher Leistungsdichte auf den im Reaktor befindlichen Stoff oder das Stoffgemisch direkt, das heißt ohne Trägermedium, übertragen werden, wodurch sehr viel kleinere Reaktorvolumina als bei bekannten Prozessen möglich sind. Dadurch wird ein kleinerer Holdup möglich. Gefährliche Stoffe und Stoffgemische beziehungsweise Reaktionen werden dadurch erst handhabbar.
• Die Reaktorwandtemperatur kann bei Bedarf unter der Sublimations-, Verdampfungs-, Reaktionstemperatur der eingesetzten Stoffe oder Stoffgemische oder kalt gehalten werden. Es ist eine Steuer- und Regelbarkeit des Energieeintrags möglich.
• Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können zur physikalischen Phasenumwandlung, insbesondere zur Verdampfung, zur Sublimation von Metallsalzen, Metallnitraten und/oder Metallalkoholaten und anderen verdampfbaren Metallorganoverbindungen eingesetzt werden.
• Als Strahlerquelle können eingesetzt werden: NIR-, IR-Strahlungsquellen (Wellenlänge λ = 500 μm – 750 nm), wie elektrische Lampen beziehungsweise Keramikstrahler, gasbeheizte Katalyt- oder Oberflächenstrahler, gas-/ölbeheizte Porenbrenner
  VIS-Lampen (Wellenlänge λ = 380 nm – 750 nm)
  W-Lampen (Wellenlänge λ = 380 nm – 172 nm)
  Mikrowellenstrahler (Frequenzen ω = 900 MHz – 140 GHz),
  wie zum Beispiel Magnetrons und Gyrotrons.
• Die Strahlungsquelle kann innerhalb des Wendeldrehrohres an beliebiger Stelle des Querschnittes axial angeordnet sein. Bevorzugt kann sie in der Nähe der Oberfläche des Stoffes oder Stoffgemisches angeordnet sein.
• Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise verwendet werden zum Verdampfen von Metallhalogenen, wie zum Beispiel SiCl₄, TiCl₄, SnCl₄, VdCl₄; Metall-Nitraten, Metall-Alkoholaten; zum Sublimieren von Feststoffen, wie zum Beispiel Metallsalzen aus der Reihe der Metallhalogene AlCl₃, ZrCl₄, NbCl₄, InCl₃, FeCl₃; zum Schmelzen und gegebenenfalls anschließendem Verdampfen von Feststoffen, wie zum Beispiel Metallsalzen aus der Reihe YCl₃, SnCl₂, NbCl₅, FeCl₂; zum Initiieren von chemischen Reaktionen.
• Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Energie gezielt mit hoher Energiedichte ohne Trägermedium im Stoff oder Stoffgemisch gekoppelt werden, wobei durch die Energiedissipation der Stoff oder das Stoffgemisch erwärmt wird.
• Erfindungsgemäß lassen sich schnelle Reaktionszeiten zum Steuern des Prozesses aufgrund eines geringen Holdup's und der guten Regelbarkeit der Strahlungsquelle erzielen. Es lassen sich vorteilhafterweise kritische Stoffe oder Stoffgemische, die zum Beispiel brennbar, aggressiv, korrosiv, abrasiv, gesundheitsschädlich oder explosiv sein können, handhaben.
• Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Produkte herstellen, die arm an Verunreinigungen sind.
• Erfindungsgemäße Vorrichtungen zur strahlungsinduzierten Phasenumwandlung werden in der Zeichnung näher erläutert und beschrieben.
• Gemäß 1 und 2 ist in dem Wendeldrehrohr 1 die Schnecke 2 an der Wand angeordnet. Das Wendeldrehrohr 1 wird durch den Wendeldrehrohrantrieb 3 angetrieben. An dem Kopfende 4 sind die Dosiervorrichtung 5 und der Transportgaseintritt 6 angeordnet.
• An dem anderen Kopfende 7 sind der Gasaustritt 8, der beheizbar ist, und die Produktschleuse 9 zum Ausschleusen von nicht verdampfbaren Bestandteilen der Stoffe oder Stoffgemische angeordnet.
• Innerhalb des Wendeldrehrohrs 1 ist das Strahlungsmodul 10 innerhalb des transparenten Glasrohres 11 angeordnet. Es wird über die Vorrichtung 12 angesteuert.
• Das Strahlungsmodul 10 ist parallel zur Achse außerhalb des Zentrums des Wendeldrehrohres 1 innerhalb des Wendeldrehrohres 1 angeordnet.
• Das Wendeldrehrohr 1 ist gegen Gasaustritt an den beiden Kopfenden 4 und 7 mittels der Dichtungen 13 abgedichtet.
• Gemäß 1 werden der Stoff oder das Stoffgemisch mittels der Dosiervorrichtung 5 über die Schleuse 14 und dem Zuführungsrohr 15 an einem Kopfende des Wendeldrehrohres 1 zugeführt. Auf Grund der Rotation des Wendeldrehrohres 1, das mittels des Wendeldrehrohrantriebs 3 angetrieben wird, und der darin befindlichen Schnecke 2 wird der Stoff oder das Stoffgemisch in dem Wendeldrehrohr 1 weitertransportiert.
• Ein in der Regel beheizter Gasstrom kann zusätzlich über den Transportgaseintritt 6 in das Wendeldrehrohr geschleust und zum Abtransport der gasförmigen Produkte genutzt werden.
• Während des Transportes des eindosierten Stoffes oder Stoffgemisches findet die Phasenumwandlung des Stoffes oder Stoffgemisches mittels Strahlermodul 10, die über die Vorrichtung 12 angesteuert werden, statt.
• Der Produktgasstrom wird über die beheizbare Transportleitung 8 aus dem Wendeldrehrohr 1 ausgeschleust und seiner Verwendung zugeführt.
• Nichtverdampfbare Anteile des Stoffes oder des Stoffgemisches werden über die Produktschleuse 9 in den Vorratsbehälter 16 ausgetragen.
• Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können beispielsweise zum Verdampfen von Aluminiumtrichlorid mittels Sublimation verwendet werden.
• Als Strahlungsquelle kann dabei ein IR-Strahler eingesetzt werden, der in dem Wendeldrehrohr eine Temperatur von über 180 °C einstellt, wodurch das AlCl₃ sublimiert. Teilchen, die nicht sublimiert sind, werden über die Produktschleuse 9 in den Vorratsbehälter 16 ausgeschleust.
• Das gasförmige AlCl₃ wird durch den beheizbaren Gasaustritt 8, an dem beispielsweise eine Temperatur von 220 °C eingestellt werden kann, seiner Verwendung zugeführt.
• Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, Aluminiumtrichlorid, ohne daß Dämpfe aus der Vorrichtung austreten, auch in größeren Mengen zu verdampfen.

1

Wendeldrehrohr

2

Schnecke, die an der Wand befestigt ist

3

Wendeldrehrohrantrieb

4

Kopf ende

5

Dosiervorrichtung

6

Transportgaseintritt

7

Kopfende

8

Beheizbarer Gasaustritt

9

Produktschleuse

10

Strahlungsmodul

11

Transparentes Glasrohr

12

Ansteuerungsvorrichtung

13

Dichtungen (Stopfbuchsen)

14

Schleuse

15

Zuführungsrohr

16

Vorratsbehälter

Claims (3)

1. Verfahren zur strahlungsinduzierten Phasenumwandlung von Stoffen und Stoffgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Stoff oder das Stoffgemisch in einem Wendeldrehrohr bewegt, mittels einer elektromagnetischen Strahlungsquelle bestrahlt, die Strahlungsenergie ohne Trägermedium direkt in den Stoff oder das Stoffgemisch einkoppelt und diesen beziehungsweise dieses in die andere energiereichere Phase überführt und das Produkt gasförmig oder als Aerosol in geeigneter Form aus dem Reaktor entfernt und/oder seiner Verwendung zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gasdichtes Wendeldrehrohr verwendet.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur strahlungsinduzierten Phasenumwandlung von Stoffen oder Stoffgemischen, umfassend ein Wendeldrehrohr, Vorrichtungen zum Zuführen des Stoffes oder Stoffgemisches in das Wendeldrehrohr und Entnehmen des Produktes aus dem Wendeldrehrohr und einer elektromagnetischen Strahlungsquelle innerhalb des Wendeldrehrohres, wobei die Strahlungsquelle ein Infrarot (IR)-, sichtbares Licht (VIS)-, Ultraviolett (UV)-Strahler, ein Radiowellenstrahler oder ein Mikrowellenstrahler sein kann, wobei die Strahlungsenergie direkt in den Stoff oder das Stoffgemisch, das heißt ohne Trägermedium, eingekoppelt wird.