DE2235639A1 - Verfahren und vorrichtung zur kondensation von daempfen sublimierbarer substanzen - Google Patents

Description

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Ceskoslovenskli akademie v^d, Praha (CSSR)

Verfahren und Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen sublimierbarer Substanzen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine: yorricJi-•tung zur Kondensation von Dämpfen sublimierbarer-Substanzen.

Bei der Überführung von Dämpf en sublimie-riiarei - Subs tan^· zen aus der Gas- in die Festphase (bei der Desublimation) ergeben sich gewöhnlich beträchtliche Schwierigkeiten durch die unerwünschte Kondensation der Dämpfe der festen Substanzen an den Wänden d.er Apparatur. Es wurden einige Verfahren zur Lösung dieser Problematik entwickelt. Das älteste von ihnen ist die mechanische Beseitigung der Kondensatschicht von den Wänden der Apparatur, was allerdings zur Verunreinigung der Produkte führen kann, In der letzten Zeit wurde

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eine Vorrichttmg benutzt, deren Wände auf eine Temperatur erwärmt wurden, die über dem Taupunkt des die Dampfe der sublimierbaren Substanz enthaltenden Gasgemisches liegt, wodurch die Kondensation an den Wänden verhindert wird (DT-AS 1 108 663, FR-PS 1 h59 820). Allerdings erhöhen sich hierbei die Kosten für die Abkühlung des Gasgemisches, das durch den Kontakt mit den heißen Wänden erwärmt wird. In anderen Fällen werden die Wände der Kondensationsapparatur mit einer zusammenhängenden Flüssigkeitsschicht benetzt (tschechoslowakische Patentschrift Nr. PV-3251-70), wobei als Endprodukt eine Suspension der sublimierbaren Substanz anfällt. Dieses Verfahren eignet sich in Prozessen, bei welchen das Produkt als Suspension auch weiterverarbeitet wird; ansonsten muß das Produkt aus der Suspension abgetrennt und getrocknet werden. Ein weiteres Verfahren beruht auf der Einführung reinen Trägergases oder von Dämpfen entlang der Wände der Kondensationsapparatur im Gleichstrom mit dem Gasgemisch, und dies sukzessive in verschiedenen Abschnitten der Apparatur, da sich das Gasgemisch in kurzer Zeit mit dem reinen Gas vermischt (NE-PS 65 16 202).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen sublimierbarer Substanzen z\i entwickeln, womit die unerwünschte Kondensation an den Wänden der Kondensationsappai'a tür¹ in einfacherer Weise vollständiger als bisher verhindert wird.

Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist ein Verfahren zur Kondensation von Dämpfen sublimierbarer Substanzen, in einer Kondensationsvorrichtung, mit dem Kennzeichen, daß die Dämpfe einer solchen Substanz mit oder ohne Trägergas, die mit einem kälteren Trägergas, mit

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kälteren Feststoffteilchen oder durch Verdampfung einer in das Gasgemisch zerstäubten Flüssigkeit abgekühlt werden, mit einem Sekundärgasstrom oder Sekundärdampf in Kontakt . gebracht werden, der in das Gasgemisch durch eine poröse Wand der Vorrichtung eindringt und die Kondensation der sublimierten Substanz an dieser porösen Wand verhindert.

Gegenstand der Erfindung ist weiter eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die folgende Teile enthält; ein in einem temperierten Mantel untergebrachtes Gefäß "mit porösen Wänden, Leitungen für die Zufuhr des Sekuhdärgases, das in das Gefäß durch dessen .poröse Wand eindringt, einen temperierten Eintritts stutz en des zur Kon- '. densation bestimmten Gasgemisches, Düsen für das Einspritzen von Wassernebel oder von Nebel einer flüchtigen Flüssigkeit _p Filtersysteme, durch die der nichtkondensierende Anteil des G-asgemisches aus der Vorrichtung abziehbar ist, und einen Raum für die Ansammlung des festen Kondensats.

Da die zu kondensierenden Dämpfe mit den Wänden' der Vorrichtung nicht in Berührung kommen, ist hier eine -unerwünschte Kondensation völlig vermeidbar₀

Die Erfindung wird anhand des in der einzigen Figur schematisch veranschaulichten Vorrichtungs=Aitsführungsb.eispiels näher erläuterte ₍

Das heiße Gasgemisch, das Dämpfe der zu kondensierendjen Substanz enthält, tritt durch den Stutzen 1 ein, dessen Wände auf eine Temperatur erwärmt werden, die über dem Taupunkt der kondensierenden Substanz in der K-ondensätionsapparatur liegti Im Gleichstrom mit dem Gasgemisch kann durch

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die Düsen 2 ein Nebel einer flüchtigen Flüssigkeit eingespritzt werden; falls als Trägergas Wasserdampf verwendet wird, wird Wassernebel eingespritzt. Durch die Öffnungen 3 und h wird in den Raum zwischen der porösen Wand 5 und dem temperierten Mantel 6 das SekundMrgas eingeleitet, das die poröse Wand durchdringt und die direkte Berührung der Wand mit dem zu kühlenden Gasgemisch verhinderte Der Raum zwischen der porösen Wand und dem Mantel kann in Sektionen mit unterschiedlicher Temperatur aufgeteilt sein. Das im Apparaturraum auskondensierte Material fällt in den kegelförmigen Bunkerrau m 7 im unteren Teil der Kondensationsapparatur und wird von dort auf übliche Weise ausgetragen, z. B. mit Hilfe einer Förderschnecke, eines Vibrators u. ä. Der nichtkondensierbare Anteil des Gasgemisches tritt durch Filtersysteme 8 aus, die an der Peripherie des unteren Teils der Vorrichtung angebracht sind.

Als Sekundärgas können Luft, Stickstoff, Kohlendioxyd, Wasserdampf oder Dämpfe organischer Lösungsmittel u. ä. je nach dem Charakter der zu kondensierenden Substanz und den Anforderungen bezüglich ihrer Qualität - benutzt werden. Vorteilhaft ist es, Gase oder Dämpfe einzusetzen, die identisch mit dem Trägergas sind, das ggf. im Gasgemisch enthalten ist, das in die Kondensationsapparatur eintritt und nach Abtrennung der Festphase erneut benutzt werden kann. Die Temperatur dieses Gases, das die poröse Wand durchdringt, kann niedriger als die Temperatur des die sublimierbare Substanz enthaltenden Gasgemisches sein, wobei das Gasgemisch durch das kältere Gas abgekühlt wird und aus dem Gasgemisch die sublimierte Substanz als Festphase ausfällt. Die Temperatur des Sekundärgases kann auch mit der Temperatur des Gasgemisches identisch sein, sofern die

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Abkühlung dieses Gasgemisches z.B. durch Einspritzung einer flüchtigen Flüssigkeit oder durch kältere Feststoffteilchen erzielt wird. Höher kann diese Temperatur dann
sein, wenn Wärmeverluste gedeckt werden sollen,'oder in . gewissen Fällen· auch dann, ,wenn bei Veränderung der ^Arbeitsbedingungen ein periodisches Absublimieren eventueller vorhandener Ablagerungen ermöglicht werden soll.

Die Temperatur der porösen Wand im Inneren der Vorrichtung ist praktisch gleich der Temperatur des/ sie durch dringenden Gases. Die Kondensation wird vorzugsweise bei

Drücken von 30 bis 7^O Torr vorgeriommerii

Die poröse ¥and ikgtnn . aus keramischem, Glas^ oder Me^ tallmaterial hergestellt werden oder aus einem dichteh,
mit Glastuch Überzogehen Drahtgewebe bestehen» ,

Die Anwendung des angeführten Verfahrens und der entsprechenden Vorrichtung sind in den nachsteheriden Beispielen erläutert! -.■-...-". "■:■■■." '^: . ' - '. -. -. ■■-. ;_: : -'... /■";--

In eine stfhVniatisch in ,der Figur veranschaulichte Κση-densationsyorrichturig, die im wesentlichen aus einem porösen keramischen Zylinder (Durchmesser 36 mm, Länge 6OO ihm) besteht, der in einem Glaszyiinder (Durchmesser 3ß mm) angebracht ist, wurde in einer Meng© von 500 Nl/h durch die- Eintrittsleitung 1 bei normalem¹ Druck und ,e&er Temperatur von 170 °C ein Gasgemisch eingeführt, das[96: ,ydl-:.---^^ Kohlen-Dioxyd und k VoI.-% Salizylskure enthielt. T.000 Nl/hv Kohlen-

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dioxyd traten gleichzeitig mit einer Temperatur von 20 C durch die Seitenöffnungen 3 und k ein. Das durch die Öffnungen 8 aus der Apparatur austretende Gasgemisch war 90 C heiß und enthielt 0,2 Vol.-# Salizylsäure. Nach vierstündigem Betrieb war die Innenwand des porösen Zylinders rein, der Druckverlust blieb während des Experiments auf der ganzen Länge des porösen Zylinders unverändert.

Beispiel 2

In die gleiche Vorrichtung wie im Beispiel* 1 wurdenbei normalem Druck und einer Temperatur von 3^0 °C 500 Nl/h eines Gasgemisches eingeführt, das 9h Vol.-$ Wasserdampf und 6 Vol.-$ Terephthalsäure enthielt. Durch die Düse 2 wurde ein Wassernebel (15O g/h Wasser mit hO Nl/h Stickstoff) eingespritzt. Durch die Öffnungen 3 und k wurden 800 Nl/h Wasserdampf mit einer Temperatur von 220 C eingeführt. Das durch die Öffnungen 8 austretende Gasgemisch war 220 °G heiß und enthielt 0,15 # Terephthalsäure. Nach sechsstündigem Betrieb blieb der Druckverlust entlang der ganzen Länge des porösen Zylinders unverändert.

Beispiel 3

In die in der Figur veranschaulichte Vorrichtung wurde anstelle des porösen Zylinders ein aus mit Glastuch überzogenem Drahtgewebe hergestellter Einsatz eingesetzt. In die derart modifizierte Vorrichtung wurden bei einem Druck von 30 Torr und bei einer Temperatur von 220 C durch die Leitung 1 100 Nl/h eines Gasgemisches eingeführt, das 10 Vol.-# Anthrachinon und 90 # Stickstoff enthielt. Durch

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die Seitenöffnungen 3 und 4 traten bei 20 °C 800 Nl/h Stickstoff ein„ Das Gasgemisch, das aus der Vorrichtung ■ . abgesaugt wurdet war 80 C heiß und. enthielt 'durchschnittlieh 0,h io Arithrachinon. Im Laufe des vierstündigeri Experiments blieb der Druckverlust auf der gesamten Länge des porösen Einsatzes, durch den der Stickstoff in den Kondensationsteil der Vorrichtung angesaugt wurde, unverändert» '"■.".. .-·- ' ~

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Claims (6)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Kondensation von Dämpfen sublimierbarer Substanzen in einer Kondensationsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet , daß die Dämpfe einer solchen Substanz mit oder ohne Trägergas, die mit einem kälteren Trägergas, mit kälteren Feststoffteilchen oder durch Verdampfung einer in das Gasgemisch zerstäubten Flüssigkeit abgekühlt werden, mit einem Sekundärgasstrom oder Sekundärdampf in Kontakt gebracht werden, der in das Gasgemisch durch eine poröse Wand der Vorrichtung eindringt und die Kondensation der sublimierten Substanz an dieser porösen Wand verhindert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des die zu kondensierende Substanz enthaltenden Gasgemisches nur mit einem kälteren Sekundärgas verwirklicht wird, das in dieses Gemisch durch die poröse Wand eingeführt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Sekundärgas Stickstoff, Kohlendioxyd, Luft, Wasserdampf oder Dämpfe organischer Lösungsmittel verwendet werden.

h* Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation bei Drücken von 30 bis 760 Torr verwirklicht wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach

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den-Ansprüchen 1 bis k_t dadurch gekennzeichnet", daß siefolgende- Teile enthält? ein in einem temperierten Mantel (6) untergebrachtes Gefäß (5) mit porösen Wänden, Leitungen (3, ^) für die Zufuhr des Sekundärgases, das in das Gefäß'durch dessen poröse Wand eindringt, einen temperierten Eintrittsstutzen (1) des zur Kondensation bestimmten ' Gasgemisches, Düsen (?) für das Einspritzen von Wässernebel oder Von Nebel einer flüchtigen Flüssigkeit, Filtersysteme (8)ρ durch die der nichtkondensierende Anteil des Gasgemisches aus der Vorrichtung abziehbar' ist, und einen Raum (7) für die Ansammlung des festen Kondensats»

6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Ge.fäß (5) mit den- porösen Wänden aus keramischem, Glas-" oder Metallmaterial hergestellt ist oder daß es aus einem dichten mit Glastueh überzogenen Drahtgewebe besteht,'

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