DE620227C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von Loesungsmitteln und kontinuierlichen Trocknung leicht sublimierbarer Substanzen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von Lösungsmitteln und kontinuierlichen Trocknung leicht sublimierbarer Substanzen Die Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, insbesondere solchen organischer Art, aus solchen Stoffen oder Stoffgemischen, die neben einem vorhandenen Gehalt an Feuchtigkeit oder Wasser für sich selbst oder mit Wasserdämpfen oder den Lösungsmitteln flüchtig sind, stößt bei Anwendung der bisher benutzten Methoden oder Apparaturen auf Schwierigkeiten, da große Bestandteile wertvollen Gutes dabei verlorengehen, wenn man nicht zur Wiedergewinnung dieser flüchtigen Körper oder Begleitstoffe ungewöhnlich große und komplizierte Apparaturen anwendet.
• Es wurde gefunden, daß derartige Stoffe oder Stoffgemische mit Vorteil in der Weise von Lösungsmitteln befreit und getrocknet werden können, daß man das zu behandelnde Gut mit Hilfe einer Transporteinrichtung, z. B. einer Schnecke, durch einen kanalartig oder röhrenförmig ausgebildeten, aus verschieden temperierten Zonen bestehenden Behandlungsraum, der an dem einen Ende einen Kühler zum Kondensieren von Lösungsmittel und Feuchtigkeit trägt, in der Weise bewegt, daß das Gut, das nahe am Kühler in den Raum eingeführt wird, zunächst durch eine Zone sich bewegt, deren Temperatur über der Kondensationstemperatur der zu entfernenden Anteile (z. B. Lösungsmittel und Wasser) liegt und dann einer Heizzone zugeführt wird, deren Temperatur zum Verdampfen dieser Anteile ausreicht.
• Während des Transports des Gutes durch den Behandlungsapparat trägt man zwecks ständiger Erneuerung der Oberfläche für genügendes Durchrühren des Gutes Sorge. Verwendet man als Fördermittel eine Schnecke, so wird durch die Bewegung der Schnecke das Gut schon in hinreichendem Maße durchgerührt. Statt durch eine Schnecke kann man das Gut auch in der Weise fortbewegen, daß man den innen profilierten Mantel des Rohres sich um einen entsprechend gestalteten Zentralkörper bewegen läßt. An dem dem- Kühler entgegengesetzten, zweckmäßig höherliegenden Ende der Apparatur wird das, keine Lösungsmittel mehr enthaltende und getrocknete Gut durch einen mit einer Austragevorrichtung versehenen Verschluß in Art einer Schleuse entnommen. Ein derartiger Verschluß ist deshalb erforderlich, damit die Lösungsmittel- oder Wasserdämpfe nicht nach diesem Ende des Apparates, sondern in den Kühler ziehen, in dem sie kondensiert werden. Man kann auch durch einen nach dem Kühler hin gerichteten Luft- oder Gasstrom oder durch ein am Kühler angelegtes Vakuum das Abziehen der Dämpfe befördern.
• Enthält das zu behandelnde Gut neben einem Wassergehalt noch Substanzen verschiedener Flüchtigkeit, so kann man je nach den Temperaturen, die man für die einzelnen Zonen wählt, auch eine mehr oder weniger vollständige Trennung der flüchtigen Stoffe erzielen.
• Das Verfahren kann beispielsweise mit der in der beiJegenjden "Z3lchnung dargestellten und in der folgenden Beschreibung erläuterten Apparatur ausgeführt werden. Der Apparat besteht aus einem mit der Transportschneckeg ausgestatteten, in die beiden Zonen c und e unterteilten Rohr, das an dem einen Ende den Kühler d, an dem anderen Ende den Verschluß f trägt. Durch die Zubringerschnecke oder Schleuse b wird das bei a eingeführte Material der Transportschnecke g zugebracht, die es durch die Zone c und die Heizzone e in die Richtung i fördert. Der Siebboden k hindert das der Transporteinrichtung zugeführte Gut am Abrutschen durch den Kühlerd und gestattet andererseits den in der Zone c nicht kondensierten Dämpfen den Ubertritt -in den Kühlerd. Auf dem Wege durch die Heizzone c kann je nach der angewendeten Heiztemperatur das Gut bereits Lösungsmittel- und Wasserdämpfe verlieren, die im Kühler cd kondensiert werden. In der Heizzone e findet gemäß der angewendeten Temperatur die Entfernung aller Dämpfe statt, gegebenenfalls auch solcher flüchtigen Bestandteile, deren Siedetemperatur in der Heizzone erreicht wird. Alle Kondensate werden im Kühler bæw. bei lt austretend, erhalten, während die von Lösuugsmitteir und Wasserdämpfen oder gegebenenfalls von anderen flüchtigen Bestandteilen befreite Substanz vermittels der Transporteinrichtung dem Verschluß f zugeführt wird und hier zwecks Abtransports kontinuierlich entnommen werden kann.
• Es seien folgende Beispiele angeführt: I. Ein Gemisch von -Isoborneol mit 40/0 Camphen, dem von der Darstellung und Reinigung her noch In01, Wasser anhaftet, kann in der beschriebenen Apparatur, wenn die Heizzone e auf I60 bis I800 und die Zone c auf I50 gehalten werden, so behandelt werden, daß der größte Teil des Camphens mit dem gesamten Gehalt an Wasser aus dem Isoborneol abgetrieben und im Kühler erhalten werden. Bei einer Länge des röhrenförmigen Teils von 4,85 m und 0,225 m Durchmesser, Länge derHeizzone etwa 2,5 m, können stündlich etwa 6o kg Isoborneol in dieser Weise behandelt werden.
• 2. Salicylsäure, die aus Alkohol umkrystallisiert war und der noch Reste diesesLösungsmittels anhaften, kann in ähnlicher Weise behandelt werden. Man erhält einerseits trockene Salicylsäure, frei von Alkohol und andererseits Alkohol.
• 3. Ebenso kann aus Wasser umkrystallisierte Borsäure in der Apparatur getrocknet werden. Zum Trocknen pflanzlicher Stoffe, wie Getreide oder leicht flüchtige Stoffe, wie Geruchsstoffe, enthaltender Kräuter ist die Vorrichtung auch verwendbar.
• Beim Verfahren und in der Vorrichtung gemäß der Erfindung werden sublimierbare Substanzen nicht nur von Lösungsmitteln befreit, sondern gleichzeitig getrocknet.
• Nach einem bekannten Verfahren werden flüchtige Lösungsmittel aus den damit behandelten Materialien lentfernt, und es wird nicht gleichzeitig getrocknet, da dieses Verfahren Zufuhr von Wasserdampf vorsieht. Gerade die Wirkung des zugeführten Wasserdampfes wird für das Verfahren als besonderer Vorzug angesehen, der in Fortfall käme, wenn lediglich mit der Mantelheizung gearbeitet würde. Der in der bekannten Apparatur stattfindende Arbeitsvorgang ist eine sogen.
• Wasserdampfdestillation, d. h. ein Abtransport von Wasserdämpfen zusammen mit den Dämpfen flüchtiger (organischer) Lösungsmittel. Durch die besondere Anordnung in der bekannten Vorrichtung soll diese Destillation erleichtert vonstatten gehen.
• Im Gegensatz dazu wird beim Verfahren gemäß der Erfindung eine besonders schwierig zu behandelnde - nämlich sublimierbare -Substanz in einem Prozeß ohne Materialverlust verarbeitet und dabei getrocknet. Dies setzt natürlich die Anwesenheit. von Feuchtigkeit oder Wasser in dem zu behandelnden Material voraus. Der Arbeitsvorgang selbst benötigt keinen Zusatz von Wasser oder Wasserdampf. Es handelt sich nicht um eine Wasserdampfdestillation.
• Das neue Verfahren vereinigt demnach wirksam zwei Arbeitsvorgänge in einer Behandlung, jedoch ohne Anlehnung an das bekannte Verfahren.
• Beim bekannten Verfahren werden gegebenenfalls mehrere Schneckenaggregate hintereinander geschaltet. Zusammen mit der Tatsache, daß zur Ermöglichung des Verfahrens noch zusätzliche Apparatur (Kühler oder Kondensatoren) erforderlich ist, handelt es sich also um eine kompliziertere Apparatur.
• Demgegenüber ermöglicht die Vorrichtung gemäß der Erfindung eine einfachere und gedrungenere Bauart.
• Die Befürchtung, daß nach dem an dem unteren Teil der Apparatur befindlichen Kühler Materialteilchen verschleppt werden könnten, ist unbegründet, wie die Praxis erwiesen hat.

Claims (3)

1. PATNTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von Lösungsmitteln und gleichzeitigen Trocknung von leicht sublimierbaren, flüchtigen Substanzen oderGemischen, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsgut in einer allseitig geschlossenen Apparatur in an sich bekannter Weise mittels einer Förderschnecke oder anderen Transporteinrichtung durch einen mit einem zum kontinuierlichen Austragen an dem zweckmäßig höher gelegenen Ende befindlichen Verschluß (f) versehenen heizbaren Kanal mittels Schleuse (b) eingeführt wird und der durch einen an dieser unteren Seite angeordneten Kühler (d) abgeschlossen ist, in bekannter Weise durch zwei verschieden beheizte Zonen (c und e), jedoch ohne Zusatz von Wasserdampf bewegt wird, wo die zu entfernenden Lösungsmittel, flüchtige Anteile oder Wasser verdampft werden, so daß ein Strom der flüchtigen Dämpfe nach dem Kühler hin erzeugt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I in Anwendung auf Stoffe, die neben der Feuchtigkeit und dem Lösungsmittel auch leicht flüchtige Anteile des Behandlungsgutes abgeben, dadurch gekennzeichnet, daß man in der dem Kondensator benachbarten Heizzone die Temperatur iiber der Kondensationstemperatur des leicht flüchtigen Stoffes hält.
3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I und 2, bestehend aus einem mit einer Transporteinrichtung versehenen, beheizbaren Kanal, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verlängerung des Kanals an der Eintrittsseite für das Behandlungsgut ein Kühler angeordnet ist und daß sowohl an der Einführungs- wie an der Austragsstelle die Apparatur durch Schleusen geschlossen ist.