DE3142985A1

DE3142985A1 - Verfahren und vorrichtung zum entfernen von loesungsmitteln aus schuettguetern

Info

Publication number: DE3142985A1
Application number: DE19813142985
Authority: DE
Inventors: Reinhold Dipl.-Ing. Holzmüller; Roland Dr.-Ing. 4790 Paderborn Lücke
Original assignee: Loedige Maschbau Geb GmbH
Current assignee: Loedige Maschbau Geb GmbH
Priority date: 1981-10-29
Filing date: 1981-10-29
Publication date: 1983-05-11
Also published as: DE3142985C2; JPH0224561B2; JPS5884002A; US4818297A

Description

G 40 279

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Gebrüder Lödige Maschinenbaugesellschaft mbH, Elsenerstr. 7/9, 4790 Paderborn

Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Lösungsmitteln aus Schüttgütern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteln wie Alkohol aus Schüttgütern. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.

Gewisse Schüttgüter wie beispielsweise Cellulosederivate werden mit verhältnismäßig leicht flüchtigen Lösungsmitteln,

die beispielsweise Alkohol enthalten oder aus Alkohol bestehen, behandelt (gewaschen), die nach der Behandlung vollständig aus dem Schüttgut entfernt werden müssen und zweckmäßig erneut verwendbar sein sollen. Zu diesem Zweck ist es bekannt, die mit Lösungsmitteln gewaschenen Cellulosederivate durch Wärmeeinwirkung zu trocknen und das dabei frei werdende und hochsteigende Lösungsmittel für die Wiederverwendung aufzufangen. Hierzu sind verhältnismäßig große Trockenkammern erforderlich, und es wird viel

Heizenergie verbraucht. Ein weiterer Nachteil besteht da-30

rin, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Schüttgutes durch den Trockenprozeß unter den für die Weiterverarbeitung gewünschten Wert sinkt, so daß das'Schüttgut nach dem zum Austreiben der Lösungsmittel durchgeführten Trockenprozeß

mit Wasser befeuchtet werden muß. um den richtigen Feuch-35

tigkeitsgrad einzustellen.

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Lösungsmittel aus Schüttgütern wie Cellulosederivaten einfacher und energiesparender als bisher zu entfernen. ^:

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung dadurch gelöst, daß man in das mit Lösungsmittel beladene Schüttgut unter intensiver mechanischer Auflockerung desselben eine bei

¹^ höherer Temperatur wie das Lösungsmittel siedende und bei normalen Temperaturen kondensierende Flüssigkeit in Dampfform eingibt und das dadurch aus dem Schüttgut ausgetriebene Lösungsmittel mit dem nicht kondensierten Teil des zugegebenen Dampfes abzieht, um das ausgetriebene Lösungsmittel nach Trennung von der verdampften Flüssigkeit einer erneuten Verwendung zuzuführen»

Die Diffusionsgeschwindigkeit des auszutreibenden Lösungs*· mittels wird durch die im Überschuß zugegebene Dampfmenge bei der Siedetemperatur des Dampf-Lösungsmittel-Gemisches gesteuert. Dies ermöglicht eine nahezu vollständige Austreibung des Lösungsmittels aus dem Feststoff.

Erfindungsgemäß wird das Lösungsmittel aus dem Schüttgut also dadurch ausgetrieben, daß man eine höher siedende Flüssigkeit in Dampfform in das zu einer Art Wirbelbett

aufgelockerte Schüttgut einleitet, wobei wenigstens ein Teil der verdampften Flüssigkeit kondensiert und dadurch das Lösungsmittel wie Alkohol vom Schüttgut getrennt wird. Das Lösungsmittel steigt hoch und kann problemlos mit dem nicht kondensierten Dampf abgezogen und schließlich von diesem Dampf auch in einfacher Weise getrennt werden.

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Der im Schüttgut kondensierte Teil des zugeleiteten Dampfes bewirkt, daß das vom Lösungsmittel befreite Schüttgut eine Restfeuchte aufweist, so daß im allgemeinen der

richtige Feuchtigkeitsgehalt und der richtige Verdichtungs-5

grad des Schüttgutes eingestellt werden kann. Falls notwendig, kann räumlich versetzt auch noch Wasser zugegeben werden.

¹^ Dementsprechend läßt sich in einem Arbeitsgang das Schüttgut von Lösungsmittelrückständen befreien und der gewünschte Feuchtigkeitsgehalt und Verdichtungsgrad des Schüttgutes einstellen, das nach dieser Behandlung weiterverarbeitet bzw. endgültig gebraucht werden kann. Große Trockenräume und langwierige Trocknungsprozesse mit der dafür erforderlichen hohen Heizenergie sind nicht erforderlich. Vielmehr kann die Behandlung auf kleinem Raum

2Q durchgeführt werden und verbraucht verhältnismäßig wenig Energie, nämlich nur zum Erzeugen des für die Beheizung und das Austreiben des Lösungsmittels benötigten Dampfes und des Wirbelbettes.

Vorzugsweise wird zum Austreiben des Lösungsmittels durch das mechanisch aufgelockerte und dabei aufgewirbelte Schüttgut Wasserdampf hinzugeleitet, der einfach zu erzeugen und preiswert ist und mit dem man am zweckmäßig-

sten die gewünschte Endfeuchtigkeit des Schüttgutes einstellen kann.

Gemäß einer bevorzugten praktischen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das mechanisch aufgelockerte und dabei zu einer Art Wirbelbett aufgeworfene

Schüttgut während der Behandlung kontinuierlich in einer 5

Richtung bewegt und die verdampfte Behandlungsflüssigkeit

relativ zum Schüttgut durch dieses, dessen Transportgeschwindigkeit wenigstens teilweise hemmend, hindurchbebeispielsweise hindurchgesaugt oder hindurchge-

. blasen. Die Behandlung erfolgt also kontinuierlich und ±n einer Art Gegenstrom, so daß sie auch in einer kontinuierlich arbeitenden Anlage durchgeführt werden kann, bei der die vor und hinter dieser Behändlungsstufe eingesetzten Apparate ebenfalls kontinuierlich arbeiten. Neben dem Austreiben des Lösungsmittels wie Alkohol kann man gleichzeitig Produktformulierungen vornehmen, d.h. das Schüttgut verdächten, granulieren oder dessen Struktur verändern, so daß das Schüttgut sich im unmittelbaren Anschluß an diese Behandlung weiterverarbeiten oder sogar als Endprodukt abpacken läßt.

Obwohl der Dampf wie Wasserdampf zweckmäßig in das auf-25

gewirbelte Schüttgut eingeblasen und dann aus ihm abgesaugt wird, wird die Behandlung praktisch drucklos durchgeführt, d.h. man benötigt keine Druckkammer. Die Behandlung erfolgt zweckmäßig bei einer Temperatur von etwa 30

90°C bis etwa 100⁰C (etwa 360 K bis etwa 371 K), so daß Dampf mit einem Druck von gleich oder größer 1 bar zügeführt werden kann, der sich nach Eintritt in den Raum, in welchem sich das aufgelockerte Schüttgut befindet, auf Atmosphärendruck entspannt und das Schüttgut auf die ge-

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wünschte Temperatur erwärmt. Dabei kondensiert ein Teil des Dampfes an den Schüttgutpartikeln, während das niedriger siedende Lösungsmittel wie Alkohol sich verflüchtigt und zusammen mit dem nicht kondensierten Teil

des Dampfes aus dem aufgewirbelten Schüttgut entweicht und dann durch eine Sammelleitung abgezogen werden kann. Das höher siedende Behandlungsmittel wie Wasserdampf schiebt also sozusagen das niedriger siedende Lösungsmittel wie Alkohol aus dem Schüttgut hinaus und verbleibt wenigstens zum Teil im Schüttgut, um dessen Feuchtigkeitsgehalt auf einen bestimmten Restwert einzustellen. Dadurch, daß man das Schüttgut für die Behandlung zu einer Art Wirbelbett auflockert, kann der zugeführte Dampf alle Schüttgutpartikel mehr oder weniger gleichmäßig erreichen, so daß dem Austreiben des Lösungsmittels kein merklicher Widerstand entgegengesetzt wird.

Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise bei Behandlungszeiten von 2 bis 15 Minuten Lösungsmittel wie Alkohol von Schüttgütern wie Cellulosederivaten vollständig entfernt werden können, wobei das freigesetzte Lösungsmittel

aufgefangen und wiederverwendet werden kann. Das Verfahren läßt sich kontinuierlich durchführen, weil ein kontinuierlich durch einen Behandlungsraum hindruchwanderndes Wirbelbett aus Schüttgut in der für die Behand-

lung gewünschten Zeitdauer in einem verhältnismäßig kleinen begrenzten Raum verbleibt. Das Verfahren ist auch einfach durchzuführen und läßt sich leicht beherrschen. Es ist für alle Schüttgüter geeignet, die durch das Entfernen des Lösungsmittels (der Waschflüssigkeit) nicht

wesentlich trockner werden sollen. Ein Beispiel für derartige Schüttgüter sind Cellulosederivate, die mit Wasserdampf behandelt werden, um in ihnen befindliche Waschflüssigkeit wie Alkohol zu entfernen und ihren Rest-

feuchtegehalt auf einen gewünschten Wert einzustellen.

Falls erforderlich, kann zum Einstellen der gewünschten Endfeuchtigkeit und Materialdichte noch Wasser zugegeben

werden.
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Weiterhin wird die gestellte Aufgabe erflndungsgemäß mit einer Vorrichtung gelöst, welche zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist und die einen zylindrischen Behälter mit einem koaxial in diesem gelagerten Auflockerwerk, einem Einlaß für mit Lösungsmittel beladenes Schüttgut und einem Auslaß für ausgetriebenes Lösungsmittel im Bereich des einen Endes und einem Auslaß für von Lösungsmittel befreites Schüttgut am anderen Ende des Behälters aufweist, wobei das Auflockerwerk eine antreibbare zentrale Welle mit auf dieser verteilt befestigten, radial verlaufenden Armen hat, an deren äußeren

Enden jeweils Auflockerungswerkzeuge angeordnet sind, die 25

auf das Schüttgut sowohl in Umfangsrichtung des Behälters als auch in dessen Längsrichtung Wurfenergie ausüben, so daß das Schüttgut zu einer Art Wirbelbett aufgelockert und außerdem langsam in Richtung zum Auslaß transportiert wird, während durch das aufgewirbelte Schüttgut Dampf hindurchströmt, der das Lösungsmittel aus dem Schüttgut austreibt und gleichzeitig das Schüttgut dadurch befeuchtet, daß ein Teil des Dampfes an den Schüttgutpartikeln kondensiert.

Um die Menge des durch das Schüttgut hindurchströmenuen Dampfes einstellen zu können, ist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ein regulierbares Einlaßventil für den Dampf vorgesehen. Der Dampf kann dabei derart in den

Behälter eingeleitet werden, daß er in den Bereich von messerartigen Werkzeugen gelangt, die ihn intensiv mit dem Schüttgut vermischen. Zusätzlich kann, um Abkühlungen zu vermeiden und die richtige Behandlungstemperatur sicherzustellen, eine Wandbeheizung des Behälters vorgesehen sein.

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In der Zeichnung ist ein Ausfiihrungsbeispiel einer Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, und zwar zeigt

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Fig. 1 einen Längsschnitt der Vorrichtung und

. 2 einen Querschnitt der Vorrichtung nach Linie I-I in Fig. 1.

Die Vorrichtung hat einen zylindrischen Behälter 1, in dessen Längsachse eine Welle 2 eines Auflockerungswerkes drehbar gelagert ist, an der radial abstehende Arme 3 angebracht sind. Am äußeren Ende jedes Armes 3 befindet sich ein pflugscharartiges Auflockerungswerkzeug 4, das um die Längsachse des betreffenden Armes gegenüber diesem verdrehbar, jedoch in der endgültigen Stellung feststell-

2Q bar am Arm angebracht ist.

Mittels eines Motores M kann die Welle 2 derart angetrieben werden, daß die Werkzeuge 4 in den Behälter 1

eingegebenes Schüttgut hochwerfen und vom Einlaßende zum 25

Auslaßende fördern, wobei das Schüttgut im Innenraum des Behälters 1 aufgewirbelt wird und daher eine Art mechanisch erzeugtes Wirbelbett bildet.

Im unteren Bereich des Behälters 1 sind zwischen den Umlaufbahnen der pflugscharartigen Auflockerungswerkzeuge 4 weitere Werkzeuge 5 angeordnet, die beim dargestellten Ausführungsbeispiel kelchförmig gebogene, einander überkreuzende Messer 6 aufweisen, welche an einer die Wand des Behälters 1 durchsetzenden Welle 7 be-

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festigt sind. Auf der Außenseite des Behälters 1 ist an jeder Welle 7 ein eigener Antriebsmotor 8 befestigt. Die Messer 6 können aber auch in mehreren Ebenen übereinander

angeordnet und geradlinig ausgebildet sein.
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An einem Ende des Behälters 1 befindet sich ein Stutzen 9, der als Einlaß zum kontinuierlichen Zuführen von Schüttgut dient, das mit Lösungsmittel beladen.ist, welches in der Vorrichtung von dem Schüttgut getrennt werden soll. Nahe diesem Stutzen 9 ist auf dem Behälter 1 ein weiterer
Stutzen 10 angebracht, auf dem ein Dom 11 installiert
ist, an dessen Auslaßstutzen 12 eine Leitung 13 zum Ab-

¹^ führen, beispielsweise Absaugen,von Lösungsmittel, ggfs. mit Dampf und/oder Luft versetzt, angeschlossen ist» Die Leitung 13 führt, wie Fig. 1 zeigt, zunächst nach unten, um ein Rückfließen von Kondensat in den Dom 11 und damit den Behälter 1 zu verhindern.

Am entgegengesetzten Ende des Behälters 1 ist an der
Unterseite desselben ein als Auslaß dienender Stutzen 14 vorgesehen, an den eine nicht näher dargestellte Auslaßleitung angeschlossen werden kann. Dicht vor diesem
Stutzen 14 befindet sich im Inneren des Behälters 1 eine Stauscheibe 15, die im oberen Bereich eine Öffnung 16 enthält, damit die umlaufenden Auflockerungswerkzeuge 4 das 30

in den Behälter 1 gelangte Schüttgut über die Stauscheibe 15 in den Stutzen 14 werfen können, jedoch von der Stauscheibe ein gewisser Teil des Schüttgutes im Behälter 1 zurückgehalten wird, um stets einen bestimmten Füllgrad aufrecht zu erhalten.

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Durch eine Leitung 17 mit eingebautem regulierbaren Ventil

18 wird Dampf herangeführt, der durch Zweigleitungen 19 in den Behälter 1 im Bereich der einzelnen Werkzeuge 5

eingeleitet wird. Zu diesem Zweck ist an jede Stichleitung 5

19 eine in den Behälter 1 hineinführende Lanze 20 angeschlossen, die, wie Fig. 2 zeigt, von unten in den Behälter 1 hineingeht und dicht an dem betreffenden Werkzeug 5 endet. Die Lanzen 20 können aber auch alternativ von oben in den Behälter 1 hineingeführt werden. Entscheidend ist, daß ihre Austrittsöffnungen auf die Werkzeuge 5 gerichtet sind, so daß der Dampf im Einflußbereich dieser Werkzeuge in den Behälter 1 eintritt und daher von den sich drehenden Werkzeugen 5 in das im Behälter befindliche Schüttgut schnell und intensiv eingearbeitet wird,

2Q Der durch die Lanzen 20 herangeführte Dampf erwärmt das mit Lösungsmittel beladene Schüttgut auf die gewünschte Behandlungstemperatur von etwa 90 bis etwa IQO⁰C. Um unerwünschte Abkühlungen über die Behälterwand zu verhindern, ist diese als Doppelmantel 21 ausgeführt, in

den durch die Leitung 17 herangeführter Dampf durch einen Stutzen 22 eingeleitet wird und aus dem er durch einen weiteren Stutzen 23 abströmen kann. Auch der Dom ist mit einem Doppelmantel 24 versehen, durch den über

Stutzen 25 und 26 zu Beheizungszwecken dienender Dampf zirkulieren kann.

Der in den Behälter 1 eingeleitete Dampf strömt durch das im Behälter 1 zu einer Art Wirbelbett aufgelockerte und in Richtung zum Stutzen 14 wandernde Schüttgut hindurch, und zwar teilweise im Gegenstrom und teilweise

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quer zur Bewegungsrichtung. Dadurch ist ein intensiver Kontakt zwischen den einzelnen Schüttgutpartikeln und Dampf gewährleistet, so daß der Dampf das an den Schüttgutpartikeln haftende Lösungsmittel mitnimmt und die

mitgenommene Menge Lösungsmittel durch Dampfkondensat ersetzt. Falls nur verhältnismäßig wenig Lösungsmittel am Schüttgut haftet, das vom Lösungsmittel befreite Schüttgut aber einen verhältnismäßig hohen Feuchtegehalt aufweisen soll, kann man am Ende der Behandlung des Schüttgutes diesem noch Wasser zugeben, um den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt und Dichtegrad einzustellen.

Claims

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Patentansprüche:

i.i Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteln wie Alkohol aus Schüttgütern, dadurch gekennzeichnet , daß man in das mit Lösungsmittel beladene Schüttgut unter intensiver mechanischer Auflockerung desselben eine bei höherer Temperatur wie das Lösungsmittel siedende und bei normalen Temperaturen kondensierende Flüssigkeit in Dampfform eingibt und das dadurch aus dem Schüttgut ausgetriebene Lösungsmittel mit dem nicht kondensierten Teil des zugegebenen Dampfes abzieht, um es nach Trennung von der verdampften Flüssigkeit einer erneuten Verwendung zuzuführen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Austreiben des Lösungsmittels durch das mechanisch aufgelockerte und dabei zu einer Art

Wirbelbett aufgewirbelte Schüttgut Wasserdampf hindurchgeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schüttgut während der Behandlung kontinuierlich in einer Richtung bewegt und die verdampfte Behandlungsflüssigkeit relativ zum aufgelockerten und aufgewirbelten Schüttgut durch dieses^ dessen Transportgeschwindigkeit wenigstens teilweise hemmend, hindurchbewegt, beispielsweise hindurchgesaugt oder hindurchgeblasen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit Alkohol gewaschene schüttfähige Cellulosederivate mit Wasserdampf praktisch drucklos bei einer Temperatur von etwa 90°C bis etwa 100⁰C (etwa 360 K bis 371 K) behandelt werden.
5. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen zylindrischen Behälter (1) mit'einem koaxial in diesem gelagerten Auflockerwerk, einem Einlaß (9) für mit Lösungsmittel beladenes Schüttgut und einem Auslaß (10) für ausgetriebenes Lösungsmittel im Bereich des einen Endes und einem Auslaß (11) für von Lösungsmittel befreites Schüttgut am anderen Ende (15) des Behälters aufweist, wobei das Auflockerwerk eine antreibbäre zentrale Welle (2) mit auf dieser verteilt befestigten, radial verlaufenden Armen (3) hat, an deren äußeren Enden jeweils Auflockerungswerkzeuge (4) angeordnet sind, die auf das Schüttgut sowohl in Umfangsrichtung des Behälters als auch in

dessen Längsrichtung Wurfenergie ausüben, so daß das 25

Schüttgut zu einer Art Wirbelbett aufgelockert und außerdem langsam in Richtung zum Auslaß transportiert wird, und daß wenigstens ein Einlaß (19, 20) für heißes Behandlungsmittel wie Dampf im unteren Bereich

des Behälters (1) vorgesehen ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß (19, 20) mit einem regulierbaren Einlaß-

³^ ventil (14) versehen ist.

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7„ Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) im unteren Bereich zwischen den Umlaufbahnen der Auflockerungswerkzeuge

(4) weitere, messerartig ausgebildete Werkzeuge (5) 5

aufweist, in deren Bereich weisend die Einlasse (19, 20) für den Dampf münden.
8_e Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Einlaß (19, 20) für Dampf eine-Lanze (20) aufweist, die in Richtung auf jeweils eines der zusätzlichen Werkzeuge weisend nahe demselben endet.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8_S dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) mit einem beheizbaren Doppelmantel (21) versehen ist.

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10. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß (10) für das Lösungsmittel mit einem Dom (11) mit beheizbarem Doppelmantel (24) versehen ist, an den sich eine wenigstens zunächst nach unten

führende Abfuhrleitung (13) anschließt. 25
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10«, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl der Doppelmantel (21) des Behälters (1) als auch der Doppelmantel (24) des Domes (11) mit Dampf beheizbar ist.

G/üh