DE2363418B2 - Verfahren zum extrahieren von fetten und oelen pflanzlichen und tierischen ursprungs - Google Patents
Verfahren zum extrahieren von fetten und oelen pflanzlichen und tierischen ursprungsInfo
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Classifications
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- B01D—SEPARATION
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
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- C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
- C11B1/104—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using super critical gases or vapours
Description
Die heute wichtigsten technischen Verfahren zur Gewinnung von Fetten und ölen aus pflanzlichen
Produkten, wie ölsaaten und Ölfrüchten, sind Pressen, Extrahieren, Auskochen und Umnetzen.
Das Extrahieren mit bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck flüssigen Lösungsmitteln ist das
bisher ergiebigste Verfahren, aber wohl auch das kostspieligste sowohl in apparativer als auch in energetischer
Hinsicht. Der Vorteil der ölgewinnung (GIyceride) durch Extraktion lieg* vor allem darin, daß die
ölsaaten praktisch vollständig entfettet werden. Bei fettarmen Rohstoffen findet daher das Extraktionsverfahren
bevorzugte Anwendungen. Für ölreiche Rohstoffe eignet sich das Behandeln mit Lösungsmitteln
weniger, da naturgemäß hierbei große Mengen Lösungsmittel eingesetzt und rückgewonnen
werden müssen. In diesem Falle gewinnt man die Hauptmenge des Öls durch vorheriges Pressen der
Früchte. Die Preßrückstände werden anschließend einer Lösungsmittelextraktion unterworfen. Als Lösungsmittel
werden in der Technik praktisch nur Hexan-Heptan-Gemische mit Siedegrenzen von 65 bis
98 C eingesetzt, wenn man öle und Fette zu Speisezwecken verwenden will.
Die Abtrennung von pflanzlichen Ölen erfolgt heute beispielsweise weitgehend durch Extraktion der zerkleinerten
ölsaaten und ölhaltigen Pflanzenteile. Das bei der Extraktion anfallende mit öl angereicherte
Lösungsmittel, die Miscella, durchläuft Filterpressen oder meist einfache Topffilter, muß in einer Destillationsanlage
in öl und reines Lösungsmittel, das in den Prozeß zurückgeht, getrennt werden. Dazu verwendet
man entweder mehrstufige Umlaufverdampfer oder kontinuierlich arbeitende Kolonnen, die von oben
mit der Miscella beschickt werden und in denen das öl am Auslaufstutzen nach einer Wasserdampfbehandlung
austritt. Bei dieser Trennungsstufe muß die gesamte Verdampfungswärme des Lösungsmittels aufgebracht
werden. Die Extraktionsrückstände (Schrot) werden zur Entfernung der Lösungsmittelreste entweder
durch Einblasen von direktem Dampf oder durch indirektes Heizen in einem Schneckensystem
und nachfolgende direkte Dämpfung behandelt. Der Lösungsmittelverlust beträgt etwa 0,5 bis 2%. Nur auf
diese Weise werden Rückstände erhalten, die als Futtermittel zu verwenden sind. Die relativ hohen
Siedebereiche der üblicherweise zu verwendenden Exs traktionsmittel erschweren das möglichst quantitative
Austreiben letzter Spuren an Fremdlösungsmittel.
Das Lebensmittelgesetz schreibt vor, daß nicht mehr als 3 ppm an Lösungsmittel im öl enthalten sein
dürfen. Diese Forderung kann nicht allein durch die
ίο oben erwähnte Destillation, sondern nur durch eine
angeschlossene Heißdampfbehandlung erfüllt werden.
In der deutschen Offenlegungsschrift 21 27 596 wird
ein Verfahren zur Gewinnung von Pflanzenfetten und -ölen, insbesondere von Samenfetten durch Extraktion
mit einem Lösungsmittel beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Samen das Fett durch
Extraktion mit gesundheitlich unbedenklichen überkritischen Gasen entzieht und aus der erhaltenen
Lösung durch Druck- und/oder Temperaturänderung
ao das Fett abscheidet. Diese Lehre ist damit ein Sonderfall des zuerst in der DL-Patentschrift 41 362 offenbarten
neuen Verfahrensprinzip zur Trennung von Stoffgemischen mittels überkritischer Inertgasphasen.
Charakteristisch für die Arbeitsweise beider Schutzrechte ist, daß ausschließlich — insbesondere also
auch bei der Extraktion der Pflanzenfette und -öle — im überkritischen Bereich des Inertgases gearbeitet
wird.
Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber ein
Verfahren zum Extrahieren von Fetten und Ölen pflanzlichen und tierischen Ursprungs mit einem
Lösungsmittel im kritischen Temperatur- und Druckbereich, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das
Ausgangsmaterial mit einem Lösungsmittel in Kontakt bringt, das beim kritischen Druck (ρκτ ~ 5 bis 10 atm)
und bei unterkritischer Temperatur im Bereich von 0 bis 100 C gehalten ist, die dabei entstehende Lösung
vom extrahierten Gut abtrennt und das extrahierte Fett bzw. öl aus der Lösung unter Aufrechterhaltung
+0 des Druckes und Erwärmen auf Temperaturen über
der kritischen Temperatur des Lösungsmittels im Bereiche von 50 bis 200 C ausfällt.
Bei dem neuen Verfahren zur Extraktion von Fetten und ölen mit geeigneten Lösungsmitteln erfolgt die
♦5 Trennung der Miscella technisch äußerst einfach und
praktisch ohne Aufwendung von Verdampfungswärme, und der vorher geschilderte Verfahrensschritt
des Aufheizens und Ausdämpfens des Extraktionsrückstandes kann jetzt wegfallen. Ferner ist das neue
Verfahren auch für ölreiche Ausgangsmaterialien ohne Vorpressung geeignet. Für das erfindungsgemäße Verfahren
ist insbesondere auch wesentlich, daß die Löslichkeit von Glyceriden beim kritischen Druck und
überkritischer Temperatur des eingesetzten Lösungsmittels besonders gering ist, wodurch eine exakte
Trennung möglich wird.
Geeignete Lösungsmittel für das erfindungsgemäße Verfahren sind solche, deren Dichte im Temperaturbereich
von 0 bis 200 C durch Temperatur- oder Druckänderung in weiten Grenzen, z. B. 0,7 bis
0,03 g/cm3, also um mehr als eine Zehner-Potenz, variierbar ist. In diesem Sinne eignen sich vor allem Stoffe,
die bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck gasförmig sind und deren Dichte durch Kompression
nahezu auf die Dichte konventioneller Lösungsmittel, wie z. B. Hexan (0,66 g/cm3), gesteigert werden kann.
Diese Bedingung erfüllen vorzugsweise Propan, Äthan, Kohlendioxid und Distickstoffoxyd, aber auch Butan
oder Isobutan kommen in Frage. Wegen der Gefahr gesundheitsschädigender Wirkungen sollten tiefsiedende,
ungesättigte oder halogenierte kohlenwasserstoffe, die die oben genannte Bedingung auch erfüllen
würden, möglichst nicht zur Anwendung kommen.
Bei der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellte sich heraus, daß die genannten Stoffe
unter Druck nicht nur ein gutes Lösungsvermög^-n für Triglycericic haben, sondern außerdem bereits bei
niedrigen Temperaturen, vorzugsweise zwischen 15 und 80 C, in der Lage sind, Öle und Fette aus zerkleinerten
Pfianzenteilen und tierischen Bestandteilen, wie Kopraschrot, Sojaflocken, gemahlenen Maiskörnern,
ölsaaten und andere mehr, wie z. B. gemahlenen Knochen, nahezu vollständig herauszulösen. iS
Man führt das erfindungsgemäße Verfahren so aus, daß man die zu extrahierenden Produkte bei Temperaturen
von 0 bis 100 C, vorzugsweise von 15 bis 80 C,
mit dem Lösungsmittel beim kritischen Druck des Lösungsmittels (ptr ± 5 bis 10 atm., wobei pur der
kritische Druck des Lösungsmittels ist) behandelt. Pflanzliche Fette oder Öle lösen sich z. B. sehr gut in
Propan von 10 bis 80 C und 40 bis 50 atm (Dichte: etwa 0,5 bis 0,4 g/cm3). Die so gewonnene Lösung
wird anschließend bei gleichem Druck, der so hoch sein muß, daß keine Verdampfung eintritt auf Temperaturen
von 50 bis 200 C erhitzt, so daß erfindungsgemäß quantitative Trennung eintritt. Bei Verwendung
von Propan erhitzt man auf etwa 110 bis 160 C. Bei diesem Vorgang sinkt die Dichte des unter gleichem
Druck stehenden Lösungsmittels, z. B. des Propans, so stark (Dichte: etwa 0,25 bis 0,08 g cm3), daß das
aufgenommene Fett oder öl ausfällt.
Im Gegensatz zu den herkömmlichen Verfahren muß bei diesem Trennverfahren keine Verdampfungswärme
aufgebracht werden. Die gesamte, zum Aufheizen der Miscella notwendige Wärme wird in Form von
fühlbarer Wärme zugeführt, die nach erfolgter Auftrennung in Öl und Lösungsmittel weitgehend in einem
Wärmeaustauscher wieder an weitere aufzuheizende Miscella abgegeben und damit wiedergewonnen wird.
Bei allen Verfahren, die sich eines Verdampfungsprozeßes bedienen, wird zwar die Verdampfungswärme
des Lösungsmittels in Form von dessen Kondensationswärme wiedergewonnen, sie kann jedoch nur
zum Aufheizen weiterer Lösung, nicht aber zur Verdampfung des Lösungsmittels ausgenutzt werden.
Durch die Wahl des kritischen Drucks des eingesetzten Lösungsmittels als gleichbleibender Arbeitsdruck im
Gesamtverfahren ist weiterhin sichergestellt, daß in der Rückgewinnungsstufe des Lösungsmittels unter
gleichzeitiger Abscheidung der extrahierten Fette bzw. öle eine wirklich wirkungsvolle Trennung in Fettbzw,
ölprodukt einerseits und Lösungsmittel andererseits — das im Verfahrenskreislauf in die Extraktionsstufe
zurückgeführt wird — ermöglicht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht also eine besonders einfache und dabei in mehrfacher Hinsicht
besonders vorteilhafte, insbesondere kostensparende Durchführung der Lösungsmittelextraktion.
Es besteht insbesondere darin, daß man die Extraktion und die Abscheidung des extrahierten Öles oder Fettes
in einem geschlossenen Lösungsmittelkreislauf isobar vornimmt, dabei im Extrakteur bei niedriger Temperatur
und hoher Dichte und im Abscheider bei hoher Temperatur und niedriger Dichte des Lösungsmittels
arbeitet, sowie ausschließlich fühlbare Wärme aus-
Ein weiterer Vorteil des erfir.dungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß als Lösungsmittel Stoffe mit niedrigem Molekulargewicht eingesetzt werden,
die daher besonders leicht durch die Zellmembranen diffundieren und somit besonders vorteilhaft den Austritt
der Fette und öle vermitteln. Darüber hinaus lassen sich nach der oben beschriebenen Trennung
letzte Anteile dieser hochflüchtigen Lösungsmittel ohne Schwierigkeit entfernen. Bei der be\orzugten
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Lösungsmittel unter minimalem Energieaufwand
— da bei konstantem Druck — im Kreislauf geführt. Das Verfahren ist äußerst schonend, so daß
am Extraktionsgut keine Denaturierungserscheinungen auftreten und dieses als auch insbesondere der
Extraktionsrückstand z. B. als Futtermittel unmittelbar weiterverwertet werden können.
Das Verfahren sei an Hand des FlieBbildes näher erläutert. In dem Extrakteur 1 befindet sich das zu
entölende Produkt, beispielsweise Sojaflocken. Es ruht auf der Filterplatte 2. Der Extrakteur 1 wird
durch einen Heizmantel auf etwa 80 C geheizt. Jetzt wird die Apparatur über das Einlaßventil 3 mit Propan
bis zu einem Druck von etwa 42 atm gefüllt. Der Extrakteur 1 ist am unteren Ende direkt über den
Wärmeaustauscher 4 mit dem unteren Teil des Druckabscheiders 5 verbunden. Dieser Druckabscheider wird
durch einen Heizmantel auf etwa 130 C geheizt. Der Kopf des Druckabscheiders 5 ist wiederum direkt
über den Wärmeaustauscher 4 und eine Zahnradumwälzpumpe 6 mit dem Kopf des tlxtrakteurs 1
verbunden.
Nun wird die Umwälzpumpe 6 in Betrieb gesetzt, und sie unterhält jetzt einen in sich geschlossenen
Propanumlauf. Das Propan durchströmt den Extrakteur 1 und damit das zu entölende Produkt im Zustand
hoher Dichte und den Druckabscheider 5 im Zustand niedriger Dichte. Die Dichteänderung erfolgt im Wärmeaustauscher
4. Das bei der Erwärmung der Propanlösung ausfallende Öl sammelt sich am Boden des
Druckbehälters 5 und wird über Ventil 7 kontinuierlich abgezogen.
Nach beendeter Extraktion wird das Propan bei geschlossenen Ventilen 8 und 9 über Ventil 10 aus dem
Extrakteur 1 abgezogen. Zweckmäßerweise wird das Propan über eine geeignete Umfüllvorrichtung direkt
in einen zweiten parallel geschalteten und bereits mit zu entölendem Produkt beschickten Extrakteur (in
dem Fließbild nicht eingezeichnet) gegeben. Nach Abzug des Propans wird der entölte Rückstand (Schrot)
beispielsweise oneumatisch aus dem Extrakteur 1 durch den Einfüllstutzen 11 entleert.
Der Schrot enthält auf Grund des äußerst niedrigen Siedepunktes des Lösungsmittels praktisch keine
Lösungsmittelanteile mehr. Auf eine Ausdämpfung des Schrotes, wie bei der Verwendung von Hexan-Heptan-Gemischen
als Lösungsmittel erforderlich, kann verzichtet werden.
In der beschriebenen Apparatur und gemäß der beschriebenen Fahrweise wurde eine Anzahl von pflanzlichen
und tierischen Produkten behandelt.
Beispiel I 7,0 kg Sojaflocken wurden mit Propan extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 80 C
Temperatur im Abscheider 130 C
Druck 42 atm
Erhalten wurden etwa 1365 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug
etwa 0,4%.
Extraktionszeit 25 min
Extraktionszeit 25 min
Beisipel 2
7,0 kg Sojaflocken wurden mit Propan extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 20 C
Temperatur im Abscheider 140 C
Druck 42 atm
Erhalten wurden etwa 1360 g Öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug
etwa 0,57%. ,5
Extraktionszeit 30 min
Beispiel 3 7,0 kg Sojaflocken wurden mit Äthan extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 20 C
Temperatur im Abscheider 80' C
Druck 48 atm
Erhalten wurden etwa 1360 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug
etwa 1,1%.
Extraktionszeit 4 h
Extraktionszeit 4 h
7,0 kg Sojaflocken wurden mit Kohlendioxyd extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 18 C
Temperatur im Abscheider 80" C
Druck 73 atm
Erhalten wurden etwa 1350 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug
etwa 1,9%.
Extraktionszeit 5 h
Extraktionszeit 5 h
Beispiel 5 7,0 kg Sojaflocken wurden mit N2O extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 20 C
Temperatur im Abscheider 75 C
Druck 72 atm
Erhalten wurden etwa 1360 g Öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug
etwa 0,9 %.
E.xtraktionszeit 2,5 h
E.xtraktionszeit 2,5 h
6,0 kg gemahlener Mais wurden mit Propan ex trahiert.
Temperatur im Extrakteur 80 C
Temperatur im Abscheider 130 C
Druck 42 atm
Es wurden erhalten etwa 235 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug
etwa 0,1 %.
Extraktionszeit 30 min
Extraktionszeit 30 min
In der gleichen Weise und mit ähnlichen Ergebnissei können extrahiert werden: Zerkleinerte Erdnüsse
Sonnenblumenkerne; Kopraschrot; Oliven; Oliven kerne; Leinsamen und Baumwollsamen. Im letzterei
Falle erhält man ein Baumwollsaatöl, das ärmer ai Gossypol, einem toxischen Begleitstoff, ist als ein öl
das durch Pressung gewonnen wurde.
7,5 kg gemahlene Knochen wurden mit Isobutai extrahiert.
Temperatur im Extrakteur 120 C
Temperatur im Abscheider 180 C
Druck 37 atm
Es wurden erhalten etwa 940 g öl.
Der Fettrestgehalt des Rückstandes betrug
etwa 0,4 %.
Extraktionszeit 30 min
Extraktionszeit 30 min
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Extrahieren von Fetten und Ölen pflanzlichen und tierischen Ursprungs mit einem Lösungsmittel im kritischen Temperatur- und Druckbereich, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ausgangsmaterial mit einem Lösungsmittel in Kontakt bringt, das beim kritischen Druck (pkr ± 5 bis 10 atm) und bei unterkritischer Temperatur im Bereich von 0 bis 100 C gehalten ist, die dabei entstehende Lösung vom extrahierten Gut abtrennt und das extrahierte Fett bzw. öl aus der Lösung unter AufrechJerhaltung des Druckes und Erwärmen auf Temperaturen über der kritischen Temperatur des Lösungsmittels im Bereich von 50 bis 200° C ausfällt.
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|---|---|---|---|
| AT1099972A AT331374B (de) | 1972-12-22 | 1972-12-22 | Verfahren zur gewinnung von fetten und olen aus pflanzlichen und tierischen produkten |
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