DE3114593C1 - Verfahren zur Gewinnung von Aroma- und Farbstoffen aus Paprika - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Aroma- und Farbstoffen aus Paprika

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paprika
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Rainer Dipl.-Ing. 4300 Essen Hagen
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Fried Krupp AG
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    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
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    • A23L5/40Colouring or decolouring of foods
    • A23L5/42Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners
    • A23L5/43Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using naturally occurring organic dyes or pigments, their artificial duplicates or their derivatives

Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als gasförmiges Lösungsmittel Kohlendioxid, Äthan, Athen oder eine Mischung aus Äthan und Athen einsetzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein gasförmiges Lösungsmittel einsetzt, das ein Schleppmittel, vorzugsweise Äthanol, enthält. Jo
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dichte der beladenen überkritischen Gasphase durch Druckerniedrigung oder durch Druckerniedrigung und Temperaturänderung senkt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
al) den Paprika in einer ersten Stufe bei einem
Druck von > p* bis 150 bar extrahiert, «o
bi) aus der abgetrennten beladenen überkritischen Gasphase der ersten Extraktionsstufe die
extrahierten Aromastoffe abscheidet,
a2) den von den Aromastoffen befreiten Paprika in
einer zweiten Stufe bei einem Druck von 150 bis
350 bar extrahiert und
b2) aus der abgetrennten beladenen überkritischen
Gasphase der zweiten Extraktionsstufe die extrahierten Farbstoffe abscheidet.
50
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in beiden Extraktionsstufen das gleiche gasförmige Lösungsmittel einsetzt.
7. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Paprikaoleoresin einsetzt und zur Extraktion der Aromastoffe nur die erste Extraktionsstufe ausführt.
8. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsma- 6" terial Paprika einsetzt, der weitgehend frei von Capsaicin ist (sogenannter edelsüßer Paprika) und zur Extraktion der Farbstoffe nur die zweite Extraktionsstufe ausführt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch <" gekennzeichnet, daß man
a) den Paprika bei 150 bis 350 bar extrahiert und
b) aus der abgetrennten beladenen überkritischen Gasphase durch stufenweise Senkung der Dichte der Gasphase zuerst die Farbstoffe und dann die Aromastoffe jeweils in wenigstens einer Fraktion abscheidet.
10. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial Paorikaoleoresin einsetzt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aroma- und Farbstoffen aus Paprika durch Extraktion des Paprikas mit einem Lösungsmittel.
Viele der ca. 50 K»jlturformen des Paprikas (capsicum annuum bzw. capsicum longum) enthalten in ihren Früchten Aromastoffe und rote Farbstoffe. Die Aromastoffe bestehen aus Geruchs- und Geschmacksstoffen und enthalten das noch in großer Verdünnung brennend scharf schmeckende Alkoloid Capsaicin. Es sind auch Paprikaarten gezüchtet worden, die weitgehend frei von Capsaicin sind und als edelsüß bezeichnet werden. Die Aromastoffe des Paprikas können zur Herstellung von Würzmischungen verwendet werden. Die roten Farbstoffe des Paprikas bestehen aus Caroti-joiden und enthalten als Hauptbestandteil (bis zu 35%) das Carotinoid Capsanthin. Die roten Farbstoffe eignen sich zum Anfärben von Lebensmitteln und Kosmetika und sind wegen ihrer physiologischen Unbedenklichkeit auch als Lebensmittelfarbstoff zugelassen. In der Nahrungsmittel- und Kosmethikindustrie werden die Farbstoffe des Paprikas in Form eines flüssigen Konzentrats verwendet, das weitgehend frei von Fremdstoffen ist. Das Farbstoffkonzentrat darf für viele Anwendungsfälle die Aromastoffe des Paprikas, insbesondere Capsaicin, nicht enthalten.
Nach einem bekannten Verfahren (siehe K. Weber. Ernährungswirtschaft/Lebensmitteltechnik 9, 1971, Seiten 610 bis 616) werden die Aroma- und Farbstoffe des Paprikas durch Extraktion mit einem niedrig siedenden Lösungsmittel, wie z. B. Dichlormethan, Dichloräthan oder Hexan, gewonnen. Aus dem bei der Extraktion anfallenden Extrakt müssen die Aromastoffe und die Farbstoffe durch eine aufwendige Molekulardestillation isoliert werden, da sich nur die von den Aromastoffen befreiten roten Farbstoffe zum Anfärben vieler Lebensmittel und Kosmetika eignen. Da der Gehalt des Paprikas an Aroma- und Farbstoffen gering ist (der Farbstoffgehalt des getrockneten Paprikas beträgt 1,4 bis 5 Gew.-%), werden zur Paprikaextraktion große Lösungsmittelmengen benötigt, die aus dem Extrakt und dem Extraktionsrückstand durch Destillation bzw. Wasserdampfdestillation im Vakuum zurückgewonnen werden müssen. Dabei kann das organische Lösungsmittel vor allem aus dem porösen Extraktionsrückstand nicht vollständig entfernt werden, so daß erhebliche Lösungsmittelverluste entstehen und die Verwendung des Extraktionsrückstands als Viehfutter stark eingeschränkt ist. Außerdem kann bei der destillativen Entfernung der Lösungsmitt^jjreste aus dem Extrakt durch die erforderlichen erhöhten Temperaturen und/oder die Anwesenheit von Sauerstoff eine teilweise Denaturierung der Aroma- und Farbstoffe eintreten.
Aus der DE-AS 14 93 190 ist ein Verfahren zur Trennung von flüssigen und/oder festen organischen Stoffgemischen bekannt, bei dem das Stoffgemisch mit
einem unter überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Drucks stehenden Gas im Temperaturbereich bis 10O0C über seiner kritischen Temperatur behandelt und nach Abtrennung der beladenen überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Drucks stehenden Gas im Temperaturbereich bis 1000C über seiner kritischen Temperatur behandelt und nach Abtrennung der beladenen überkritischen Gasphase in ihr enthaltenen Verbindungen durch Entspannung und/oder Temperaturerhöhung zurückgewonnen werden. Bei diesem bekannten Verfahren können gesättigte oder ungesättigte niedere Kohlenwasserstoffe, chlorierte oder fluorierte Kohlenwasserstoffe, Kohlendioxid, Ammoniak oder Distickstoffoxid als gasförmige Lösungsmittel verwende* werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Aroma- und Farbstoffen aus Paprika zu schaffen, das die Nachteile des bekannten Flüssigextraktionsverfahrens vermeidet und das qualitativ hochwertige, physiologisch unbedenkliche Aromastoffe und Farbstoffe liefert Insbesondere soll mit der Erfindung ein Verfahren zur Verfugung gestellt werden, daß die kostengünstige Farbstoffgewinnung aus Paprika bei niedrigen Temperaturen ermöglicht, da für qualitativ hochwertige rote Farbstoffe des Paprikas breite Verwendungsmöglichkeiten bestehen. Außerdem soll mit der Erfindung erreicht werden, daß die bei der Aroma- und Farbstoffgewinnung anfallenden Fruchtfleisch-Rückstände als Viehfutter verwendet werden können.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst daß man
a) getrockneten, zerkleinerten, roten Paprika mit einem im überkritischen Zustand des Drucks und 3;, der Temperatur befindlichen und unter Normalbedingungen (0°C, 1 bar) gasförmigen Lösungsmittel bei einem Druck von >p* (p* = kritischer Druck des gasförmigen Lösungsmittels) bis 350 bar sowie einer Temperatur von > 7* (Tk — kritische Temperatur des gasförmigen Lösungsmittels) bis 70° C extrahiert und
b) aus der abgetrennnten, beladenen, überkritischen Gasphase durch Senkung der Dichte der Gasphase die extrahierten Aroma- und Farbstoffe abscheidet.
Der aus Aroma- und Farbstoffen bestehende Extrakt kann dort verwendet werden, wo es gleichermaßen auf das Würzen und Anfärben von Lebensmitteln (z. B. Wurstwaren) ankommt. Die Vorschrift, bei einem unteren Druck- und Temperaturgrenzwert von >p* bzw. > Tk zu arbeiten, besagt, daß nahe oberhalb des kritischen Drucks bzw. der kritischen Temperatur extrahiert werden soll (z.B. ρ* + 1 bar; Tk + 2° C).
Durch das erfindungsgemäße Verfahren <vird, die Verwendung von physiologisch bedenklichen, flüssigen, organischen Lösungsmitteln, insbesondere von halogenierten Kohlenwasserstoffen, vermieden. Die nach der Erfindung verwendeten gasförmigen Lösungsmittel können sowohl aus dem Extrakt als auch aus den so Extraktionsrückständen ohne Schwierigkeiten bei Raumtemperatur quantitativ abgetrennt werden, und es ist ferner möglich, die gasförmigen Lösungsmittel weitgehend verlustfrei zurückzugewinnen. Der Extraktionsrückstand kann unbedenklich zu Futtermitteln verarbeitet werden, da er weder Lösungsmittelreste enthält noch durch hohe TemperaOjren denaturiert ist. Auch der Extrakt muß nicht bei erhöhter Temperatur durch eine Destillation von Lösungsmittelresten befreit werden, und daher haben die gewonnenen Aroma- und Farbstoffe eine sehr gute Qualität
Das Verfahren nach der Erfindung kann besonders vorteilhaft durchgeführt werden, wenn man als gasförmiges Losungsmittel Kohlendioxid, Athan, Athen oder eine Mischung aus Äthan und Athen einsetzt da sich diese Lösungsmittel gegenüber dem Paprika chemisch inert verhalten und in den Verfahrensprodukten keine physiologisch bedenklichen Rückstände hinterlassen.
Nach der Erfindung kann die Extraktionsleistung dadurch erhöht werden, daß man ein gasförmiges Lösungsmittel einsetzt das ein Schleppmittel, vorzugsweise Äthanol, enthält Als Schleppmittel können auch Aceton oder Wasser oder Mischungen aus Wasser und Äthanol oder Mischungen aus Wasser und Aceton verwendet werden.
Nach der Erfindung ist ferner bevorzugt vorgesehen, daß man die Dichte der beladenen überkritischen Gasphase durch Druckerniedrigung oder durch Druckerniedrigung und Temperaturänderung senkt Bei der Druckerniedrigung wird so gearbeitet daß zwischen dem Extraktionsdruck und dem Abscheidungsdruck eine möglichst geringe Druckdifferenz liegt wodurch in vorteilhafter Weise Rekompressionsenergie eingespart werden kann. Die Temperaturänderung kann sowohl durch Temperaturerniedrigung als auch durch Temperaturerhöhung erfolgen, wobei allerdings darauf zu achten ist daß Abscheidungstemperaturen über 700C vermieden werden. Wird beispielsweise Athen als Extraktionsmittel verwendet, dessen kritische Temperatur 9,5°C beträgt kann die Extraktionstemperatur bei 25°C und die Abscheidungstemperatur bei 50°C liegen. Durch die nach der Erfindung vorgesehene Senkung der Dichte der überkritischen Gasphase wird sichergestellt, daß die Aroma- und Farbstoffe durch eine thermisch schonende Behandlung gewonnen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit besonders großem Erfolg durchgeführt werden, wenn man den Paprika in einer ersten Stufe bei einem Druck von >Pk bis 150 bar extrahiert aus der abgetrennten beladenen überkritischen Gasphase der ersten Extraktionsstufe die extrahierten Aromastoffe abscheidet, den von den Aromastoffen befreiten Paprika in einer zweiten Stufe bei einem Druck von 150 bis 350 bar extrahiert und aus der abgetrennten beladenen überkritischen Gasphase der zweiten Extraktionsstufe die extrahierten Farbstoffe abscheidet. Durch die zweistufige Extraktion wird eine optimale Trennung der Aromastoffe und der Farbstoffe erreicht, was sich insbesondere günstig auf die Weiterverwendbarkeit der Farbstoffe auswirkt.
Die zweistufige Extraktion ist technisch besonders einfach durchführbar, wenn man in beiden Extraktionsstufen das gleiche gasförmige Lösungsmittel einsetzt.
In weiterer Ausbildung der Erfindung kann auch das Paprikaoleoresin, welches durch Extraktion von Paprika mit flüssigen Lösungsmitteln, wie z. B. Dichlormethan, Dichloräthan oder Hexan, gewonnen wird und neben Lösungsmittelresten die Aromastoffe sowie die roten Farbstoffe des Paprikas enthält, in der Weise gereinigt werden, daß man als Ausgangsmaterial Paprikaoleoresin einsetzt und zur Extraktion der Aromastoffe nur die erste Extraktionsstufe ausführt. Durch diese Verfahrensvariante lassen sich die Aromastoffe und die unerwünschten Lösungsmittelrückstände quantitativ sowie wirtschaftlicher als mit der bekannten Molekulardestillation von den Farbstoffen abtrennen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in vorteilhafter Weise auch so durchgeführt werden, daß man als Ausgangsmaterial Paprika einsetzt, der weitgehend frei von Capsaicin ist (sogenannter edelsüßer Paprika) und zur Extraktion der Farbstoffe nur die zweite Extrak- ~> tionsstufe ausführt. Mit dieser weiteren Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein für viele Zwecke gut geeignetes Farbstoffkonzentrat erzeugt werden.
Eine weitere vorteilhafte Möglichkeit zur Gewinnung in von Aroma- und Farbstoffen aus Paprika besteht nach der Erfindung darin, daß man den Paprika bei 150 bis 350 bar extrahiert und aus der abgetrennten beladenen überkritischen Gasphase durch stufenweise Senkung der Dichte der Gasphase zuerst die Farbstoffe und dann ι ί die Aromastoffe jeweils in wenigstens einer Fraktion abscheidet Durch diese Verfahrensführung werden zunächst alle extrahierten Stoffe in die überkritische Gasphase überführt und dann in wenigstens zwei Fraktionen abgeschieden, wobei in der ersten Fraktion 2ii die Farbstoffe und in der zweiten Fraktion die Aromastoffe anfallen. Die Reinheit der Aroma- und Farbstoffe kann dadurch erhöht werden, daß sie jeweils in mehreren Fraktionen abgeschieden werden und daß Fraktionen, die den qualitativen Anforderungen nicht r> genügen, in die Extraktion zurückgeführt werden. Die Anwendungsbreite dieser Verfahrensvariante kann nach der Erfindung noch dadurch erhöht werden, daß anstelle von Paprika als Ausgangsmaterial Paprikaoleoresin verwendet wird. Jo
Die nach der Erfindung vorgesehenen Varianten bzw. weiteren Ausbildungen ermöglichen in vorteilhafter Weise entweder eine kontinuierliche oder eine halbkontinuierliche Verfahrensführung.
Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung und einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert. In der Zeichnung ist eine besonders vorteilhafte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens — nämlich diejenige gemäß Anspruch 5 — schematisch dargestellt. ^o
Erläuterung der Zeichnung
Die getrockneten Paprikafrüchte 1 werden im Mahlwerk 2 zerkleinert und im Vorratsbehälter 3 gesammelt. Aus dem Vorratsbehälter 3 wird der zerkleinerte Paprika 4 in den Druckbehälter 5 gefördert. Dies geschieht entweder diskontinuierlich, wobei der zerkleinerte Paprika 4 chargenweise in den Druckbehälter 5 eingebracht wird, oder kontinuierlich, wobei der zerkleinerte Paprika 4 mit Wasser 6 zu einem pumpfähigen Schlamm verarbeitet wird, der nach seiner Aiifheizung im Wärmetauscher 7 über die Pumpe 8 in den Druckbehälter 5 gelangt.
Von der Pumpe 9 wird das verflüssigte Lösungsmittel 10 auf den Extraktionsdruck gebracht und in den : Wärmetauscher 11 gefördert, wo es auf die Extraktionstemperatur aufgeheizt wird. Anschließend gelangt das nunmehr überkritische Lösungsmittel in den Druckbehälter 5, in dem die Extraktionstemperatur durch eine Mantelheizung aufrechterhalten wird. Das überkritische t Lösungsmittel durchströmt die Schüttung aus zerkleinertem Paprika bzw. den Paprikaschlamm und belädt sich dabei mit den Aromastoffen. Die Überkritische beladene Gasphase verläßt den Druckbehälter 5 über die Leitung 12 und wird durch das Ventil 13 in denr Behälter 14 entspannt, wo sich die Aromastoffe abscheiden, die am Boden des Behälters 14 entnommen werden können. Aus dem Behälter 14 gelangt das gasförmige Lösungsmittel in den Kondensator 15, wo es verflüssigt wird. Das verflüssigte Lösungsmittel 10 wird dann durch die Pumpe 9 in den Extraktionskreislauf zurückgeführt. Über die Leitung 16 werden Lösungsmiitelverluste durch die Zufuhr von frischem gasförmigem Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter 17 ersetzt.
Nach der Extraktion der Aromastoffe wird das Ventil 13 geschlossen, und der Extraktionsdruck wird erhöht. Die überkritische Gasphase nimmt nun im Druckbehälter 5 die roten Farbstoffe des Paprikas auf und gelangt über die Leitung 18 in das Ventil 19, von dem sie den Behälter 20 entspannt wird. Die Farbstoffe sammeln sich als wasserhaltiges Konzentrat am Boden des Behälters 20, während das gasförmige Lösungsmittel in den Kondensator 15 gelangt. Wird Kohlendioxid als gasförmiges Lösungsmittel verwendet, herrscht in der ersten Extraktionsstufe ein Druck von 120 bar und eine Temperatur von 400C, während in der zweiten Extraktionsstufe ein Druck von 320 bar und eine Temperatur von 400C zur Anwendung kommt. Das gewonnene Farbstoffkonzentrat ist praktisch frei von Aromastoffen. Während des Herstellungsverfahrens werden die Aroma- und Farbstoffe weder durch Oxidation mit Luftsauerstoff noch durch Wärme geschädigt, da Luftsauerstoff während der einzelnen Verfahrensschritte wegen des herrschenden Überdrucks nicht zugegen ist und die höchste Temperatur meistens in den Extraktionsstufen auftritt.
Nach der zweistufigen Extraktion wird der Extraktionsrückstand 21 aus dem Druckbehälter 5 entnommen. Da der Extraktionsrückstand 21 keine Lösungsmittelreste enthält, kann er zu Futtermitteln verarbeitet werden. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Lösungsmittel sind unter Normalbedingungen, also bei 0°C und 1 bar, gasförmig. Als Lösungsmittel haben sich besonders Kohlendioxid, Äthan und Athen bewährt, da diese Gase mit wirtschaftlich vertretbarem Aufwand soweit gereinigt werden können, daß sie keine physiologisch bedenklichen Verunreinigungen enthalten. Außerdem verhalten sich diese Gase gegenüber den Inhaltsstoffen des Paprikas chemisch inert.
Beispiel 1 (Methode gemäß Anspruch 5)
930 g eines getrockneten, gemahlenen, sehr scharfen, roten Paprikas wurden mit 19,7 kg/h Kohlendioxid während 6 Stunden bei 120 bar und 400C in einer ersten Stufe extrahiert. Aus der überkritischen Gasphase der ersten Extraktionsstufe wurde durch Druckerniedrigung auf 56 bar ein Extrakt abgeschieden. Dieser Extrakt hatte ein Gewicht von 140 g, war orange-gelb gefärbt und wasserhaltig und hatte eine pastöse Konsistenz sowie einen außerordentlich scharfen Geschmack. Dieser Extrakt enthielt die Geruchs- und Geschmacksstoffe des Paprikas. Nach der ersten Extraktionsstufe wurde der Extraktionsdruck auf 320 bar erhöht und der im Druckbehälter 5 befindliche Paprika wurde bei 400C während 4 Stunden mit 123 kg/h Kohlendioxid extrahiert. Aus der überkritischen Gasphase wurden 22,7 g eines dunkelroten, flüssigen Farbstoffkonzentrats abgeschieden. Die Abscheidung des Farbstoffkonzentrats erfolgte bei einem Druck von 50 bar und einer Temperatur von 400C. Das Farbstoffkonzentrat war frei von Geruchs- und Geschmacksstoffen und konnte als Lebensmittelfarbstoff verwendet werden.
Beispiel 2 (Methode gemäß Anspruch 8) 300 g getrockneter, grob zerkleinerter, edelsüßer,
roter Paprika, der einen Wassergehall von HGew.-% hatte und kein Capsaicin enthielt, wurden bei 300 bar und 400C während 6 Stunden mit 9,6 kg/h Kohlendioxid extrahiert. Aus der überkritischen Gasphase wurden bei 40 bar und 40°C 24,6 g eines wasserhaltigen Farbstoffkonzentrats abgeschieden, das dunkelrot gefärbt war und eine dickflüssige, ölartige Beschaffenheit hatte. Der Extraktionsrückstand hatte eine blasse, orange-gelbe Farbe und war in seiner Struktur durch die Extraktion nicht verändert worden. Das Farbstoffkonzentrat hatte keinen unangenehmen scharfen Geschmack, enthielt aber einige Paprika-Aromastoffe. Das Farbstoffkonzentrat war zum Anfärben bestimmter Lebensmittel (Fleischwaren) geeignet.
Beispiel 3 (Methode gemäß Anspruch 8) ''
800 g eines getrockneten, fein gemahlenen, roten, edelsüßen Paprikas, der einen Wassergehalt von ca 14 Gew.-°/o hatte, wurden mit 9,3 kg/h Äthan bei 250 bar und 45°C während 4 Stunden extrahiert. Aus der
überkritischen Gasphase wurden bei 46 bar und 45°C 22,6 g eines weitgehend wasserfreien Farbstoffkonzentrats abgeschieden, das dunkelrot gefärbt war, und eine dickflüssige, ölartige Beschaffenheit aufwies. Der Extraktionsrückstand hatte eine blasse, orange-gelbe Farbe angenommen, und das Farbstoffkonzentrat war frei von Lösungsmittelresten und hatte keinen scharfen Geschmack.
Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten gasförmigen Lösungsmittel haben folgende kritische Daten:
Lösungsmittel
CO2
C2H6
C2H4 31,1°C
32,20C
9,5° C
73,9 bar
49,1 bar
50,7 bar
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Gewinnung von Aroma- und Farbstoffen aus Paprika durch Extraktion des Paprikas mit einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) getrockneten, zerkleinerten, roten Paprika mit einem im überkritischen Zustand des Drucks und der Temperatur befindlichen und unter Normalbedingungen (00C, 1 bar) gasförmigen Lösungsmittel bei einem Druck von >p* (pk = kritischer Druck des gasförmigen Lösungsmittels) bis 350 bar sowie einer Temperatur von >Tk(Tt= kritische Temperatur des gasförmigen Lösungsmittels) bis 700C extrahiert und
b) aus der abgetrennnten, beladenen, überkritischen Gasphase durch Senkung der Dichte der Gasphase die extrahierten Aroma- und Färbstoffe abscheidet
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GR67058A GR76386B (de) 1981-04-10 1982-01-20
ES509898A ES509898A0 (es) 1981-04-10 1982-02-25 "procedimiento para la obtencion de sustancias aromaticas y colorantes a partir de pimiento".
US06/365,473 US4400398A (en) 1981-04-10 1982-04-05 Method for obtaining aromatics and dyestuffs from bell peppers
IT20598/82A IT1150772B (it) 1981-04-10 1982-04-06 Procedimento per ricavare aromi e coloranti da paprica
HU821113A HU185706B (en) 1981-04-10 1982-04-09 Process for the isolation of flavour and colouring substances from paprika

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IT (1) IT1150772B (de)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3743058A1 (de) * 1987-12-18 1989-06-29 Krupp Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von hoch- bzw. nichtsiedenden aber schmelzenden organischen stoffgemischen
WO1990001270A1 (en) * 1988-08-11 1990-02-22 Tothne Papay Valeria Process for producing light- and heat-resistant, biologically active extracts, juices and products rich in vitamin c, flavour, aroma and colouring substances, as well as for producing pharmaceuticals, cosmetics, foodstuff, nutriments, fodder and materials yielding biological protection containing the above extracts, juices
DE3902415A1 (de) * 1988-09-12 1990-03-22 Intech Dr Jodlbauer Ges Fuer I Verfahren zum dunkelfaerben von lebensmitteln sowie dunkelgefaerbtes lebensmittel
DE4429506A1 (de) * 1994-08-19 1996-02-22 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur Extraktion natürlicher Carotinoid-Farbstoffe
DE10252168A1 (de) * 2002-11-09 2004-05-27 Degussa Ag Verfahren zur selektiven Abtrennung von flüchtigen Aromastoffen aus einphasigen, (halb-)flüssigen Ausgangsmaterialien mit einem Fett- und/oder Ölgehalt 20 Gew.-%
DE102007033907A1 (de) * 2007-07-20 2009-01-22 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Naturstoffextraktion

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4504503A (en) * 1981-09-09 1985-03-12 Lever Brothers Company Fractionation of butterfat using a liquefied gas or a gas in the supercritical state
JPS60176563A (ja) * 1984-02-22 1985-09-10 San Ei Chem Ind Ltd 親油性食用色素の製造法
DE3570971D1 (en) * 1984-03-08 1989-07-20 Givaudan & Cie Sa Preparation of flavouring extracts
US4675198A (en) * 1984-12-31 1987-06-23 The Procter & Gamble Co. Removal of textured vegetable product off-flavor by supercritical fluid or liquid extraction
US4647466A (en) * 1985-06-19 1987-03-03 The Procter & Gamble Company Process for the production of citrus flavor and aroma compositions
US4781936A (en) * 1986-07-09 1988-11-01 Del Monte Corporation Coloring compositions
US5092964A (en) * 1989-02-03 1992-03-03 Campbell Soup Company Production of low cholesterol butter oil by vapor sparging
US4997668A (en) * 1989-05-02 1991-03-05 Campbell Soup Company Production of low-cholesterol milk fat by solvent extraction
US5338557A (en) * 1989-05-16 1994-08-16 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of The Environment Microwave extraction of volatile oils
CA1336968C (en) * 1989-05-16 1995-09-12 J. R. Jocelyn Pare Microwave-assisted natural products extraction
JPH04144664A (ja) * 1990-10-05 1992-05-19 Mori Seiyu Kk レッドペッパーの辛味成分と赤色色素成分の抽出製造方法
CA2072400C (en) * 1991-07-05 2003-08-19 Jayaprakash B. Nair Supercritical extraction of taxanes
US5675909A (en) * 1992-02-10 1997-10-14 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of Environment Microwave-assisted separations using volatiles
US5732476A (en) * 1992-02-10 1998-03-31 Pare; J.R. Jocelyn Microwave-assisted separations using volatiles, and apparatus therefor
CA2060931C (en) * 1992-02-10 1996-12-17 J. R. Jocelyn Pare Microwave-assisted generation of volatiles, of supercritical fluid, and apparatus therefor
US5884417A (en) * 1992-02-10 1999-03-23 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of The Environment Microwave-assisted separations using volatiles
US5519947A (en) * 1992-02-10 1996-05-28 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of The Environment Microwave-assisted generation of volatiles, of supercritical fluid, and apparatus therefor
ES2046952B1 (es) * 1992-07-21 1994-11-16 Superextractos S L Procedimiento e instalacion para la extraccion de componentes del pimenton por medio de co2
US5629045A (en) * 1992-09-17 1997-05-13 Richard L. Veech Biodegradable nosiogenic agents for control of non-vertebrate pests
US6060060A (en) * 1997-01-31 2000-05-09 Bmb Patent Holding Corporation Analgesic compositions from sweet peppers and methods of use thereof
US6111108A (en) * 1997-07-01 2000-08-29 Midwest Research Institute Extraction of biologically active components from Camptotheca acuminata with supercritical fluids
US6086888A (en) * 1998-12-22 2000-07-11 Bmb Patent Holding Corporation Analgesic compositions from sweet bell peppers and methods of use thereof
US7097867B2 (en) 2003-03-24 2006-08-29 Council Of Scientific And Industrial Research Process of extracting chili (capsicum) oleoresin
US7074990B2 (en) * 2003-06-27 2006-07-11 Agricultural Research Organization, The Volcani Center Carotenoids rich paprika cultivars
JP4526244B2 (ja) 2003-06-30 2010-08-18 ブラザー工業株式会社 インクジェットヘッド及びインクジェットプリンタ並びにインクジェットヘッドの製造方法
BRPI0504594A (pt) * 2005-10-18 2007-07-17 Univ Rio De Janeiro processo de extração de carotenóides
US20070292540A1 (en) * 2006-03-23 2007-12-20 Gow Robert T Extracts and Methods Comprising Cinnamon Species
EP2096927B1 (de) 2006-10-27 2012-10-10 BMB Patent Holding Corporation Therapeutische zusammensetzungen und behandlungsverfahren mit capsianosidartigen verbindungen
KR101526890B1 (ko) * 2007-04-02 2015-06-10 주식회사 뉴로피드 고추품종으로부터 색소물질 및 캅사이신을 추출하는 방법

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1493190B2 (de) * 1963-04-16 1973-01-04 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen
DE2127611C3 (de) * 1971-06-03 1974-11-14 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Herstellung von Gewürzextrakten mit natürlicher Zusammensetzung
DE2340566A1 (de) * 1973-08-10 1975-02-27 Peter Siegfried Verfahren zur trennung von stoffgemischen durch extraktive destillation
DE2709033A1 (de) * 1977-03-02 1978-09-07 Degussa Verfahren zur extraktion von kamille mit ueberkritischen gasen
DE2844781A1 (de) * 1978-10-13 1980-04-24 Hag Ag Verfahren zur extraktiven bearbeitung von pflanzlichen und tierischen materialien

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3526509A (en) * 1966-10-20 1970-09-01 Nisshin Sangyo Co Capturing and preserving flavor of alcoholic beverages
US4123559A (en) * 1971-06-03 1978-10-31 Studiengesellschaft Kohle Mbh Process for the production of spice extracts
US4104409A (en) * 1971-06-03 1978-08-01 Studiengesellschaft Kohle Mbh Production of hop extracts
CA1012408A (en) * 1972-11-14 1977-06-21 Dieter Schwengers Method for degreasing crushed highly starchy fatty vegetable material
AT331374B (de) * 1972-12-22 1976-08-25 Studiengesellschaft Kohle Mbh Verfahren zur gewinnung von fetten und olen aus pflanzlichen und tierischen produkten
HU174943B (hu) * 1976-06-30 1980-04-28 Vepex Foevallalkozasi Iroda Rt Sposob poluchenija koncentratov rastitel'nogo belka i pigmenta

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1493190B2 (de) * 1963-04-16 1973-01-04 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen
DE2127611C3 (de) * 1971-06-03 1974-11-14 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Herstellung von Gewürzextrakten mit natürlicher Zusammensetzung
DE2340566A1 (de) * 1973-08-10 1975-02-27 Peter Siegfried Verfahren zur trennung von stoffgemischen durch extraktive destillation
DE2709033A1 (de) * 1977-03-02 1978-09-07 Degussa Verfahren zur extraktion von kamille mit ueberkritischen gasen
DE2844781A1 (de) * 1978-10-13 1980-04-24 Hag Ag Verfahren zur extraktiven bearbeitung von pflanzlichen und tierischen materialien

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Angew. Chemie 90, 1978, S.756-762 *
BEILSTEIN E. III, 8, S.3047-3048 *
Chem.-Ing.-Techn., 48.Jhrg., 1976, 9, S.773-778 *
HUBERT, P. u. VITZTHUM O.: Angew. Chem. 90, 1978, S.756-762 *
RÖMPP: 7.Aufl., S.511 *
STAHL, E. u. SCHILZ, W.: Chem..-Ing.-Techn. 48, 1976, S.773-778 *
ULLMANN: 3.Aufl., 1957, Bd.8, S.71 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3743058A1 (de) * 1987-12-18 1989-06-29 Krupp Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von hoch- bzw. nichtsiedenden aber schmelzenden organischen stoffgemischen
WO1990001270A1 (en) * 1988-08-11 1990-02-22 Tothne Papay Valeria Process for producing light- and heat-resistant, biologically active extracts, juices and products rich in vitamin c, flavour, aroma and colouring substances, as well as for producing pharmaceuticals, cosmetics, foodstuff, nutriments, fodder and materials yielding biological protection containing the above extracts, juices
DE3902415A1 (de) * 1988-09-12 1990-03-22 Intech Dr Jodlbauer Ges Fuer I Verfahren zum dunkelfaerben von lebensmitteln sowie dunkelgefaerbtes lebensmittel
DE4429506A1 (de) * 1994-08-19 1996-02-22 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur Extraktion natürlicher Carotinoid-Farbstoffe
WO1996006138A1 (de) * 1994-08-19 1996-02-29 Skw Trostberg Aktiengesellschaft Verfahren zur extraktion natürlicher carotinoid-farbstoffe
DE4429506B4 (de) * 1994-08-19 2007-09-13 Degussa Gmbh Verfahren zur Extraktion natürlicher Carotinoid-Farbstoffe
DE10252168A1 (de) * 2002-11-09 2004-05-27 Degussa Ag Verfahren zur selektiven Abtrennung von flüchtigen Aromastoffen aus einphasigen, (halb-)flüssigen Ausgangsmaterialien mit einem Fett- und/oder Ölgehalt 20 Gew.-%
DE10252168B4 (de) * 2002-11-09 2007-01-11 Degussa Ag Verwendung eines Verfahrens zur selektiven Abtrennung von flüchtigen Aromastoffen aus einphasigen, flüssigen Ausgangsmaterialien mit einem Fett- und/oder Öl-Gehalt ≦20 Gew.-%
DE102007033907A1 (de) * 2007-07-20 2009-01-22 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Naturstoffextraktion
WO2009012852A2 (de) 2007-07-20 2009-01-29 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Naturstoffextraktion

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