DE2445354B2 - Verfahren zur extraktion von antioxidantien - Google Patents

Verfahren zur extraktion von antioxidantien

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DE2445354B2 DE19742445354 DE2445354A DE2445354B2 DE 2445354 B2 DE2445354 B2 DE 2445354B2 DE 19742445354 DE19742445354 DE 19742445354 DE 2445354 A DE2445354 A DE 2445354A DE 2445354 B2 DE2445354 B2 DE 2445354B2
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Description

Es ist bekannt, daß verschiedene Pflanzen Antioxi- 2r> dantien enthalten. Dies gilt sowohl für niedere Pflanzen, wie z. B. Pilze und Flechten, wie auch für höhere Pflanzen. Es wurde festgestellt, daß praktisch alle Pflanzen der Familie der Lippenblütler oder Labiaceen, wie z. B. Rosmarin, Saibei, Oregan, Majoran, Thymian ω usw., beträchtliche Mengen Antioxidantien enthalten, was auch für zahlreiche Pflanzen der Familie der Doldenblütler oder Ombelliferen, wie z. B. Petersilie, Kerbel, Fenchel und Sellerie sowie für verschiedene Pflanzen aus anderen Familien, wie z. B. Gewürznelke, r> Piment und Pfeffer, gilt. Diese Antioxidantien können aus den Pflanzen extrahiert und als Schutzmittel für verschiedene Materialien, wie z. B. Nahrungsmittel, verwendet werden. Je nachdem, ob die Verteilung der Antioxidantien in der Pflanze gleichmäßig ist oder ob ·!<> diese Stoffe in bestimmten Organen, wie z. B. in den Blüten, Früchten, Wurzeln, Wurzelstöcken, Lagerstämmen usw., verteilt sind, werden die organischen Materialien insgesamt oder werden vorteilhafterweise nur die erwähnten Organe behandelt. 4r>
Den bekannten Verfahren zur Extraktion von Antioxidantien aus einem pflanzlichen Material ist eine Stufe gemeinsam, bei der die erwähnten Antioxidantien in Lösung gebracht werden. Hierzu werden entweder organische Lösungsmittel oder pflanzliche bzw. tieri- w sehe öle verwendet. Diese Stoffe sind nicht nur schwierig zu handhaben und für eine industrielle Verwendung sehr teuer, sondern es erweist sich auch als schwierig, sie später zu entfernen, weshalb sie die erhaltenen Antioxidantien verunreinigen. Ihr Haupt- « nachteil liegt jedoch darin, daß sie nicht besonders selektiv sind und deshalb auch zahlreiche unerwünschte Stoffe extrahieren. So wird beispielsweise durch Äthanol von pflanzlichen Materialien Chlorophyll sehr leicht extrahiert. Wenn außerdem dieses pflanzliche to Material aus einer Aromastoffe enthaltenden Pflanze besteht, dann gehen auch die Aromastoffe dieser Pflanze weitgehend in das organische Lösungsmittel. Es ist deshalb sehr erwünscht, vor der Extraktion der Antioxidantien eine Vorbehandlung zur Entaromatisie- b5 rung des organischen Materials vorzusehen, die beispielsweise in einer Extraktion mit einem wenig polaren Lösungsmittel, in einer Destillation, in einer Wasserdampfdestillation oder in einer Abstreifung mit Gas der für das Aroma verantwortlichen flüchtigen Komponenten bestehen kann. Die Unannehmlichkeiten einer solchen Vorbehandlung sind leicht zu erkennen: Verlust eines Teils der Antioxidantien durch teilweise Extraktion oder durch Erhitzung des organischen Materials und damit der Antioxidantien usw., ganz abgesehen von den Kosten einer solchen Vorbehandlung.
Es ist bereits bekannt, daß eine solche Vorbehandlung wegfallen kann, wenn man die Antioxidantien direkt mit Hilfe einer wäßrigen Sodalösung extrahiert. Bei allen diesen Verfahren werden verhältnismäßig konzentrierte Lösungen mit einem pH oberhalb 13 verwendet. Die Antioxidantien besitzen jedoch überwiegend eine phenolische Natur und halten deshalb in Gegenwart von Luft und von cellularen Enzymsystemen diese exlrem basischen pH-Werte nur schlecht aus. Dabei entstehen nämlich Oxydations- und Kondensationsreaktionen, deren Hauptfolge darin besteht, daß die Antioxydationseigenschaften verschwinden und gleichzeitig unerwünschte starke Färbungen entstehen.
Es ist weiterhin bekannt, gewisse Stoffe, wie z. B. Aromastoffe und Antioxidantien, aus pflanzlichen Materialien mit Hilfe von bestimmten organischen Lösungsmitteln und starken wäßrigen Alkalien zu extrahieren. Dieses Verfahren leidet natürlich ebenfalls unter den Nachteilen hoher Kosten und einem raschen Abbau der Antioxidantien.
Der Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Extraktion von Antioxidantien aus einer Pflanze zu schaffen, welches die erwähnten Nachteile nicht aufweist.
Die Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Extraktion von Antioxidantien aus einer Pflanze, bei dem man die Pflanze mit einem Lösungsmittel behandelt, die unlösliche Fraktion abtrennt und die lösliche Fraktion, welche die Antioxidantien enthält, gewinnt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Lösungsmittel eine basische wäßrige Lösung mit einem pH zwischen 7 und 11,5 verwendet.
Eine wäßrige basische Lösung ist von der Definition her eine Lösung, deren pH über 7 liegt. Beim erfindungsgemäßen Verfahren liegt der pH-Bereich zwischen 7 und einem Wert, bei dem die obenerwähnten Oxydations- und Verfärbungserscheinungen beginnen. Dieser pH-Wert hängt natürlich vom behandelten organischen Material ab, liegt aber im allgemeinen bei etwa 11,5.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform wird ein oberer pH-Wert in der Größenordnung von 10 verwendet, um eine lösliche Fraktion zu erhalten, die eine optimale Antioxydationswirkung entfaltet. Gewisse Phenolderivate mit einem schwach sauren Charakter, die deshalb bei pH-Werten zwischen 7 und etwa 10 nicht extrahiert sind, sind Stoffe, die nicht nur keine Antioxidantien, sondern sogar Prooxidantien sind. Wenn also das zu behandelnde organische Material solche Prooxidantien enthält, dann extrahiert man bei pH-Werten zwischen 7 und ungefähr 10 nur die erwünschten Stoffe, d. h. also Stoffe mit einem verhältnismäßig ausgeprägten sauren Charakter, wie z. B. Stoffe, die in ihrer Struktur ein oder mehrere Carboxylfunktionen enthalten. Rosmarin ist ein solcher Fall. Dieses organische Material liefert, wenn es bei einem pH von 8,5 behandelt wird, eine lösliche Fraktion, die reich an phenolischen Säuren ist, wie z. B. Carnosinsäure und Rosmarinsäure, und keine rein
phenolischen Verbindungen enthält, wie z. B. Flavone, bei denen es sich um Prooxidantien handelt und die bei einem pH über 10 und im übrigen auch durch das bekannte Verfahren mit Alkohol extrahiert werden.
Um zu verhindern, daß während der Behandlung der ■> pH nicht die oben definierten Grenzwerte überschreitet, arbeitet man vorzugsweise unter konstanten basischen Bedingungen, indem man eine geeignete Pufferlösung verwendet. Die industriell interessanten Pufferlösungen sind üblicherweise Lösungen auf der Basis von Alkali- oder Erdalkalisalzen, wie z. B. Natrium- und Kaliumbicarbonat und Dinatriumphosphat.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Behandlung dadurch ausgeführt, daß man das organische Material und die wäßrige basische Lösung zusammen- π bringt. Um eine möglichst große Kontaktfläche zwischen Feststoff und Flüssigkeit zu erzielen und gleichzeitig eine gute Benetzbarkeit zu bewahren, iss es zweckmäßig, daß das organische Material eine geeignet zerkleinerte Form aufweist. Wenn dies nicht der Fall ist, 2» dann soll es in Teilchen zerrieben oder zermahlen werden, deren Abmessungen, je nach dem Material, vorzugsweise in der Größenordnung von 1 bis 3 mm liegen.
Um das Zerreiben oder Zermahlen zu erleichtern, kann es nützlich sein, das Material teilweise zu trocknen, wobei eine mäßige Temperatur verwendet wird, wie z. B. in einem Behälter, durch den warme Luft zirkuliert wird. Die optimale Kontaktzeit hängt vom behandelten organischen Material und vom pH der verwendeten $u basischen wäßrigen Lösung ab. Häufig werden bei einem pH in der Größenordnung von 8,5 Zeiten von 1 bis 3 Std. verwendet. Zu lange Kontaktzeiten zwischen der festen und der flüssigen Phase sind jedoch zu vermeiden, da allmählich auch unerwünschte Stoffe in j> Lösung gehen. Der Druck spielt bei der Extraktion keine Rolle, sofern es nicht erforderlich ist, basische wäßrige Lösungen mit Temperaturen über 100°C zu verwenden. Üblicherweise wird bei atmosphärischem Druck und bei einer Temperatur zwischen 0 und etwa 100°C gearbeitet. In Abhängigkeit vom organischen Material und von der Natur der basischen wäßrigen Lösung (insbesondere des pH derselben) kann eine optimale Temperatur bestimmt werden, die eine ausreichende Extraktion ergibt, ohne daß dabei zu viele 4r> unerwünschte Stoffe oder Stoffe ohne Antioxydationswirkung in Lösung gehen. Häufig liegt diese optimale Temperatur zwischen 40 und 9O0C. Gemäß einer bevorzugten Durchführungsform des erfindtingsgemäßen Verfahrens wird die Behandlung unter einer inerten Atmosphäre ausgeführt, wie z. B. Stickstoff oder Edelgas, um eine Verfärbung weitgehend zu verhindern, die beispielsweise bei einer Kontaktzeit von 2 Std. trotz Vorkehrungen, die zur genauen Kontrolle des pH ergriffen werden, auftreten kann. Diese Verfärbung hat y, ihren Ursprung teilweise in einer enzymatischen Oxydation verschiedener Stoffe im organischen Material. Durch die Abwesenheit von Sauerstoff wird diese Erscheinung beträchtlich verringert. Wenn trotz alledem die Verfärbung der erhaltenen löslichen Phase zu bo stark ist und/oder wenn die erwähnte Phase einen für die vorgesehene Verwendung zu starken Geruch aufweist, dann kann man zusätzlich eine Entfärbung und/oder Desodorierung durchführen.
Die Trennung der löslichen und unlöslichen Phase b5 kann durch jedes bekannte Verfahren durchgeführt werden, wie z. B. durch Dekantation oder Filtration. Zur Vermeidung einer vorzeitigen Kristallisation empfiehlt es sich, diese Trennung bei einer Temperatur nicht wesentlich unterhalb der Extraktionstemperatur durchzuführen (vor allem, wenn in der Nähe der Sättigung gearbeitet wird) oder zu warten, bis die Suspension ausreichend abgekühlt ist und bei Raumtemperatur das Gleichgewicht erreicht hat.
Die Durchführung des Verfahrens kann verschiedene Formen annehmen. So kann die Kontaktierung des organischen Materials mit der basischen wäßrigen Lösung in Extraktoren durch, vorzugsweise vollständiges, Untertauchen der einzelnen Feststoffchargen in der Lösung erfolgen. Vorteilhafterweise wird dabei das Ganze heftig gerührt, um eine homogene Suspension zu erzielen. Nötigenfalls kann die so behandelte Charge des organischen Materials erneut in einem weiteren Volumen der basischen wäßrigen Lösung eingetaucht werden, und zwar einmal oder auch mehrere Male. Im allgemeinen entspricht bei dieser speziellen Ausführungsform das Gesamtvolumen der verwendeten Lösung (bei ein oder mehreren Eintauchvorgängen) einem Gewicht, das weit über dem Gewicht des behandelten organischen Materials liegt, und zwar in der Größenordnung des 10- bis 20fachen. Diese Werte stellen lediglich Anhaltspunkte dar und können entsprechend dem organischen Material und der basischen wäßrigen Lösung stark verändert werden. Wenn außerdem die Kontaktierung mit Hilfe einer Batterie von Extraktoren entsprechend der Anzahl der einzelnen Chargen durchgeführt wird, dann kann man mit Vorteil die lösliche Fraktion, die in der Extraktion einer ersten Charge erhalten wird, als basische wäßrige Lösung für die Extraktion einer zweiten Charge usw. verwenden. Wenn also jede Charge mit mehreren Volumina Lösung behandelt wird, die zwischen jedem Vorgang erneuert wird, dann wird vorzugsweise die Reihenfolge des Durchgangs dieser Lösungen zwischen zwei aufeinanderfolgenden Vorgängen umgekehrt, derart, daß nicht immer die gleiche Charge mit der neuen wäßrigen basischen Lösung zuerst behandelt wird.
Gemäß einer anderen Ausführungsform wird die basische wäßrige Lösung in einem Behälter zirkuliert, in dem sich das organische Material befindet. Gemäß einer Variante dieser Ausführungsform wird das organische Material im Gegenstrom zur basischen wäßrigen Lösung bewegt. In diesen beiden Fällen wird das Lösungs/Feststoff-Gewichtsverhältnis als Funktion des Geschwindigkeitsunterschieds zwischen dem Austausch des Feststoffs und der Flüssigkeit wie auch als Funktion der vorgesehenen Art und Weise der Rückführung bestimmt, was im übrigen auch für andere Parameter gilt.
Wenn unter einer inerten Atmosphäre gearbeitet werden soll, dann wird das Gas vorteilhafterweise durch die basische wäßrige Lösung hindurchgelassen, wobei vorzugsweise 1 bis 2 Std. vor der Kontaktierung mit dem organischen Material begonnen wird, um die basische wäßrige Lösung gut von Sauerstoff zu befreien.
Die fakultative Behandlung der löslichen Fraktion kann auf verschiedenen Wegen durchgeführt werden, wie z. B. durch eine Rückextraktion, wobei die erwähnte lösliche Fraktion mit einem organischen Lösungsmittel, wie z. B. Methylenchlorid, emulgiert und dann nach einer Dekantierung abgetrennt wird. Es ist auch möglich, eine Behandlung mit Aktivkohle oder eine Kombination von Behandlungen durchzuführen, wie sie nachstehend erörtert werden. Wenn nur eine Desodorierung vorgenommen wird, dann kann man ein.
nötigenfalls inertes, Gas bei geeigneten Temperaturen und Drücken durch die lösliche Fraktion hindurchblasen, wobei die flüchtigen Stoffe nach und nach vom Gas mitgeführt werden. Manchmal kann iogar eine Anwendung eines Teilvakuums ausreichend sein.
Die Antioxidantien, die durch das erfindungsgemäße Verfahren extrahiert worden sind, besitzen, wie bereits erwähnt, einen sauren Charakter. Sie werden in der basischer! wäßrigen Lösung in gelöster Form erhalten, d. h. also in Form von Salzen.
Selbstverständlich kann diese lösliche Fraktion so wie sie ist verwendet werden, jedoch wird es manchmal bevorzugt, das Wasser abzutrennen und die Antioxidantien im trockenen Zustand (insbesondere für eine Lagerung) zu gewinnen. Hierbei wird ein verhältnismäßig gut in Wasser lösliches Gemisch von Antioxidantien und Mineralsalzen erhalten, wobei die letzteren nötigenfalls durch ein geeignetes Verfahren entfernt werden können, wie z. B. durch Kristallisation oder durch Behandlung mit einem Ionenaustauschharz.
Wenn es erwünscht ist, die Antioxidantien in lipidlöslicher Form zu gewinnen, dann genügt es, ihren Salzcharakter durch Ansäuern bis zu einem Mindest-pH in der Größenordnung von 2, je nach dem betreffenden Salz, zu beseitigen. Hierzu wird einfach eine Mineralsäure oder eine organische Säure, wie z. B. Salzsäure, zugegeben, wobei gewisse Vorkehrungen getroffen werden, insbesondere wenn ein Bicarbonatpuffer verwendet worden ist. Je nach der Konzentration der löslichen Fraktion fallen die Antioxidantien aus, wobei zu ihrer Abtrennung lediglich eine Filtration erforderlich ist. Wenn sie nicht ausfallen, dann kann man die flüssige Phase bis zur Ausfällung der gewünschten Stoffe oder gar bis zum trockenen Zustand konzentrieren oder sie mit einem nicht mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, wie z. B. Petroläther oder Methylenchlorid, extrahieren. Eine Variante besteht darin, die flüssige Phase vor der Ansäuerung zu konzentrieren.
Selbstverständlich kann man auch eine teilweise
Anc.äuorung. wie z. B. bis zj einem pH von 6, durchführen und eine Trocknung anschließen, wobei teilweise wasserlösliche und teilweise lipidlösliche Antioxidantien erhalten werden.
Gemäß einer bevorzugten Arbeitsweise wird die teilweise oder vollständige Ansäuerung bis zur Einverleibung in oxydierbare Stoffe verzögert.
ίο Es stellt einen zusätzlichen und wichtigen Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens dar, daß man die Wasserlöslichkeit oder Lipidlöslichkeit der Antioxidantien entsprechend der vorgesehenen Verwendung einstellen kann.
π Die Einverleibung der erwähnten Antioxidantien in oxydierbare Stoffe, wie z. B. Nahrungsmittel, kann durch jedes bekannte Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Auflösen oder Suspendieren oder Emulgieren in Lösungsmitteln oder verflüssigten Gasen usw., d. h. also mit Hilfe eines Trägers.
Die Antioxidantien können natürlich auch in Mischung mit anderen Stoffen zugesetzt werden, wie z. B. in vorteilhafter Weise in Mischung mi', »sekundären« Antioxidantien, das sind also Stoffe, die, wie Ascorbin-
2r> säure, Weinsäure, Citronensäure oder Äthylendiamintetraessigsäure, gegenüber den Prooxidantien des Mediums eine Chelatisierungswirkung aufweisen, oder die, wie Natriumascorbat, metabisulfit oder -pyrophosphat, das Redoxpotential des Mediums herabsetzen. Wenn
jo beispielsweise ein Träger verwendet wird, der eine der obenerwähnten Säuren enthält, dann kann man die teilweise Ansäuerung der Antioxidantien vornehmen, ohne daß Fremdkörper eingeführt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele
j> näher erläutert. In der untenstehenden Tabelle sind die Hauptparameter angegeben, die sich auf die verschiedenen, in den Beispielen angegebenen Extraktionen beziehen.
Beispiel Organisches Material Basische wäßrige Lösung Atmosphäre Kontaktzeit Temperatur
An pH in Stunden in 0C
1 Rosmarin NaHCOa 8,6 N2 3 55
2 Rosmarin NaHCOs 8,6 Luft 2 90
3 Rosmarin KHC03 8,7 Luft 2V2 65
4 Rosmarin Na2HPÜ4 9,3 N2 2 55
5 Salbei NaHCOs 8,6 N2 P/4 55
6 Petersilie NaHCOs 8,6 Luft 2 60
Beispiel 1
Zu 50 1 einer Lösung eines NatriumbicarDonatpuffers mit einem pH von 8,6 (wäßrige Lösung mit einer Konzentration von etwa 4%), die vorher während 2 Std. durch Hindurchblasen von N2 entlüftet worden ist, werden 5 kg getrocknete, gemahlene und gesiebte Rosmarinnadeln (Teilchendurchmesser etwa 3 mm) zugegeben, wobei das Ganze unter einer Stickstoffatmosphäre gehalten und heftig gerührt wird. Hierauf wird auf 55°C erhitzt, wobei das Rühren fortgesetzt wird, um eine homogene Suspension aufrechtzuerhalten. Nach 3 Std. werden die beiden Phasen mit Hilfe einer Laval-Zentrifuge rasch getrennt. Hierbei werden 12 kg Trester, der verworfer wird, und 43 kg Extrakt erhalten, der in einem Luwa-Verdampfer bei 400C bis zu einem Gewicht von 6 kg eingedampft wird. Der Rückstand wird 12 Std. bei 45°C mit einem Passburg-Apparat getrocknet und dann in einer Frewitt-Miihle bis 3d zu einer Teilchengröße mit einem Durchmesser von etwa 1 mm gemahlen. Auf diese Weise werden 1,61 kg eines Rosmarinextraktpulvers mit einer gelbgrünen Farbe erhalten, das einen sehr geringen Geruch nach Rosmarin aufweist.
Hierauf werden 450 kg Karloffelscheiben 15 min bei 70°C vorgekocht und dann scharf durch Waschen im Gegenstrom während 15 min mit Wasser von 10°C abgekühlt. Die Scheiben werden wieder in Wasser eingebracht und dann 30 min bei 100°C gekocht.
ω Hierauf wird eine Lösung von 45 g des obigen Rosmarinextraktpulvers in 6 1 Wasser zugesetzt, worauf dann nach einer Durchmischung 24 1 einer Emulsion zugesetzt werden, die 1,8 kg Natriumstearat, 90 g Natriumpyrophosphat, 90 g Citronensäure und 300 g
b5 Natriummetabisulfit enthält. Hierauf wird sorgfältig homogenisiert, worauf sich eine Trocknung mit Hilfe eines zentralen Drehzylinders der mit 5 Satelliten ausgerüstet ist, anschließt. Der zentrale Zylinder wird
mit Wasserdampf, der einen Druck von 6,5 al aufweist, erhitzt, wobei der Abstand zwischen den Satelliten zwischen 6 und 8 min variiert. Auf diese Weise wird eine Püree-Schicht mit einem Feststoffgehalt von 93% erhalten. Das Püree enthält 450 ppm Antioxidantien, wobei dieser Wert auf die Feststoffe bezogen ist. Das Püree wird in Form von Flocken in evakuierten Metallbehältern konditioniert.
Nach 3 Monaten wird zur Bestimmung der Konservierungseigenschaften der Gehalt an Carotinoiden (welche Indikatoren für die Oxydation darstellen) der so erhaltenen Flocken gemessen. Es wird festgestellt, daß noch 66,0% der zu Beginn anwesenden Carotinoide vorhanden sind. Zum Vergleich enthält eine Probe eines Pürees, das in der gleichen Weise hergestellt und konditioniert, aber nicht durch Zusatz von Antioxidantien geschützt worden ist, lediglich 34,4% der zu Beginn vorhandenen Carotinoide.
Beispiel 2
Es werden 5 kg trockener Rosmarinnadeln, die gemahlen und gesiebt worden sind (Teilchendurchmesser ungefähr 2 mm) mit 501 einer nichtentlüfteten Natriumbicarbonatlösung mit einer Konzentration von etwa 4%, die einen pH von 8,6 aufweist, entsprechend Beispiel 1 behandelt, wobei jedoch eine Temperatur von 90°C verwendet wird und das 2 Std. dauernde Durchleiten von Stickstoff weggelassen wird. Nach Abtrennung auf einer Laval-Zentrifuge werden 12,5 kg Trester, der verworfen wird, und 36,7 kg Extrakt erhalten. Hierauf erfolgt eine Konzentrierung und Trocknung wie in Beispiel 1. Nach einem Mahlen werden 2,15 kg eines Rosmarinextraktpulvers mit einer gelbgrünen Farbe erhalten, das einen sehr leichten Rosmaringeruch aufweist.
Hierauf werden 450 kg gekochte Kartoffelscheiben wie in Beispiel 1 behandelt. Es werden 61 einer wäßrigen Lösung von 45 g des gemäß obiger Vorschrift hergestellten Rosmarinextraktpulvers und 24 1 der in Beispiel 1 beschriebenen Emulsion gemischt. Hierauf wird durch heftiges Rühren homogenisiert, wobei die Emulsion einen pH in der Größenordnung von 6 aufweist. Dabei geht mindestens ein Teil der Antioxidantien des Extrakts in eine lipidlösliche Form über. Hierauf wird dieses Gemisch zu gekochten Kartoffelscheiben zugegeben, worauf die Herstellung der Püreeflocken wie in Beispiel 1 zu Ende geführt wird. Die Flocken enthalten nach einer 3monatigen Aufbewahrung noch 62,5% des Anfangsgehalts an Carotinoiden.
Beispiel 3
Wie in Beispiel 1 werden 1,5 kg getrocknete, gemahlene und gesiebte (Teilchendurchmesser etwa 1,5 mm) Rosmurinnadcln mit 301 einer entlüfteten 41V(HgCiI Kaliumbiciirbonatlösung mit einem pH von 8,7 oline Stickstoffstrom bei einer Temperatur von 6rv C extrahiert. Nach 21/? Std. werden die beiden Phasen auf einer I.aval-Zentnfuge getrennt. Aul diese Weise werden 12,5 kg '!rester und 36 kg Extrakt erhalten, der nach einer Konzentrierung und Trocknung wie in Beispiel I 4,35 kj.' eines Rosmarinexlraktpiilver; mit 6,3% Wassergehalt und einer gelbgriinen ! arbc liefen
Die Antioxydalionswirkung dieses Pulvers wird durch das Verfahren von M a r c ο gemessen, welches in |, Am. Oil. them Soc, 4Ί, 594 (1968) beschrieben ist. Dabei wird L'iii Faktor K aus der Verfärbung einer Tripelemulsion von Linolsäure, ^-Carotin und mi Sauerstoff gesättigtem Wasser bestimmt. Der Faktor K ist für diese Emulsion gemäß Definition 1. Dabei wire die Verfärbung von Emulsionen bestimmt, welche die zi --> bestimmenden Stoffe enthalten. Ein Wert K < 1 bedeutet, daß die Stoffe Prooxidantien sind, während eir Wert K> I bedeutet, daß sie Antioxidantien sind. Da; gemäß obiger Vorschrift hergestellte Rosmarinextrakt pulver besitzt einen K-Faktor von etwa 3.
ίο Durch Extraktion bei 6O0C während 3 Std. unter einei Stickstoffatmosphäre mit Hilfe der gleichen Lösung, die vorher durch einen N2-Strom entlüftet worden ist, wire ein Extrakt erhalten, der sehr ähnliche Eigenschafter aufweist, aber etwas blasser ist.
Beispi el 4
Gemäß der Vorschrift von Beispiel I werden 5 k{ getrocknete, gemahlene und gesiebte Rosmarinnadelr mit 501 einer wäßrigen Lösung von 2 k{ Dinatriumphosphat-dodecahydrat, die einen pH von 9,; aufweist, behandelt. Die Extraktion wird gemäß Beispie 1 unter einer Stickstoffatmosphäre bei 55°C während ; Std. durchgeführt. Durch Trennung werden 12,5 k; Trester und 43,3 kg Extrakt erhalten, der bei eine
>5 Behandlung gemäß Beispiel 1 1,34 kg eines Rosmarinex traktpulvers mit einem Wassergehalt von 8,2% und mi einer gelbgrünen Farbe liefert, das einen seh schwachen Geruch nach Rosmarin aufweist. Dii Antioxydationswirkung dieses Pulvers entspricht derje
jo nigen von Beispiel 3 (bei gleichen trockenen Stoffmen gen).
Beispiel 5
Gemäß der Vorschrift von Beispiel 1 werden 5 kj
j'j getrocknete, gemahlene und gesiebte (Teilchendurch messer etwa 2 mm) Salbeiblätter mit 50 1 einer wäßrigei Lösung von 2 kg Natriumbicarbonat mit einem pH voi 8,6 extrahiert. Die Extraktion erfolgt gemäß Beispiel unter einer Stickstoffatmosphäre bei 55° C während 1V Std. Durch Trennung werden 11,5 kg Trester um 40,4 kg Extrakt erhalten, der nach einer Konzentrierung und Trocknung gemäß Beispiel 1 1,35 kg eine:
Salbeiextraktpulvers mit einem Wassergehalt von 4,6°/ liefert. Dieses Pulver besitzt eine gelbgrüne Farbe um
■ti einen leichten Geruch nach Salbei. Die Antioxydations wirkung entspricht derjenigen der Rosmarinpulver de Beispiele 1 bis 4.
Beispiel 6
ίο Gemäß der Verfahrensweise von Beispiel 1 werdet 5 kg getrocknete, gemahlene und gesiebte (Teilchen durchmesser ungefähr 2 mm) Petersilie mit 501 de Natriumbicarbonatlösung von Beispiel 5 (pH = 8,6 behandelt, wobei diese aber nicht entlüftet worden isi
v, Die Extraktion wird 2 >'d. bei 60"C ohne Stickstoff MfDiii durchgeführt. Ni'ch der Trennung werden 12,5 k] Trester und 44,3 kg Extrakt erhalten. Dieser Extrak wird wie in Beispiel 1 konzentriert und getrockne Dabei werden 2,5 kg eines l'eiersilienextraktpulvers mi
cn einem Wassergehalt von 8,41Vo erhalten. Der Wasscrge hall wird durch Trocknen wahrend 3 Std. bei 60"C au 2,(-i(l/ii gesenkt. Dieses Pulver besitzt eine blaßgelb Farbe und praktisch keinen Geruch. Die Antioxyda tionswirkung beträgt nur die Hälfte oder ein Drittel de
i.'i !.xtraktpulver von Rosmarin oder Salbei der Beispiele his').

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Extraktion von Antioxidantien aus einer Pflanze, bei de.ii man die Pflanze mit einem Lösungsmittel behandelt, die unlösliche Fraktion abtrennt und die lösliche Fraktion, welche die Antioxidantien enthält, gewinnt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel eine basische wäßrige Lösung mit einem pH zwischen 7 und 11,5 verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einer Temperatur zwischen 40 und 900C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ir> gekennzeichnet, daß die Extraktion unter einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die lösliche Fraktion angesäuert wird. 2ii
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