DD157560A5 - Verfahren zur gewinnung von fuer physiologische zwecke direkt verwendbarem rein-lecithin - Google Patents
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Abstract
Zur Gewinnung von fuer physiologische Zwecke direkt verwendbarem Rein-Lecithin wird Roh-Lecithin in einer Extraktionsstufe mit ueberkritischem Gas extrahiert. Das extrakthaltige Gas wird in einer Abscheidungsstufe durch Druck und/oder Temperaturaenderung in Extrakt und Gas aufgetrennt und das Gas in die Extraktionsstufe zurueckgefuehrt. Rein-Lecithin kann der Extraktionsstufe chargenweise oder kontinuierlich entnommen werden.
Description
228 4 8Λ
Verfahren zur Gewinnung von Rein-Lecithin .
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Gewinnung von für physiologische Zwecke direkt verwendbarem Rein-Lecithin durch Extraktion mittels überkritischem Gas.
Das erfindungsgemäß gereinigte Lecithin wird angewandt bei der Herstellung, Verarbeitung und Konservierung von Lebensmitteln und pharmazeutischen sowie kosmetischen Präparaten·
Unter Lecithinen versteht man eine Gruppe von Substanzen, welche in die Reihe der Phosphatide gehören. Diese, das Element Phosphor als Phosphatester enthaltenden Verbindungen, können bei der Aufarbeitung von bestimmten fetthaltigen pflanzlichen und tierischen Produkten gewonnen werden.
Ausgangsmaterial zur Isolierung beispielsweise von Soja-Lecithin ist die Sojabohne. Nach Reinigung, Schälen und Vermählen des Rohmaterials wird dieses mit Lösungsmittel behandelt und dabei durch Extraktion ein öliges Produkt erhalten, welches das Lecithin in kolloidaler Lösung enthält. Nach zusätzlicher Behandlung mit Wasser bei erhöhter Temperatur und durch anschließende Entwässerung wird der Lecithingehalt in der Lösung weiter angereichert, wobei ein halbfestes, pastöses Material, das Roh-Lecithin, erhalten wird. Dieses besteht aus ca. 60 - 70 c/o Phosphatiden und ca. 30 - 40 % Ölanteilen.
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Pur die weit.ere Verarbeitung und technische Anwendung der Lecithine ist es erforderlich, den Ölanteil so gering wie möglich zu haltene Da Lecithine in großem Umfang bei der Herstellung, Verarbeitung und Konservierung von Lebensmitteln und pharmazeutischen und kosmetischen Präparationen verwendet werden, wird an die Qualität der Lecithine höchste Anforderung gestellt, insbesondere hinsichtlich ihrer physiologischen Unbedenklichkeit*
Bisher wird in aufwendigen Reinigungsprozessen, teils durch Auskochen und Ausdampfen, oder durch weitere Extraktion mit bestimmten Lösungsmitteln und Lösungsgemischen der 01-gehalt weiter reduziert« Diese Maßnahmen erfordern entweder einen weiteren, zusätzlich sich anschließenden, energieintensiven Trocknungsprozeß oder bei der Extraktionsmethode verbleiben von den in großem Überschuß verwendeten Lösungsmitteln Restanteile im Lecithin zurück, so daß erneut die Spuren an Premdlösungsmitteln entfernt werden müssen.' ©©.bei wird das Lecithin über einen längeren Zeitraum hin belastenden Bedingungen, wie ze B. erhöhter Temperatur, ausgesetzt, wodurch "die Gefahr von Esterspaltungen oder anderen Zersetzungsprozessen vergrößert wird.
Bs sind weiterhin Extraktionsverfahren bekannt, die mit überkritischen Gasen als Extraktionsmittel arbeiten.
So wird gemäß dem Verfahren der DS-PS 21 27 618 Hopfenextrakt durch Extraktion mittels '.überkritischem Gas gewonnen. Dabei werden aber in nicht selektiver Weise Harzanteile, ätherische Öle und Säureanteile gleichermaßen entfernt„
Gemäß dem Verfahren der DD-PS 41 362 sind z, B. mit unpolaren, überkritischen Gasen nebeneinander gleichzeitig
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228
in ihrer Polarität so verschiedene Substanzen wie Siliconöl, Paraffinöl und Aluminium-sec-butylat extrahierbar.
Gemäß dem Verfahren der DE-OS 27 09 033 wird -Kamille mit überkritischem Gas extrahiert. Auch bei diesem Verfahren fallen im Extrakt neben den gewünschten Extraktstoffen . höhere Anteile an unerwünschten Begleitstoffen an, wie z. B. Lipoide, Farbstoffe usw., deren Gehalt zwar durch eine spezielle, aufwendige Arbeitsweise etwa verringert werden kann, ohne aber den Gehalt an lipoiden Inhaltsstoffen wesentlich absenken zu können.
Ziel der Erfindung . '
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines neuen Verfahrens zur Gewinnung von für physiologische Zwecke direkt verwendbarem Rein-Lecithin, mit dem das gewünschte Produkt in kurzer Zeit unter Minimierung der Aufwendungen für ' Apparaturen, Arbeitskraft und Energie sowie unter Vermeidung jeglicher Umv/eltbelastung auf besonders wirtschaftliche Weise gewonnen werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Arbeitsbedingungen bezüglich Druck und Temperatur für die Reinigung von Roh-Leeithin mit Gas als Extraktionsmittel unter überkritischen Bedingungen aufzufinden.
Erfindungsgemäß wird in der V/eise gearbeitet, daß
a) Roh-Lecithin mit Gas als· Extraktionsmittel unter bezüglich Druck und Temperatur überkritischen Bedingungen in einer Extraktionsstufe in Kontakt gebracht wird,
58 646/11 2 2 8 4 8 ·. τ - 4. -
b) das extrakthaltige Gas von der Bxtraktionsstufe in eine Abscheidungsstufe überführt wird,
c) in der Abscheidungsstufe das extrakthaltige Gas durch Druck- und/oder Temperaturänderung in Gas und Extrakt
•aufgetrennt wird, -....·
d) das Gas nach Aufheben der Druck- und/oder Temperaturänderung in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird und
e) aus der Extraktionsstufe das Rein-Lecithin chargenweise oder kontinuierlich entnommen wird.
Es war völlig überraschend und nach dem Stand der Technik nicht zu erwarten, daß mittels überkritischer Extraktion eine völlige Trennung der öligen Begleitstoffe vom lipoiden Lecithin möglich ist.
Als Extraktionsmittel können prinzipiell alle Gase, die physiologisch unbedenklich-sind und die gegenüber Lecithin chemisch inert sind, eingesetzt werden, wie z. B. CO2, CHP3, CF3-CP3, CHCl=CP2, CP2=CH2, CP3-CH3, CKP2-CH3, CIIP2Cl, CP3Cl, CP2=CP2, CP2Cl2, CCl3-CHCl2, C3P8, SP6, UpO» SO2, Äthan, Athen, Propan, Propen usw., oder Gemische davon. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von CO2.
In der Bxtraktionsstufe wird das Substrat dem Extraktionsmittel unter solchen Bedingungen ausgesetzt, unter denen das Gas sowohl bezüglich Temperatur als auch bezüglich Druck überkritisch ist. Die kritischen Parameter der genannten Gase sind hinlänglich bekannt*
.58 646/11228 A 8
Kir den Pall, daß COp als Extraktionsmittel eingesetzt wird, wird die Extraktion bei Temperaturen im Bereich von 31,3 bis 100 0G, vorzugsweise 35 bis 80'0C, insbesondere 40 bis 60 0C und Drücken im Bereich von 72 bis· 800 bar, vorzugsweise 200 bis 500 bar, insbesondere 300 bis 400 bar durchgeführt.
Für den Pail, daß ein arideres Extraktionsmittel als COp eingesetzt wird, sind die Unter- bzw. Obergrenzen für Druck und Temperatur für Extraktion bzw. Abscheidung durch die entsprechenden kritischen Daten determiniert.
Von der Extraktionsstufe aus wird das extrakthaltige Extraktionsmittel zur Trennung des Extraktes vom Extraktionsmittel in die Abscheidungsstufe überführt. Die Trennung erfolgt dabei durch Änderung der Temperatur und/oder des Druckes, wobei vorzugsweise beide Parameter geändert werden.
Für den Pail der Änderung der Temperatur ist es vorteilhaft, die Temperatur zu senken; vorzugsweise wird die Temperatur unter die kritische Temperatur gesenkt, so für COp z· B. auf den Bereich von 10 bis 32 0C, insbesondere 15 bis 25 °C.
Pur den Pail der Änderung des Druckes ist es vorteilhaft, den Druck zu senken, So v/ird der Druck unter den kritischen Druck gesenkt, für COp z. B. auf 10 bis 72 bar, vorzugsweise 30 bis 60 bar.
Wird, wie beschrieben, verfahren, so wird durch die Temperatur- und/oder Druckveränderung das Lösevermögen des Extraktionsmittels für die extrahierten öligen Begleitstoffe derart erniedrigt, daß diese sich in der Abscheidungsstufe vom Extraktionsmittel abscheiden und während der Extraktion, z. B. durch eine Schleuse, oder nach der Beendigung der Extraktion abgeführt werden können.·
58 646/1
Das Extraktionsmittel ist ohne weitere arbeits- und energieintensive Reinigung direkt wieder verwendbar, so daß auch keine zusätzlichen Emissionsprobleme auftreten. Zu seiner erneuten Einführung in die Extraktionsstufe ist es lediglich in den bezüglich Temperatur und· Druck überkritischen Zustand zu überführen, d. h„ die zur Abscheidung vorgenommene Temperatur- und/oder Druckänderung wird wieder rückgängig gemacht.
Das von seinen Begleitstoffen gereinigte Lecithin (Rein-Lecithin) kann bei chargenweisem Betrieb nach Beendigung der Extraktion aus der Extraktionsstufe entnommen werden. Es ist allerdings auch möglich, das Rein-Lecithin - z. B. über eine Schleuse - beim kontinuierlichen Verfahren während des Extraktionsprozesses zu entnehmen« Bei beiden Betriebsarten reichen Bxtraktionszeiten von 1 bis 12 Stundens vorzugsweise 3 bis 7 Stunden aus, um das Endprodukt in der gewünschten Reinheit zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es also, das gewünschte Produkt in kurzer Zeit unter Minimierung der Aufwendungen für Apparaturen, Arbeitskraft und Energie sowie unter Vermeidung jeglicher Umweltbelastung zu gewinnen. Die Kreislaufführung des Extraktionsmittels bietet dabei insbesondere die Möglichkeit, den Verfahrensablauf zu automatisieren und somit besonders wirtschaftlich zu extrahieren. Das erhaltene Rein-Lecithin kann direkt seiner Verwendung in Lebensmitteln, Pharmazeutika oder Kosmetika zugeführt werden. .
. Ausführunssbeispiel · '
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläuterte
646/12
Die beiliegende Zeichnung zeigt eine.schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Das .zu extrahierende Substrat (Roh-Lecithin) wird in den Extraktionsbehälter 1 eingebracht. Anschließend wird das Extraktionsmittel -über das Einlaßventil 6 in das System eingegeben, wobei es nicht erforderlich ist,·die vorher im System vorhandene Luft zu verdrängen. Dabei wird das Extraktionsmittel vom Kompressor 3 komprimiert und gefördert sowie durch die Wärmetauscher 4 bzw. 5 auf die in den ein-. zelnen Verfahrensstufen jeweils gewünschte Temperatur gebracht. Der Extraktionsbehälter 1 der Extraktionsstufe und der Entraisciiungsbehälter 2 der Abscheidungsstufe sind als thermostatisierbare Druckbehälter ausgeführt, so daß durch zusätzliche ihennostatisierung eine exakte Temperatureinstellung in diesen Verfahrensstufen möglich ist.
Nach Erreichen der in den einzelnen Stufen gewünschten Drücke und Temperaturen wird das Einlaßventil 6 geschlossen und das Sxtraktionsmittel im Kreislauf gefördert. Das vom Wärmetauscher 5 und dem Kompressor 3 auf Extraktionsbedingungen gebrachte Extraktionsmittel tritt in dem Behälter 1 der Extraktionsstufe in innigen Kontakt mit dem Substrat. Das extrakthaltige Exträktionsmittel verläßt diese Stufe über eine Siebeinrichtung, die die Mitnahme fester Bestandteile in die Abseheidungsstufe sowie ein Verstopfen von Ventilen etc. verhindern soll, und wird über ein Drosselventil 7 über den Wärmetauscher 4 in den Behälter 2 der Abscheidungsstufe eingebracht, wo sich Extrakt und Extraktionsmittel entmischen. Während letzteres über den Wärmetauscher 5 zum Kompressor 3 erneut in den Kreislauf eingeführt wird, wird der Extrakt, gegebenenfalls während der Extraktion über eine Schleuse an der Entnahme-• stelle über das Auslaßventil 8, oder nach Beendigung der Extraktion direkt aus "dem Behälter 2 der Abscheidungsstufe
58 646/1*J η Ο / O
entnommen; ebenso v/ird das Rein-Lecithin aus dem Behälter 1 der Extraktionsstufe entnommen.
Werden anstelle eines.einzigen Druckbehälters 1 zwei oder mehr Druckbehälter verwendet, so kann das erfindungsgemäße Verfahren leicht kontinuierlich geführt v/erden. In an sich bekannter V/eise kann in diesem Falle stets einem Behälter das Rein-Lecithin entnommen und mit frischem Substrat neu beschickt werden, während die Extraktion in dem oder den weiteren Druckbehältern der Extraktionsstufe ohne Unterbrechung weitergeführt wird.
Es ist dabei möglich, die einzelnen Behälter parallel oder hintereinander zu schalten. Pur den letzten Fall ist es dabei besonders vorteilhaft, "im Gegenstom" zu extrahieren, d. h. den jeweils das am weitestgehend extrahierte Substrat enthaltenden Druckbehälter mit frischem, direkt vom Kompressor 3 kommenden Extraktionsmittel zu beaufschlagen, bzw. den jeweils das frischeste Substrat enthaltenden Behälter als letztes Glied der Extraktionsstufe zu schalten.
Die näheren Verfahrensbedingungen werden in den folgenden Beispielen erläutert:
Bxtraktionsbehälter: Druck: p-j
Temperatur: t.,
Entmischungsbehälter: Druck P2
Temperatur: t9
58 646/12 2'8 4 8 4-
1000 g Roh-Lecithin-Paste v/erden in den Extraktionsbehälter gefüllt, verschlossen und mit CO2-GaS unter überkritischen Bedingungen extrahiert.
ρ = 400 bar P2 = 50 bar
t1 = 60 0C Extraktionszeit: 4 h.
t-, = 60 0C t2 = 20 0C
Man erhält 580 g einer festen, hellgelben Substanz, das Rein-Lecithin, die dem Extraktionsbehälter entnommen wird. Aus dem Entmischungsbehälter werden 380 g gelbgefärbtes, klares Öl abgefüllt sowie eine sich abgesetzte Wasserphase von 30 g Gewicht.
100 g Roh-Lecithin-Paste mit einem Ölgehalt von ca. 30 % werden in den Extraktionsbehälter gefüllt, verschlossen und mit überkritischem Kohlendioxid extrahiert.
= 300 bar p2 = 40 bar
= 40 0C
Extraktionszeit: 6 h.
t1 = 40 0C t2 = 20 0C
Im Extraktionsbehälter bleiben als Rückstand 69 g Rein-Lecithin in Form einer festen, hellgelben, nicht hygroskopischen Substanz. Im Entmischungsbehälter befinden sich 31 g gelbgefärbtes, klares Öl.
Die Produkte beider Beispiele verwiesen sich bei dünnschichtchromatographischer Kontrolle als frei von öligen Komponenten.
Claims (5)
- 58 - 10 -1. Verfahren zur Gewinnung von für physiologische Zwecke direkt verwendbarem Rein-Lecithin aus Koh-Lecithin durch Extraktion, gekennzeichnet dadurch, daßa) Roh-Lecithin mit Gas als Extraktionsmittel unter be-. .. züglich Druck und Temperatur überkritischen Bedingungen in einer Extraktionsstufe in Kontakt gebracht wird,b) das extrakthaltige Gas von der Extraktionsstufe in eine Abscheidungsstufe überführt wird,c) in der Abscheidungsstufe das extrakthaltige Gas durch Druck- und/oder 'Temperaturänderung in Gas und Extrakt aufgetrenntd) das Gas nach Aufheben der Druck- und/oder Temperaturänderung in die. Extraktionsstufe zurückgeführt wird unde) aus der Extraktionsstufe das Rein-Lecithin chargenweise oder kontinuierlich entnommen wird,2e Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als Gas ein physiologisch unbedenkliches Gas einsetzt.Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man als Gas CO2, CP3, CP3-CF3. CHCl=CP2, CP2=CH2, CP3-CH3, CHP2-CH3, CHP2Cl, CP3Cl, CP2-CP2, OP2Cl2, CCl3-CIICl2, C3P36 SPg, N2O, SO2, A"than, Athen, Propan, Propen.allein oder Gemische davon einsetzt.58 646/122 8 Λ
- 4. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 3» gekennzeichnet dadurch, daß man als Gas COp einsetzt.5« Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß man in der Extraktionsstufe bei einem Druck zwischen 72 und 800.bar, vorzugsweise 200 bis 500 bar,
insbesondere 300 bis 400 bar arbeitet. - 6. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 5> gekennzeichnet dadurch, daß man in der Extraktionsstufe bei einer Tempe-L :insbesondere 40 bis 60 0C arbeitet.ratur zwischen 31,3 und 100 0C, vorzugsweise 35 bis 80 0C,7· Verfahren nach einem der Punkte 1 bis β, gekennzeichnet dadurch, daß die Druckänderung eine Druckerniedrigung
und die Temperaturänderung eine Temperaturabsenkung auf unterkritische Bedingungen bedeuten, wobei vorzugsweise beide Parameter geändert werden.)' 8. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß man in der Abscheidungsstufe bei einem
Druck von 10 bis 72 bar, vorzugsweise 30 bis 60 bar
arbeitet, - 9. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß man in der Abscheidungsstufe bei einer Temperatur von 10 bis 32 0C,.vorzugsweise 15 bis 25 °C
arbeitet. - 10. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 9» gekennzeichnet dadurch, daß man sowohl bei kontinuierlichem als auch
bei chargenweisem Betrieb das Roh-Lecithin 1 bis 12 Stunden, vorzugsweise 3 bis 7 Stunden lang extrahiert.
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| ES2172442B2 (es) * | 2000-11-15 | 2003-12-01 | Univ Extremadura | Procedimiento para la produccion de un concentrado de licopeno libre de disolventes organicos, concentrado obtenido y composicion que comprende dicho concentrado. |
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| US20050170063A1 (en) * | 2004-01-29 | 2005-08-04 | Lalit Chordia | Production of powder and viscous material |
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| DE1493190C3 (de) * | 1963-04-16 | 1980-10-16 | Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim | Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen |
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