FI67477C - Foerfarande foer utvinning av foer fysiologiska aendamaol direkt anvaendbart rent lecitin - Google Patents

Description

1 67477

Menetelmä fysiologista tarkoitusta varten suoraan käyttökelpoisen puhtaan lesitiinin saamiseksi Förfarande för utvinning av för fysiologiska ändamäl direkt användbart rent lecitin

Keksinnön kohteena on menetelmä fysiologista tarkoitusta varten suoraan käyttökelpoisen, puhtaan lesitiinin saamiseksi ylikriittisen kaasun avulla uuttaen.

Lesitiineillä tarkoitetaan fosfatidisarjaan kuuluvien yhdisteiden ryhmää. Näitä fosforialkuainetta fösfaatties-terinä sisältäviä yhdisteitä voidaan valmistaa käsittelemällä tiettyjä rasvapitoisia kasvis- ja eläinkunnasta peräisin olevia tuotteita.

Esim. soijalesitiinin eristämiseen käytetään lähtömateriaalina soijapapuja. Raakamateriaalin tultua puhdistetuksi, kuorituksi ja jauhetuksi käsitellään tätä materiaalia liuottimilla, jolloin uuttamalla saadaan öljymäinen tuote, joka sisältää lesitiinin kolloidisena liuoksena. Liuoksen lesi-tiinipitoisuutta lisätään käsittelemällä lisäksi vedellä korotetussa lämpötilassa, minkä jälkeen vesi jälleen poistetaan, jolloin saadaan puolikiinteä, tahnamainen materiaali eli ns. raaka lesitiini. Tämä sisältää noin 60...70% fosfa-tideja ja noin 30...40% öljykomponentteja.

Lesitiinin jatkokäsittelyä ja teknistä käyttöä varten on öljyn osuus pidettävä mahdollisimman pienenä. Koska lesitiiniä varsin laajalti käytetään ravintoaineiden ja farmaseuttisten ja kosmeettisten valmisteiden valmistuksessa, käsittelyssä ja säilönnässä, asetetaan lesitiinin laadulle mitä suurimpia vaatimuksia, varsinkin lesitiinin fysiologisen vaarattomuuden suhteen.

öljynpitoisuutta on tähän asti edelleen pienennetty soveltamalla kalliita puhdistuskäsittelyjä joko keittämällä ja 2 67477 höyrystämällä tai uuttamalla edelleen määrätyillä liuottimilla ja liuotinseoksilla. Nämä toimenpiteet edellyttävät joko ylimääräistä käsittelyyn liittyvää paljon energiaa kuluttavaa kuivausta, tai uuttomenetelmiä sovellettaessa jää suurin ylimäärin käytettyihin liuottimiin lesitiini-jätteitä niin, että vieraiden liuottimien jätteet on uudelleen poistettava. Tällöin joutuu lesitiini pitkähköksi ajaksi alttiiksi rasittaville olosuhteille, esim. korotetulle lämpötilalle, mikä suurentaa vaaraa, että'tapahtuisi esterin lohkeamista tai muita hajoamisilmiöitä.

Keksintö esittää uuden menetelmän fysiologisiin tarkoituksiin suoraan käyttökelpoisen puhtaan lesitiinin valmistamiseksi siten, että raakaa lesitiiniä käsitellään kaasua uuttoaineena käyttäen paineeseen ja lämpötilaan nähden ylikriittisissä olosuhteissa soveltamalla käsittelymenetelmän pääpatenttivaatimuksessa esitettyjä eri vaiheita.

Tunnetaan ennestään uuttomenetelmiä, joissa uuttoaineena käytetään ylikriittisiä kaasuja.

Niinpä julkaisussa DE-PS 2.127.618 selitettyä menetelmää soveltaen valmistetaan humalauutetta uuttamalla ylikriittisen kaasun avulla. Tällöin poistetaan samalla ei-selektii-visesti hartsikomponentteja, haihtuvia öljyjä ja happokompo-nentteja.

Julkaisussa DD-PS 41362 selitetyllä tavalla uutetaan polaarisuudeltaan niin erilaisia aineita kuten silikoniöljyä, parafiiniöljyä ja alumiini-sek. butylaattia samanaikaisesti ei-polaaristen ylikriittisten kaasujen avulla.

Julkaisussa DE-OS 2.709.033 selitettyä menetelmää soveltaen uutetaan kamomillaa ylikriittisen kaasun avulla. Tämänkin menetelmän mukaan joutuu uutteeseen haluttujen uuteaineiden lisäksi suurehkoin määrin haitallisia sivuaineita, esim. lipoideja, väriaineita, jne., joiden pitoisuutta kylläkin voidaan pienentää soveltamalla määrättyä kallista käsittelyä 3 67477 ilman, että lipoidlaineiden pitoisuutta silti voidaan olennaisesti pienentää.

DE-hakemusjulkaisun 2 127 596 mukaan käytetään kasvirasvojen ja -öljyjen uuttamiseen ylikriittisiä kaasuja. FI-patenttijulkaisu 56 855 kuvaa vastaavanlaista menetelmää rasvan poistamiseksi hienonnetuista kasvien osista. US-patenttijulkaisun 3 923 847 mukaisessa menetelmässä erotetaan kookos-massa uuttamalla ylikriittisillä kaasuilla.

Täysin yllätyksellistä ja keksinnön tunnetun tason mukaan ei-odotettavissa on, että ylikriittisen uuttamisen avulla voidaan öljymäiset sivuaineet täydellisesti erottaa lipoidipitoisesta lesitiinistä.

Uuttoaineina voidaan periaatteessa käyttää kaikkia kaasuja, jotka ovat fysiologisesti vaarattomia ja lesitiiniin nähden kemiallisesti inerttejä, esim seuraavassa lueteltuja kaasuja: 0(¾, CHF3, CF3-CF3, CH31=CF2, CF2=€H2' CF3-CH3, CHF2-CH3, CHF2CI, CF3CI, CF2=CF2, CF2CI2, oci3-chci2, c3f8, sf6, N2O, SO2, etaani, eteeni, propaani, propeeni, jne., tai näiden seokset. Erikoisen edullisesti käytetään hiilidioksidia (0(¾).

Uuttovaiheessa saatetaan uutettava materiaali alttiiksi uuttoaineelle sellaisissa olosuhteissa, että kaasu on ylikriittisessä tilassa sekä länpö-tilaan että myös paineeseen nähden. Edellä mainittujen kaasujen kriittiset parametrit ovat jo kauan olleet tunnettuja.

Siinä tapauksessa, että uuttoaineena käytetään hiilidioksidia, suoritetaan uuttaminen lämpötila-alueella 31,3...100 °C, edullisesti 35...80 °C, varsinkin 40...60 °C, ja paineiden ollessa alueilla 7,2...80 MPa, edullisesti 20...50 MPa, erikoisesti 30___40 MPa.

Siinä tapauksessa, että uuttoaineena käytetään muuta kuin hiilidioksidia, määräytyvät uuttamisessa, vast, erottamisessa käytetyn paineen ja lämpötilan ala- ja ylärajat vastaavista kriittisistä lukuarvoista.

lAitepitoinen uuttoaine johdetaan uutteen erottamiseksi uuttoaineesta edelleen erotusvaiheeseen uuttovaiheesta. Erottaminen tapahtuu tällöin läirpö-tilaa ja/tai painetta muuttamalla, jolloin edullisesti muutetaan molempia parametrejä.

- 67477

Siinä tapauksessa, että lämpötilaa muutetaan, alennetaan lämpötilaa edullisesti, jolloin lämpötila erikoisesti lasketaan kriittisen lämpötilan alapuolelle, esim. COjin kohdalla alueelle 10...3 2 °C, varsinkin 15...2 5 °C.

Siinä tapauksessa, että painetta muutetaan alennetaan painetta edullisesti, jolloin paine lasketaan kriittisen paineen alapuolelle, esim. CC^n kohdalla rajoihin noin 1,0 ...7,2 MPa, edullisesti 3,0...6,0 MPa.

Edellä selitetyllä tavalla meneteltäessä alenee lämpötilan ja/tai paineen muuttuessa uuttoaineen kyky liuottaa uutettuja öljymäisiä sivuaineita siinä määrin, että nämä erotus-vaiheessa erottuvat uuttoaineesta ja voidaan poistaa uuttamisen aikana esim. sulun kautta tai uuttamisen päätyttyä.

Uuttoainetta voidaan ilman runsaasti työtä ja energiaa vaativaa puhdistusta jälleen käyttää suoraan uudelleen niin, että ei myöskään esiinny ylimääräisiä emissio-ongelmia. Uuttoaineen johtamiseksi uudelleen uuttovaiheeseen on uuttoaineen lämpötila ja paine vain muutettava kriittiseen tilaan, toisin sanoen jälleen muutettava siitä lämpötilan ja/tai paineen muuttamisesta, joka tehtiin erottamista varten.

Lisäaineistaan puhdistettu lesitiini (puhdas lesitiini) voidaan panoksittain toimittaessa uuttamisen päätyttyä poistaa uuttovaiheesta. On kuitenkin myös mahdollista poistaa puhdas lesitiini - esim. sulun kautta - uuttokäsittelyn aikana jatkuvaa menetelmää sovellettaessa. Molemmissa käyttömene-telmissä ovat 1...12 tunnin, edullisesti 3...7 tunnin pituiset uuttoajat riittävät halutun puhtauden omaavan lopullisen tuotteen saamiseksi.

Keksinnön mukaisen menetelmän ansiosta voidaan täten haluttu tuote saada lyhyessä ajassa käyttämällä mahdollisimman vähän laitteistoa, työvoimaa ja energiaa, minkä lisäksi ympäristöä ei kuormiteta millään tavoin. Uuttoaineen kiertokäyttö antaa tällöin erikoisesti mahdollisuuden puhdistusmenetelmän auto- 5 67477 matisoimiseksi, jolloin uuttaminen tulee erikoisen taloudelliseksi. Saatua puhdasta lesitiiniä voidaan suoraan käyttää ravintoaineissa, samoin kuin farmaseuttisissa tai kosmeettisissa tuotteissa.

Keksinnön mukainen menetelmä selitetään seuraavassa lähemmin oheisen kaaviollisen piirustuksen perusteella.

Uutettava materiaali (raaka lesitiini) syötetään uuttoas-tiaan (1). Tämän jälkeen syötetään uuttoaine tuloventtii-lin 6 kautta järjestelmään, jolloin ei ole välttämätöntä poistaa ennalta järjestelmässä oleva ilma. Uuttoaine puristetaan kokoon kompressorilla 3 ja syötetään lämmönvaihtimien 4, vast. 5 kautta eri käsittelyvaiheisiin ja lämmitetään haluttuun lämpötilaan. Uuttovaihe 1 ja erotusvaihe 2 on tehty termostaattien säätöä varten painesäiliöiksi niin, että lämpötila voidaan säätää tarkasti näissä käsittelyvaiheissa termostaattien avulla.

Sen jälkeen, kun haluttu paine ja lämpötila on saavutettu eri vaiheissa, suljetaan tuloventtiili 6 ja uuttoaine saatetaan kiertämään järjestelmässä. Lämmönvaihtimessa 5 ja kompressorissa 3 uutto-olosuhteisiin saatettu uuttoaine joutuu uuttovaiheessa 1 perusteelliseen kosketukseen käsiteltävän materiaalin kanssa. Uutepitoinen uuttoaine lähtee tästä vaiheesta seulan kautta, jonka tehtävänä on estää kiinteiden komponenttien siirtyminen erotusvaiheeseen, sekä venttiilien, jne. tukkeutuminen. Tämä uuttoaine johdetaan kuristusventtiilin 7 ja lämmönvaihtimen 4 kautta erotusvaiheeseen 2, jossa uute ja uuttoaine erottuvat toisistaan. Uuttoaine johdetaan lämmönvaihtimen 5 ja kompressorin 3 kautta uudelleen järjestelmän kiertokulkuun, kun taas uute poistetaan joko poistokohdassa 8 olevan sulun kautta tai uuttokäsittelyn päätyttyä suoraan erotusvaiheesta 2. Puhdas lesitiini otetaan uuttovaiheesta 1.

Siinä tapauksessa, että yhden ainoan paineastian 1 asemesta käytetään kahta tai useampaa painesäiliötä, voidaan keksin- 6 67477 nön mukainen menetelmä helposti toteuttaa jatkuvana. Sinänsä tunnetulla tavalla voidaan tässä tapauksessa puhdas lesitiini aina ottaa säiliöstä ja täyttää tähän säiliöön tuoretta käsiteltävää materiaalia, kun taas uuttaminen suoritetaan uuttovaiheen toisessa painesäiliössä tai muissa painesäiliöis-sä katkoksetta.

Tällöin on mahdollista kytkeä eri säiliöt rinnan tai sarjaan. Viimeksi mainitussa tapauksessa on erikoisen edullista uuttaa "vastavirtana", jolloin toisin sanoen kulloinkin perusteellisimmin uutettua materiaalia sisältävään painesäiliöön syötetään tuoretta suoraan kompressorista 3 tulevaa uuttoai-netta, vast, kulloinkin tuoreinta käsiteltävää materiaalia sisältävä säiliö kytketään uuttovaiheen viimeiseksi jäseneksi.

Seuraavat esimerkit kuvaavat lähemmin menetelmän käsittely-olosuhteita : uuttosäiliö: Paine: p^ Lämpötila: t^ erotussäiliö Paine: p2 lämpötila t2

Esimerkki 1 1000 g raakaa lesitiinitahnaa täytettiin uuttosäiliöön, joka suljettiin ja uutettiin C02~kaasulla ylikriittisissä olosuhteissa.

p1 = 40 MPa P2 = 5 MPa

t1 = 60 °C t2 = 20 °C

Uuttoaika = 4 h

Saatiin 580 g kiinteää vaaleankeltaista ainetta, puhdasta lesitiiniä, joka otettiin uuttoastiasta. Erotussäiliöstä otettiin 380 g keltaista kirkasta öljyä sekä 30 g erottunutta vesifaasia.

7 67477

Esimerkki 2 100 g raakaa lesitiinitahnaa, jonka öljypitoisuus oli n.

30%, täytettiin uuttosäiliöön, joka suljettiin ja uutettiin ylikriittisellä hiilidioksidilla.

p.j = 4-0 MPa P2 = 4 MPa

t1 = 40 °C t2 = 20 °C

uuttoaika = 6 h

Uuttoastiaan jäi jäljelle jäännöksenä 69 g puhdasta lesitiiniä kiinteänä, vaaleankeltaisena ei-hygroskooppisena aineena. Erotussäiliössä oli 31 g keltaista, kirkasta öljyä.

Molempien esimerkkien mukaan saatuja tuotteita ohutkerros-kromatografisesti tutkittaessa todettiin, että näissä tuotteissa ei ollut öljymäisiä komponentteja.

Claims (9)

1. Menetelmä fysiologisiin tarkoituksiin suoraan käyttökelpoisen puhtaan lesitiinin saamiseksi uuttamalla raa'asta lesitiinistä, tunnettu siitä, että a) raaka lesitiini saatetaan uuttovaiheessa kosketukseen uuttoaineena käytetyn fysiologisesti vaarattoman kaasun kanssa paineeseen ja lämpötilaan nähden ylikriittisissä olosuhteissa, b) uutepitoinen kaasu siirretään uuttovaiheesta erotus-vaiheeseen, c) uutepitoinen kaasu erotetaan erotusvaiheessa painetta ja/tai lämpötilaa alentaen kaasuksi ja uutteeksi, d) kaasu palautetaan uuttovaiheeseen sen jälkeen, kun paineen ja/tai lämpötilan muutokset on kumottu, ja e) puhdas lesitiini otetaan uuttovaiheesta panoksittain tai jatkuvasti.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että käytettyinä kaasuina ovat C02, CHF3, CF3-CF3, CHC1=CF2, CF2=CH2, CF3-CH3, CHF2-CH3, CHF2C1, CF3CI, cf2=cf2, cf2ci2, cci3-chci2, c3f8, sf6, n2o, so2, etaani, eteeni, propaani, propeeni, yksistään tai seoksina.

3. Jonkin patenttivaatimuksen 1...2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasuna käytetään hiilidioksidia.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1...3 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että uuttovaiheessa käytetään painetta, joka on rajoissa 7,2...80,0 MPa, edullisesti 20,0...50,0 MPa, erikoisesti 30,0...40,0 MPa.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1...4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että uuttovaiheessa käytetään 9 67477 lämpötilaa, joka on rajoissa 31,3...100 °C, edullisesti 35.. .80 °C, varsinkin 40...60 °C.

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1...5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paineen alentaminen ja lämpötilan alentaminen tarkoittaa alentamista alikriittisiin olosuhteisiin, jolloin edullisesti muutetaan molempia parametrejä.

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1...6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että erotusvaiheen paineena käytetään 1,0...7,2 MPa, edullisesti 3,0...6,0 MPa.

8. Jonkin patenttivaatimuksen 1...7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että erotusvaiheessa käytetään lämpötilaa, joka on rajoissa 10...32 °C, edullisesti 15.. .25 °C.

8 67477

9. Jonkin patenttivaatimuksen 1...8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sekä jatkuvassa käytössä että panoksittaisessa käytössä raakaa lesitiiniä uutetaan 1...12 tuntia, edullisesti 3...7 tuntia.