FI67477B - Foerfarande foer utvinning av foer fysiologiska aendamaol direkt anvaendbart rent lecitin - Google Patents
Foerfarande foer utvinning av foer fysiologiska aendamaol direkt anvaendbart rent lecitin Download PDFInfo
- Publication number
- FI67477B FI67477B FI810799A FI810799A FI67477B FI 67477 B FI67477 B FI 67477B FI 810799 A FI810799 A FI 810799A FI 810799 A FI810799 A FI 810799A FI 67477 B FI67477 B FI 67477B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- pressure
- extraction
- temperature
- mpa
- lecithin
- Prior art date
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 40
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 claims description 29
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 claims description 29
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 claims description 28
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 15
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 2
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 7
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 229940026565 lecithin paste Drugs 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PZNPLUBHRSSFHT-RRHRGVEJSA-N 1-hexadecanoyl-2-octadecanoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)O[C@@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC PZNPLUBHRSSFHT-RRHRGVEJSA-N 0.000 description 1
- BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N Butylate Chemical compound CCSC(=O)N(CC(C)C)CC(C)C BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000007866 Chamaemelum nobile Nutrition 0.000 description 1
- VOPWNXZWBYDODV-UHFFFAOYSA-N Chlorodifluoromethane Chemical compound FC(F)Cl VOPWNXZWBYDODV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 1
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 1
- XPDWGBQVDMORPB-UHFFFAOYSA-N Fluoroform Chemical compound FC(F)F XPDWGBQVDMORPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 244000042664 Matricaria chamomilla Species 0.000 description 1
- 235000007232 Matricaria chamomilla Nutrition 0.000 description 1
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005662 Paraffin oil Substances 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- AFYPFACVUDMOHA-UHFFFAOYSA-N chlorotrifluoromethane Chemical compound FC(F)(F)Cl AFYPFACVUDMOHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000306 component Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000013058 crude material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000007257 deesterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- PXBRQCKWGAHEHS-UHFFFAOYSA-N dichlorodifluoromethane Chemical compound FC(F)(Cl)Cl PXBRQCKWGAHEHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- -1 lipoids Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 239000008347 soybean phospholipid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0403—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid
- B01D11/0407—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid the supercritical fluid acting as solvent for the solute
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
- C07F9/08—Esters of oxyacids of phosphorus
- C07F9/09—Esters of phosphoric acids
- C07F9/10—Phosphatides, e.g. lecithin
- C07F9/103—Extraction or purification by physical or chemical treatment of natural phosphatides; Preparation of compositions containing phosphatides of unknown structure
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
Description
1 67477
Menetelmä fysiologista tarkoitusta varten suoraan käyttökelpoisen puhtaan lesitiinin saamiseksi Förfarande för utvinning av för fysiologiska ändamäl direkt användbart rent lecitin
Keksinnön kohteena on menetelmä fysiologista tarkoitusta varten suoraan käyttökelpoisen, puhtaan lesitiinin saamiseksi ylikriittisen kaasun avulla uuttaen.
Lesitiineillä tarkoitetaan fosfatidisarjaan kuuluvien yhdisteiden ryhmää. Näitä fosforialkuainetta fösfaatties-terinä sisältäviä yhdisteitä voidaan valmistaa käsittelemällä tiettyjä rasvapitoisia kasvis- ja eläinkunnasta peräisin olevia tuotteita.
Esim. soijalesitiinin eristämiseen käytetään lähtömateriaalina soijapapuja. Raakamateriaalin tultua puhdistetuksi, kuorituksi ja jauhetuksi käsitellään tätä materiaalia liuottimilla, jolloin uuttamalla saadaan öljymäinen tuote, joka sisältää lesitiinin kolloidisena liuoksena. Liuoksen lesi-tiinipitoisuutta lisätään käsittelemällä lisäksi vedellä korotetussa lämpötilassa, minkä jälkeen vesi jälleen poistetaan, jolloin saadaan puolikiinteä, tahnamainen materiaali eli ns. raaka lesitiini. Tämä sisältää noin 60...70% fosfa-tideja ja noin 30...40% öljykomponentteja.
Lesitiinin jatkokäsittelyä ja teknistä käyttöä varten on öljyn osuus pidettävä mahdollisimman pienenä. Koska lesitiiniä varsin laajalti käytetään ravintoaineiden ja farmaseuttisten ja kosmeettisten valmisteiden valmistuksessa, käsittelyssä ja säilönnässä, asetetaan lesitiinin laadulle mitä suurimpia vaatimuksia, varsinkin lesitiinin fysiologisen vaarattomuuden suhteen.
öljynpitoisuutta on tähän asti edelleen pienennetty soveltamalla kalliita puhdistuskäsittelyjä joko keittämällä ja 2 67477 höyrystämällä tai uuttamalla edelleen määrätyillä liuottimilla ja liuotinseoksilla. Nämä toimenpiteet edellyttävät joko ylimääräistä käsittelyyn liittyvää paljon energiaa kuluttavaa kuivausta, tai uuttomenetelmiä sovellettaessa jää suurin ylimäärin käytettyihin liuottimiin lesitiini-jätteitä niin, että vieraiden liuottimien jätteet on uudelleen poistettava. Tällöin joutuu lesitiini pitkähköksi ajaksi alttiiksi rasittaville olosuhteille, esim. korotetulle lämpötilalle, mikä suurentaa vaaraa, että'tapahtuisi esterin lohkeamista tai muita hajoamisilmiöitä.
Keksintö esittää uuden menetelmän fysiologisiin tarkoituksiin suoraan käyttökelpoisen puhtaan lesitiinin valmistamiseksi siten, että raakaa lesitiiniä käsitellään kaasua uuttoaineena käyttäen paineeseen ja lämpötilaan nähden ylikriittisissä olosuhteissa soveltamalla käsittelymenetelmän pääpatenttivaatimuksessa esitettyjä eri vaiheita.
Tunnetaan ennestään uuttomenetelmiä, joissa uuttoaineena käytetään ylikriittisiä kaasuja.
Niinpä julkaisussa DE-PS 2.127.618 selitettyä menetelmää soveltaen valmistetaan humalauutetta uuttamalla ylikriittisen kaasun avulla. Tällöin poistetaan samalla ei-selektii-visesti hartsikomponentteja, haihtuvia öljyjä ja happokompo-nentteja.
Julkaisussa DD-PS 41362 selitetyllä tavalla uutetaan polaarisuudeltaan niin erilaisia aineita kuten silikoniöljyä, parafiiniöljyä ja alumiini-sek. butylaattia samanaikaisesti ei-polaaristen ylikriittisten kaasujen avulla.
Julkaisussa DE-OS 2.709.033 selitettyä menetelmää soveltaen uutetaan kamomillaa ylikriittisen kaasun avulla. Tämänkin menetelmän mukaan joutuu uutteeseen haluttujen uuteaineiden lisäksi suurehkoin määrin haitallisia sivuaineita, esim. lipoideja, väriaineita, jne., joiden pitoisuutta kylläkin voidaan pienentää soveltamalla määrättyä kallista käsittelyä 3 67477 ilman, että lipoidlaineiden pitoisuutta silti voidaan olennaisesti pienentää.
DE-hakemusjulkaisun 2 127 596 mukaan käytetään kasvirasvojen ja -öljyjen uuttamiseen ylikriittisiä kaasuja. FI-patenttijulkaisu 56 855 kuvaa vastaavanlaista menetelmää rasvan poistamiseksi hienonnetuista kasvien osista. US-patenttijulkaisun 3 923 847 mukaisessa menetelmässä erotetaan kookos-massa uuttamalla ylikriittisillä kaasuilla.
Täysin yllätyksellistä ja keksinnön tunnetun tason mukaan ei-odotettavissa on, että ylikriittisen uuttamisen avulla voidaan öljymäiset sivuaineet täydellisesti erottaa lipoidipitoisesta lesitiinistä.
Uuttoaineina voidaan periaatteessa käyttää kaikkia kaasuja, jotka ovat fysiologisesti vaarattomia ja lesitiiniin nähden kemiallisesti inerttejä, esim seuraavassa lueteltuja kaasuja: 0(¾, CHF3, CF3-CF3, CH31=CF2, CF2=€H2' CF3-CH3, CHF2-CH3, CHF2CI, CF3CI, CF2=CF2, CF2CI2, oci3-chci2, c3f8, sf6, N2O, SO2, etaani, eteeni, propaani, propeeni, jne., tai näiden seokset. Erikoisen edullisesti käytetään hiilidioksidia (0(¾).
Uuttovaiheessa saatetaan uutettava materiaali alttiiksi uuttoaineelle sellaisissa olosuhteissa, että kaasu on ylikriittisessä tilassa sekä länpö-tilaan että myös paineeseen nähden. Edellä mainittujen kaasujen kriittiset parametrit ovat jo kauan olleet tunnettuja.
Siinä tapauksessa, että uuttoaineena käytetään hiilidioksidia, suoritetaan uuttaminen lämpötila-alueella 31,3...100 °C, edullisesti 35...80 °C, varsinkin 40...60 °C, ja paineiden ollessa alueilla 7,2...80 MPa, edullisesti 20...50 MPa, erikoisesti 30___40 MPa.
Siinä tapauksessa, että uuttoaineena käytetään muuta kuin hiilidioksidia, määräytyvät uuttamisessa, vast, erottamisessa käytetyn paineen ja lämpötilan ala- ja ylärajat vastaavista kriittisistä lukuarvoista.
lAitepitoinen uuttoaine johdetaan uutteen erottamiseksi uuttoaineesta edelleen erotusvaiheeseen uuttovaiheesta. Erottaminen tapahtuu tällöin läirpö-tilaa ja/tai painetta muuttamalla, jolloin edullisesti muutetaan molempia parametrejä.
“ 67477
Siinä tapauksessa, että lämpötilaa muutetaan, alennetaan lämpötilaa edullisesti, jolloin lämpötila erikoisesti lasketaan kriittisen lämpötilan alapuolelle, esim. COjin kohdalla alueelle 10...3 2 °C, varsinkin 15...2 5 °C.
Siinä tapauksessa, että painetta muutetaan alennetaan painetta edullisesti, jolloin paine lasketaan kriittisen paineen alapuolelle, esim. CC^n kohdalla rajoihin noin 1,0 ...7,2 MPa, edullisesti 3,0...6,0 MPa.
Edellä selitetyllä tavalla meneteltäessä alenee lämpötilan ja/tai paineen muuttuessa uuttoaineen kyky liuottaa uutettuja öljymäisiä sivuaineita siinä määrin, että nämä erotus-vaiheessa erottuvat uuttoaineesta ja voidaan poistaa uuttamisen aikana esim. sulun kautta tai uuttamisen päätyttyä.
Uuttoainetta voidaan ilman runsaasti työtä ja energiaa vaativaa puhdistusta jälleen käyttää suoraan uudelleen niin, että ei myöskään esiinny ylimääräisiä emissio-ongelmia. Uuttoaineen johtamiseksi uudelleen uuttovaiheeseen on uuttoaineen lämpötila ja paine vain muutettava kriittiseen tilaan, toisin sanoen jälleen muutettava siitä lämpötilan ja/tai paineen muuttamisesta, joka tehtiin erottamista varten.
Lisäaineistaan puhdistettu lesitiini (puhdas lesitiini) voidaan panoksittain toimittaessa uuttamisen päätyttyä poistaa uuttovaiheesta. On kuitenkin myös mahdollista poistaa puhdas lesitiini - esim. sulun kautta - uuttokäsittelyn aikana jatkuvaa menetelmää sovellettaessa. Molemmissa käyttömene-telmissä ovat 1...12 tunnin, edullisesti 3...7 tunnin pituiset uuttoajat riittävät halutun puhtauden omaavan lopullisen tuotteen saamiseksi.
Keksinnön mukaisen menetelmän ansiosta voidaan täten haluttu tuote saada lyhyessä ajassa käyttämällä mahdollisimman vähän laitteistoa, työvoimaa ja energiaa, minkä lisäksi ympäristöä ei kuormiteta millään tavoin. Uuttoaineen kiertokäyttö antaa tällöin erikoisesti mahdollisuuden puhdistusmenetelmän auto- s 67477 matisoimiseksi, jolloin uuttaminen tulee erikoisen taloudelliseksi. Saatua puhdasta lesitiiniä voidaan suoraan käyttää ravintoaineissa, samoin kuin farmaseuttisissa tai kosmeettisissa tuotteissa.
Keksinnön mukainen menetelmä selitetään seuraavassa lähemmin oheisen kaaviollisen piirustuksen perusteella.
Uutettava materiaali (raaka lesitiini) syötetään uuttoas-tiaan (1). Tämän jälkeen syötetään uuttoaine tuloventtii-lin 6 kautta järjestelmään, jolloin ei ole välttämätöntä poistaa ennalta järjestelmässä oleva ilma. Uuttoaine puristetaan kokoon kompressorilla 3 ja syötetään lämmönvaihtimien 4, vast. 5 kautta eri käsittelyvaiheisiin ja lämmitetään haluttuun lämpötilaan. Uuttovaihe 1 ja erotusvaihe 2 on tehty termostaattien säätöä varten painesäiliöiksi niin, että lämpötila voidaan säätää tarkasti näissä käsittelyvaiheissa termostaattien avulla.
Sen jälkeen, kun haluttu paine ja lämpötila on saavutettu eri vaiheissa, suljetaan tuloventtiili 6 ja uuttoaine saatetaan kiertämään järjestelmässä. Lämmönvaihtimessa 5 ja kompressorissa 3 uutto-olosuhteisiin saatettu uuttoaine joutuu uuttovaiheessa 1 perusteelliseen kosketukseen käsiteltävän materiaalin kanssa. Uutepitoinen uuttoaine lähtee tästä vaiheesta seulan kautta, jonka tehtävänä on estää kiinteiden komponenttien siirtyminen erotusvaiheeseen, sekä venttiilien, jne. tukkeutuminen. Tämä uuttoaine johdetaan kuristusventtiilin 7 ja lämmönvaihtimen 4 kautta erotusvaiheeseen 2, jossa uute ja uuttoaine erottuvat toisistaan. Uuttoaine johdetaan lämmönvaihtimen 5 ja kompressorin 3 kautta uudelleen järjestelmän kiertokulkuun, kun taas uute poistetaan joko poistokohdassa 8 olevan sulun kautta tai uuttokäsittelyn päätyttyä suoraan erotusvaiheesta 2. Puhdas lesitiini otetaan uuttovaiheesta 1.
Siinä tapauksessa, että yhden ainoan paineastian 1 asemesta käytetään kahta tai useampaa painesäiliötä, voidaan keksin- 6 67477 nön mukainen menetelmä helposti toteuttaa jatkuvana. Sinänsä tunnetulla tavalla voidaan tässä tapauksessa puhdas lesitiini aina ottaa säiliöstä ja täyttää tähän säiliöön tuoretta käsiteltävää materiaalia, kun taas uuttaminen suoritetaan uuttovaiheen toisessa painesäiliössä tai muissa painesäiliöis-sä katkoksetta.
Tällöin on mahdollista kytkeä eri säiliöt rinnan tai sarjaan. Viimeksi mainitussa tapauksessa on erikoisen edullista uuttaa "vastavirtana", jolloin toisin sanoen kulloinkin perusteellisimmin uutettua materiaalia sisältävään painesäiliöön syötetään tuoretta suoraan kompressorista 3 tulevaa uuttoai-netta, vast, kulloinkin tuoreinta käsiteltävää materiaalia sisältävä säiliö kytketään uuttovaiheen viimeiseksi jäseneksi.
Seuraavat esimerkit kuvaavat lähemmin menetelmän käsittely-olosuhteita : uuttosäiliö: Paine: p^ Lämpötila: t^ erotussäiliö Paine: p2 lämpötila t2
Esimerkki 1 1000 g raakaa lesitiinitahnaa täytettiin uuttosäiliöön, joka suljettiin ja uutettiin C02~kaasulla ylikriittisissä olosuhteissa.
p1 = 40 MPa P2 = 5 MPa
t1 = 60 °C t2 = 20 °C
Uuttoaika = 4 h
Saatiin 580 g kiinteää vaaleankeltaista ainetta, puhdasta lesitiiniä, joka otettiin uuttoastiasta. Erotussäiliöstä otettiin 380 g keltaista kirkasta öljyä sekä 30 g erottunutta vesifaasia.
7 67477
Esimerkki 2 100 g raakaa lesitiinitahnaa, jonka öljypitoisuus oli n.
30%, täytettiin uuttosäiliöön, joka suljettiin ja uutettiin ylikriittisellä hiilidioksidilla.
p.j = 4-0 MPa P2 = 4 MPa
t1 = 40 °C t2 = 20 °C
uuttoaika = 6 h
Uuttoastiaan jäi jäljelle jäännöksenä 69 g puhdasta lesitiiniä kiinteänä, vaaleankeltaisena ei-hygroskooppisena aineena. Erotussäiliössä oli 31 g keltaista, kirkasta öljyä.
Molempien esimerkkien mukaan saatuja tuotteita ohutkerros-kromatografisesti tutkittaessa todettiin, että näissä tuotteissa ei ollut öljymäisiä komponentteja.
Claims (9)
1. Menetelmä fysiologisiin tarkoituksiin suoraan käyttökelpoisen puhtaan lesitiinin saamiseksi uuttamalla raa'asta lesitiinistä, tunnettu siitä, että a) raaka lesitiini saatetaan uuttovaiheessa kosketukseen uuttoaineena käytetyn fysiologisesti vaarattoman kaasun kanssa paineeseen ja lämpötilaan nähden ylikriittisissä olosuhteissa, b) uutepitoinen kaasu siirretään uuttovaiheesta erotus-vaiheeseen, c) uutepitoinen kaasu erotetaan erotusvaiheessa painetta ja/tai lämpötilaa alentaen kaasuksi ja uutteeksi, d) kaasu palautetaan uuttovaiheeseen sen jälkeen, kun paineen ja/tai lämpötilan muutokset on kumottu, ja e) puhdas lesitiini otetaan uuttovaiheesta panoksittain tai jatkuvasti.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että käytettyinä kaasuina ovat C02, CHF3, CF3-CF3, CHC1=CF2, CF2=CH2, CF3-CH3, CHF2-CH3, CHF2C1, CF3CI, cf2=cf2, cf2ci2, cci3-chci2, c3f8, sf6, n2o, so2, etaani, eteeni, propaani, propeeni, yksistään tai seoksina.
3. Jonkin patenttivaatimuksen 1...2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasuna käytetään hiilidioksidia.
4. Jonkin patenttivaatimuksen 1...3 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että uuttovaiheessa käytetään painetta, joka on rajoissa 7,2...80,0 MPa, edullisesti 20,0...50,0 MPa, erikoisesti 30,0...40,0 MPa.
5. Jonkin patenttivaatimuksen 1...4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että uuttovaiheessa käytetään 9 67477 lämpötilaa, joka on rajoissa 31,3...100 °C, edullisesti 35.. .80 °C, varsinkin 40...60 °C.
6. Jonkin patenttivaatimuksen 1...5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paineen alentaminen ja lämpötilan alentaminen tarkoittaa alentamista alikriittisiin olosuhteisiin, jolloin edullisesti muutetaan molempia parametrejä.
7. Jonkin patenttivaatimuksen 1...6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että erotusvaiheen paineena käytetään 1,0...7,2 MPa, edullisesti 3,0...6,0 MPa.
8. Jonkin patenttivaatimuksen 1...7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että erotusvaiheessa käytetään lämpötilaa, joka on rajoissa 10...32 °C, edullisesti 15.. .25 °C.
8 67477
9. Jonkin patenttivaatimuksen 1...8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sekä jatkuvassa käytössä että panoksittaisessa käytössä raakaa lesitiiniä uutetaan 1...12 tuntia, edullisesti 3...7 tuntia.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3011185 | 1980-03-22 | ||
| DE19803011185 DE3011185A1 (de) | 1980-03-22 | 1980-03-22 | Verfahren zur gewinnung von fuer physiologische zwecke direkt verwendbarem rin(paragraph)lecithin |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI810799L FI810799L (fi) | 1981-09-23 |
| FI67477B true FI67477B (fi) | 1984-12-31 |
| FI67477C FI67477C (fi) | 1985-04-10 |
Family
ID=6098069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI810799A FI67477C (fi) | 1980-03-22 | 1981-03-16 | Foerfarande foer utvinning av foer fysiologiska aendamaol direkt anvaendbart rent lecitin |
Country Status (28)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4367178A (fi) |
| JP (1) | JPS56145295A (fi) |
| AR (1) | AR222130A1 (fi) |
| AT (1) | AT380479B (fi) |
| AU (1) | AU537973B2 (fi) |
| BE (1) | BE887863A (fi) |
| CA (1) | CA1153776A (fi) |
| CH (1) | CH648765A5 (fi) |
| DD (1) | DD157560A5 (fi) |
| DE (1) | DE3011185A1 (fi) |
| DK (1) | DK126381A (fi) |
| ES (1) | ES499169A0 (fi) |
| FI (1) | FI67477C (fi) |
| FR (1) | FR2478643B1 (fi) |
| GB (1) | GB2072189B (fi) |
| GR (1) | GR74833B (fi) |
| HU (1) | HU188003B (fi) |
| IE (1) | IE50893B1 (fi) |
| IL (1) | IL62025A (fi) |
| IT (1) | IT1135364B (fi) |
| NL (1) | NL8100382A (fi) |
| NO (1) | NO161118C (fi) |
| NZ (1) | NZ196304A (fi) |
| PH (1) | PH17788A (fi) |
| PT (1) | PT72478B (fi) |
| SE (1) | SE456997B (fi) |
| SU (1) | SU984412A3 (fi) |
| ZA (1) | ZA81446B (fi) |
Families Citing this family (38)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3207914A1 (de) * | 1982-03-04 | 1983-09-15 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur extraktiven gewinnung von hochwertigen natuerlichen wachsen |
| US4466923A (en) * | 1982-04-01 | 1984-08-21 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture | Supercritical CO2 extraction of lipids from lipid-containing materials |
| DE3229041A1 (de) * | 1982-08-04 | 1984-02-09 | Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur gewinnung von lecithin |
| US4568495A (en) * | 1983-05-16 | 1986-02-04 | Union Camp Corporation | Fractionation of polymerized fatty acids |
| DE3329249A1 (de) * | 1983-08-12 | 1985-02-21 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur extraktion formlabiler fliessfaehiger massen |
| JPS6094987A (ja) * | 1983-10-31 | 1985-05-28 | Nisshin Oil Mills Ltd:The | レシチンの精製法 |
| US4714571A (en) * | 1984-02-13 | 1987-12-22 | The Liposome Company, Inc. | Process for purification of phospholipids |
| DE3411755A1 (de) * | 1984-03-30 | 1985-11-07 | Lucas Meyer GmbH & Co, 2000 Hamburg | Verfahren zur gewinnung von lecithin, vorzugsweise zur kontinuierlichen gewinnung von rein-lecithin (entoelt) |
| JPS60224695A (ja) * | 1984-04-21 | 1985-11-09 | Q P Corp | 卵黄燐脂質の製造法 |
| DE3440018C1 (de) * | 1984-11-02 | 1986-03-20 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur Entwaesserung von wasserhaltigen,anorganischen Oxidgelen |
| DE3536622A1 (de) * | 1985-10-15 | 1987-04-16 | Krupp Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur gewinnung fester stoffe aus fluessigen stoffgemischen |
| DE3630676A1 (de) * | 1986-09-09 | 1988-03-17 | Peter Siegfried | Verfahren zur gewinnung von phosphatidylcholin aus einem gemisch von phosphatiden |
| US4762658A (en) * | 1986-10-08 | 1988-08-09 | Central Soya Company, Inc. | Method of tableting of de-oiled phosphatides (lecithin) |
| US5340742A (en) * | 1988-09-07 | 1994-08-23 | Omegatech Inc. | Process for growing thraustochytrium and schizochytrium using non-chloride salts to produce a microfloral biomass having omega-3-highly unsaturated fatty acids |
| US20060094089A1 (en) * | 1988-09-07 | 2006-05-04 | Martek Biosciences Corporation | Process for the heterotrophic production of microbial products with high concentrations of omega-3 highly unsaturated fatty acids |
| US5707634A (en) * | 1988-10-05 | 1998-01-13 | Pharmacia & Upjohn Company | Finely divided solid crystalline powders via precipitation into an anti-solvent |
| DE3936031C1 (fi) * | 1989-10-28 | 1990-07-12 | Luwar S.R.L., Barasso, It | |
| DE4010400C1 (fi) * | 1990-03-31 | 1991-05-29 | Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen, De | |
| DE4222153C2 (de) * | 1992-07-06 | 1998-12-03 | Peter Siegfried | Verfahren zur Entölung von Rohlecithin |
| GB2276392B (en) * | 1993-02-22 | 1997-03-26 | D G P | Improved production of natural flavours and fragrances |
| US5855786A (en) * | 1994-10-11 | 1999-01-05 | Eggers; Rudolf | Process for high-pressure spray extraction of liquids |
| DE4440831C1 (de) * | 1994-11-15 | 1996-05-09 | Peter Siegfried | Verfahren zur Erzeugung von hochprozentigen, pulverförmigen Phosphatidylcholinen |
| US20080175953A1 (en) * | 1995-06-07 | 2008-07-24 | Martek Biosciences Corporation | Process for the Heterotrophic Production of Microbial Products with High Concentrations of Omega-3 Highly Unsaturated Fatty Acids |
| FR2741060B1 (fr) * | 1995-11-10 | 1997-12-05 | Atochem Elf Sa | Procede de preparation de solides mineraux poreux par sechage supercritique d'un precipite gelatineux aqueux d'hydroxyde metallique |
| US5728315A (en) * | 1996-05-01 | 1998-03-17 | Alliedsignal Inc. | Azeotrope-like compositions of trifluoromethane, carbon dioxide, ethane and hexafluoroethane |
| US6824789B2 (en) | 1998-05-20 | 2004-11-30 | Kemin Industries, Inc. | Method of extracting antioxidants from lamiaceae species and the extract products thereof |
| US6140519A (en) * | 1998-12-07 | 2000-10-31 | Archer-Daniels-Midland Company | Process for producing deoiled phosphatides |
| GB2352724B (en) | 1999-08-05 | 2003-03-12 | Naturol Ltd | A novel process for preparing fine extracts and oils from plants and other matter |
| US6607900B2 (en) * | 2000-01-28 | 2003-08-19 | Martek Biosciences Boulder Corporation | Enhanced production of lipids containing polyenoic fatty acid by very high density cultures of eukaryotic microbes in fermentors |
| GB0027047D0 (en) * | 2000-11-06 | 2000-12-20 | Ici Plc | Process for reducing the concentration of undesired compounds in a composition |
| ES2172442B2 (es) * | 2000-11-15 | 2003-12-01 | Univ Extremadura | Procedimiento para la produccion de un concentrado de licopeno libre de disolventes organicos, concentrado obtenido y composicion que comprende dicho concentrado. |
| NZ523920A (en) | 2003-01-31 | 2005-11-25 | Fonterra Co Operative Group | Methods for extracting lipids from diary products using a near critical phase fluid |
| EP1718584A4 (en) * | 2004-01-26 | 2009-10-21 | Martek Biosciences Corp | PROCESS FOR THE SEPARATION OF THE PHOSPHOLIPIDES FROM PHOSPHOLIPIDE-CONTAINING MATERIALS |
| US20050170063A1 (en) * | 2004-01-29 | 2005-08-04 | Lalit Chordia | Production of powder and viscous material |
| NZ547429A (en) * | 2006-05-24 | 2009-09-25 | Ind Res Ltd | Extraction of highly unsaturated lipids with liquid dimethyl ether |
| CN103495340B (zh) | 2013-10-15 | 2015-11-18 | 北京博源恒升高科技有限公司 | 复合醇胺类溶液脱除气体中SOx的方法 |
| WO2015066268A1 (en) * | 2013-10-30 | 2015-05-07 | Cargill, Incorporated | Method for the purification of lecithin |
| CN113549103B (zh) * | 2021-08-12 | 2022-05-06 | 江南大学 | 一种采用两步法亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1493190C3 (de) * | 1963-04-16 | 1980-10-16 | Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim | Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen |
| DE2127596A1 (de) * | 1971-06-03 | 1972-12-21 | Hag Ag, 2800 Bremen | Verfahren zur Gewinnung von Pflanzenfetten und ölen. |
| US3923847A (en) * | 1973-05-23 | 1975-12-02 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Methods of producing cocoa butter |
| JPS5410539A (en) * | 1977-06-24 | 1979-01-26 | Matsushita Electric Works Ltd | Door |
| DE2843920A1 (de) * | 1978-10-09 | 1980-04-10 | Krupp Gmbh | Verfahren zur behandlung von rohen pflanzlichen fetten und oelen |
-
1980
- 1980-03-22 DE DE19803011185 patent/DE3011185A1/de active Granted
-
1981
- 1981-01-21 GB GB8101764A patent/GB2072189B/en not_active Expired
- 1981-01-22 ZA ZA00810446A patent/ZA81446B/xx unknown
- 1981-01-27 NL NL8100382A patent/NL8100382A/nl not_active Application Discontinuation
- 1981-01-30 IL IL62025A patent/IL62025A/xx unknown
- 1981-02-04 FR FR8102123A patent/FR2478643B1/fr not_active Expired
- 1981-02-06 ES ES499169A patent/ES499169A0/es active Granted
- 1981-02-09 IT IT19594/81A patent/IT1135364B/it active
- 1981-02-09 PT PT72478A patent/PT72478B/pt unknown
- 1981-02-11 IE IE257/81A patent/IE50893B1/en unknown
- 1981-02-18 AR AR284345A patent/AR222130A1/es active
- 1981-02-19 NZ NZ196304A patent/NZ196304A/en unknown
- 1981-02-20 PH PH25243A patent/PH17788A/en unknown
- 1981-02-26 AU AU67673/81A patent/AU537973B2/en not_active Ceased
- 1981-02-27 US US06/238,704 patent/US4367178A/en not_active Expired - Fee Related
- 1981-03-05 SU SU813257549A patent/SU984412A3/ru active
- 1981-03-09 BE BE6/47415A patent/BE887863A/fr not_active IP Right Cessation
- 1981-03-13 SE SE8101622A patent/SE456997B/sv not_active IP Right Cessation
- 1981-03-16 FI FI810799A patent/FI67477C/fi not_active IP Right Cessation
- 1981-03-16 HU HU81653A patent/HU188003B/hu unknown
- 1981-03-17 CH CH1800/81A patent/CH648765A5/de not_active IP Right Cessation
- 1981-03-18 CA CA000373766A patent/CA1153776A/en not_active Expired
- 1981-03-18 JP JP3803281A patent/JPS56145295A/ja active Pending
- 1981-03-20 DD DD81228484A patent/DD157560A5/de unknown
- 1981-03-20 GR GR64459A patent/GR74833B/el unknown
- 1981-03-20 DK DK126381A patent/DK126381A/da not_active Application Discontinuation
- 1981-03-20 NO NO810957A patent/NO161118C/no unknown
- 1981-03-20 AT AT0132781A patent/AT380479B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI67477B (fi) | Foerfarande foer utvinning av foer fysiologiska aendamaol direkt anvaendbart rent lecitin | |
| US8580116B2 (en) | Near-critical fluid extraction process | |
| DE60022403T2 (de) | Verfahren zum fraktionieren eines speiseöls | |
| DE4222153C2 (de) | Verfahren zur Entölung von Rohlecithin | |
| US4548755A (en) | Process for the extractive production of valuable natural waxes | |
| EP0156374B1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Lecithin, vorzugsweise zur kontinulierlichen Gewinnung von Rein-Leicithin (entölt) | |
| JP2963152B2 (ja) | オキアミからの色素の抽出分離方法 | |
| CA2158338A1 (en) | Process for extracting lipid fractions from powdery egg products | |
| DE3229041C2 (fi) | ||
| KR20020064645A (ko) | 초임계 추출법을 이용하여 난황으로부터 기능성 물질을추출하는 방법 | |
| GB2084606A (en) | Treating crude oil | |
| DE2332038A1 (de) | Verfahren zur desodorisierung von fetten und oelen | |
| EP0541853A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Konservierung von Extrakten aus Früchten der Sägezahnpalme (Serenoa repens) | |
| BR102016014976A2 (pt) | Processo de extração sequencial de compostos bioativos do bagaço de maracujá e uso dos referidos compostos bioativos | |
| KR20210129095A (ko) | 유리 지방산 함유율이 높은 크릴 추출물로부터 인지질 농축된 치료학적 조성물의 제조 방법 | |
| DE608414C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Hormonen und Lipoiden | |
| JPH0716362B2 (ja) | 高濃度のホスファチジルコリンを含むレシチンを採取する方法 | |
| CH357821A (de) | Verfahren zur Gewinnung von Fetten und fettähnlichen Stoffen aus Naturrohstoffen | |
| DE10313077A1 (de) | Bioflavonoidpräparate mit hoher antioxidativer Kapazität und hohem antioxidativem Potenzial, Verfahren zur Herstellung und zur Applikation der Präparate | |
| JPH03133991A (ja) | レシチンの精製方法 | |
| JPS60224695A (ja) | 卵黄燐脂質の製造法 | |
| CS267445B1 (cs) | Způsob získávání fosfolipidů | |
| DE4236474A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Eiprodukten mit einem reduzierten Gehalt an Fetten und Cholesterinderivaten | |
| RO110202B1 (ro) | ULEI DE CRISALIDĂ Șl PROCEDEU DE OBȚINERE |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: KALI-CHEMIE PHARMA GMBH |