CN113549103B - 一种采用两步法亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法 - Google Patents
一种采用两步法亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用两步法亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，属于亚临界流体萃取技术领域。本发明以冷冻蛋黄凝胶为原料，经稀释、均质、离心、喷雾干燥，得到蛋黄粉，再采用两步法亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂，无溶剂残留，所得产品中卵磷脂的得率高达92.7％，纯度高达95.8％，可直接用于药品、食品、保健品。本发明的方法萃取温度和压力温和，有利于保护副产物蛋黄油中高价值成分，如DHA、类胡萝卜素、叶酸等，在医药和食品行业应用潜力巨大，同时获得的另一种副产物天然抗体蛋黄免疫球蛋白具有较强的抗幽门螺杆菌活性，能有效治疗胃溃疡等疾病。因此本发明可实现蛋黄资源的充分利用，提高蛋黄的综合利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用两步法亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，属于亚临界流体萃取技术领域。
背景技术
蛋黄中卵磷脂含量很高，高达8％～10％，而大豆卵磷脂的含量仅为2％左右。此外，与大豆磷脂相比，蛋黄卵磷脂具有更加平衡和独特的磷脂组分，其中发挥主要生理活性的成分磷脂酰胆碱(PC)占73％，是大豆磷脂的3倍。且蛋黄卵磷脂属于动物磷脂，具有更高的生物活性和人体利用率，还具有调节血脂、促进大脑发育、增强记忆力、改善肝脏脂质代谢障碍等生理功能。
蛋黄卵磷脂的传统提取方法是有机溶剂法，利用卵磷脂不溶于丙酮而易溶于其他一些有机溶剂的特点进行提取，最典型的组合是乙醇-丙酮联合萃取法，但存在有机溶剂残留及有益组分损失的问题；超临界和亚临界萃取技术是一种新型绿色油脂萃取技术，具有无溶剂残留，提取率高，保护有益成分等优点，例如超临界二氧化碳萃取技术和亚临界丙烷萃取技术。超临界二氧化碳萃取技术指的是在超临界条件下使用二氧化碳作为萃取溶剂提取油脂，具有萃取工艺操作简单，耗时短、产品质量高等优点。但是运行过程采用高压，压力通常≥27MPa，对设备要求高，且投资成本高。此外，油脂在二氧化碳中溶解度低，油脂的提取效率有限，为81％左右；且需要热能将溶剂从油中蒸发，运行成本高。
而亚临界萃取技术相比超临界二氧化碳萃取技术具有以下的优势：萃取压力低，一般≤10MPa，对设备要求低；萃取温度低，有利于保护蛋黄中的有益成分，尤其是高温下易氧化的成分，比如DHA、类胡萝卜素、叶酸等，得到的蛋黄油及卵磷脂营养价值高；油脂在萃取溶剂丙烷或丁烷中溶解性较高，油脂的萃取效率高，且耗时更短。此外，亚临界萃取可通过释放压力使溶剂与油快速分离，操作简便。
目前普通亚临界技术在蛋黄功能成分提取领域已经开始应用，例如：杨严俊等人已报道采用亚临界丙烷提取蛋黄油，但未对蛋黄卵磷脂做进一步的研究；张民等人首次报道了采用亚临界丙烷提取蛋黄卵磷脂，但通过一步萃取只能得到蛋黄粉卵磷脂，后续有机溶剂纯化步骤势必会造成蛋白质变性等问题；专利CN102863469A虽然公开了一种采用亚临界提取蛋黄卵磷脂的方法，但是前处理步骤繁琐。
发明内容
[技术问题]
目前，蛋黄卵磷脂传统方法的提取过程存在有机溶剂残留及有益组分损失或需采用高压、提取成本高等问题。而普通亚临界萃取技术虽然可有效解决蛋黄卵磷脂提取过程中存在的这些问题，但是可能存在蛋白质变性、前处理繁琐等问题。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种采用两步法亚临界萃取技术高效制备蛋黄卵磷脂的方法，先利用亚临界丙烷在最佳条件下尽可能去除蛋黄粉的中性脂质，再进一步采用亚临界丁烷提取卵磷脂；本发明的方法具有提取率高、产品纯度高的优点；而且丙烷和丁烷这两种萃取溶剂均具有低毒性、沸点低、临界压力容易实现的特点，且在常压下以气体形式存在，可快速与目标产物分离，无溶剂残留。此外，本专利预先采用冷冻法对蛋黄进行处理，一方面可以提高蛋黄卵磷脂萃取效率；另一方面可以得到高价值副产物卵黄免疫球蛋白(IgY)，IgY作为一种生理活性物质可有效抵抗幽门螺杆菌，治疗胃溃疡等疾病，因此本发明的方法可提高蛋黄综合应用价值。
本发明的第一个目的是提供一种采用亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，包括如下步骤：
(1)原料制备：
以冷冻蛋黄凝胶为原料，经稀释、均质、离心、喷雾干燥，得到蛋黄粉；上清液用于制备副产物卵黄免疫球蛋白；
(2)制粒：
将步骤(1)得到的蛋黄粉制成颗粒，得到颗粒蛋黄粉；
(3)第一步萃取：
以丙烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术对颗粒蛋黄粉进行脱脂处理，得到脱脂蛋黄粉；
(4)第二步萃取：
以丁烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术从脱脂蛋黄粉中提取蛋黄卵磷脂，其中，蛋黄粉和萃取溶剂的料液比为1:5～1:20(w/v)，萃取压力为0.25～5MPa，萃取温度为25～45℃，萃取时间为90～150min；
(5)产品收集与检验：
萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丁烷进行回收利用，从压力容器下端排卵磷脂。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中蛋黄粉和萃取溶剂的料液比为1:5～1:15(w/v)，萃取压力为0.25～2.5MPa，萃取温度为30～45℃，萃取时间为90～150min；进一步优选为蛋黄粉和萃取溶剂的料液比为1:15(w/v)，萃取压力为2.5MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为150min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的冷冻蛋黄凝胶的制备方法包括：
选取新鲜鸡蛋，打蛋分离蛋清和蛋黄，收集蛋黄，冷冻，再回温，得到蛋黄凝胶；其中冷冻的温度为-18～-40℃，冷冻的时间为8～12h；回温是4～8℃条件下冷藏过夜回温。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的稀释是采用水进行稀释，其中，冷冻蛋黄凝胶和水的质量比为1:3～7，水进一步优选为去离子水。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的均质是10000～11000rpm均质2～5min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的离心是转速为5000～8000g离心10～20min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述喷雾干燥的进风温度为160～180℃，出风温度为85～90℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述制粒温度为35～45℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中颗粒蛋黄粉和萃取溶剂的料液比为1:5～1:10(w/v)，萃取压力为0.25～1.5MPa，萃取温度为30～50℃，萃取时间为30～150min；萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丙烷进行回收利用，从压力容器下端排出蛋黄油。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)所述的压力容器包括蒸发釜。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的蛋黄卵磷脂。
本发明的第三个目的是提供包含本发明所述的蛋黄卵磷脂的药品、保健品或食品。
本发明的第四个目的是本发明所述的蛋黄卵磷脂在食品领域的应用。
[有益效果]
(1)本发明采用冷冻法对蛋黄进行预处理，再进行水稀释法处理，可促使卵黄球体结构解聚，有利于中性脂质和蛋黄卵磷脂的提取。
(2)本发明采用两步法亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂，首先采用丙烷作为萃取溶剂，主要是提取蛋黄粉中的中性脂质；再采用丁烷选择性萃取蛋黄卵磷脂，得率达到79％以上，最高可达92.7％，纯度达到80％以上，最高可达95.8％，具有优异的营养价值和保健功能。而且采用的两种萃取溶剂均具有低毒性、沸点低的特点，在常压下以气体形式存在，可快速与目标产物分离，无溶剂残留，萃取效率高，且提取成本相对较低。
(3)本发明的方法可同时获得蛋黄免疫球蛋白和蛋黄油两种副产物，前者是一种天然抗体，具有较强的抗幽门螺杆菌活性，能有效治疗胃溃疡等疾病；后者含有脂肪和各种不饱和脂肪酸，具有高疏水性，可起到润滑皮肤黏膜、隔绝外界刺激的作用从而减轻疼痛，且对婴儿有很好的营养价值，可促进婴儿智力发育和提高大脑活力，因此可应用于化妆品或者食品。
附图说明
图1为磷含量的标准曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
卵磷脂含量测定方法：采用钼蓝分光光度法测定蛋黄卵磷脂的含量。实验原理是试样经消解，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠或氯化亚锡、硫酸肼还原成蓝色化合物钼蓝。钥蓝在660nm处的吸光度值与磷的浓度成正比。用分光光度计测定试样溶液的吸光度，与标准系列比较定量。利用标准磷含量曲线(图1，y＝0.0044x-0.004，R2＝0.998)，求得样品中的磷含量，再换算为卵磷脂含量。
实施例1
一种采用亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，包括如下步骤：
(1)原料制备：
选取新鲜鸡蛋，打蛋分离蛋清和蛋黄，收集蛋黄，-18℃下冷冻8h，再置于4℃条件下冷藏过夜回温，得到蛋黄凝胶；将蛋黄凝胶与去离子水按照1:5质量比混合，用高速剪切机(11000rpm)均质2min形成蛋黄悬浊液，8000g转速下离心后收集沉淀，补充等重量的去离子水，最后喷雾干燥(进风温度为170℃，出风温度为85℃)得到蛋黄粉；上清液用于制备副产物卵黄免疫球蛋白；
(2)制粒：
将步骤(1)得到的蛋黄粉制成直径为7mm的圆柱形颗粒，得到颗粒蛋黄粉；其中制粒温度为40℃；
(3)第一步萃取：
先用丙烷萃取颗粒蛋黄粉中几乎所有的中性脂质，得到脱脂蛋黄粉；其中，颗粒蛋黄粉和萃取溶剂丙烷的料液比为1:7(w/v，g/mL，下同)，萃取压力为1.0MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为90min；萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丙烷进行回收利用，从压力容器下端排出蛋黄油；
(4)第二步萃取：
以丁烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术从脱脂蛋黄粉中提取蛋黄卵磷脂，其中，脱脂蛋黄粉和萃取溶剂丁烷的料液比为1:15(w/v)，萃取压力为2.5MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为150min；
(5)产品收集与检验：
萃取完成后，利用蒸发釜的压力差对溶剂丁烷进行回收利用，从蒸发釜下端排出卵磷脂。
通过测试，卵磷脂得率为92.7％，纯度为95.8％。
实施例2
调整1
调整实施例1步骤(4)中的料液比如表1，萃取压力2.5MPa，萃取温度45℃，萃取时间150min，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如表1：
表1
| 料液比(w/v) | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 1:15(实施例1) | 92.7 | 95.8 |
| 1:5 | 85.4 | 88.3 |
| 1:3 | 74.5 | 78.9 |
| 1:17 | 92.8 | 93.4 |
| 1:20 | 93.0 | 94.5 |
从表1可以看出：丁烷提取时，保持萃取压力2.5MPa，萃取温度45℃，萃取时间150min不变，在一定范围内，蛋黄卵磷脂的得率和纯度随丁烷体积的增加而提高，当料液比为1:15、1:17以及1:20时，蛋黄卵磷脂的得率及纯度无显著性差异，考虑到提取成本的需求，选择1:15(w/v)为最佳料液比，此时卵磷脂的得率和纯度分别为92.7％、95.8％。
调整2
调整实施例1步骤(4)中的萃取压力如表2，料液比为1:15(w/v)，萃取温度45℃，萃取时间150min，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如表2：
表2
| 萃取压力(MPa) | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 2.5(实施例1) | 92.7 | 95.8 |
| 5.0 | 80.4 | 83.5 |
| 0.25 | 79.3 | 80.5 |
| 0.1 | 73.5 | 78.6 |
从表2可以看出：丁烷提取时，保持料液比为1:15(w/v)，萃取温度45℃，萃取时间150min不变，当萃取压力为2.5Mpa时，蛋黄卵磷脂的得率及纯度最高，分别为92.7％、95.8％。进一步提高萃取压力时，卵磷脂的得率和纯度反而有下降的趋势，可能是因为在相同的温度下，当萃取压力达到一定值时，丁烷对卵磷脂的溶解趋于饱和，提高萃取压力反而使丁烷的传质效率降低，得率和纯度随之降低。但压力过低时，丁烷的溶解能力太弱而导致萃取效果较差。
调整3
调整实施例1步骤(4)中的萃取温度如表3，料液比为1:15(w/v)，萃取压力2.5MPa，萃取时间150min，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如表3：
表3
| 萃取温度(℃) | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 45(实施例1) | 92.7 | 95.8 |
| 50 | 80.1 | 79.5 |
| 30 | 88.4 | 93.3 |
| 25 | 80.2 | 84.5 |
从表3可以看出：丁烷提取时，保持料液比为1:15，萃取压力2.5Mpa，萃取时间150min不变，当萃取温度为45℃时，蛋黄卵磷脂的得率及纯度最高，分别为92.7％、95.8％。当进一步提高萃取温度时，卵磷脂得率和纯度反而下降，可能是由于当其他条件如萃取时间和料液比不变时，萃取温度升高会使丁烷分子运动速度加快导致溶剂密度下降，对溶解脂质有负面影响。且萃取温度过高会导致蛋白质和磷脂等生物活性物质的变性与降解，故萃取温度宜选择45℃。
调整4
调整实施例1步骤(4)中的萃取时间如表4，料液比为1:15(w/v)，萃取压力2.5MPa，萃取温度45℃，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如表4：
表4
| 萃取时间(min) | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 150(实施例1) | 92.7 | 95.8 |
| 180 | 92.5 | 95.5 |
| 90 | 88.5 | 93.4 |
| 60 | 79.4 | 84.3 |
从表4中可以看出：丁烷提取时，保持料液比为1:15(w/v)，萃取压力2.5MPa，萃取温度45℃不变，当萃取时间为150min时，蛋黄卵磷脂的得率及纯度最高，分别为92.7％、95.8％。进一步提高萃取时间，卵磷脂的得率和纯度提高不显著，并且随着萃取时间的增加，能量消耗增大，会提高萃取成本。因此，考虑实际需求，萃取时间为150min最合适。
调整5
调整实施例1步骤(3)中的料液比如表5，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如表5：
表5
| 料液比(w/v) | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 1:7(实施例1) | 92.7 | 95.8 |
| 1:5 | 85.4 | 90.4 |
| 1:3 | 70.2 | 80.2 |
| 1:10 | 90.5 | 94.5 |
| 1:15 | 90.4 | 94.6 |
从表5可以看出：丙烷提取时，保持萃取压力为1.0MPa，萃取温度40℃，萃取时间90min不变，在一定范围内，卵磷脂的得率和纯度随丙烷体积的增加而提高，当料液比为1:7时，达到最大值，分别为92.7％、95.8％。进一步提高料液比至1:10及1:15时，蛋黄卵磷脂的得率及纯度无显著性差异，考虑到提取成本的需求，选择1:7为最佳料液比。
调整6
调整实施例1步骤(3)中的萃取压力如表6，料液比为1:7(w/v)，萃取温度40℃，萃取时间90min，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如表6：
表6
| 萃取压力(MPa) | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 1.0(实施例1) | 92.7 | 95.8 |
| 1.5 | 90.6 | 90.4 |
| 2.0 | 80.5 | 81.8 |
| 0.25 | 79.4 | 82.5 |
| 0.10 | 72.8 | 70.4 |
从表6中可以看出：丙烷提取时，保持料液比为1:7，萃取温度40℃，萃取时间90min不变，当萃取压力为1.0MPa时，蛋黄卵磷脂的得率及纯度最高，分别为92.7％、95.8％。进一步提高萃取压力时，卵磷脂的得率和纯度反而有下降的趋势，可能是因为在相同的温度下，当萃取压力达到一定值时，丙烷对蛋黄油的溶解趋于饱和，提高萃取压力反而使丙烷的传质效率降低，最终导致卵磷脂的得率和纯度随之降低。但压力过低时，丙烷的溶解能力太弱而导致萃取效果较差。
调整7
调整实施例1步骤(3)中的萃取温度如表7，料液比为1:7(w/v)，萃取压力1.0MPa，萃取时间90min，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如表7：
表7
| 萃取温度(℃) | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 40(实施例1) | 92.7 | 95.8 |
| 45 | 90.5 | 93.4 |
| 50 | 80.3 | 81.6 |
| 30 | 88.3 | 70.5 |
| 25 | 80.5 | 65.4 |
从表7中可以看出：丙烷提取时，保持料液比为1:7，萃取压力1.0MPa，萃取时间90min不变，当萃取温度为40℃时，蛋黄卵磷脂的得率及纯度最高，分别为92.7％、95.8％。当进一步提高萃取温度时，卵磷脂得率和纯度反而下降，可能是由于当其他条件如萃取次数和料液比不变时，萃取温度升高会使丙烷分子运动速度加快导致溶剂密度下降，对溶解脂质有负面影响。且萃取温度过高会导致蛋白质和磷脂等生物活性物质的变性与降解，故萃取温度宜选择40℃。
调整8
调整实施例1步骤(3)中的萃取时间如表8，料液比为1:7(w/v)，萃取压力1.0MPa，萃取温度40℃，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如表8：
表8
| 萃取时间(min) | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 90(实施例1) | 92.7 | 95.8 |
| 120 | 92.5 | 95.5 |
| 150 | 92.6 | 95.7 |
| 30 | 88.6 | 87.4 |
| 10 | 60.4 | 50.2 |
从表8可以看出：丙烷提取时，保持料液比为1:7，萃取压力1.0MPa，萃取温度40℃不变，当萃取时间为90min时，蛋黄卵磷脂的得率及纯度最高，分别为92.7％、95.8％。进一步提高萃取时间，蛋黄卵磷脂的得率和纯度提高不显著，并且随着萃取时间的增加，能量消耗增大，会提高萃取成本。因此，考虑实际需求，萃取时间为90min最合适。
对比例1
调整实施例1的步骤(1)为：
原料制备：选取新鲜鸡蛋，打蛋分离蛋清和蛋黄，收集蛋黄，将蛋黄与去离子水按照1:5质量比混合，用高速剪切机(11000rpm)均质2min形成蛋黄悬浊液，8000g转速下离心后收集沉淀，补充等重量的去离子水，最后喷雾干燥(喷雾干燥进风温度为170℃，出风温度为85℃)得到蛋黄粉；上清液用于制备副产物卵黄免疫球蛋白；
其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
对比例2
省略实施例1的步骤(3)，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
对比例3
省略实施例1中的步骤(2)，其他和实施例1保持一致，得到卵磷脂。
将得到的卵磷脂进行测试，测试结果如下：
表9
| 对比例 | 卵磷脂得率(％) | 卵磷脂纯度(％) |
| 1 | 78.5 | 83.2 |
| 2 | 67.8 | 71.4 |
| 3 | 70.4 | 80.6 |
从表9可以看出：实施例1和对比例1的对照结果显示：对比例1无冷冻、回温过程，卵磷脂的得率和纯度较低。实施例1和对比例2的对照结果显示：对比例2无丙烷萃取过程，蛋黄粉做中性脂质含量较高，干扰后续丁烷萃取制备卵磷脂过程，导致卵磷脂的得率和纯度较低。实施例1和对比例3的对照结果显示：对比例3无制粒过程，导致亚临界萃取过程中蛋黄粉出现结块现象，阻碍了溶剂与蛋黄粉的充分接触，导致卵磷脂的得率和纯度较低。
实施例3
一种采用亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，包括如下步骤：
(1)原料制备：
选取新鲜鸡蛋，打蛋分离蛋清和蛋黄，收集蛋黄，-30℃下冷冻8h，再置于4℃条件下冷藏过夜回温，得到蛋黄凝胶；将蛋黄凝胶与去离子水按照1:5质量比混合，用高速剪切机(11000rpm)均质2min形成蛋黄悬浊液，7000g转速下离心后收集沉淀，补充等重量的去离子水，最后喷雾干燥(进风温度为180℃，出风温度为85℃)得到蛋黄粉；上清液用于制备副产物卵黄免疫球蛋白；
(2)制粒：
将步骤(1)得到的蛋黄粉制成直径为5mm的圆柱形颗粒，得到颗粒蛋黄粉；其中制粒温度为40℃；
(3)第一步萃取：
先用丙烷萃取颗粒蛋黄粉中几乎所有的中性脂质，得到脱脂蛋黄粉；其中，颗粒蛋黄粉和萃取溶剂丙烷的料液比为1:10(w/v，g/mL，下同)，萃取压力为1.5MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为120min；萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丙烷进行回收利用，从压力容器下端排出蛋黄油；
(4)第二步萃取：
以丁烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术从脱脂蛋黄粉中提取蛋黄卵磷脂，其中，脱脂蛋黄粉和萃取溶剂丁烷的料液比为1:15，萃取压力为2.5MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为150min；
(5)产品收集与检验：
萃取完成后，利用蒸发釜的压力差对溶剂丁烷进行回收利用，从蒸发釜下端排出卵磷脂。
通过测试，卵磷脂得率为85.5％，纯度为90.4％。
实施例4
一种采用亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，包括如下步骤：
(1)原料制备：
选取新鲜鸡蛋，打蛋分离蛋清和蛋黄，收集蛋黄，-40℃下冷冻8h，再置于4℃条件下冷藏过夜回温，得到蛋黄凝胶；将蛋黄凝胶与去离子水按照1:5质量比混合，用高速剪切机(11000rpm)均质2min形成蛋黄悬浊液，5000g转速下离心后收集沉淀，补充等重量的去离子水，最后喷雾干燥(进风温度为160℃，出风温度为90℃)得到蛋黄粉；上清液用于制备副产物卵黄免疫球蛋白；
(2)制粒：
将步骤(1)得到的蛋黄粉制成直径为5mm的圆柱形颗粒，得到颗粒蛋黄粉；其中制粒温度为40℃；
(3)第一步萃取：
先用丙烷萃取颗粒蛋黄粉中几乎所有的中性脂质，得到脱脂蛋黄粉；其中，颗粒蛋黄粉和萃取溶剂丙烷的料液比为1:5(w/v，g/mL，下同)，萃取压力为0.25MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为120min；萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丙烷进行回收利用，从压力容器下端排出蛋黄油；
(4)第二步萃取：
以丁烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术从脱脂蛋黄粉中提取蛋黄卵磷脂，其中，脱脂蛋黄粉和萃取溶剂丁烷的料液比为1:15，萃取压力为2.5MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为150min；
(5)产品收集与检验：
萃取完成后，利用蒸发釜的压力差对溶剂丁烷进行回收利用，从蒸发釜下端排出卵磷脂。
通过测试，卵磷脂得率为90.5％，纯度为87.3％。
实施例5
一种采用亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，包括如下步骤：
(1)原料制备：
选取新鲜鸡蛋，打蛋分离蛋清和蛋黄，收集蛋黄，-18℃下冷冻8h，再置于4℃条件下冷藏过夜回温，得到蛋黄凝胶；将蛋黄凝胶与去离子水按照1:5质量比混合，用高速剪切机(11000rpm)均质2min形成蛋黄悬浊液，8000g转速下离心后收集沉淀，补充等重量的去离子水，最后喷雾干燥(进风温度为160℃，出风温度为85℃)得到蛋黄粉；上清液用于制备副产物卵黄免疫球蛋白；
(2)制粒：
将步骤(1)得到的蛋黄粉制成直径为7mm的圆柱形颗粒，得到颗粒蛋黄粉；其中制粒温度为40℃；
(3)第一步萃取：
先用丙烷萃取颗粒蛋黄粉中几乎所有的中性脂质，得到脱脂蛋黄粉；其中，颗粒蛋黄粉和萃取溶剂丙烷的料液比为1:7(w/v，g/mL，下同)，萃取压力为1.0MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为90min；萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丙烷进行回收利用，从压力容器下端排出蛋黄油；
(4)第二步萃取：
以丁烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术从脱脂蛋黄粉中提取蛋黄卵磷脂，其中，脱脂蛋黄粉和萃取溶剂丁烷的料液比为1:10，萃取压力为1.5MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为120min；
(5)产品收集与检验：
萃取完成后，利用蒸发釜的压力差对溶剂丁烷进行回收利用，从蒸发釜下端排出卵磷脂。
通过测试，卵磷脂得率为88.7％，纯度为90.6％。
实施例6
一种采用亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，包括如下步骤：
(1)原料制备：
选取新鲜鸡蛋，打蛋分离蛋清和蛋黄，收集蛋黄，-18℃下冷冻8h，再置于4℃条件下冷藏过夜回温，得到蛋黄凝胶；将蛋黄凝胶与去离子水按照1:5质量比混合，用高速剪切机(11000rpm)均质2min形成蛋黄悬浊液，8000g转速下离心后收集沉淀，补充等重量的去离子水，最后喷雾干燥(进风温度为160℃，出风温度为85℃)得到蛋黄粉；上清液用于制备副产物卵黄免疫球蛋白；
(2)制粒：
将步骤(1)得到的蛋黄粉制成直径为7mm的圆柱形颗粒，得到颗粒蛋黄粉；其中制粒温度为40℃；
(3)第一步萃取：
先用丙烷萃取颗粒蛋黄粉中几乎所有的中性脂质，得到脱脂蛋黄粉；其中，颗粒蛋黄粉和萃取溶剂丙烷的料液比为1:7(m/v，g/mL，下同)，萃取压力为1.0MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为90min；萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丙烷进行回收利用，从压力容器下端排出蛋黄油；
(4)第二步萃取：
以丁烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术从脱脂蛋黄粉中提取蛋黄卵磷脂，其中，脱脂蛋黄粉和萃取溶剂丁烷的料液比为1:5，萃取压力为0.25MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为90min；
(5)产品收集与检验：
萃取完成后，利用蒸发釜的压力差对溶剂丁烷进行回收利用，从蒸发釜下端排出卵磷脂。
通过测试，卵磷脂得率为80.7％，纯度为90.5％。
Claims (17)
1.一种采用亚临界萃取技术制备蛋黄卵磷脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料制备：
以冷冻蛋黄凝胶为原料，经稀释、均质、离心、喷雾干燥，得到蛋黄粉；上清液用于制备副产物卵黄免疫球蛋白；
(2)制粒：
将步骤(1)得到的蛋黄粉制成颗粒，得到颗粒蛋黄粉；
(3)第一步萃取：
以丙烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术对颗粒蛋黄粉进行脱脂处理，得到脱脂蛋黄粉；
(4)第二步萃取：
以丁烷作为萃取溶剂，采用亚临界萃取技术从脱脂蛋黄粉中提取蛋黄卵磷脂，其中，蛋黄粉和萃取溶剂的料液比为1:5～1:20(w/v)，萃取压力为0.25～5MPa，萃取温度为25～45℃，萃取时间为90～150min；
(5)产品收集与检验：
萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丁烷进行回收利用，从压力容器下端排卵磷脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的冷冻蛋黄凝胶的制备方法包括：
选取新鲜鸡蛋，打蛋分离蛋清和蛋黄，收集蛋黄，冷冻，再回温，得到蛋黄凝胶；其中冷冻的温度为-18～-40℃，冷冻的时间为8～12h；回温是4～8℃条件下冷藏过夜回温。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中颗粒蛋黄粉和萃取溶剂的料液比为1:5～1:10(w/v)，萃取压力为0.25～1.5MPa，萃取温度为30～50℃，萃取时间为30～150min；萃取完成后，利用压力容器的压力差对溶剂丙烷进行回收利用，从压力容器下端排出蛋黄油。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的均质是10000～11000rpm均质2～5min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的均质是10000～11000rpm均质2～5min。
6.根据权利要求1、2、5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的离心是转速为5000～8000g离心10～20min。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的离心是转速为5000～8000g离心10～20min。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的离心是转速为5000～8000g离心10～20min。
9.根据权利要求1、2、5、7、8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述喷雾干燥的进风温度为160～180℃，出风温度为85～90℃。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述喷雾干燥的进风温度为160～180℃，出风温度为85～90℃。
11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述喷雾干燥的进风温度为160～180℃，出风温度为85～90℃。
12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述喷雾干燥的进风温度为160～180℃，出风温度为85～90℃。
13.根据权利要求1、2、5、7、8、10、11、12任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述制粒温度为35～45℃。
14.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述制粒温度为35～45℃。
15.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述制粒温度为35～45℃。
16.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述制粒温度为35～45℃。
17.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述制粒温度为35～45℃。
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