KR100451647B1 - 초임계 추출법을 이용하여 난황으로부터 기능성 물질을추출하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초임계 추출법을 사용하여 원료 난황으로부터 고순도의 기능성 물질인 인지질을 분리하고 인지질에 함유되어 있는 레시틴을 정제하는 기술이다. 초임계 유체와 보조용매를 사용하여 전처리 된 난황 원료내에 존재하는 지질과 콜레스테롤을 제거하여 고순도의 인지질에 함유된 기능성이 뛰어난 레시틴을 분리 및 정제한다.
Description
본 발명은 난황으로부터 기능성 물질을 추출하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 초임계 추출법(supercritical fluid extraction process)을 이용하여 난황으로부터 지방산, 콜레스테롤, 단백질을 분리하여 레시틴이 다량 함유된 인지질을 회수하는 방법에 관한 것이다.
물질이 그의 임계점보다 높은 온도와 압력하에 있을 때, 즉 초임계점 이상의 상태에 있을 때 이 물질의 상태를 초임계 유체라 하며, 초임계 유체를 용매로 사용하여 물질을 분리하는 기술을 초임계 유체 추출기술이라 한다.
초임계 유체를 이용한 추출 및 분리 기술은 임계점이상의 영역에서 초임계 유체의 물리적 특성에 의한 혼합성분 중 특정물질을 선택적으로 추출되는 즉, 다시 말해 압력 또는 온도변화에 의하여 밀도가 크게 변하여 용질의 추출 효율 및 성분이 다르기 때문에 중소형 플랜트(plant)의 간단한 공정과 처리량이 작은 특수한 유지 등의 물질을 선택적으로 분리할 수 있기 때문에 새로운 분리공정으로써 화학, 의약품, 생화학 분야 등에서 널리 이용되어지고 있다.
일반적으로 계란의 난황은 총건물의 66%이상이 지질로 되어 있으며 지질의 30%이상이 인지질로 구성되어 있다. 이러한 난황의 인지질 중에는 레시틴의 화학명이라고 할 수 있는 포스파티딜콜린의 함량이 69%이상으로 대부분을 차지하여 포스파티딜콜린의 주요한 자원이라고 할 수 있다.
인지질은 생체내 세포막의 구성성분으로 인체 병리 및 생리학에서 매우 중요한 역할을 한다. 레시틴은 세포기능의 중재자 역할로 호르몬, 성장인자, 신경전달물질 등의 작용에 영향을 주는 한편 콜린의 공급원으로 암을 예방하는데 중요한 역할을 한다. 또한 레시틴은 혈중 콜레스테롤의 양을 저하시켜 콜레스테롤에 의한 혈관의 막힘을 방지하는 것으로 알려져 있다.
난황 레시틴은 이용도가 매우 다양하여 의약품, 화장품용 및 식품용으로 많이 사용된다. 식품용으로는 주로 유화제로 사용되며, 지방산 함량이 모유의 지방산 구성과 유사하기 때문에 유아용 조제분유에 에센스유로 사용되기도 한다. 레시틴은 생리적 기능성, 강한 유화력, 피부에 대한 침투성 및 저장 안정성이 높아 동맥경화치료제, 정맥 지방유화제 등의 의약용으로도 많이 사용되며, 최근 일본에서는 알츠하이머형 노인성치매치료제로서의 효과도 확인된 바 있다. 특히 동물성 난황레시틴은 대우레시틴 등의 식물성 레시틴에 비해 열과 pH의 변화에 안정하기 때문에 응용에 적합한 것으로 알려져 있다. 최근 식품, 제약 및 생물공학 산업계의 레시틴에 대한 수요는 빠르게 증가하고 있으며, 이에 따른 경제적인 레시틴의 생산 방법을 필요로 하고 있다.
난황에서 레시틴의 분리를 위한 종래의 정제공정은 고순도 제품을 생산하는 어려움으로 한정적인 용도로 사용되고 있으며, 고부가가치성의 의약품 원료로 사용하는 기술개발이 필요하다.
따라서 본 발명은 난황으로부터 고순도의 기능성 물질을 분리, 회수하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명자의 연구에서 초임계 유체 추출법을 이용하여 난황으로부터 기능성 물질을 고순도로 분리, 회수할 수 있었으며, 회수된 기능성물질은 식품, 의약품 산업의 원료로 사용하기에 적합하다는 사실을 알게되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.
도 1은 포스파티딜콜린의 크로마토그램(HPLC),
도 2는 난황건조분말의 크로마토그램(HPLC),
도 3은 난황건조분말로부터 초임계 이산화탄소로 지질이 추출된 잔류물의 크로마토그램(HPLC),
도 4는 난황건조분말로부터 초임계 이산화탄소로 추출한 지질의 크로마토그램(HPLC),
도 5는 표준 콜레스테롤의 크로마토그램(GC),
도 6은 난황건조분말의 크로마토그램(GC),
도 7은 초임계 이산화탄소 추출에 의한 난황건조분말중의 잔류 콜레스테롤의 크로마토그램(GC).
그러므로 본 발명에 의하면 분말형태의 난황을 추출용기에 충전하고, 초임계 상태의 조건에서 초임계 유체를 상기 반회분식 추출탑으로 통과시켜 감압시 압력에 따른 분리효율의 변화를 이용한 분별 분리법으로 지방산, 콜레스테롤 및 인지질을 나누어 추출하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 추출법을 이용하여 난황으로부터 기능성 물질을 추출하는 방법이 제공된다.
또한 본 방법은 에탄올, 이소-프로판올, 메탄올 및 노르말헥산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 보조용매를 초임계 유체와 함께 추출용기로 통과시키는 것을 특징으로 한다.
또한 본 방법은 초임계 유체로서 이산화탄소 및/또는 프로판을 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 방법은 난황이 분말상태인 경우 추출용기로서 반회분식 추출탑을 사용하고, 분리 단계에서 압력을 조절함으로써 추출물질을 분리함을 특징으로 한다.
또한 본 방법은 초임계 유체에 의한 추출시 반응기의 온도를 10℃∼80℃, 압력을 1,200∼8,000psi, 추출 시간을 30min∼240min으로 하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 방법은 보조용매의 유량을 전체 용매 유량의 50% 이내로 하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 방법은 난황으로부터 지질과 콜레스테롤을 제거하여 고순도의 인지질을 회수하고, 회수된 인지질로부터 레시틴을 분리, 정제하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기한 방법으로 추출한 기능성 물질을 포함한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 있어서, 추료(extract)인 난황은 계란을 난백과 난황으로 분리하고, 분리된 난황을 분말상태로 전처리하여 준비한다.
분말상의 난황은 초임계 추출공정(반회분식, 연속식)에 의해 실험 변수(온도, 압력, 유량 등)를 조절하여 실험을 수행한다.
분말상태의 난황에는 소량의 수분과 단백질, 지질, 회분이 주요구성 성분으로 함유되어 있다. 이 원료를 반회분식 추출탑에 충전시키고 초임계 상태의 조건에서 초임계 유체 단독, 또는 초임계 유체와 보조용매를 추출탑으로 통과시켜 원료내에 존재하는 특정물질을 추출한다. 반회분식 추출탑에 유입되는 초임계 유체에 난황으로부터 추출된 비극성 지질인 지방산류와 콜레스테롤은 분리조에 포집되고 추잔물질은 회수되어 극성용매로 침지시켜 상층액을 분리하여 용매를 제거하면 고순도의 레시틴이 함유된 극성 지질인 인지질 얻어진다. 이때 추출 수율은 추출변수인 온도, 압력, 유량, 원료 입자의 크기, 추출시간, 수분함량에 의존한다. 추출이 끝난 후 추출탑에 잔존하는 추잔물질과 분리조에 포집된 추출물질은 회수된다. 추잔물질에는 단백질과 인지질이 주요구성성분이므로 이것을 에탄올에 침지시켜 단백질과 인지질을 분리한다.
난황의 추출에 사용되는 반회분식 공정에서의 초임계 유체는 압력과 온도 등이 재조정되어 추출단계로 재순환될 수 있으므로 친환경적 분리공정이라 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 초임계 유체로는 이산화탄소와 프로판이 효과적이며, 보조용매로는 에탄올, 이소-프로판올, 메탄올 및 노르말헥산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 적합하다. 또한 초임계 유체와 보조용매를함께 사용할 경우 보조용매의 유량은 전체 용매 유량의 50% 이내로 조절하는 것이 바람직하다.
또한 초임계 유체에 의한 추출시 반응기의 조건은 온도 10℃∼80℃, 압력 1,200∼8,000psi, 추출 시간 30min∼240min이며, 분리조의 조건은 분리조1의 압력은 1,200~4,000psi, 분리조2의 압력은 300~2,500psi, 분리조3의 압력은 300~1,500psi이며, 분리조의 온도는 각각 45~80℃로 하는 것이 적당하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하고자 하나, 다음의 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
본 실시예에서는 환경 친화적 추출용매인 초임계 이산화탄소를 이용하여 난황으로부터 추출된 추출물의 지질조성 측정, 콜레스테롤 함량을 측정하고 지질이 추출된 난황분의 인지질의 함량을 측정하였다.
고센영농으로부터 제공받은 난황을 진공동결건조시켜 수분함량을 10%이하로 건조하여 초임계 추출기 반응기내에 30g을 넣고 이하의 방법으로 난황 중에 존재하는 지질과 콜레스테롤을 제거하였다. 지질과 콜레스테롤을 제거하기 위한 조건은 반응기 내의 온도가 20℃∼45℃, 압력이 1,200∼8,000psi였다. 초임계 유체로는 초임계 상태의 이산화탄소를 사용하였으며, 그리고 지질과 콜레스테롤의 제거 효율을 높이기 위하여 노르말 핵산과 같은 보조용매를 사용하였다. 상기 실험에서 최적 추출조건은 반응기내 압력 3000psi, 온도 43℃, 분리조1의 압력은 1,200~4,000psi, 분리조2의 압력은 300~2,500psi, 분리조3의 압력은 300~1,500psi이었다.
상기한 초임계 유체추출방법으로 난황으로부터 추출한 인지질을 고성능액체크로마토그래피(HPLC), 가스크로마토그래피(GC) 및 전기영동을 통해 분석하였다. HPLC 및 GC의 조작조건은 표 1 및 표 2에 제시된다.
| 계란 건조분말중의 포스파티딜콜린을 분석하기 위한 HPLC 조작조건 | |
| 펌프(Pump) | Waters 600 |
| 컬럼(Column) | μ poracil(10㎛), 3.8㎜×30㎜ |
| 용매(Solvent) | n-hexane/isopropanol/water=6/8/1.8(v/v/v) |
| 유속(Flow rate) | 1㎖/min |
| 디텍터(Detector) | UV detector. Waters 400(at 205㎚) |
| 인젝터(Injector) | Rheodyne loop injector |
| 난황분중 콜레스테롤의 검량을 위한 가스크로마토그래피의 조작조전 |
| 기종(Instrument) : Hewlett Packard 5890Ⅱ컬럼 : Ultra-1(crosslinlinked methyl siloxane, 25m×0.2mm I.D., 0.33㎛film thickness, Hewlett Packard)캐리어가스(Carrier gas) : N22ml/min분할비(Split ratio) : 30:1온도 Detector(FID) : 300℃, Injector : 250℃오븐온도 프로파일( Oven temperature profile) :160℃에서 1분유지,분당 20℃의 승온속도로 200℃까지 승온, 1분 유지,분당 10℃의 승온속도로 300℃까지 승온, 5분 유지 |
1. 난황분의 포스파티딜콜린 함량 측정
난황속의 포스파티딜콜린의 함량을 정량하기 위해 계란분말에서 추출된 시그마(Sigma)사 제품을 사용하였으며, HPLC를 이용해 검량하였고, 4분대에서 포스파티딜콜린이 검량되었다. 그 결과는 도 1의 포스파티딜콜린 크로마토그램에 제시된다.
(주)고센크리텍에서 생산한 난황건조분말을 표 1의 조건으로 HPLC로 정량한것으로 4분대에서 약 0.23au의 포스파티딜콜린 함량을 나타내었다(함량 80%). 그 결과는 도 2의 크로마토그램에 제시된다.
(주)고센크리텍에서 생산한 난황건조분말로부터 초임계 유체(이산화탄소)를 이용해 지질이 추출된 난황건조분말의 포스파티딜콜린을 정량한 결과 약 0.26au였다(함량 90%). 그 결과는 도 3의 크로마토그램에 제시된다.
(주)고센크리텍에서 생산한 난황건조분말으로부터 초임계 유체를 이용해 추출된 지질을 분석한 결과 포스파티딜콜린이 거의 분석되지 않았다(포스파티딜콜린 함량 0.06%). 이는 포스파티딜콜린이 극성을 띄어 무극성 성질을 가지고 있는 추출 용매(초임계 이산화탄소)에 의해 용해되지 않기 때문이다. 그 결과는 도 4의 크로마토그램에 제시된다.
난황건조분말로부터 유기융매를 이용하여 지질을 추출하였다. 이 유기용매추출에는 시료에 50배량의 아세톤으로 중성지질과 당지질을 제거한 후 잔여물에 40배량의 95% Et-OH을 가해 1시간 교반후 감압증발하여 인지질을 추출하는 방법을 사용하였다. 건조난황의 유기용매에 의한 지질 추출결과는 표 3에 제시된다.
| 건조난황으로부터 유기용매를 이용한 지질추출 | ||
| 지질(64.5%) | 중성지질 및 당지질 | 46.50% |
| 인지질(18%) | 레시틴 | 14.40% |
| 기타 인지질 | 3.60% |
건조난황으로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 지질을 추출하였다. 추출결과는 표 4에 제시된다. 레시틴(Phosphatidyl choline)의 회수율은 97% [= (13.97/14.4)*100] 이었고, 추잔물에서 분리한 지질중 포스파티딜콜린(PC) 함유율은 90% 이상이었다.
| 건조난황으로부터 초임계 이산화탄소를 이용한 지질추출 | ||
| 추잔물(51%) | 단백질 | 35.41% |
| 지질(15.69%) | 중성지질 및 당지질 | 0.20% |
| 인지질(15.49%) | 레시틴 | 13.97%(90.2%) |
| 기타 인지질 | 1.52% | |
| 추출물(49%) | 중성지질 및 당지질 | 48.97% |
| 인지질 | 0.03% |
표 3과 표 4의 결과를 비교하면 알 수 있는 바와 같아, 유기용매와 초임계 추출법을 이용해 난황으로부터 추출된 인지질의 추출효율은 비슷하였다.
2. 난황분의 콜레스테롤 함량 측정
초임계 유체를 이용하여 난황분으로부터 추출된 콜레스테롤 함량을 가스 크로마토그래피로 측정하였다.
도 5는 표준 콜레스테롤 크로마토그램으로, 난황속의 Cholesterol의 함량을 정량하기 위해 난황건조분말에서 추출된 Sigma사 제품을 사용하였으며, 가스 겔크로마토그래프(GC)를 이용해 검량하였고, 30분대에서 콜레스테롤이 검량되었다.
도 6은 원시료인 난황건조분말의 크로마토그램을 나타낸 것이고, 도 7은 초임계 이산화탄소 추출에 의한 난황건조분말중의 잔류 콜레스테롤의 크로마토그램이다. 도 6과 도 7의 정리된 결과는 표 5에 제시된다. 표 5로부터 초임계 이산화탄소 추출에 의해 원시료 난황분에 포함된 콜레스테롤이 거의 99.9% 제거되었음을 알 수 있다.
| 난황건조분말에 대한 콜레스테롤 비교 | |||
| 피크면적(peak area) | 콜레스테롤 함량(mg/g) | 제거율(%) | |
| 표준용액 | 2678322 | · | |
| 원시료 | 612029 | 114.2561 | |
| 초임계처리 추잔물 | 49265 | 0.0073576 | 99.9% |
전술한 바와 같이 본 발명의 방법으로 추출한 난황 인지질은 식품, 의약품 및 화장품 등 다양한 산업분야에 적극 활용할 수 있을 것으로 예상되며 인지질을 제외한 난황 단백질 또한 다양한 용도에 이용 가능 할 것으로 생각된다.
Claims (8)
- 분말 형태의 난황을 반회분식 추출탑에 충전하고, 초임계 상태의 조건에서 초임계 유체를 상기 반회분식 추출탑으로 통과시켜 감압시 압력에 따른 분리효율의 변화를 이용한 분별 분리법으로 지방산, 콜레스테롤 및 인지질을 나누어 추출하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 추출법을 이용하여 난황으로부터 기능성 물질을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 에탄올, 이소-프로판올, 메탄올 및 노르말헥산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 보조용매를 초임계 유체와 함께 추출용기로 통과시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 초임계 유체로서 이산화탄소 및/또는 프로판을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 초임계 유체에 의한 추출시 반응기의 온도를 10℃∼70℃, 압력을 1,200∼8,000psi, 추출 시간을 30min∼240min으로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 보조용매의 유량을 전체 용매 유량의 50% 이내로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 삭제
- 삭제
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100532678B1 (ko) * | 2003-06-30 | 2005-11-30 | 그린텍이십일 주식회사 | 특수면역항체의 역가가 향상된 난황분말 및 그의 제조방법 |
| KR101258743B1 (ko) * | 2010-10-06 | 2013-04-29 | 부경대학교 산학협력단 | 어류 레시틴 추출 방법 |
| CN104593439A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-06 | 山东省农业科学院农产品研究所 | 一种高纯度花生卵磷脂的提取方法 |
| KR20160114962A (ko) | 2015-03-25 | 2016-10-06 | 한국수산자원관리공단 | 초임계 이산화탄소와 보조용매 및 혼합용매를 사용하여 갈조류로부터 생리활성물질을 회수하는 방법 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030061118A (ko) * | 2002-01-10 | 2003-07-18 | 주식회사 고센크리텍 | 초임계 유체를 사용하여 수산가공부산물의 색소를추출하는 방법 |
| KR100450308B1 (ko) * | 2002-03-07 | 2004-09-24 | 한국유나이티드제약 주식회사 | 난황에서 포스파티딜콜린 결정화 방법 |
| AU2007241642B2 (en) * | 2006-04-20 | 2013-01-31 | Callaghan Innovation | Process for separating lipid materials |
| KR100766190B1 (ko) * | 2006-10-27 | 2007-10-10 | 부경대학교 산학협력단 | 아임계수를 이용한 중합도가 서로 다른 키토 올리고당을선택적으로 제조하는 방법 |
| KR102463374B1 (ko) * | 2021-03-24 | 2022-11-08 | 한국과학기술연구원 | 섞이지 않는 2 이상의 용매를 이용하여 천연물로부터 비극성 성분 및 극성 성분을 동시에 추출하는 방법 및 이의 방법으로 제조된 천연물 추출물 |
| CN115353528B (zh) * | 2022-08-17 | 2024-03-15 | 东北林业大学 | 一种粉末磷脂的绿色生产新工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5461200A (en) * | 1977-10-25 | 1979-05-17 | Kyupi Kk | Manufacture of egg yolk phosphorous lipid |
| JPS60224695A (ja) * | 1984-04-21 | 1985-11-09 | Q P Corp | 卵黄燐脂質の製造法 |
| JPS6222556A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-01-30 | Daigo Eiyou Kagaku Kk | 高純度卵黄レシチンの製造方法 |
| KR970009578A (ko) * | 1995-08-29 | 1997-03-27 | 다루이 시로 | 난황 인지질 조성물 |
| KR100276113B1 (ko) * | 1992-05-15 | 2000-12-15 | 죤엠.산드레 | 가속 초임계 유체 추출법 |
-
2001
- 2001-12-05 KR KR10-2001-0076615A patent/KR100451647B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5461200A (en) * | 1977-10-25 | 1979-05-17 | Kyupi Kk | Manufacture of egg yolk phosphorous lipid |
| JPS60224695A (ja) * | 1984-04-21 | 1985-11-09 | Q P Corp | 卵黄燐脂質の製造法 |
| JPS6222556A (ja) * | 1985-07-24 | 1987-01-30 | Daigo Eiyou Kagaku Kk | 高純度卵黄レシチンの製造方法 |
| KR100276113B1 (ko) * | 1992-05-15 | 2000-12-15 | 죤엠.산드레 | 가속 초임계 유체 추출법 |
| KR970009578A (ko) * | 1995-08-29 | 1997-03-27 | 다루이 시로 | 난황 인지질 조성물 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100532678B1 (ko) * | 2003-06-30 | 2005-11-30 | 그린텍이십일 주식회사 | 특수면역항체의 역가가 향상된 난황분말 및 그의 제조방법 |
| KR101258743B1 (ko) * | 2010-10-06 | 2013-04-29 | 부경대학교 산학협력단 | 어류 레시틴 추출 방법 |
| CN104593439A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-06 | 山东省农业科学院农产品研究所 | 一种高纯度花生卵磷脂的提取方法 |
| CN104593439B (zh) * | 2015-02-13 | 2017-12-01 | 山东省农业科学院农产品研究所 | 一种高纯度花生卵磷脂的提取方法 |
| KR20160114962A (ko) | 2015-03-25 | 2016-10-06 | 한국수산자원관리공단 | 초임계 이산화탄소와 보조용매 및 혼합용매를 사용하여 갈조류로부터 생리활성물질을 회수하는 방법 |
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