DE3011185C2 - - Google Patents
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Description
Für die weitere Verarbeitung und technische Anwendung
der Lecithine ist es erforderlich, den Ölanteil so
gering wie möglich zu halten. Da Lecithine in großem Umfang
bei der Herstellung, Verarbeitung und Konservierung
von Lebensmitteln und pharmazeutischen und kosmetischen
Präparationen verwendet werden, wird an die Qualität der
Lecithine höchste Anforderung gestellt, insbesondere hinsichtlich
ihrer physiologischen Unbedenklichkeit.
Bisher wird in aufwendigen Reinigungsprozessen, teils
durch Auskochen und Ausdämpfen, oder durch weitere Extraktion
mit bestimmten Lösungsmitteln und Lösungsgemischen
der Ölgehalt weiter reduziert. Diese Maßnahmen erfordern
entweder einen weiteren, zusätzlich sich anschließenden,
energieintensiven Trocknungsprozeß oder bei der Extraktionsmethode
verbleiben von den in großem Überschuß verwendeten
Lösungsmitteln Restanteile im Lecithin zurück, so
daß erneut die Spuren an Fremdlösungsmitteln entfernt werden
müssen. Dabei wird das Lecithin über einen längeren
Zeitraum hin belastenden Bedingungen, wie z. B. erhöhter
Temperatur, ausgesetzt, wodurch die Gefahr von Esterspaltungen
oder anderen Zersetzungsprozessen vergrößert wird.
Die vorliegende Erfindung beinhaltet nun ein neues
Verfahren zur Gewinnung von Lecithin aus einem Gemisch von Lecithin und öligen
Begleitstoffen, indem man das Gemisch mit CO₂, das bezüglich Druck und Temperatur
unter überkritischen Bedingungen steht, extrahiert.
Extraktionsverfahren, die mit überkritischen Gasen
als Extraktionsmittel arbeiten, sind bereits bekannt.
So wird gemäß dem Verfahren der DE-PS 21 27 618 Hopfenextrakt
durch Extraktion mittels überkritischem Gas gewonnen.
Dabei werden aber in nicht selektiver Weise Harzanteile,
ätherische Öle und Säureanteile gleichermaßen
entfernt.
Gemäß dem Verfahren der DD-PS 41 362 sind z. B. mit
unpolaren, überkritischen Gasen nebeneinander gleichzeitig
in ihrer Polarität so verschiedene Substanzen wie Siliconöl,
Paraffinöl und Aluminium-sec-butylat extrahierbar.
Gemäß dem Verfahren der DE-OS 27 09 033 wird Kamille
mit überkritischem Gas extrahiert. Auch bei diesem Verfahren
fallen im Extrakt neben den gewünschten Extraktstoffen
höhere Anteile an unerwünschten Begleitstoffen an,
wie z. B. Lipoide, Farbstoffe usw., deren Gehalt zwar
durch eine spezielle, aufwendige Arbeitsweise etwas verringert
werden kann, ohne aber den Gehalt an lipoiden Inhaltsstoffen
wesentlich absenken zu können.
Es war nun völlig überraschend und nach dem Stand der
Technik nicht zu erwarten, daß mittels überkritischer
Extraktion eine völlige Trennung der öligen Begleitstoffe
vom lipoiden Lecithin möglich ist.
In der Extraktionsstufe wird das Substrat dem physiologisch unbedenklichen, gegenüber Lecithin chemisch inerten Extraktionsmittel
CO₂ unter solchen Bedingungen ausgesetzt, unter
denen das CO₂ sowohl bezüglich Temperatur als auch bezüglich
Druck überkritisch ist. Die kritischen Parameter von CO₂ sind
hinlänglich bekannt.
Die Extraktion wird bei Temperaturen im Bereich
von 31,3 bis 100°C, vorzugsweise 35 bis 80°C, insbesondere
40 bis 60°C und Drücken im Bereich von 72 bis
800 bar, vorzugsweise 200 bis 500 bar, insbesondere 300
bis 400 bar durchgeführt.
Von der Extraktionsstufe aus wird das extrahaltige
Extraktionsmittel zur Trennung des Extraktes vom Extraktionsmittel
in die Abscheidungsstufe überführt. Die Trennung
erfolgt dabei durch Änderung der Temperatur und/oder
des Druckes, wobei vorzugsweise beide Parameter geändert
werden.
Für den Fall der Änderung der Temperatur ist es vorteilhaft,
die Temperatur zu senken; vorzugsweise wird die
Temperatur unter die für CO₂ kritische Temperatur gesenkt,
z. B. auf den Bereich von 10 bis 32°C, insbesondere
15 bis 25°C.
Für den Fall der Änderung des Druckes ist es vorteilhaft,
den Druck zu senken. So wird der Druck unter den für CO₂
kritischen Druck gesenkt, z. B. auf 10 bis 72 bar,
vorzugsweise 30 bis 60 bar.
Wird wie beschrieben verfahren, so wird durch die
Temperatur- und/oder Druckveränderung das Lösevermögen
des Extraktionsmittels für die extrahierten öligen Begleitstoffe
derart erniedrigt, daß diese sich in der Abscheidungsstufe
vom Extraktionsmittel abscheiden und
während der Extraktion, z. B. durch eine Schleuse, oder
nach der Beendigung der Extraktion abgeführt werden
können.
Das Extraktionsmittel ist ohne weitere arbeits- und
energieintensive Reinigung direkt wieder verwendbar, so
daß auch keine zusätzlichen Emissionsprobleme auftreten.
Zu seiner erneuten Einführung in die Extraktionsstufe ist
es lediglich in den bezüglich Temperatur und Druck überkritischen
Zustand zu überführen, d. h. die zur Abscheidung
vorgenommene Temperatur- und/oder Druckänderung wird wieder
rückgängig gemacht.
Das von seinen Begleitstoffen gereinigte Lecithin
(Rein-Lecithin) kann bei chargenweisem Betrieb nach Beendigung
der Extraktion aus der Extraktionsstufe entnommen
werden. Es ist allerdings auch möglich, das Rein-Lecithin
- z. B. über eine Schleuse - beim kontinuierlichen
Verfahren während des Extraktionsprozesses zu entnehmen.
Bei beiden Betriebsarten reichen Extraktionszeiten von
1 bis 12 Stunden, vorzugsweise 3 bis 7 Stunden aus, um das
Endprodukt in der gewünschten Reinheit zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es also,
das gewünschte Produkt in kurzer Zeit unter Minimierung
der Aufwendungen für Apparaturen, Arbeitskraft und Energie
sowie unter Vermeidung jeglicher Umweltbelastung zu gewinnen.
Die Kreislaufführung des Extraktionsmittels
bietet dabei insbesondere die Möglichkeit, den Verfahrensablauf
zu automatisieren und somit besonders wirtschaftlich
zu extrahieren. Das erhaltene Rein-Lecithin kann
direkt seiner Verwendung in Lebensmitteln, Pharmazeutika
oder Kosmetika zugeführt werden.
Das Verfahren wird gemäß der schematischen Darstellung
erläutert.
Das zu extrahierende Substrat (Roh-Lecithin) wird in
das Extraktionsgefäß (1) eingebracht. Anschließend wird
das Extraktionsmittel über das Einlaßventil (6) in das
System eingegeben, wobei es nicht erforderlich ist, die
vorher im System vorhandene Luft zu verdrängen. Dabei wird
das Extraktionsmittel vom Kompressor (3) komprimiert und
gefördert sowie durch die Wärmetauscher (4) bzw. (5) auf
die in den einzelnen Verfahrensstufen jeweils gewünschte
Temperatur gebracht. Extraktionsstufe (1) und Abscheidungsstufe
(2) sind als thermostatisierbare Druckbehälter
ausgeführt, so daß durch zusätzliche Thermostatisierung
eine exakte Temperatureinstellung in diesen Verfahrensstufen
möglich ist.
Nach Erreichen der in den einzelnen Stufen gewünschten
Drücke und Temperaturen wird das Einlaßventil (6) geschlossen
und das Extraktionsmittel im Kreislauf gefördert.
Das vom Wärmetauscher (5) und dem Kompressor (3) auf Extraktionsbedingungen
gebrachte Extraktionsmittel tritt in
der Extraktionsstufe (1) in innigen Kontakt mit dem Substrat.
Das extrakthaltige Extraktionsmittel verläßt diese
Stufe über eine Siebeinrichtung, die die Mitnahme fester
Bestandteile in die Abscheidungsstufe sowie ein Verstopfen
von Ventilen etc. verhindern soll, und wird über ein
Drosselventil (7) über den Wärmetauscher (4) in die Abscheidungsstufe
(2) eingebracht, wo sich Extrakt und Extraktionsmittel
entmischen. Während letzteres über den
Wärmetauscher (5) zum Kompressor (3) erneut in den Kreislauf
eingeführt wird, wird der Extrakt, gegebenenfalls
während der Extraktion über eine Schleuse an der Entnahmestelle
(8), oder nach Beendigung der Extraktion direkt aus
der Abscheidungsstufe (2) entnommen; ebenso wird das Rein-Lecithin
aus der Extraktionsstufe (1) entnommen.
Werden anstelle eines einzigen Druckbehälters (1)
zwei oder mehr Druckbehälter verwendet, so kann das erfindungsgemäße
Verfahren leicht kontinuierlich geführt
werden. In an sich bekannter Weise kann in diesem
Falle stets einem Behälter das Rein-Lecithin entnommen
und mit frischem Substrat neu beschickt werden, während
die Extraktion in dem oder den weiteren Druckbehältern
der Extraktionsstufe ohne Unterbrechung weitergeführt
wird.
Es ist dabei möglich, die einzelnen Behälter parallel
oder hintereinanderzuschalten. Für den letzten Fall ist
es dabei besonders vorteilhaft, "im Gegenstrom" zu extrahieren,
d. h. den jeweils das am weitestgehend extrahierte
Substrat enthaltenden Druckbehälter mit frischem,
direkt vom Kompressor (3) kommenden Extraktionsmittel zu
beaufschlagen, bzw. den jeweils das frischeste Substrat
enthaltenden Behälter als letztes Glied der Extraktionsstufe
zu schalten.
Die näheren Verfahrensbedingungen werden in den
folgenden Beispielen erläutert:
Extraktionsbehälter:
Druck:p₁ Temperatur:t₁
Druck:p₁ Temperatur:t₁
Entmischungsbehälter:
Druck:p₂ Temperatur:t₂
Druck:p₂ Temperatur:t₂
1000 g Roh-Lecithin-Paste werden in den Extraktionsbehälter
gefüllt, verschlossen und mit CO₂-Gas unter überkritischen
Bedingungen extrahiert.
p₁= 400 bar
p₂= 50 bar
t₁= 60°C
t₂= 20°C
Extraktionszeit: 4 h.
Man erhält 580 g einer festen, hellgelben Substanz,
das Rein-Lecithin, die dem Extraktionsgefäß entnommen
wird. Aus dem Entmischungsbehälter werden 380 g gelbgefärbtes,
klares Öl abgefüllt sowie eine sich abgesetzte
Wasserphase von 30 g Gewicht.
100 g Roh-Lecithin-Paste mit einem Ölgehalt von ca.
30% werdem in den Extraktionsbehälter gefüllt, verschlossen
und mit überkritischem Kohlendioxid extrahiert.
p₁= 300 bar
p₂= 40 bar
t₁= 40°C
t₂= 20°C
Extraktionszeit: 6 h.
Im Extraktionsgefäß bleiben als Rückstand 69 g
Rein-Lecithin in Form einer festen, hellgelben, nicht
hygroskopischen Substanz. Im Entmischungsbehälter befinden
sich 31 g gelbgefärbtes, klares Öl.
Die Produkte beider Beispiele erwiesen sich bei
dünnschichtchromatographischer Kontrolle als frei von
öligen Komponenten.
Claims (1)
- Verfahren zur Gewinnung von Lecithin aus einem Gemisch von Lecithin und öligen Begleitstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch mit Kohlendioxid, das bezüglich Druck und Temperatur unter überkritischen Bedingungen steht, extrahiert.
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