DE2340566A1 - Verfahren zur trennung von stoffgemischen durch extraktive destillation - Google Patents

Verfahren zur trennung von stoffgemischen durch extraktive destillation

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Description

PATE NTAN WALTE
dr. W. Schalk · DiPL.-iNc. P. Wirfh · dipl-ing.G. Dannenberg DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEINHOLD · DR. D. GUDEL
6 FRANKFURTAM MAIN
CR. ESCHENHEIMER STRASSE 39
wa/sch
Prof.Dr. S. Peter
852 Erlangen
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Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen durch extraktive Destillation
Die Trennung von Stoffen mit geringem Dampfdruck und erheblicher Temperaturempfindlichkeit ist eine oft schwierige Präge der thermischen Trenntechnik. Für diese Zwecke wurden die Verfahren der Vakuumdestillation und der Molekulardestillation entwickelt. Diese Methoden versagen aber dann, wenn die Trennfaktoren sehr klein sind oder azeotrope Gemische vorliegen. Als Trennfaktor wird dabei das Verhältnis der Verteilungskoeffizienten zweier Stoffe zwischen Gasphase und flüssiger Phase bezeichnet. Auch die Verfahren der Extraktion vermögen hier nicht zu befriedigen, insbesondere wenn die im Anschluss an den Extraktionsprozess erforderliche Trennung der extrahierten Stoffe vom Extraktionsmittel eine zu hohe thermische Belastung erfordert.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren, bei dem Stoffe mit sehr niedrigem Dampfdruck durch extraktive Destillation bei tiefen Temperaturen voneinander getrennt werden. Die Verdampfbarkeit der Stoffe bei tiefen Temperaturen wird dabei mit Hilfe
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eines überkritischen Stoffes unter Drucken, die gleich oder höher als sein kritischer Druck sind, erzeugt. Überkritische Stoffe unter hohen Drucken, sogenannte fluide Phasen, haben bekanntlich Eigenschaften, die denen einer Flüssigkeit in vieler Hinsicht nahestehen, ^ie Konzentration des schwerflüchtigen Stoffes in der fluiden Phase kann im Gleichgewicht um viele Zehnerpotensen höher sein als nach dem Dampfdruck zu erwarten wäre. Dieser Effekt geht teils auf die lösenden Eigenschaften der fluiden Phase, teils auf die Lösung der überkritischen Komponenten in dem betreffenden Stoffgemisch zurück. Auf diese Weise kann man eine Verteilung der zu trennenden Stoffe auf zwei sich in der Dichte noch ausreichend unterscheidenden Phasen, einer fluiden Phase und einer flüssigen Phase erhalten.
Grundsätzlich sollte es möglich sein, allein mit Hilfe des Verteilungsgleichgewichtes zwischen fluider und flüssiger Phase einen Trennprozess durchzuführen. Jedoch zeigt sich im allgemeinen, dass die Trennfaktoren zwischen den zu trennenden schwerflüchtigen Stoffen durch den überkritischen Stoff zu wenig verändert werden.
Vom Gesichtspunkt der Wirtschaftlichkeit eines Trennverfahrens ist ferner entscheidend, dass Kompressionsarbeit an der im Kreislauf befindlichen fluiden Phase nicht geleistet werden muss. Wegen der Beeinträchtigung der Qualität der Produkte durch Rückvermischung muss aber die im Kreislauf geführte fluide Phase vor Eintritt in den Kolonnensumpf weitgehend von den schwerflüchtigen Komponenten befreit sein. Eine Erhitzung der fluiden Phase, um eine ausreichende Reduzierung des Gehaltes an schwerflüchtigem Gut zu erreichen, scheidet aus, da durch die dazu erforderlichen Temperaturen die thermische Belastung der Stoffe Oft zu gross werden würde.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens, bei dem einerseits das Verteilungsverhältnis der zu
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trennenden schwerflüchtigen Stoffe in der fluiden Phase und in der flüssigen Phase im Sinne einer möglichst optimalen
li^uiig verbessert wird und es andererseits möglich wird, die Dm Kreislauf geführte fluide Phase von dem mitgeführten Anteil an schwerflüchtigen Komponenten zu befreien, ohne dass eine Entspannung oder eine Temperaturerhöhung erforderlich wäre.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen mit geringem Dampfdruck durch extraktive Destillation in Anwesenheit von überkritischen Stoffen unter hohem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schleppmittel zugesetzt wird, das den Trennfaktor der auf Grund der vorliegenden flüssigen Phase und fluiden Phase zu trennendeninsbesondere schwerflüchtigen Komponenten durch entsprechende Änderung der Dampfdruckverhältnisse vergrössert und ferner vorzugsweise durch einfache Destillation, Vakuumdestillation und/oder Strippen möglichst vollständig von der in die fluide Phase übergegangenen Komponente getrennt werden kann.
Der Trennprozess nach dem Verfahren dieser Erfindung wird anhand der beiliegenden Zeichnungen, in denen zwei Ausführungsformen von dieser schematisch dargestellt sind, näher erläutert.
In Fig. 1 wird etwa in der Mitte der Hauptkolonne I das zu trennende Gemisch gemeinsam mit dem Schleppmittel mit der Zulaufrate F aufgegeben. Der Strom G der fluiden Phase, der den Verstärkerteil der Kolonne am Kopf verlässt, tritt etwa in der Mitte in die nachgeschaltete Kolonne II ein. Am Kopf dieser Kolonne befindet sich ein Kühler, in dem ein Teil des Schleppmittels durch Abführung der Wärmemenge QK kondensiert wird und als Rücklauf in der Kolonne II im Gegenstrom das Umlaufgas, d.h. die umlaufende fluide Phase, von mitgeführtem schwerfluchtigern Gut befreit. Im Sumpf der Kolonne II befindet sich ein Heitregister, das Gemisch aus Kopfprodukt des schwerflüchtigen Gutes und Schleppmittel durch Zuführung der Wärmemenge QR etwa auf die Kopftempera tür der Hauptsäule I erwärmt.
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Das aus dem Sumpf der Kolonne II abgezogene Produkt wird in zwei Ströme geteilt. Der Strom R wird als Rücklauf zum Kopf der Hauptkolonne I zurückgeführt; der Strom D wird als Destillat abgezogen. Das Umlaufgas U, das aus der überkritischen Komponente mit einem bestimmten Anteil an Schleppmittel besteht und weitgehend von den Anteilen an schwerflüchtigem Gut befreit ist, wird mit Hilfe einer Pumpe P in den Sumpf der Hauptkolonne zurückgegeben.
Am Boden der Hauptkolonne I befindet sich der Umlaufverdampfer, mit dessen Hilfe die zur Erwärmung von Umlauf und zur Verdampfung erforderliche Wärmemenge Q3 dem Prozess zugeführt wird. Aus dem Sumpf der Hauptkolonne wird das Sumpfprodukt S entnommen.
Eine andere Ausführungsform der Erfindung ist in Figur 2 schematj,sch wiedergegeben. Die nachgeschaltete Kolonne zur Entfernung der schwerflüchtigen Bestandteile aus dem Kreislaufgas bildet hierbei den oberen Teil einer entsprechend verlängerten Rektifizierkolonne. Das Kopfprodukt D wird als Seitenstrom an der entsprechenden Stelle der Kolonne entnommen. Zweckmässig sieht man an der Entnahmestelle für den Seitenstrom noch die Möglichkeit einer Aufheizung vor.
Die Produktströme enthalten neben den gewünschten Komponenten aus dem schwerflüchtigeh Gut noch Schleppmittel und überkritische Komponenten. Letztere sind in einer dem Lösungsgleichgewicht bei den betreffenden Temperaturen und Drücken entsprechenden Konzentration vorhanden. Der in den Produkten gelöste Anteil an überkritischen Komponenten wird durch Entspannung abgetrennt und gegebenenfalls in den Kreislauf zurückgegeben. Der in den Produkten gelöste Anteil an überkritischen Komponenten ist aber gegenüber der Kreislaufmenge vernachlässigbar. Nach dem Verfahren dieser Erfindung gelingt somit die Rektifikation hochsiedender, temperaturempfindlicher Stoffgemische bei hohen Drucken der anwesenden überkritischen Komponenten, ohne dass Kompressions-
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arbeit in einem ins Gewicht fallenden Ausmass notwendig wird.
Zweckmässigerweise wird das zu trennende Gut gemeinsam mit dem Schleppmittel als Zulauf P der Hauptkolonne zugeführt. Die Sehleppmittelmenge wird dabei so bemessen, dass die Verluste an Schleppmittel beim Ausschleusen der Produkte gerade ausgeglichen werden.
Das Schleppmittel wird zweckmässigerweise so ausgewählt, dass es bei einer Temperatur siedet, bei der die zu trennenden Komponenten noch stabil sind, da im Anschluss an die extraktive Destillation das Schleppmittel zweckmässig durch einfache Destillation von den Produkten getrennt wird. Unter Umständen ist es aber auch vorteilhaft, dies« Operationen im Vakuum vorzunehmen oder auch durch Strippen oder Extraktion eine möglichst vollkommene Trennung zu erreichen.
Soll die umlaufende fluide Phase nach dem Verfahren dieser Erfindung durch das Schleppmittel in einem Rektifizierprozess von den schwerflüchtigen Komponenten befreit werden, so sollte bei der Wahl des Schleppmittels darauf geachtet werden., dass bei den Temperaturen und Drücken in der Kolonne das Gemisch aus Sehleppmitjtel und überkritischen Komponenten unterkritisch ist. Der kritische Druck eines Gemisches aus einer überkritischen und einer unterkritischen Komponente ist bekanntlich umso geringer, je kleiner der Abstand der Systemtemperatur von der kritischen Temperatur der unterkritischen Komponente ist. Die Schleppmittel nach dieser Erfindung sollen zwar leicht von den schwerflüchtigen Komponenten zu trennen sein, aber keine zu tiefe kritische Temperatur und damit zu tiefen Siedepunkt haben, damit der kritische Druck des Systems aus Schleppmittel und überkritischen Komponenten bei der Arbeitstemperatur höher als der Arbeitsdruck ist.
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Somit stellt "beispielsweise die Kombination von überkritischem Propan mit unterkritischem Butan kein geeignetes System dar, weil bei den Drucken, die zur genügenden Erhöhung der Konzentration des Schwerflüchtigen in der fluiden Phase (Gasphase) erforderlich sind, das binäre System überkritisch ist. Infolgedessen wäre die Abtrennung des schwerflüchtigen Materials aus der umlaufenden fluiden Phase mit Hilfe des Schleppmittels in diesem Fall nicht möglich. Selbstverständlich richtet sich die Wahl der im speziellen Fall verwendeten überkritischen Komponente nach der Art des zu trennenden Stoffgemisches und der bei der !Erennung angewendeten Temperatur- und Druck be dingung en. Diese Auswahl kann von einem Fachmann ohne weiteres vorgenommen werden. Zu Beispielen von erfindungsgemäß verwendbaren überkritischen Stoffen zählen gegebenenfalls halogenhaltige aliphatische Kohlenwasserstoffe mit etwa 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wobei das Halogen zweckmäßig Fluor, Chlor oder Brom ist, aber auch Äthylen und/oder Propylen. Als überkritische Komponente bevorzugt werden erfindungsgemäß unter anderem Äthan, Propan, Trifluorchlormethan, Difluordichiormethan, !Prifluorbrommethan und/oder Methylfluorid. Erfindungsgemäß können aber auch anorganische Materialien als überkritische Stoffe verwendet werden; beispielsweise Kohlendioxid und Ammoniak, wobei ersteres bevorzugt wird.
Im allgemeinen ist die Konzentration des Schleppmittels in der fluiden Phase gegenüber dem Dampfdruck um einen Faktor zwischen etwa 1 und 4 erhöht.
Das erfindungsgemäße Verfahren findet bei der Trennung von Stoffgem ischen einen außerordentlich vielfältigen Anwendungsbereich. So kann es z.B. bei der Trennung von Stoffen, die sich lediglich durch die Zahl der im Molekül vorhandenen Doppelbindungen, d.h. durch eine oder mehrere olefinische Bindung(en) , unterscheiden , angewendet werden . Ein Bei-
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spiel für eine erfolgreiche Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens ist die Trennung eines Gemisches aus Ölsäure und Stearinsäure in Anwesenheit eines überkritischen Stoffes unter hohen Drucken, ohne dass damit eine Einschränkung der vielseitigen Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemässen Verfahrens beabsichtigt wird. Die Dampfdrucke der beiden Fettsäuren sind sehr gering und differieren kaum voneinander. Bei Temperaturen von über 1800C. erreichen die Sättigungsdrucke erst Werte von etwa 3 Torr. Bei diesen Temperaturen ist aber Ölsäure nicht mehr beständig. ·
Geeignete Schleppmittel, die die relative Flüchtigkeit bzw. den Trennfaktor der beiden Verbindungen verändern, sin beispielsweise Benzol, Toluol, Xylol, 2-Methylfuran, 3-Methylfuran, Furfurol,' Furan·?· 3 - aldehyd, Athylfuran, Euran^ Acetonitril, Methylenchlorid, Aceton und Kohlenwasserstoffe mit genügend hoher kritischer Temperatur und Siedetemperaturen unter 200 C wie z. B. Hexan, Cyclohexan, Methylcyclohexan", n-Heptan, iso-Heptan, n-0ctan, iso-Octan, Nonan, Decan usw. Der Trennfaktor für ein Gemisch aus ölsäure und Stearinsäure liegt normalerweise in der Nähe von 1. Durch Zugabe von Benzol zu einem Gemisch aus Ölsäure und Stearinsäure im Verhältnis von 1:1 Äthylen bei 160 bar und 1020C wird der Trennfaktor von 0, 93 auf 1,5 erhöht, wenn die Benzolkonzentration, bezogen auf die Fettsäuren (d.h. ohne Berücksichtigung der überkritischen Komponente), 75 Molprozent beträgt. Der.Trennfaktor ist dabei als das Verhältnis KStearinsäure/Kölsäure definiert. Für die Schleppmittel Aceton, Methylenchlorid, n-Heptan, iso-Octah, Acetonitril, 2-Methylfuran ist der günstigste Konzentrationsbereich zwischen 5 und 25 Gew.i» bezogen auf das Gemisch aus Fettsäuren und Schleppmittel. Für Benzol erstreckt sich der günstigste Konzentrationsbereich von 5 bis '70 Gew.f0/ bezogen auf das Gemisch aus Fettsäuren und Schleppmittel.
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Die Konzentration der Fettsäuren in der fluiden Phase ist bei einem Druck von. 160 bar und 1020C gegenüber dem Dampfdruck um den Paktor 5·1Ο5 erhöht, wenn die fluide Phase aus Äthylen besteht. Die Zugabe eines Schleppmittels wie Benzol, Aceton oder eines anderen vom Fachmann ohne erfinderische Tätigkeit auszuwählenden Stoffes führt zu einer weiteren Erhöhung der Konzentration der Fettsäuren in der fluiden Phase etwa um den Faktor 10. Diese zusätzliche Konzentrationserhöhung ist zwar erwünscht, aber nicht entscheidend für das Verfahren. Sie könnte ebenso gut durch Druckerhöhung bewirkt werden.
Als weitere Beispiele für eine Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens seien die Trennung eines Gemisches aus Mono-,Di- und Tri-%ceriden und die Trennung eines Gemisches aus mehrwertigen Alkoholen genannt. Geeignete Schleppmittel für diese Trennprobleme sind Alkohole, Ketone und Wasser. Geeignete Verbindungen dieser Stoffklassen sind beispielsweise Methanol, Äthanol, n-Propanol, iso-Propanol, n-Butanol, iso-Butanol, Aceton, Methyläthylketon, Äthyläthylketon. Die Konzentration der mehrwertigen Alkohole in der Gasphase wird gegenüber dem Dampfdruck bei einem Gesamtdruck von 200 bar um einen Faktor zwischen 10^ bis 10^ erhöht, wobei der Effekt von der verwendeten überkritischen Komponente nur geringfügig beeinflußt wird. Bei den Glyceriden sine die Verhältnisse analog,
Für die praktische Durchführung der extraktiven Destillation nach dem Verfahren dieser Erfindung sind Bodenkolonnen und
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Füllkörperkolonnen, wie sie in der Trenntechnik üblich sind, geeignet. Voraussetzung ist lediglich, dass die Mantel der Kolonnen, die Rohrleitungen und die Wärmetauscher den erforderlichen Drucken bei den Verfahrenstemperaturen standhalten.
Beispiel:
In einer Kolonne mit 34 Böden wurde ein Gemisch aus 40 Gewichtsprozent Stearinsäure und 60 Gewichtsprozent Ölsäure im mittleren Boden zugegeben. An diese Kolonne Schloss sich eine Säule mit 17 Böden zur Abtrennung des schwerflüchtigen Materials aus dem Kreislaufgas (der umlaufenden fluiden Phase) an. Die Blasentemperatur betrug 880C, die Temperatur auf dem Zulaufboden 820C und auf dem Entnahmeboden 810C. Die Kondensatortemperatur am Kopf der gesamten Kolonne belief sich auf etwa 450C. Gemeinsam mit den Fettsäuren wurde die doppelte Menge an Benzol als Schleppmittel in die Kolonne gegeben. Als überkritische Komponente wurde Kohlendioxid verwendet. Der Druck in der Kolonne betrug 97 bar. In der Gasphase waren etwa 10 Gewichtsprozent Fettsäure gelöst. Nach Passieren des nachgeschalteten Abschnitts ; der Trennsäure enthielt das Umlaufgas weniger als 0,3 Gewichtsprozent an Fettsäuren, während am Entnahmeboden für das Destillat wie in der gesamten Kolonne 10 Gewichtsprozent Fettsäure im Gas gelöst waren. Das Destillat enthielt 95 Gewichtsprozent Stearinsäure, bezogen auf den Fettsäuregehalt· Das im Sumpf abgezogene Produkt enthielt 7 Gewichtsprozent Stearinsäure, bezogen auf den FettSäuregehalt. Das Umlaufgas wurde mit Hilfe einer Membranpumpe umgewälzt. Die Pumpe hatte lediglich den Strömungswiderstand der gesamten Anlage von weniger als 1 atm zu überwinden.
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Claims (8)

  1. 4o
    Patentansprüche
    .· Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen mit geringem Dampfdruck durch extraktive Destillation in Anwesenheit von überkritischen Stoffen unter hohem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schleppmittel zugesetzt wird, das den Trennfaktor der auf Grund der vorliegenden flüssigen Phase und fluiden Phase zu trennenden insbesondere schwerflüchtigen Komponenten durch entsprechende Änderung der Dampfdruckverhältnisse vergrössert und ferner vorzugsweise durch einfache Destillation, Vakuumdestillation und/oder Strippen möglichst vollständig von der in die fluide Phase übergegangenen Komponente getrennt werden kann.
  2. 2. Verfahren nach -A-nSpruCh 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schleppmittel mit den überkritischen Komponenten ein System bildet, dessen kritischer Druck bei den Verfahrenstemperaturen höher liegt als der Verfahrensdruck.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Trennung von gesättigten und ungesättigten Fettsäuren mit geringen Dampfdruck als Schleppmittel Benzol, Toluol, Xylol, Furan und/oder seine Derivate, Acetonitril, Aceton, Methylenchlorid, Kohlenwasserstoffe wie z. B. Cyclohexan, Hexan, n-Heptan, Methylcyclohexan, iso- Octan, Octan, Nonan, Decan einzeln oder im Gemisch verwendet werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß beijäer Trennung von gesättigten und ungesättigten Fettsäuren mi-tjfeeringem Dampfdruck als Schleppmittel Benzol, Toluol und Xylol mit einer Konzentration zwischen 5 und 70 Gew#, vorzugsweise von 40-60 Gew.£, bezogen auf das Gemisch aus Fettsäuren und Schleppmitteljverwendet wird.
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  5. 5. Verfahren üacii Anspruch 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß bei der Trennung von gesättigten und ungesättigten Fettsäuren mit geringem Dampfdruck als Schleppmittel Furan und/oder seine Derivate, Acetonitril, Aceton, Methylenchlorid, n-Heptan, iso-Octan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Octan,Nonan, Decan einzeln oder im Gemisch uit einer Konzentration von vorzugsweise zwischen 5 und 30 Gew.^bezogen auf das Gemisch aus Fettsäuren und. Schleppmittel.verwendet werden.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß beijder Trennung eines Gemisches aus Glyceriden mit geringem Dampfdruck als Schleppmittel Alkohole, wie Methanol, Äthanol, n-Propanol. iso-Propanol, Butanol, iso-Butanol, Ketone wie Aceton, Methyläthylketon, Äthyläthylketon und Wasser einzeln oder im Gemisch verwendet werden.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei d er Trennung eines Gemisches aus mehrwertigen Alkoholen mit geringem Dampfdruck als Schleppmittel Alkohole,wie z. B. Methanol, Äthanol, n-Propanol, iso-Propanol, Butanol, iso-Bu=fcanol, Ketone, wie z. B. Aceton, Methyläthylketon, Äthyläthylketon .und Wasser einzeln oder im Gemisch verwendet werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als überkritische Komponente ein gegebenenfalls halogenhaltiger aliphatischer Kohlenwasserstoff mit etwa 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Äthan, Propan, Trifluorchlormethan, Difluor— dichlormethanj Trifluorbrommethan und Methylfluorid, Äthylen, Propylen und Kohlendioxid einzeln oder im Gemisch verwendet werden.
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