JPS61109750A - カルボン酸水溶液の脱水蒸留方法 - Google Patents

カルボン酸水溶液の脱水蒸留方法

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JPS61109750A JP59231677A JP23167784A JPS61109750A JP S61109750 A JPS61109750 A JP S61109750A JP 59231677 A JP59231677 A JP 59231677A JP 23167784 A JP23167784 A JP 23167784A JP S61109750 A JPS61109750 A JP S61109750A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はカルボン酸水溶液を熱効率よく脱水蒸留する方
法に関するものである。
（従来の技術） 従来、酢酸などのカルボン酸水溶液を蒸留して水を分離
する方法については、溶剤で酢酸を抽出した後、蒸留に
より溶剤と水を共沸させて脱水する方法、または抽出操
作を省きカルボン酸水溶液に溶剤を加え、共沸蒸留によ
り溶剤と水を除き。
脱水する方法などが知られている。
これらの方法は溶剤を用いない方法に比べて少量の熱量
で目的を達成できるが、それでも共沸脱水蒸留において
は水および溶剤を除くために多量の熱を必要とするとい
う欠点がある。
（発明の構成） 本発明者らは従来技術より風水効率が飛躍的に向上でき
る方法を提供すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明に至
ったものである。
すなわち１本発明は塔頂蒸気凝縮液中で水と二相に分か
れ、かつその沸点が当該カルボン酸より低沸点であるよ
うなエントレーナを用いてカルボン酸水溶液脱水蒸留を
行うに際し、塔頂蒸気凝縮液のエントレーナ相の一部ま
たは塔内還流液のサイトカット液の一部または全部を取
り出し、これを気化させて再び脱水蒸留塔の原料供給段
以下に供給することを特徴とするカルボン酸水溶液の脱
水蒸留方法に関するものである。
本発明の方法において対象となるカルボン酸としては、
ギ酸、酢酸、プロピオンなどの有機カルボン酸があげら
れる。また共沸脱水蒸留に用いられるエントレーナは、
塔頂において水と二相に公理するようなものであれば良
く、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素、ヘキサ
ンなどの脂肪族炭化水素、酢酸エチルなどのエステル類
、およびこれらの混合物などが例示されるが、もちろん
これらに限定されるものではない。
以下、本発明の方法を図面を用いて説明する。
まず、第１図ａに示すように、カルボン酸の水溶液を管
１より蒸留塔２に供給する。供給された水溶液中の水は
、塔内を上昇してくるエントレーナと共沸混合物を作り
、塔頂３よりコンデンサ４に導入され、ここで凝縮した
後デカンタ５に導入される。デカンタでエントレーナ相
と水相に分離した後、水は管９から系外へ抽出される。
一方エントレーナは一部が管６から塔頂にもどされ残部
は熱交換器７で気化され管８から塔内へ供給される。
この場合、塔内分縮器等により必要量の塔内還流が確保
されるならエントレーナの全部を気化させ塔内へ供給し
てもよい。
このようにして脱水蒸留されたカルボン酸は塔底の管１
０から取出される。
第１図すは１本発明の別の実施態様を示すもので脱水蒸
留塔内還流液は、管１１からサイドカット液として取出
され、熱交換器７を経た気化物が塔の原料供給段以下に
供給される。サイドカット液は一部または全部を気化さ
せてもよい。
本発明ではエントレーナを気化するに足りる程度の熱量
が必要であるが、そのために塔頂蒸気、塔底缶出液を有
効に利用するので、きわめて効率的である。
第１図Ｃは、塔頂３より出た蒸気が圧縮機１２で圧縮さ
れ、デカンタ５に導かれ、そこで分離されたエントレー
ナの一部が熱交換器７で圧縮蒸気と熱交換され、気化し
て管８から塔内へ導入され。
一方残部は液相のまＮ管６から塔内へ入る場合を示して
いる。
第１図ｄは、デカンタ５で得られたエントレーナの一部
が管６から塔内へ、残部が塔底缶出液と熱交換により気
化され、管８からそれぞれ塔内へ供給されることを示し
、第１図ｅエントレーナの一部が管６から塔内へ、残部
が塔頂３より出た蒸気と熱交換して気化され、圧縮４ｆ
ｉ１２で圧縮されて原料供給段以下の管８から塔内へ導
入される場合を示している。
本発明は上記各図で例示した方法以外に、エントレーナ
と熱交換されるべき流体の温度が低い場合、圧縮式ヒー
トポンプ、吸収式ヒートポンプまたはケミカルヒートポ
ンプなどで流体の温度を高めたり、エントレーナ液を減
圧状態にして熱交換させ、あるいはこれらの方法を組合
わせて実施することもできることはもちろんである。
（発明の効果） 本発明によるカルボン酸水溶液の共沸脱水蒸留における
方法は、従来の直接的蒸気圧縮法のように塔頂、塔底間
の温度差が大きくないため、高品位の熱源を必要とせず
エントレーナが気化するに足る 程度の熱源で脱水蒸留ができる。例えば酢酸エチル（沸
点７４℃）のようなエントレーナを用いる場合必要な熱
源の温度は、エントレーナを気化するに足る高々１００
℃で十分である。
したがって本発明の方法は、低品位の熱源を用いてカル
ボン酸水溶液きわめて効率よく、脱水蒸留できる利点を
有するものである。
以下本発明を実施例と比較例をあげて説明する。
実施例１〜３ 第２図に示す装置を用いて５０ｆｆｉ量％の酢酸水溶液
を脱水蒸留した。蒸留塔２はヘリパック＆３を充填した
内径３Ｇ、充填高さ１２０口のガラス製でエントレーナ
としては酢酸エチル５０重量％、ベンゼン５０重量％か
らなる混合物を用いた。予熱部１３（オイルバス）で予
熱した酢酸溶液を塔頂から４５ＱＩの所に供給した。蒸
留塔下部のりボイラ１４から１１３キロ力ロリ／時に保
った熱を加えて蒸留を行ない、デカンタ５で分別したエ
ントレーナの一部を余剰熱源（オイルバス）で全景を気
化させ原料液供給段より２５０下部に供給した。
脱水蒸留の結果は表−１に示すとおりである。
表−１ 表から塔外で循環気化させるエントレーナ量が増せば飛
羅的に分離水量も増すことが判る。
実施例４〜５ 第３図に示す装置を用いて、酢ｒｉｉ１２重量％、酢酸
ビニル１６重量％、水８重量％からなる混合液を脱水蒸
留した。蒸留塔２はヘリバックＮα３を充填した内径３
Ｇ、充填高さ１２０Ｇのガラス製であり、この塔の上か
ら５０ａｓのところに前記混合液を供給した。この場合
は酢酸ビニルがエントレーナに相当する。塔頂より２０
ａｍのところの管８から塔内還流液の一部を抜き出し、
余剰熱源（オイルバス）により全量気化させて原料液供
給段より２０ａｍ下部に供給した。このときのサイドカ
ット液の組成は水０．９重景重量酢酸ビニル９９．０重
量％および少量の酢酸であり、均一相を成していた。蒸
留塔下部のりボイラ１４に与える熱量は１５２キロ力ロ
リ／時に保った。このようにして脱水蒸留を行なった結
果を表−２に示す。
実施例６ 実施例４〜５において塔内還流液の一部を抜き出す代り
に塔頂凝縮液の有機相の一部を分け、余剰熱源（オイル
バス）により全景気化させて原料供給段より２０ａｓ下
部に供給したほかは同一の方法　４゜で脱水蒸留を行な
った。
このときの塔頂凝縮液中の有機相の組成は、水１．８重
量％および少量の低沸点化合物と残りは酢酸ビニルであ
った。この脱水蒸留の結果も表−２に示す。
表−２ 実施例４〜６を通じて、缶出酢酸溶液中にエントレーナ
は含まれず、また塔頂における分離水中に酢酸は検出さ
れなかった。
【図面の簡単な説明】 第１図ａ−ｅは本発明方法の種々な実施態様を示す装置
の概略説明図である。 第２図、第３図は本発明の実施例に用いた装置の概略説
明図である。 ２・・・蒸留塔、３・・・塔頂、４・・・コンデンサ５
・・・デカンタ、７・・・熱交換器、１２・・・圧縮機
。 １３・・・予熱部（オイルバス）、１４・・・す゛ボイ
ラ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）塔頂蒸気凝縮液中で水と二相に分かれ、かつその沸
    点が当該カルボン酸より低沸点であるようなエントレー
    ナを用いて、カルボン酸水溶液の脱水蒸留を行うに際し
    、塔頂蒸気凝縮液のエントレーナ相の一部、または塔内
    還流液のサイドカット液の一部または全部を取り出し、
    これを気化させて再び脱水蒸留塔の原料供給段以下に供
    給することを特徴とするカルボン酸水溶液の脱水蒸留方
    法。 ２）塔頂蒸気凝縮液中のエントレーナ相の一部または塔
    内還流液のサイドカット液の一部または全部を取り出し
    、気化させるに際し、これを気化させるに足りる熱源と
    熱交換させることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載のカルボン酸水溶液の脱水蒸留方法。 ３）塔頂蒸気または塔底缶出液を熱交換の熱源とするこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載のカルボン酸
    水溶液の脱水蒸留方法。
JP59231677A 1984-11-02 1984-11-02 カルボン酸水溶液の脱水蒸留方法 Granted JPS61109750A (ja)

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