JPS6139033B2 - - Google Patents
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- JPS6139033B2 JPS6139033B2 JP52081030A JP8103077A JPS6139033B2 JP S6139033 B2 JPS6139033 B2 JP S6139033B2 JP 52081030 A JP52081030 A JP 52081030A JP 8103077 A JP8103077 A JP 8103077A JP S6139033 B2 JPS6139033 B2 JP S6139033B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
Landscapes
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエタノール含有物から無水エタノール
を製造する方法に関する。
を製造する方法に関する。
特に微生物の培養物から無水エタノールを製造
するのに好適な方法に関する。
するのに好適な方法に関する。
従来微生物の培養によつて得られる醪のような
エタノール含有物から無水エタノールを回収する
方法としては醪を常圧でエタノール−水共沸組成
近く迄蒸留、濃縮して含水エタノールとし共沸溶
剤を用いて共沸蒸留する方法によつて無水エタノ
ールを回収している。かかる方法においては通常
共沸蒸留によつて得られる共沸混合物は沈降分離
槽で共沸溶剤層と水層に分離され前者は脱水塔
へ、後者は回収塔へ送られ無水エタノールは脱水
塔塔底液から得られ、回収塔でエタノールは留出
されて脱水塔へ送られる。
エタノール含有物から無水エタノールを回収する
方法としては醪を常圧でエタノール−水共沸組成
近く迄蒸留、濃縮して含水エタノールとし共沸溶
剤を用いて共沸蒸留する方法によつて無水エタノ
ールを回収している。かかる方法においては通常
共沸蒸留によつて得られる共沸混合物は沈降分離
槽で共沸溶剤層と水層に分離され前者は脱水塔
へ、後者は回収塔へ送られ無水エタノールは脱水
塔塔底液から得られ、回収塔でエタノールは留出
されて脱水塔へ送られる。
この方法では含水エタノール製造における蒸留
塔、濃縮塔及び無水エタノール製造における脱水
塔、回収塔で多量の熱を必要とする。
塔、濃縮塔及び無水エタノール製造における脱水
塔、回収塔で多量の熱を必要とする。
本発明は上記の点を改良するため蒸留法の塔頂
蒸気の保有する熱エネルギーを系内で利用するこ
とによつてエネルギーの節減を計り、さらに回収
塔を用いることなく無水エタノールを製造する方
法を見い出した。
蒸気の保有する熱エネルギーを系内で利用するこ
とによつてエネルギーの節減を計り、さらに回収
塔を用いることなく無水エタノールを製造する方
法を見い出した。
本発明で用いられるエタノール含有物はエタノ
ールを含有し、蒸留可能なものなら何でも対象と
なるが特に微生物の培養によつて得られる醪でエ
タノールを含有するものが適している。このよう
な醪は通常５〜15％のアルコールを含有してい
る。
ールを含有し、蒸留可能なものなら何でも対象と
なるが特に微生物の培養によつて得られる醪でエ
タノールを含有するものが適している。このよう
な醪は通常５〜15％のアルコールを含有してい
る。
本発明方法によればエタノール含有物は粗濃縮
塔Ａに送られエタノールは塔Ａに供給されるスチ
ームと共に塔Ａと連結せる濃縮塔Ｂに送られ濃縮
塔頂からエタノール−水共沸組成の蒸気が脱水塔
Ｃの塔底板に熱を与えて自らは凝縮し一部塔Ｂに
還流し、残りは脱水塔に送られ、脱水塔には共沸
溶剤が送られ塔内の水は共沸溶剤またはこれらに
加えてエタノールと共沸混合物をつくりその塔頂
より排出されて沈降分離槽で２相に分離され共沸
溶剤相（上層）は塔Ｃへ循環し、水層（下層）は
塔Ｂへ循環してエタノールの回収を計り、塔Ａ，
Ｂを0.6〜10Kg／cm2ゲージで操作し塔Ｃの塔底液
が必要とする熱を塔Ｂの塔頂からの蒸気が凝縮す
る熱で充分であるように塔Ａ，Ｂの圧力を定めて
操作し、塔Ｃの塔底液から高純度の無水エタノー
ルを得ることができる。
塔Ａに送られエタノールは塔Ａに供給されるスチ
ームと共に塔Ａと連結せる濃縮塔Ｂに送られ濃縮
塔頂からエタノール−水共沸組成の蒸気が脱水塔
Ｃの塔底板に熱を与えて自らは凝縮し一部塔Ｂに
還流し、残りは脱水塔に送られ、脱水塔には共沸
溶剤が送られ塔内の水は共沸溶剤またはこれらに
加えてエタノールと共沸混合物をつくりその塔頂
より排出されて沈降分離槽で２相に分離され共沸
溶剤相（上層）は塔Ｃへ循環し、水層（下層）は
塔Ｂへ循環してエタノールの回収を計り、塔Ａ，
Ｂを0.6〜10Kg／cm2ゲージで操作し塔Ｃの塔底液
が必要とする熱を塔Ｂの塔頂からの蒸気が凝縮す
る熱で充分であるように塔Ａ，Ｂの圧力を定めて
操作し、塔Ｃの塔底液から高純度の無水エタノー
ルを得ることができる。
以下本発明のプロセスの一例を示す第１図に基
づいて詳細に説明する。
づいて詳細に説明する。
第１図において微生物の培養によつて得られ
る、エタノールを含有する醪は塔Ａの塔底から排
出される高温排水と熱交換器Ｅ１で熱交換して予
熱された後塔Ａの上部に供給される。塔Ａは濃縮
塔Ｂと蒸気上昇管および液下降管を通して連結さ
れ塔Ａ，Ｂはいずれも0.1〜10Kg／cm2ゲージ、好
ましくは１〜３Kg／cm2ゲージの加圧下で操作され
る。塔Ａにおいてはエタノールは塔Ａに導入され
るスチームと共に蒸気の状態で塔Ａの塔頂から塔
Ｂに送られる。
る、エタノールを含有する醪は塔Ａの塔底から排
出される高温排水と熱交換器Ｅ１で熱交換して予
熱された後塔Ａの上部に供給される。塔Ａは濃縮
塔Ｂと蒸気上昇管および液下降管を通して連結さ
れ塔Ａ，Ｂはいずれも0.1〜10Kg／cm2ゲージ、好
ましくは１〜３Kg／cm2ゲージの加圧下で操作され
る。塔Ａにおいてはエタノールは塔Ａに導入され
るスチームと共に蒸気の状態で塔Ａの塔頂から塔
Ｂに送られる。
塔Ａにおいてエタノールがスチームによつて除
去された液は排液として塔Ａの塔底から排出され
る。
去された液は排液として塔Ａの塔底から排出され
る。
濃縮塔Ｂで濃縮されたエタノール高含有蒸気は
その塔頂からエタノール−水共沸組成に近い状態
で留出し、熱交換器Ｅ２で塔Ｃの塔底液に熱を与
えて自ら凝縮し一部は塔Ｂへ、残りは塔Ｃへ還流
させる。
その塔頂からエタノール−水共沸組成に近い状態
で留出し、熱交換器Ｅ２で塔Ｃの塔底液に熱を与
えて自ら凝縮し一部は塔Ｂへ、残りは塔Ｃへ還流
させる。
この塔Ｂの塔頂からの蒸気は沈降分離槽の上層
から送られる共沸溶剤を少量含有する。この蒸気
は熱交換器Ｅ２で塔Ｃの塔底液が必要とする熱量
が充分与えられるように塔Ａ，Ｂを加圧して蒸気
温度を上げる必要がある。
から送られる共沸溶剤を少量含有する。この蒸気
は熱交換器Ｅ２で塔Ｃの塔底液が必要とする熱量
が充分与えられるように塔Ａ，Ｂを加圧して蒸気
温度を上げる必要がある。
好ましくは塔Ｃの塔底の温度より10℃以上高く
塔Ｂ塔頂からの蒸気の温度は決めればよいが、こ
の関係はエタノール−水の共沸組成の圧力対沸点
曲線（第２図）によつて定められるのでこの曲線
に基づいて塔Ｃの液温から操作圧力を求めればよ
い。しかし第２図から明らかな如く、圧力を上げ
るに従つてエタノール濃度が下るので１〜３Kg／
cm2ゲージで操作するのが好ましい。
塔Ｂ塔頂からの蒸気の温度は決めればよいが、こ
の関係はエタノール−水の共沸組成の圧力対沸点
曲線（第２図）によつて定められるのでこの曲線
に基づいて塔Ｃの液温から操作圧力を求めればよ
い。しかし第２図から明らかな如く、圧力を上げ
るに従つてエタノール濃度が下るので１〜３Kg／
cm2ゲージで操作するのが好ましい。
脱水塔Ｃの塔底液は99.9％以上のエタノールで
あり、通常塔Ｃ塔頂は常圧で操作されるが塔内の
圧力上昇によつて塔底圧力は0.2〜0.4Kg／cm2ゲー
ジに達している。
あり、通常塔Ｃ塔頂は常圧で操作されるが塔内の
圧力上昇によつて塔底圧力は0.2〜0.4Kg／cm2ゲー
ジに達している。
従つて塔底液の温度はエタノールの常圧におけ
る沸点78.4℃より高い81〜88℃に達している。
る沸点78.4℃より高い81〜88℃に達している。
このことからＢ塔頂蒸気はこの温度より高い温
度、即ち91〜98℃になつているのが好ましい。
度、即ち91〜98℃になつているのが好ましい。
濃縮塔Ｂの塔底には後述する沈降分離槽Ｆの水
相が送られ該水相中のエタノールは塔Ａからのエ
タノールと共に塔頂から脱水塔Ｃへ送られる。
相が送られ該水相中のエタノールは塔Ａからのエ
タノールと共に塔頂から脱水塔Ｃへ送られる。
該水相中には脱水塔Ｃに供給される共沸溶剤が
少量混入している。この共沸溶剤はエタノール及
び水とともに最低沸共沸混合物を作つてＢ塔頂か
ら留出する。
少量混入している。この共沸溶剤はエタノール及
び水とともに最低沸共沸混合物を作つてＢ塔頂か
ら留出する。
脱水塔Ｃに供給される共沸溶剤としてはベンゾ
ール、ヘキサン、シクロヘキサン、トリクロルエ
チレン、ジエチルエーテル等が用いられエタノー
ルおよび水とともにエタノール−水共沸混合物の
沸点（常圧で78℃）よりも沸点の低い三成分もし
くは二成分共沸混合物、例えばベンゾール−エタ
ノール−水との三成分系（沸点65℃）、シクロヘ
キサン−エタノール−水（沸点62℃）、トリクロ
エチレン−エタノール−水（沸点67℃）、ジエチ
ルエーテルの場合水と共に二成分共沸混合物（沸
点34℃）をつくる。
ール、ヘキサン、シクロヘキサン、トリクロルエ
チレン、ジエチルエーテル等が用いられエタノー
ルおよび水とともにエタノール−水共沸混合物の
沸点（常圧で78℃）よりも沸点の低い三成分もし
くは二成分共沸混合物、例えばベンゾール−エタ
ノール−水との三成分系（沸点65℃）、シクロヘ
キサン−エタノール−水（沸点62℃）、トリクロ
エチレン−エタノール−水（沸点67℃）、ジエチ
ルエーテルの場合水と共に二成分共沸混合物（沸
点34℃）をつくる。
従つて共沸溶剤は塔Ｂから塔Ａへ降下すること
はないので系外に排出されない。よつて塔Ｂ中の
共沸溶剤は塔頂より留出して脱水塔Ｃへ返され
る。
はないので系外に排出されない。よつて塔Ｂ中の
共沸溶剤は塔頂より留出して脱水塔Ｃへ返され
る。
熱交換器Ｅ２及び／又はＥ３で凝縮した塔Ｂ塔
頂からの留分は受槽Ｇを経由して一部を塔Ｂの塔
頂に還流し残りは塔Ｃへ供給される。
頂からの留分は受槽Ｇを経由して一部を塔Ｂの塔
頂に還流し残りは塔Ｃへ供給される。
塔Ｃにはエタノールと共沸する前述の共沸溶剤
が供給され共沸蒸留が行われる。塔Ｃで水は前述
の如く共沸溶剤ともしくはこれらに加うるにエタ
ノールと二成分もしくは三成分の共沸混合物をつ
くつて塔Ｃの塔頂より留出し、塔Ｃの塔底から
99.9％以上の純度の無水エタノールが回収され
る。
が供給され共沸蒸留が行われる。塔Ｃで水は前述
の如く共沸溶剤ともしくはこれらに加うるにエタ
ノールと二成分もしくは三成分の共沸混合物をつ
くつて塔Ｃの塔頂より留出し、塔Ｃの塔底から
99.9％以上の純度の無水エタノールが回収され
る。
共沸混合物は塔Ｃの塔頂から凝縮熱Ｅ５を経て
一部は塔Ｃ塔頂へ還流され、残りは沈降分離槽Ｆ
に送られ、ここで共沸溶剤相（上層）と水相（下
層）に分離する。共沸混合物中のエタノールは両
相に溶解して含まれている。
一部は塔Ｃ塔頂へ還流され、残りは沈降分離槽Ｆ
に送られ、ここで共沸溶剤相（上層）と水相（下
層）に分離する。共沸混合物中のエタノールは両
相に溶解して含まれている。
共沸溶剤相は塔Ｃに送られ、水相は前述の如く
塔Ｂに送られてエタノールが回収される。
塔Ｂに送られてエタノールが回収される。
本発明のプロセスにおいて通常の化学工業にお
ける生産装置において運転開始時あるいは停止時
に設けられる種々の補助装置を設けることができ
る。
ける生産装置において運転開始時あるいは停止時
に設けられる種々の補助装置を設けることができ
る。
即ち、脱水塔Ｃと無関係に塔Ａ、塔Ｂを円滑に
運転開始もしくは停止させるために補助熱交換器
Ｅ３を設けるのが好ましい。該熱交換器は冷却水
を用いてエタノールを凝縮する装置である。この
熱交換器は脱水塔の必要熱量以上に濃縮塔頂蒸気
から熱が供給される場合に余剰熱量を除去するの
に用いることができる。
運転開始もしくは停止させるために補助熱交換器
Ｅ３を設けるのが好ましい。該熱交換器は冷却水
を用いてエタノールを凝縮する装置である。この
熱交換器は脱水塔の必要熱量以上に濃縮塔頂蒸気
から熱が供給される場合に余剰熱量を除去するの
に用いることができる。
一方この逆の理由即ち塔Ａ，Ｂに関係なく塔Ｃ
を始動もしくは停止させるため、又は塔Ｂ塔頂か
らの熱が塔Ｃの必要熱量に満たないときのために
補助熱交換器Ｅ４を設けるのが好ましい。
を始動もしくは停止させるため、又は塔Ｂ塔頂か
らの熱が塔Ｃの必要熱量に満たないときのために
補助熱交換器Ｅ４を設けるのが好ましい。
本発明のプロセスによれば凝縮熱を脱水塔に用
いる熱源として利用するのでスチームの消費量が
節減できること、通常この種の製品回収塔を設け
る必要がないので設備費の低減が計られること、
運転操作中が簡素化できること等の効果が得られ
る。
いる熱源として利用するのでスチームの消費量が
節減できること、通常この種の製品回収塔を設け
る必要がないので設備費の低減が計られること、
運転操作中が簡素化できること等の効果が得られ
る。
本発明のプロセスにおいて系に必要に応じて他
の設備を設けることによつてより経済的なプロセ
スとすることができる。
の設備を設けることによつてより経済的なプロセ
スとすることができる。
第１図は本発明の無水エタノールの製造のフロ
ーシートの１例を示す。図においてＡ：粗濃縮
塔、Ｂ：濃縮塔、Ｃ：脱水塔、Ｅ：熱交換器、
Ｆ：沈降分離槽、Ｇ：受槽。 第２図は加圧下におけるエタノール−水共沸混
合物の沸点及び組成を示す線図である。横軸：圧
力（Kg／cm2ゲージ）、左縦軸：沸点（℃）、右縦
軸：エタノール濃度（wt％）。
ーシートの１例を示す。図においてＡ：粗濃縮
塔、Ｂ：濃縮塔、Ｃ：脱水塔、Ｅ：熱交換器、
Ｆ：沈降分離槽、Ｇ：受槽。 第２図は加圧下におけるエタノール−水共沸混
合物の沸点及び組成を示す線図である。横軸：圧
力（Kg／cm2ゲージ）、左縦軸：沸点（℃）、右縦
軸：エタノール濃度（wt％）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 脱水塔の塔底液が蒸発するのに必要とする熱
が濃縮塔Ｂの塔頂からの蒸気の凝縮熱によつて充
分に与えられるように粗濃縮塔及び濃縮塔を加圧
状態に維持することを特徴とするアルコール含有
物から粗濃縮塔、濃縮塔及び脱水塔を用いて蒸留
法により無水エタノールをする製造法。 ２ 該加圧状態が0.6〜10Kg／cm2ゲージである特
許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8103077A JPS5416414A (en) | 1977-07-08 | 1977-07-08 | Preparation of absolute ethanol |
| ZA00783863A ZA783863B (en) | 1977-07-08 | 1978-07-05 | Process for producing absolute ethanol |
| BR7804408A BR7804408A (pt) | 1977-07-08 | 1978-07-07 | Processo para produzir etanol absoluto |
| PH21533A PH13251A (en) | 1977-07-08 | 1978-07-10 | Process for producing absolute ethanol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8103077A JPS5416414A (en) | 1977-07-08 | 1977-07-08 | Preparation of absolute ethanol |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5416414A JPS5416414A (en) | 1979-02-07 |
| JPS6139033B2 true JPS6139033B2 (ja) | 1986-09-02 |
Family
ID=13735059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8103077A Granted JPS5416414A (en) | 1977-07-08 | 1977-07-08 | Preparation of absolute ethanol |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5416414A (ja) |
| BR (1) | BR7804408A (ja) |
| PH (1) | PH13251A (ja) |
| ZA (1) | ZA783863B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3135319A1 (de) * | 1981-09-05 | 1983-03-24 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | "verfahren zur gewinnung reiner aromaten" |
| JP3585989B2 (ja) * | 1995-03-29 | 2004-11-10 | 大阪有機化学工業株式会社 | アクリル酸メチルまたはメタクリル酸メチルとメタノールの分離方法 |
| JP2002255876A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-09-11 | Showa Denko Kk | プロパルギルアルコールの精製方法および製造方法 |
| JP2011162502A (ja) * | 2010-02-12 | 2011-08-25 | Hirotoshi Horizoe | 無水エタノールの製造方法 |
| CN112639114A (zh) * | 2018-08-27 | 2021-04-09 | 积水化学工业株式会社 | 有机物质的制造方法 |
-
1977
- 1977-07-08 JP JP8103077A patent/JPS5416414A/ja active Granted
-
1978
- 1978-07-05 ZA ZA00783863A patent/ZA783863B/xx unknown
- 1978-07-07 BR BR7804408A patent/BR7804408A/pt unknown
- 1978-07-10 PH PH21533A patent/PH13251A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5416414A (en) | 1979-02-07 |
| PH13251A (en) | 1980-02-20 |
| BR7804408A (pt) | 1979-03-06 |
| ZA783863B (en) | 1979-07-25 |
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