DE2335949A1 - Verfahren zur gewinnung von vinylchlorid - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von vinylchloridInfo
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Description
Firma THE LUMMUS COMPANY, Bloomfield, New Jersey / USA
Verfahren zur Gewinnung von Vinylchlorid
Die Erfindung "betrifft die Gewinnung von Vinylchlorid und
insbesondere die Gewinnung von Vinylchlorid aus einem Gemisch aus Verbindungen mit nahe beieinander liegendem Siedepunkt.
-Monomeres Vinylchlorid muss von hoher Reinheit sein; im Handel erhältliches monomeres Vinylchlorid enthält im allgemeinen
etwa 99,95 bis 99,99 % Vinylchlorid.
Bei der Herstellung von Vinylchlorid muss das Vinylchlorid-Produkt
praktisch einer zusätzlichen Reinigung unterworfen werden, um Vinylchlorid mit monomerem Reinheits-
309885/H28
grad zu erhalten; in manchen Fällen führt die Gewinnung von Vinylchlorid mit hoher Reinheit wegen des( Vorhandenseins
von Verbindungen mit nahe beieinander liegendem Siedepunkt zu gewissen Schwierigkeiten. So enthält beispielsweise
unter Verwendung geschmolzener Salze hergestelltes Vinylchlorid (vgl. britische Patentschrift No. 1 213 202)
im allgemeinen Buten-1, η-Butan und Methylchlorid als Verunreinigungen.
Das verunreinigende Methylchlorid verursacht keine grosse Schwierigkeit, weil die relative Flüchtigkeit zwischen Methylchlorid
und Vinylchlorid die Abtrennung von Methylchlorid als Kopfprodukt erlaubt. η-Butan und Buten-1 besitzen
jedoch relative Flüchtigkeiten, welche ihre Abtrennung aus dem Vinylchlorid sehr erschweren, und zwar insbesondere
deshalb, weil mit steigender Reinheit von Vinylchlorid dessen Flüchtigkeit gegenüber solchen Nebenverbindungen
abnimmt.
Gemäss der Erfindung wird ein Verfahren zur Gewinnung von
Vinylchlorid mit monomerem Reinheitsgrad aus einem Einsatzgut, das Vinylchlorid und η-Butan und/oder Buten-1
enthält, vorgeschlagen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Einsatzgut in Gegenwart von 1,2 Dichloräthan als Extraktionslösungsmittel
einer extraktiven Destillation unterwirft, das η-Butan und/oder Buten-1 als Kopfprodukt ab-
309886/1426
trennt, ein vinylchlorid- und 1,2-dichloräthanhaltiges
Bodenprodukt zurückgewinnt und aus diesem Vinylchlorid mit monomerem Reinheitsgrad abdestilliert.
Das 1,2-Dichloräthan ändert die relativen Flüchtigkeiten von n-Butan und/oder Buten-1 derart, dass n-Butan und Buten-1,
die normalerweise höher sieden als Vinylchlorid, in Gegenwart von 1,2-Dichloräthan tiefer sieden als Vinyl-
i chlorid, so dass deren relative Flüchtigkeiten gegenüber
Vinylchlorid die Abtrennung von n-Butan und/oder Buten-1 aus dem Gemisch als Kopfprodukt ermöglichen.
Die extraktive Destillation in Gegenwart von 1,2-Dichloräthan kann insbesondere bei Kopftemperatüren zwischen etwa
38 und etwa 940C, Bodentemperaturen zwischen etwa 110
und etwa 163°C und Kolonnendrücken zwischen etwa 5 bis
etwa 14 at abs. durchgeführt werden. Das 1,2-Dichloräthan wird in einer Menge von etwa 40 bis etwa 80, vorzugsweise
von etwa 50 bis etwa 60 Molprozent, bezogen auf die gesamt
te Kolonnenflüssigkeit, zugesetzt. Allgemein erhält der in das Verfahren eingeführte Einsatzstrom mindestens etwa
95 und insbesondere etwa 95 bis 99 Molprozent Vinylchlorid.
In manchen Fällen kann das Gemisch aus Vinylchlorid, n-Butan und/oder Buten-1 noch andere Verbindungen, wie Methylchlorid,
eis- und trans-Buten-2 und Äthylchlorid,
309 8 85/U26
allein oder zusammen, enthalten; dann sind die Lehren der
Erfindung gleichermassen auf Gemische mit solchen Verbindungen anwendbar. So kann beispielsweise ein Gemisch aus
Vinylchlorid, Buten-1, η-Butan, Methylchlorid, eis- und trans-Buten-2 und Äthylchlorid in Gegenwart von 1,2 Dichloräthan
als Extraktionslösungsmittel unter den oben spezifizierten Bedingungen destilliert und dabei Methylchlorid,
η-Butan und Buten-1 als Kopfprodukt und Vinylchlorid, 1,2-Dichloräthan, eis- und trans-Buten-2 und
Äthylchlorid als .Bodenprodukt gewonnen werden.
Bei der Destillation des Bodenprodukts wird dann 1,2-Dichloräthan als Bodenprodukt zurückgewonnen und im Kreislauf
in die erste Destillation zurückgeführt; Vinylchlorid, eis- und trans-Buten-2 und Äthylchlorid werden über
Kopf abgetrieben.
Durch Destillation des Kopfprodukts gewinnt man dann Vinylchlorid als Kopfprodukt, während die restlichen Verbindungen
als Bodenprodukt anfallen.
Das als Endprodukt erhaltene Vinylchlorid besitzt monomeren Reinheitsgrad, d.h. allgemein mindestens 99,95 und
vorzugsweise um 99,99 Molprozent Vinylchlorid..
309885/U26
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, die ein vereinfachtes Schema einer Ausführungsform des
Verfahrens gemäss der Erfindung darstellt.
Ein Einsatzstrom aus Vinylchlorid, Methylchlarid, Buten-1,
eis- und trans-Buten-2 und Äthylchlorid wird über die Leitung 10 etwa in der Mitte einer extraktiven Destillationskollonne
11 eingeführt, die bei Kopftemperaturen von etwa 38 bis etwa 940C, Bodentemperaturen von etwa 110 bis etwa
1630C und Kolonnendrücken von etwa 5 bis etwa 14 at abs.
betrieben wird. Durch Leitung 12 wird 1,2-Dichloräthan
als Extraktionsmittel am Kopf der Kolonne 11 eingegeben* Als Ergebnis der Einführung des Extraktionsmittels und der
Betriebsbedingungen in der Kolonne 11 werden Methylchlorid, η-Butan und Buten-1 als Kopfprodukt aus dem Gemisch abgetrieben.
Das Kopfprodukt wird aus der Kolonne 11 durch Leitung 13 abgezogen, im Kondensator 14 gekühlt und im Rückflussbehälter
15 aufgenommen. Ein Teil des kondensierten Kopfprodukts aus dem Rückflussbehälter 15 wird durch Leitung
16 in den Kopf der Kolonne 11 zur Einstellung der Rückflussbedingungen zurückgeführt; der restliche Teil wird
über Leitung 17 als Netto-Kopfprodukt gewonnen.
Aus der Kolonne 25 wird durch Leitung 26 ein Bodenprodukt
aus Vinylchlorid, Äthylchlorid und eis- und trans-Buten-2 und 1,2-Dichloräthan abgezogen und zum Teil durch Leitung
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27 und Erhitzer 28 zur Einstellung der Erhitzungsbedingungen für Kolonne 25 geführt. Das Netto-Bodenprodukt aus 1,2-Dichloräthan
wird durch Leitung 12 in die Kolonne 11 als Extraktionsmittel im Kreislauf zurückgegeben.
Ein Kopfprodukt aus Vinylchlorid, Äthylchlorid und eis- und
trans-Buten-2 wird aus der Kolonne 25 über Leitung 31 abgenommen,
im Kondensator 32 gekühlt und im Rückflussbehälter 33 aufgefangen. Ein Teil des kondensierten Kopfproduktes
aus Behälter 33 wird zur Einstellung der Rückflussbedingun-, gen durch Leitung 34 in den Kopf der Kolonne 25 zurückgegeben.
Das 'Netto-Kopfprodukt in Leitung 35 geht nach der fraktionierten
Destillationskolonne 36, die zur Gewinnung von Vinylchlorid als Kopfprodukt, allgemein bei einer Kopftemperatur
von etwa 38 bis etwa 710C, einer Bodentemperatur von etwa 54 bis etwa 940C und einem Kolonnendruck von etwa 5
bis etwa 15 at abs. ausgelegt ist und gefahren wird.
Aus Kolonne 36 wird über Leitung 37 ein Bodenprodukt aus Äthylchlorid und eis- und trans-Buten-2 abgeführt- Ein
Teil davon passiert Leitung 38 und Erhitzer 39 zur Einstellung der Aufheizbedingungen für Kolonne 36. Das Netto-Bodenprodukt
wird aus Leitung 41 abgenommen.
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Vinylchlorid von hoher Reinheit, um 99,99' Je Vinylchlorid,
wird als Kopfprodukt aus Kolonne 36 durch Leitung 42 abgezogen,
im Kondensator 43 gekühlt und im Rückflussbehälter 44 gesammelt. Ein Teil des kondensierten KopfProduktes
aus dem Rückflussbehälter 44 wird in den Kopf der Kolonne 36 über Leitung 45 zwecks Einstellung der Rückflussbedingungen zurückgegeben. Das Netto-Vinylchlorid-Kopfprodukt wird
aus Leitung 46 gewonnen.
Es ist selbstverständlich, dass die hier spezifizierte Ausführungsform die Erfindung lediglich veranschaulicht und
somit zahlreiche Änderungen und Abweichungen vom Erfindungsgedanken und seinem Umfang möglich sind. Beispielsweise
könnte der Einsatz frei von Äthylchlorid und eis- und trans-Buten-2
sein,, in welchem Falle die Kolonne 36 entfallen und Vinylchlorid von hoher Reinheit als Netto-Kopfprodukt aus
Kolonne 25 entnommen werden könnte. Ebenso ist selbstverständlich,
dass auf Kolonne 36 dann verzichtet werden könnte, wenn Äthylchlorid und eis- und trans-Buten-2, allein
oder zusammen, nur in Mengen vorhanden sind, die ihre Abtrennung aus dem Vinylchlorid-Kopfprodukt zur Erreichung
der gewünschten Vinylchlorid-Reinheit aus der Kolonne 25 nicht erforderlich machen.
Wenn auch die Ausführungsform unter der Annahme, dass verschiedene
verunreinigende Stoffe vorhanden sind, mit al-
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len Einzelheiten beschrieben wurde, so ist doch klar, dass
sie auch auf Einsätze Anwendung finden kann, in denen nur η-Butan und/oder Buten-1 als Verunreinigung vorliegen.
Die folgenden Beispiele dienen zur.weiteren Erläuterung
der Erfindung.
Die folgende Tabelle I zeigt die relativen Flüchtigkeiten ■
für verschiedene Verunreinigungen gegenüber Vinylchlorid bei Abwesenheit von 1,2-Dichloräthan bei Temperaturen von
27 bis 660C und bei Vinylchlorid-Konzentrationen von 95 %
und höher:
Verbindung ' Relative Flüchtigkeit
gegenüber Vinylchlorid
1,2 bis 1,4 0,85 bis 0,90 0,80 bis 0,95
| CH3 | Cl |
| C4H | β"1 |
| n-C | 4H10 |
3 09885/U26
2335943
Die folgende Tabelle II- zeigt die relativen Flüchtigkeiten dieser Verbindungen gegenüber Vinylchlorid in Gegenwart von
53 Molprozent 1,2-Dichloräthan bei einer Temperatur von etwa
520C und Vinylchlorid-Konzentrationen gegenüber den Verunreinigungen
(d.h. bei Abwesenheit von 1,2-Dichloräthan) von 98 - 99»9 Molprozent:
Verbindung
Relative Flüchtigkeit gegenüber Vinylchlorid (Durchschnitt)
CH3Cl
1,24 1,24 1,14
Die Änderung der relativen Flüchtigkeiten infolge der Verwendung
von 1 ,-2-Dichloräthan als Extraktionsmittel ermöglicht
die Abtrennung der drei Verbindungen aus Vinylchlorid als Kopfprodukt.
Die folgenden Angaben repräsentieren die Bedingungen für einen Betrieb zur Gewinnung von Vinylchlorid aus einem
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Einsatz, bestehend aus Vinylchlorid, MethylChlorid, n-Butan
und Buten-1. Das Extraktionsmittel ist 1,2-Dichloräthan
in einer Menge von 2 766 900 Gramm-Mol.
3 09885/U26
Leitung-
Leitung 53
Leitung 17
Verbindung CH5Cl C0H,Cl
| 2,7669 | 0,60 |
| 449,9672 | 98,36 |
| 1,4515 | 0,32 |
| 3,3112 | 0,72 |
457,50
Kolonne
Temperatur C Kopf/Kolonne Druck at Kopf/Böden
Rückfluß, Rückfluß/Destillat Böden, wirksam
Kolonnendurchmesser m Erhitzer Belastung, MM BTU/hr
100,00
| 0,0045 | 0,001 |
| 448,1487 | 99.9956 |
| 0,0091 | 0,02 |
| 0,0059 | 0,0014 |
| 448,1682 | 100,00 |
11
2,7624 1,8144 1,4423 3,3154
9,3345
29,62 19,46 15,47 35,45
100,00
25_
| 54/172 | -Si. I |
|
| 49/114 | 8,72/8,78 | |
| 5,62/6,33 | 3 | |
| 260 | 40 | |
| 200 | 3,35 - 0,15 | |
| 3,96 | 60 | |
| 66 | 2335949 | |
Im folgenden wird ein repräsentatives Beispiel für die Gewinnung
von- Vinylchlorid aus einem Einsatz aus "Vinylchlorid, Äthylchlorid, η-Butan,- Buten-1 und eis- und trans-Buten 2
beschrieben. Das Extraktionsmittel ist 1,2-Dichloräthan in
einer Menge von 2766,9 Kilogramm-Mol.
309 8 8 5/U26
co ο co
Leitung Verbindung Kilogramm-Mol/Stde ' Mol#
Leitung 46 Kilogramm-Mol/Stde
Leitung 17+Leitung 41
.Mol# Kilogramm-Kol/Stde H
| CH2Cl 2 |
2,7669 | jO,605 |
| C0HxCl 2 3 |
449,9672 | 98,092 |
| C4H8-I | 1,4515 | 0,516 |
| n~C4H10 | 3,3112 | 0,722 |
| trans-C^Hg-2 | 0,9072 | 0,198 |
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| H- O | 458,72 | 100,00 |
Kolonne
Temperatur 0C Kopf/Boden Druck at Kopf/Boden
Rückfluß, Rückfluß/Destillat Böden, wirksam Kolonnendurchmesser m
Erhitzer, Belastung
| 0,0045 | 0,0011 |
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| 0,0027 | 0,0006 |
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447,48 100,00
11
49/114
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200
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200
3,96
66
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| O 36 » |
||
| 48/60 7,38/8,08 4 105 2,15 26 |
Die Lehren der Erfindung sind insbesondere bei der Reinigung von Vinylchlorid mit monomerem Reinheitsgrad aus
Vinylchlorid anwendbar, das als Reaktionsprodukt bei der Chlorierung von Äthan und/oder Äthylen unter der Verwendung
von geschmolzenen Salzen erhalten wird, wie in der oben erwähnten britischen Patentschrift Wo. 1 213 202 beschrieben
wurde. Bei einem solchen Verfahren enthält das gemäss der Erfindung als Einsatzgut verwendete Vinylchlorid-
Produkt als Verunreinigungen im allgemeinen Methylchlorid, η-Butan, Buten-1, eis- und trans-Buten-2 und
Äthylchlorid.
Die Erfindung bietet insofern besondere Vorteile, als Vinylchlorid
wirksam aus einem Einsatzgemisch mit einem Gehalt an n-Bütan und/oder Buten-2 als Verunreinigungen abgetrennt
und Vinylchlorid mit monomerem Reinheitsgrad gewonnen werden kann.
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Claims (7)
- Patentansprüche:Verfahren zur Gewinnung von Vinylchlorid mit monomerem Reinheitsgrad aus einem VinylChlorid-Einsatzgut, das zumindest η-Butan oder 1-Buten enthält und zusätzlich Methylchlorid, Äthylchlorid, cis-Buten-2 und trans-Buten-2 allein oder zu mehreren enthalten kann, dadurch gekennzeichnet, dass man das Vinylchlorid-Einsatzgut in Gegenwart von 1,2-Dichloräthan als Extraktionsmittel einer extraktiven Destillation unterwirft, das η-Butan und/oder Buten-1 als Kopfprodukt abtrennt, ein vinylchlorid- und 1,2-dichloräthanhaltiges Bodenprodukt ,zurückgewinnt und aus diesem Vinylchlorid mit monomerem Reinheitsgrad abdestilliert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 1,2-Dichloräthan in einer Menge von 40 bis 80 Molprozent, bezogen auf die gesamte Destillationsflüssigkeit, verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die extraktive Destillation bei einer 'Kopftemperatür von 38 bis 940C, einer Bodentemperatur von 110 bis 1630C und einem absoluten Druck von 5 bis 14 at durchgeführt wird.30988 5/1426
- 4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Einsatzgut mit 95 bis 99 Molprozent Vinylchlorid verwendet wird.
- 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das im Einsatzgut vorhandene Methylchlorid bei der extraktiven Destillation als Kopfprodukt abgetrennt wird.
- 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das im Einsatzgut vorhandene Äthylchlorid, cis-Buten-2 und/oder trans-Buten-2* bei der extraktiven Destillation in das Bodenprodukt abgetrennt und das Vinylchlorid mit monomerem Reinheitsgrad aus diesem in zwei Destillationsstufen gewonnen * wird, indem in der ersten Stufe das 1,2-Dichloräthan als Bodenprodukt abgezogen und in der zweiten Stufe Vinylchlorid mit monomerem Reinheitsgrad als Kopfprodukt vom Äthylchlorid, cis-Buten-2 und/oder trans-Buten-2 abgetrennt werden.
- 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das 1,2-Dichloräthan aus dem Bodenprodukt der extraktiven Destillation zurückgewonnen und im Kreislauf in die extraktive Destillation zurückgeführt wird.309Ö85/U26
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