DE2027833A1

DE2027833A1 - Verfahren zum Auftrennen von flüssigen, im wesentlichen aus zwei flüchtigen Komponenten bestehenden Gemischen durch Destillation

Info

Publication number: DE2027833A1
Application number: DE19702027833
Authority: DE
Inventors: Hideo; Kuroda Yoshinori; Sakai; Kida Yoshihiro Osaka; Furukawa (Japan)
Original assignee: Daicel Ltd., Osaka (Japan)
Priority date: 1969-06-06
Filing date: 1970-06-05
Publication date: 1970-12-17
Also published as: US3689375A; GB1306418A; CA943096A; JPS5424982B1; NL7008290A

Description

Daicel Ltd.
No.8, 3-chome, Kawara-cho, Higashi-ku, Osaka, Japan

"Verfahren zum Auftrennen von flüssigen, im wesentlichen aus zwei flüchtigen Komponenten bestehenden Gemischen durch Destillation"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auftrennen von flüssigen, im wesentlichen aus zwei flüchtigen Komponenten bestehenden Gemischen durch Verdampfen bzw. Destillieren. Im allgemeinen werden flüssige Gemische aus zwei ineinander gelösten Komponenten durch chemische Grundoperationen, wie Destillieren, Verdampfen, Flüssig-Flüssigextraktion, Adsorption, Aussalzen und dergl. getrennt. Diese Grundverfahren wurden bereits ausgiebig erforscht und in guten Veröffentlichungen beschrieben. Es wurde auch bereits eine Anzahl von Erfindungen zur Verbesserung dieser Grundoperationen gemacht. Somit werden derzeit flüssige Gemische bzw. Lösungen unter Anwendung eines geeigneten Grundverfahrens oder einer Kombination von zwei oder mehreren Grundverfahren aufgetrennt, die man je nach der Art bzw. den Eigenschaften der zu trennenden Lösung auswählt. Lösungsgemische aus Komponenten mit geringem Unterschied in der Flüchtigkeit oder azeotrope Gemische mit einem Azeotroppunkt können im allgemeinen nicht durch ein reines Destillationsverfahren getrennt werden. In diesen Fällen wurde die Trennung bislang mit Hilfe einer Azeotropdestillation durchgeführt, bei der unter Verwendung eines azeotropen (Trenn-)Mittels als dritte

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Komponente zur ErIeichterung der Destillation und Trennung ein neues azeotropes Gemisch hergestellt wird, das einen Azeotropsiedepunkt besitzt, der tiefer liegt als die Azeotropsiedetemperatur des ursprünglichen zu trennenden Gemisches, oder aber durch extraktive Destillation, wobei als dritte Komponente ein hochsiedendes Lösungsmittel verwendet wird, das eine der beiden Komponenten des zu trennenden Gemisches in den Sumpf der Destillationskolonne mitschleppt. Derartige azeotrope Destillationen oder extraktive Destillationen sollen jedoch nur nach hinreichenden Vorversuchen in technischem Maßstab ausgeführt und angewandt werden. Bezüglich der Auswahl der dritten Komponente sind zahlreiche Angaben verfügbar, jedoch ist es in der Regel dennoch schwierig, die dritte Komponente vorab entsprechend auszuwählen und die Auswahl beruht daher meist immer noch auf Erfahrung oder Versuchsergebnissen. Außerdem beruht die Gas-Flüssigkeits-Gleichgewicht sgleichung, die die Grundlage für die Bestimmung der erforderlichen Bodenzahl in der Destillationskolonne bildet, notwendigerweise ausschließlich auf einer empirischen Berechnungsmethode, die tatsächliche Messungen in praktischen Versuchen erfordert. Als weiteres Problem sei die Trennung der auf vom Kopf einer Azeotropdestillationskolonne abfließenden kondensierten Flüssigkeit erwähnt. Wenn nur eine Azeotropdestillationskolonne verwendet wird, so erfordert die

Trennung der kondensierten Flüssigkeit die Anwendung einer weiteren Azeotropdestillation, extraktiven Destillation oder einer anderen chemischen Grundoperation. Wenn zwei Azeotropdestillationskolonnen verwendet werden, so soll die Zusammensetzung der Rückfluß- bzw. Rücklaufflüssigkeiten der ersten und

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zweiten Destillationskolonne in einem bestimmten Bereich gehalten werden, um die erste Komponente des zu trennenden Gemisches aus der ersten Destillationskolonne und die zweite Komponente aus der zweiten Destillationskolonne jeweils mit guter . Reinheit abziehen zu können. Dasselbe Problem tritt bei der Auftrennung von am Kolonnenboden bei einer extraktiven Destillation abgezogenen Flüssigkeiten auf.

Aus dem Vor stellenden ist zu ersehen, daß immer noch ein erheblicher Aufwand an Zeit und Kosten für Vorversuche aufgebracht werden muß, v.^:enn eine azeotrope Destillation oder eine extraktive Destillation durchgeführt werden soll.

Aufgabe der Erfindung ist es daher ein Verfahren zum Auftrennen von flüssigen, im wesentlichen aus zwei flüchtigen Komponenten bestehenden Geaisclien durch Destillation zu schaffen, das die Schwierigkeiten der "bekannten Verfahren, insbesondere die Schwierigkeiten bei der Auswahl der dritten, dem zu trennenden Zweikomponentengeaisch zuzusetzenden Komponente überwindet. Es wurde nun gefunden, daß sich ein flüssiges Zweikomponentengemisch mittels eines sehr einfachen Verfahrens in seine Komponenten auftrennen läßt, wenn es bestimmten Bedingungen genügt. Die erste dieser Bedingungen ist, daß jede der beiden Komponenten des Zweikoitponentengemisches eine unterschiedliche löslichkeit in einer dritten Komponente besitzen muß, d.h., daß die eine der Komponenten in der dritten Komponente löslich, die andere jedoch unlöslich oder nur wenig löslich sein muß. Eine zweite Bedingung besteht darin, daß die in der dritten Komponente unlösliche oder kaum lösliche Komponente des Zweikomponentendemisches in dem destillativ zu trennenden Zweikomponenton-

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gemisch nur in so kleinen Mengen vorhanden sein darf, daß sie 'sich bei der Zugabe der dritten Komponente nicht als eigene Phase abscheiden kann. Wird eine dritte Komponente einem flüssigen Zweikomponentengemisch zugesetzt, das diesen beiden Bedingungen genügt und hierauf das auf diese V/eise erhaltene Dreikomponentengemisch verdampft bzw. destilliert, so verflüchtigt sich am Beginn der Verdampfung bzw. Destillation die in der dritten Komponente unlösliche oder kaum lösliche Komponente im wesentlichen vollständig, zusammen mit einer kleinen Menge der löslichen Komponente und einer kleinen Menge der dritten Komponente, während die in der dritten Komponente lösliche Komponente des zu trennenden Zweikomponentengemisches mit guter Reinheit und ohne einen Gehalt einer nennenswerten Menge der unlöslichen bzw. kaum löslichen Komponente im Verdampfer zurückbleibt.

Weiterhin wurde festgestellt, daß zu trennende Zweikomponentengemische, die der zweiten der genannten Bedingungen nicht genügen, d.h. bei denen nach dem Zusetzen der dritten Komponente eine Phasentrennung auftritt und sich eine Phase abscheidet, die im wesentlichen aus der in der dritten Komponente unlöslichen bzw. kaum löslichen Komponente besteht, sich, ebenfalls nach dem Verfahren der Erfindung trennen lassen, indem man vor der Destillation bzw. Verdampfung die im wesentlichen aus der in der dritten Komponente unlöslichen Komponente des zu trennenden Zweikomponentengemiaches bestehende Phase möglichst vollständig in an sich bekannter Weise abtrennt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Auftrennen von flüssigen, im wesentlichen aus zwei flüchtigen Komponenten

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■bestehenden Gemischen durch Destillation bzw. Verdampfen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) dem Zweikoniponentengemisch eine dritte Komponente mit hoher gegenseitiger Löslichkeit in Bezug auf die eine der "beiden Komponenten des Zweikomponentengemisches und allenfalls geringer gegenseitiger Löslichkeit in Bezug auf die andere der beiden Komponenten des Zweikomponentengemisches zusetzt,

b) gegebenenfalls, nämlich dann, wenn eine Phasentrennung auftritt, die vorwiegend aus der zweiten Komponente bestehende Phase in an sich bekannter Weise möglichst vollständig abtrennt und

c) das im wesentlichen einphasige Dreikomponentengemisch so destillativ auftrennt, daß die Gas- bzw. Dampfphase im anfängliehen Abschnitt der Verdampfung einen relativ großen Teil der zweiten Komponente enthält,

mit der Maßgabe, daß die dem Zweikomponentengemisch zugesetzte Menge der dritten Komponente so gewählt wird, daß das der destillativen Auftrennung nach c) zu unterwerfende Dreikomponentengemisch, bezogen auf das Gesamtgewicht der drei Komponenten, mindestens 20 öew.-$ der dritten Komponente enthält. Ob ein zu trennendes flüssiges Zweikomponentengemisch der ersten Bedingung genügt, hängt naturgemäß bis zu einem gewissen Grad von der Art der beiden Komponenten ab, die diese Mischlösung bilden, so daß das Verfahren der Erfindung nicht auf alle Zweikomponentengemische anwendbar ist. Das Verfahren der Erfindung läßt sich jedoch auf einen beträchtlich breiten Bereich von MiDchlösungen anwenden, vorausgesetzt man wählt die dritte Komponente in geeigneter Weise aus. Wenn beispielsweise die

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erste Komponente ein polarer Stoff ist, z.B. ein Alkohol oder eine Carbonsäure, und.die zweite Komponente ein nichtpolarer Stoff, z,B. eine Kohlenwasserstoffverbindung, so kann der ersten Bedingung genügt werden, indem man Wasser, d.h. einen polaren Stoff, als dritte Komponente verwendet.

Der in der vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen verwendete Ausdruck "Zweikomponenten" bedeutet zwei Komponenten, die sich bezüglich ihrer Löslichkeit in der dritten Komponente unterscheiden, jedoch nicht notwendigerweise,daß jede dieser beiden Komponenten aus einer einzigen Verbindung besteht. Angesichts der ersten Bedingung, der nach dem Verfahren der Erfindung zu trennende Zwei Komponentengemische genügen müssen, erfolgt auf die Zugabe der dritten Komponente, hin selbstverständlich eine Phasentrennung, wenn das zu trennende Gemisch eine große Menge der in der dritten Komponente nicht oder nur schwer löslichen Komponente enthält, so daß, wie "bereits erwähnt, die in der dritten Komponente nicht bzw. nur schwer lösliche zweite Komponente, zumindest zu einem großen Teil, leicht durch ein einfaches Flüssig-Flüssig-Trennverfahren abgetrennt und hierauf die Verdampfung wie vorstehend beschrieben durchgeführt werden . kann.

Die zweite der vorstehend genannten Bedingungen, die für die Zwecke der Erfindung erfüllt sein müssen, bedeutet nicht, daß eine derartige abscheidbare Flüssigkeit als solche abgeschieder} wird, sondern daß die nicht oder kaum lösliche Komponente in dem zu trennenden Gemisch in einer so geringen Menge enthalten ist, daß sie nicht durch ein einfaches Flüssig-Flüssig-Trennverfahren abgetrennt werden kann. Beispielsweise kann man das Ver-

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fahren der Erfindung zur Wiedergewinnung von monomerem Styrol aus einem beim Extrahieren einer kleinen Menge Styrolmonomeren, das in einem Polystyrol nach der Polymerisation zurückgeblieben ist, mit Methanol anfallenden Extrakt anwenden.
Falls das Versetzen eines der ersten Bedingung genügenden Zweikomponentengemisches mit der dritten Komponente zu einer Phasentrennung führt und man das auf diese Weise erhaltene zweiphasige Gemisch anschließend der Verdampfung bzw. Destillation unterwirft, ohne die abgeschiedene unlösliche Komponente mittels einer Flüssig-Flüssig-Trennung abzutrennen, so kann die Mischlösung nicht wirksam in ihre Bestandteile aufgetrennt werden, d.h. daß man die Vorteile der Erfindung in diesem Fall nicht verwirklichen kann.

Wenn ein flüssiges Zweikomponentengemiscii auf den Zusatz einer dritten Komponente hin einer Phasentrennung unterliegt, so
kann die als eigene Phase abgeschiedene unlösliche oder kaum lösliche Komponente gewöhnlich niGht vollständig durch ein
Flüssig-Flüssig-Trennverfahren abgetrennt v/erden, so daß ein Teil davon in der Mischlösung in Form einer Emulsion bzw.
flüssiger Tröpfchen zurückbleibt. Die Anwesenheit einer solchen Menge an überschüssiger, als getrennte Phase abgeschiedener ■ zweiter Komponente ist jedoch nicht schädlich und stört bei der folgenden destillativen Trennung nicht.

Nach dem Verfahren der Erfindung zu trennende Zweikomponenten Gemische müssen, wie bereits erwähnt, den beiden vorstehend genannten Bedingungen genügen. Der Siedepunkt der jeweiligen Komponenten oder ihr Dampfdruck beeinflußt nur die Zusammensetzung der verdampften jasphaüc, beeinträchtigt das Verfah-

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ren der Erfindung jedoch im wesentlichen nicht. Der Unterschied in der Löslichkeit oder -Mischbarkeit zwischen der ersten und der dritten Komponente einerseits und der zweiten und der dritten Komponente andererseits beeinflußt bzw. beeinträchtigt ebenfalls die Zusammensetzung der Dampf- bzw.· Gasphase. Die Trennwirkung ist um so besser und die zweite, d.h. in der dritten Komponente unlösliche Komponente des zu trennenden Zweikomponentengemisches kann mit um so höherer Reinheit erhalten werden, je größer dieser Unterschied zwischen der Löslichkeit bzw. Mischbarkeit der beiden Komponenten in bzw. mit der dritten Komponente und je kleiner die Differenz zwischen dem Dampfdruck der ersten und dem der zweiten Komponente ist, bzw. wenn die zweite Komponente einen höheren Dampfdruck als die erste besitzt. Die Auswahl der dritten Komponente ist beim Verfahren der Erfindung daher sehr wichtig, jedoch liegt ein Überfluß an Daten bezüglich der relativen Löslichkeiten von verschiedenen Komponenten vor, so daß es dem Fachmann ohne weiteres möglich ist, die dritte Komponente in geeigneter V/eise auszuwählen. Der charakteristischte Effekt des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß aus einem flüssigen Zweikomponentengemisch dessen zweite, in der erf indungsgeinaß als Hilfsstoff verwendeten dritten Komponente nicht oder kaum lösliche Komponente auch dann zuerst verdampft und abgetrennt werden kann, wenn sie in dem zu trennenden Zweikomponentengemisch einen niedrigeren Dampfdruck besitzt als die erste der beiden Komponenten,
Das Verfahren der Erfindung kann mit Vorteil auch zur Trennung eines azeotropcn Gemisches aus zwei Komponenten mit dicht bei-

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sammen liegenden Siedepunkten angewandt werden. Dies erforderte nach, dem herkömmlichen Verfahren die Anwendung eines speziellen Destillationsverfahrens.

Der Mechanismus, nach dem das Verfahren der Erfindung verläuft, ist nicht ganz klar, jedoch wird aus den vorstehend geschilderten Tatsachen geschlossen, daß in einem System, das große Mengen zweier miteinander mischbarer Komponenten (d.h. der ersten und der dritten Komponente) und eine kleine Menge einer Komponente (der zweiten Komponente), die mit einer dieser Komponenten (der ersten Komponente) mischbar, jedoch mit der anderen Komponente (der dritten Komponente) nicht mischbar ist, enthält, der Dampfdruck dieser in einer kleinen Menge vorhandenen (zweiten) Komponente außerordentlich stark ansteigt. Anders gesagt sinken die Partialdrücke der ersten und der dritten Komponente aufgrund ihrer Mischbarkeit bzw. gegenseitigen Verträglichkeit während der Partialdruck der zweiten Komponente aufgrund ihrer geringeren Mischbarkeit steigt, wenn in einem flüssigen Gemisch aus einer ersten und einer zweiten Komponente mit an sich niedrigem Dampfdruck eine dritte Komponente in einer, verglichen mit der vorhandenen Menge an. zweiter Komponente, große Menge vorhanden ist.

Somit erhöht sich der Partialdruck der zweiten Komponente um so mehr und wird die Trennwirkung um so besser und die bei der Verdampfung in die zweite Komponente (Gasphase) eingeschleppte Menge an erster und zweiter Komponente um so geringer, je geringer die Mischbarkeit bzw. gegenseitige Löslichkeit zwischen der zweiten Komponente und der ersten oder dritten Komponente ist. ₅ ; ,. 009851/1861

Dementsprechend hängt der Erfolg des Verfahrens der Erfindung großenteils von der Auswahl der dritten Komponente ab, jedoch •ist die Erfindung, wie bereits erwähnt, auf alle Kombinationen anwendbar, die den vorstehend genannten Erfordernissen genügen. Das Verfahren der Erfindung ist somit nicht auf Kombinationen spezieller Stoffe beschränkt.

Wie bereits erwähnt, besteht bei der praktischen Ausführung des Verfahrens der Erfindung eine dritte Bedingung, daß nämlich die dritte Komponente in einer Menge von mindestens 20 Gew.-^, bezogen auf die Gewichtssumme der drei Komponenten ,zugesetzt werden muß. Wenn man weniger als 20 Gew.-^ der dritten Komponente verwendet, so ist keine wirksame Trennung zu erzielen. Größere Mengen der dritten Komponente ergeben zwar eine bessere bzw. wirksamere Abtrennung der zweiten Komponente, jedoch sollte die jeweils im Einzelfall verwendete Menge der dritten Komponente unter Berücksichtigung der Schwierigkeit der Abtrennung der ersten Komponente aus dem bei der Verdampfung in der Sumpfphase zurückbleibenden Gemisches aus erster und zweiter Komponente bestimmt werden. In der Regel verwendet man vorzugsweise etwa 50 - 70 Gew.-% der dritten Komponente, bezogen auf das Gesamtgewicht aus erster, zweiter und dritter Komponente. Ein viertes Merkmal bzw. Erfordernis des Verfahrens der Erfindung ist es, das aus dem Zweikomponentengemisch und der dritten Komponente bestehende Gemisch einem Verdampfungsvorgang bzw. einer Destillation zu unterwerfen. Unter Verdampfung ist hier eine einfache Destillation des Gemisches, das Durchperlenlassen von Dampf, Luft oder Gas durch das Gemisch oder einfach das Stehenlassen des Gemisches an der Luft zu verstehen. Eine vielstufige Destillation führt im allgemeinen aufgrund der Abnahme

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der Konzentration der zweiten Komponente im Destillat zu einem schlechten Wirkungsgrad "bzw. ist unwirtschaftlich. Dasselbe Ergebnis kann jedoch weitgehend auch erzielt v/erden, wenn die
Destillation in ein oder zwei Stufen durchgeführt wird.
Das Verfahren der Erfindung wird nachstehend im einzelnen anhand der beiliegenden Zeichnung, einem Fließbild einer bevorzugten, kontinuierlichen Ausführungsform der Erfindung, erläutert.

In einen Mischbehälter 1 wird ein aus einer Komponente A und
einer Komponente B bestehendes flüssiges Zweikomponentengemisch durch eine Leitung 9 eingespeist. Durch eine den Mischbehälter 1 mit einer Destillationskolonne 5 verbindende Leitung 15 wird dem Zweikomponentengemisch als dritte Komponente eine vorher
bestimmte Menge einer Komponente C zugesetzt, wodurch die Komponente B in dem Gemisch aus den Komponenten A und C unlöslich bzw. kaum löslich wird. Eine Mischlösung dieser drei Komponenten wird durch eine Leitung 10 und einen Erhitzer 6 am Kopf in eine einstufige Destillationskolonne 2 eingespeist, in der es
durch Erhitzen oder Einblasen von Stickstoffgas, das man am
,Boden der Destillationskolonne 2 einleitet, behandelt wird, wodurch eine vorbestimmte Menge der eingespeisten Flüssigkeit
durch ein nahe am Kolonnenkopf angeordnetes Rohr 11 abdestilliert wird.

Das Destillat wird in einem Kühler 7 kondensiert und enthält
praktisch die gesamte Menge an in das System eingespeisterKomponente B sowie einen Teil der Komponente A und der Komponente C. Dao am Kopf der Destillationskolonne 2 abgenommene Destillat
gelangt in einen Mischbehälter 3» in dem durch eine Leitung 18,

die den Mischbehälter 3 und die Destillationskolonne 5"miteinander verbindet, eine weitere Menge Komponente C eingespeist und mit dem Destillat aus der Destillationskolonne 2 vermischt · um das Mengenverhältnis von Komponente C zu Komponente A in diesem Destillat wieder dem im Mischbehälter 1 vorliegenden Mengenverhältnis anzugleichen. Die auf diese Weise erhaltene Misa·.-lösung gelangt aus dem Mischbehälter 3 durch eine Leitung 12 in ein Dekantiergefäß 4, in dem eine Phasentrennung erfolgt, wobei die Komponente B in der Regel die obere Schicht bildet u,r>": durch eine Leitung 17 abgezogen wird.

Die am Boden der einstufigen Destillationskolonne 2 abgezogene Flüssigkeit ist ein flüssiges Gemisch aus den Komponenten A und C, das frei von Komponente B ist. Sie wird mit der aus der unteren Schicht im Dekantiergefäß 4 durch eine Leitung 13 abgezogenen Flüssigkeit vermischt, worauf das auf diese Weise erhaltene Gemisch aus den Komponenten A und C durch eine Leitung 14 in die DestillatiönsKqlonnJe—^-^eingelspeist wird, in der es verhältnismäßig leicht destillativ aufgetrennt v/erden kann. Die. Komponente A geht in der Regel als niedrig siedender Stoff an; Kopf der Destillationskolonne 5 ab und wird aus dem System durch eine Leitung 16 abgezogen, nachdem man sie mittels eines Kühlers 8 abgekühlt hat. Die Komponente C wird als hoch siedender Stoff am Boden der Destillationskolonne 5 abgezogen und

durch die Leitungen 15 bzw. 18 im Kreislauf in die Mischbehälter 1 und 3 zurückgeführt.

Das Verfahren der Erfindung'kann verbreitete Anwendung finden, um kleine Mengen an Nebenprodukten aus Keaktionsproduktgemisch.■■ abzutrennen oder kleine Mengen an*Waachflüssigkeiten odor Sx-

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trakten, die bei Verfahrensvorgängen wie Waschen und Extrahieren, anfallen, wiederzugewinnen. Mit besonderem Vorteil und hervorragenden Ergebnissen läßt es sich jedoch zum Auftrennen von azeotropen Gemischen anwenden, die nach herkömmlichen Verfahren schwierig zu trennen sind. Weiterhin kann man nach dem Verfahren der Erfindung ein Gemisch, das nicht hitzebeständige oder in der Hitze polymerisierende Verbindungen enthaltendes Gemisch auftrennen, indem man es bei Raumtemperatur an der Luft stehen läßt oder ein nicht erhitztes Gas durchleitet, da beim Verfahren der Erfindung ein Verdampfungsvorgang bzw. eine Destillation durch Erhitzen nicht erforderlich ist. Die Beispiele erläutern die Erfindung, die jedoch natürlich nicht auf die Beispiele beschränkt ist. . Beispiel 1

Ein Gemisch aus 98 $ Methanol und 2 $ Styrol wird mit der, bezogen auf das Mejthanolgewicht, doppelten Gewichtsmenge Wasser versetzt. Die auf diese Y/eise^erha'i-t-ene^MiAchlösung läßt man vom Kopfende hier durch eine einfache Destillationskolonne bei 8O⁰C laufen und destilliert dabei 2 % des auf diese Weise eingespeisten flüssigen Gemisches ab. Das Destillat ist ein flüssiges Gemisch aus Methanol, Wasser und Styrol, das sich in zwei Phasen auftrennt. Durch Dekantieren des Destillats kann man das Styrol in einer Ausbeute von mehr als 98 fo zurückgewinnen. Die Styrolkonzentration in der am Boden der Destillationskolonne abgezogenen Flüssigkeit beträgt weniger als 30 TpM und das Mengenverhältnis von Wasser zu Methanol 72 : 28. Die am Boden der Kolonne abgezogene Flüssigkeit wird mittels einer Destillationskolonne in Methanol und Wasser aufgetrennt. Man gewinnt das-... 009851 / 1861

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Methanol in einer Ausbeute von 99,5 $ und das Styrol in einer Ausbeute von 98,5 % zurück.

Beispiel 2

Das gleiche Dreikomponentengemisch aus Methanol, Wasser und Styrol, wie es bereits in Beispiel 1 verwendet wurde, wird bei ■ Raumtemperatur in eine einstufige Destillationskolonne eingespeist, in die, in der gleichen V/eise wie in Beispiel 1, vom Boden her Stickstoffgas eingeblasen wird'. Die Styrolkonzentration in der am Boden der Destillationskolonne abgezogenen Flüssigkeit beträgt 20 TpM.

Beispiel 3

Ein Zweikomponentengemisch aus 95 % Eisessig und 5 $ Toluol wird mit der, bezogen auf das Gewicht des Eisessigs, doppelten Gewichtsmenge Wasser als dritte KompOnente^varsetzt, worauf man das auf diese Weise erhaltene flüssige Gemisch bzw. die auf diese Weise erhaltene Mischlösung bei 90 C am Kopf in eine einfache Destillationskolonne einspeist. Am Boden der-DesM-IIationskolonne wird Wasserdampf eingeblasen, so daß 5 i° der in die Destillationskolonne eingespeisten Flüssigkeit abdestilliert werden. Die Toluolkonzentration in der am Boden der Destillationskolonne abgezogenen Flüssigkeit beträgt weniger als 30 TpM.

Beispiel 4

Beispiel 3 wird wiederholt, wobei jedoch abweichend davon anstelle des Eisessigs Aceton und anstelle des Toluols Hexan verwendet wird. Die Hexankonzentration in der am Boden der De-

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stillationskolonne abgezogenen Flüssigkeit beträgt weniger als 30

Beispiel 5

Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch abweichend davon anstelle von Styrol ein hoch siedender Stoff wie Laurylalkohol, Maschinenöl, Octanol oder Furfurol verwendet wird. Man erzielt jeweils das gleiche Ergebnis, wie bei der Verwendung von Styrol.

Aus den Ergebnissen der Beispiele 1 bis 5 ist zu ersehen, daß beim Verfahren der Erfindung durch den Zusatz einer dritten Komponente zu flüssigen Zweikomponentengemischen aus den Komponenten A und B deren Flüchtigkeitsunterschied erhöht wird und man die Komponenten A und B voneinander leicht bei niederen Temperaturen trennen kann.

Wenn die Erfindung auch vorstehend anhand einer besonders bevorzugten Ausführungsform im einzelnen erläutert wurde, so liegen selbstverständlich zahlreiche Abwandlungen und Änderungen der beschriebenen Vorrichtung, einschließlich einer anderen Anordnung der einzelnen Vorrichtungsteile im Rahmen der Erfindung.

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Claims

Pat ent ansprüche

1. Verfahren zum Auftrennen von flüssigen, im wesentlichen aus zwei flüchtigen Komponenten bestehenden Gemischen durch Destillation bzw. Verdampfen, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) dem Zweikomponentengemisch eine dritte Komponente mit hoher gegenseitiger Löslichkeit in Bezug auf die eine der beiden Komponenten des Zweikomponentengemisches und allenfalls geringer gegenseitiger Löslichkeit in Bezug auf die andere der beiden Komponenten des Zweikomponentengemisches zusetzt,

b) gegebenenfalls, nämlich dann, wenn eine Phasentrennung auftritt, die vorwiegend aus der zweiten Komponente bestehende Phase in an sich bekannter Weise möglichst vollständig abtrennt und '

c) das im wesentlichen einphasige Dreikomponentengemisch so destillativ auftrennt, daß die Gas- bzw. Dampfphase im anfänglichen Abschnitt der Verdampfung einen relativ großen Teil der zweiten,Komponente enthält,

mit der Maßgabe, daß die dem Zweikomponentengemisch zugesetzte Menge der dritten Komponente so gewählt wird, daß das der destillativen Auftrennung nach c) zu unterwerfende Dreikomponentengemisch, bezogen auf das Gesamtgewicht der drei Komponenten, mindestens 20 Gew.-^ der dritten Komponente enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

ein Zweikomponentengemisch getrennt wird, das als erste Kom-

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ponente einen polaren Stoff und als zweite Komponente einen nichtpolaren enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein flüssiges Zweikomponentengemisch, das als erste Komponente Methanol und als zweite Komponente Styrol enthält,unter Verwendung von Wasser als dritter Komponente getrennt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein flüssiges Zweikomponentengemisch, das als erste Komponente Eisessig und als zweite Komponente Toluol enthält, unter Verwendung von Wasser als dritter Komponente getrennt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein flüssiges Zweikomponentengemisch, das als erste Komponente Aceton und als zweite Komponente Hexan enthält, unter Verwendung von Wasser als dritter Komponente getrennt wird.

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