DE1105086B - Verfahren zur extraktiven Destillation von Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur extraktiven Destillation von KohlenwasserstoffenInfo
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- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb einer Extraktionsdestillationskolonne zur Vermeidung
instabiler Kolonnenzustände beim Destillieren von Kohlenwasserstoffen, beispielsweise zur Erzielung
einer erhöhten Ausbeute an den gewünschten Produkten.
Es gibt Mischungen von Erdölfraktionen und andere Kohlenwasserstofffraktionen, deren Bestandteile
normalerweise eine derartige Flüchtigkeit aufweisen, daß die Trennung der Komponenten nicht mit
Hilfe der üblichen fraktionierten Destillation erreicht werden kann. Somit war es notwendig, auf das an sich
kostspieligere Verfahren der extraktiven Rektifikation überzugehen, um die gewünschte Trennung dieser nahe
beieinander siedenden Komponenten zu erzielen. Das zugegebene Lösungsmittel (Aufnehmer) besitzt eine
bevorzugte Affinität für eine oder mehrere der Bestandteile der Mischung und ändert die relativen Flüchtigkeiten
der nahe beieinander siedenden Bestandteile in derartigem Ausmaß, daß die fraktionierte Destillation
nun erfolgreich wird.
Extraktive Rektifikationsverfahren werden zur Trennung vieler Mischungen mit nahe beieinander
liegendem Siedepunkt verwendet. Beispielsweise ist es bei der Trennung von Toluol von seinen nächstsiedenden
C7- und C8-Paraffinen und -Naphthenen umständlich,
die extraktive Rektifikation mit Phenol als Lösungsmittel anzuwenden. Das Problem der Trennung
von Stoffen mit nahe beieinander liegendem Siedepunkt tritt allgemein auf bei der Abtrennung von
Monoolefinen aus Paraffinen und von Diolefinen aus Monoolefinen der gleichen Kohlenstoffanzahl. Die
gleiche schwierige Trennung ist bei der Herstellung von Isopren anzutreffen, bei der Verbindungen ähnlicher
Kohlenstoffanzahl und mit unterschiedlichem Sättigungsgrad getrennt werden. Ein anderes Beispiel
für die Verwendung der extraktiven Rektifikation ist die Trennung der Butene aus den Butanen bei der
Herstellung von Butadien. Diese Trennung wurde üblicherweise mit Hilfe einer Lösung von Aceton und
Wasser vorgenommen. Jüngst ging man in der Technik wegen seiner größeren Selektivität auf Acetonitril—Wasser
als Lösungsmittel über, die eine erhöhte Wiedergewinnung des Olefins gestattet.
Abgesehen vom Vorliegen des Aufnehmerlösungsmittels gleicht die extraktive Rektifikation sehr der
üblichen fraktionierten Destillation. Bei erfolgreichem Betrieb einer extraktiven Rektifikationskolonne muß
in der Destillationszone eine einzige flüssige Phase aufrechterhalten werden. Die Anwesenheit von zwei
flüssigen Phasen scheint die Hauptursache der als »Fluten« bezeichneten Kolonnenstabilität zu sein, die
die gute Trennung der Komponenten stört und die Wiedergewinnung an Produkt vermindert.
Verfahren zur extraktiven Destillation
von Kohlenwasserstoffen
von Kohlenwasserstoffen
Anmelder:
Shell Internationale
Research Maatschappij N.V.,
Den Haag
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 17. Juni 1958
V. St. v. Amerika vom 17. Juni 1958
Richard Gwynne Dodge, Redondo Beach, Calif.,
und Malcolm Lee Sagenkahn, Torrance, Calif.
und Malcolm Lee Sagenkahn, Torrance, Calif.
(V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
Bei Destillationsverfahren im allgemeinen, ob sie von der üblichen Art sind oder extraktive Rektifikationsverfahren
darstellen, wird Wärme der auf den verschiedenen Böden der Kolonne auftretenden Flüssigkeit
in derartiger Menge zugeführt, daß diese verdampft. Lösungsmittel zur extraktiven Rektifikation
sind hochsiedend und verleihen den Flüssigkeitsschichten der verschiedenen Böden erhöhte Siedetemperaturen.
Auf Grund dieser Tatsache glaubt man, daß die gleichzeitige Anwesenheit einer zweiten
Kohlenwasserstoffphase mit einem verhältnismäßig niedrigeren Siedepunkt zusammen mit der höhersiedenden
Aufnehmerlösungsmittel-Kohlenwasserstoff-Phase ein Mitnehmen von Kohlenwasserstoffen aus
der leichter verflüchtigbaren Kohlenwasserstoffphase zur Folge hat, wodurch die Kolonne instabil wird. Die
Instabilität der Kolonne kann z. B. zunächst an einem Temperaturanstieg des Raffinates und einer Abnahme
des Druckes am Kolonnenkopf erkannt werden, was auf ein erhöhtes Überreißen von Aufnehmerlösungsmittel
hindeutet, gefolgt von einem Abfall des Flüssigkeitsspiegels am Boden der Kolonne.
Jedes extraktive Rektifikationsverfahren weist eine theoretische Beschickung in der Aufnehmerlösungsmittellöslichkeit
auf, die notwendigerweise für jedes
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Beschickungs-Lösungsmittel- (Aufnehmer-) Paar verschieden ist. Diese theoretische Beschickung in der
Aufnehmerlöslichkeit darf nicht überschritten werden, da sonst die Bildung zweier Phasen erfolgt, wodurch
die Kolonne instabil wird. Bei der Trennung einer Mischung von Kohlenwasserstoffen, würden, wenn die
Mischbarkeitsgrenze überschritten werden sollte, die zwei gebildeten Phasen aus einer Kohlenwasserstoff-Aufnehmer-Phase
und einer Kohlenwasserstoffphase bestehen, die die weniger löslichen Kohlenwasserstoffe
der Mischung enthält. Im Falle einer Butan-Buten-Mischung würde die letztgenannte Phase Butan enthalten,
da dieses Material weniger löslich ist. Es ergab sich im Betrieb, daß die theoretische Mischbarkeitsgrenze
tatsächlich niemals erreicht wird, bestenteils nähert man sich ihr.
Instabilität in der Kolonne erfolgt häufig, wenn ein extraktives Rektifikationsverfahren in bestimmter
Weise geändert wird, um eine verbesserte Wiedergewinnung an Produkt zu versuchen. Dies ist verständlich,
da normalerweise ein Verfahren so geführt wird, daß das Verhältnis von Aufnehmerlösungsmittel
zu Kohlenwasserstoff nahe bei der Mischbarkeitsgrenze liegt. Beispielsweise kann man eine erhöhte
Wiedergewinnung dadurch versuchen, daß man die Selektivität, den α-Wert, eines wasserhaltigen Lösungsmittels,
wie wäßriges Aceton oder Acetonitril, durch Erhöhen der Wasserkonzentration im Lösungsmittel
verbessert. Leider wird durch diese Erhöhung der Wasserkonzentration die Löslichkeit des Aufnehmers
für den Kohlenwasserstoff herabgesetzt, wodurch sich die theoretische Mischbarkeitsgrenze erniedrigt und
somit die Verbesserung in der Selektivität zum Teil aufgehoben ist durch die geringere Löslichkeit des
verdünnten Aufnehmers für Kohlenwasserstoffe.
Ein anderer Fall, bei dem Kolonnenstabilität erfolgen kann, tritt auf, wenn zur Erzielung eines verbesserten
Kolonnenbetriebs die Rückflußgeschwindigkeit erhöht wird. Hier kann man ebenfalls feststellen, daß
durch Veränderung das Verhältnis von Kohlenwasserstoff zum Aufnehmerlösungsmittel näher an die Mischbarkeitsgrenze
geführt wird, und in manchen Fällen kann sogar die erhöhte Rückflußgeschwindigkeit zum
Fluten führen.
Ein dritter Fall, bei dem Fluten durch Vornahme *·>
einer Veränderung im Betrieb eines extraktiven Rektifikationsverfahrens vorkommen kann, tritt auf, wenn
ein Ersatz eines selektiveren Lösungsmittels, z. B. Acetonitril, für ein Lösungsmittel mit größerer Löslichkeit,
wie Aceton, für den Kohlenwasserstoff oder eine andere Mischung vorgenommen wurde.
Ziel der Erfindung ist es, ein extraktives Rektifikationsverfahren
zu ermöglichen, bei dem unter Vermeidung von Kolonneninstabilität eine größere Annäherung
an die theoretische Mischbarkeitsgrenze des Aufnehmers und der Beschickung erzielt wird, als es
bisher möglich war.
Diese Aufgabe wird bei einem extraktiven Destillationsverfahren für Kohlenwasserstoffe, bei dem eine
Beschickung in eine Raffinatphase und eine Extraktphase (Aufnehmerphase) in einer Destillationszone
rigung ihres Gehaltes an Lösungsmittel durch eine aufgetrennt wird, worauf die Raffinatphase zur Ernied-Rektifikationszone
geleitet wird und ein Teil des Raffinates aus dieser Zone nach der Kondensation der
Dämpfe dem Betrieb im Rückfluß zufließt, nun erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Raffinatrückfluß
in mindestens zwei Teilen vorgenommen wird, wobei ein Teil des Rückflusses zu dem Kopfabschnitt der
Rektifikationszone zurückgeführt und der andere Teil dem Lösungsmittel- (Aufnehmer-) Strom vor seiner
Einführung in die Destillationszone beigemischt wird. Auf diese Weise gelingt es auch den Kolonnenbetrieb
bei erhöhtem Wassergehalt des Lösungsmittels und bei erhöhter Rückflußgeschwindigkeit ohne Verursachen
von Kolonneninstabilität durchzuführen. Außerdem kann man die Geschwindigkeit des Lösungsmittels
(Aufnehmers) erniedrigen, wodurch gegebenenfalls ein gesteigerter Beschickungsstrom oder als mögliche
Alternative eine Erniedrigung der Kosten für das Kreisen des Lösungsmittels erzielt wird.
Das Auftrennen des Rückflusses und das Zurückführen jedes Teils in der beschriebenen Weise ist zur
erfolgreichen Durchführung des Verfahrens notwendig. Das Zurückführen des gesamten Rückflusses vermischt
mit dem Aufnehmerlösungsmittelstrom, ohne daß man einen Teil zum Kopf der Rektifikationszone zurückführt,
erlaubt zwar eine größere Annäherung an die theoretische Mischbarkeitsgrenze, doch ist der Vorteil
des verbesserten Verfahrens verloren, wenn die Menge an Aufnehmer, die mit dem Raffinat entweicht, beträchtlich
groß wird. Aus diesem Grunde muß notwendigerweise der Rektifikationszone ein Teil des
Rückflusses wieder zugeführt werden. Es ist empfehlenswert, insbesondere bei der Verwendung wäßrigen
Acetonitrils, 50 bis 85% des Rückflusses der Kolonne mit dem Aufnehmerstrom zuzuführen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist allgemein anwendbar auf die verschiedenen extraktiven Rektifikationsverfahren
unter Verwendung bekannter Lösungsmittel, wie Anilin, Furfurol, Phenol, Nitrobenzol,
Acetonitril oder niedriger Chlorkohlenwasserstoffe.
In der bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens wird, wie im Schema gezeigt, ein Strom 10
einer Beschickung aus C4-Paraffinen und -Olefinen bei einer Temperatur von etwa 66° C in den unteren Teil
eines Turmes 12 zur extraktiven Rektifikation eingeführt. Wäßriges Acetonitril als Aufnehmerlösungsmittel
in einem Verhältnis von Aufnehmer zur Beschickung von 9:1 und mit einer Temperatur von
88° C tritt in den Turm am Kopf einer Destillationszone 14 und unmittelbar unterhalb einer Rektifikationszone
15 des Turmes durch ein Rohr 16 ein. Vorzugsweise wird die C4-Beschickung dampfförmig
oder als Flüssigkeit heiß knapp unter ihrem Siedepunkt eingeführt. Die Beschickung enthält Olefine, zur
Hauptsache Butene, in einem Molfraktionsbereich von 50 bis 55%. Das Aufnehmerlösemittel weist einen
Wassergehalt von 15 Gewichtsprozent auf.
Die zum Betrieb des Turmes notwendige Wärme wird durch einen Erhitzer 17 zugeführt. Der Turm wird bei
einem Kopfdruck von etwa 7 at und bei einer Temperatur von etwa 60° C betrieben. Der Kohlenwasserstoffstrom
tritt im Gegenstrom zum herabfallenden flüssigen Aufnehmer durch die Kolonne, wobei selektiv
das Buten aus dem Butan unter Bildung einer Extraktphase (beladener Aufnehmer) extrahiert wird,
die vom Boden des Turmes durch ein Rohr 19 entfernt und zu einem Aufnehmerlösungsmittel-Destillationsturm
20 üblicher Art geführt wird. Die zum Betrieb dieses Destillationsturmes notwendige Wärme
wird durch einen Erhitzer 22 zugeführt. Das Butenprodukt tritt über Kopf aus dem Turm 20 in eine Leitung
23, während das Aufnehmerlösungsmittel vom Boden des Turmes durch die Leitung 16 abgezogen
und der extraktiven Rektifikationskolonne wieder zugeführt wird.
Das Raffinat (der verarmte Abgeber) setzt sich zur Hauptsache aus Butan, etwas Wasser und Acetonitril
als Aufnehmerlösungsmittel zusammen und gelangt aus der Destillationszone 14 in die darüberliegende
Rektifikationszone 15. Diese Zone ist mit mehreren Böden ausgerüstet, z. B. drei bis fünf, die in ihrer Zahl
ausreichen, eine erträgliche Trennung des Acetonitrils vom Kohlenwasserstoff zu bewirken. Das Raffinat
wird aus der Rektifikationskolonne über eine Leitung 23 entfernt, in einem Kondensator 24 kondensiert, von
dem das Kondensat durch eine Leitung 26 in einen Sammler 28 fließt. Hier trennt sich das Kondensat in
eine obere, kohlenwasserstoffreiche Schicht und eine untere, wasserreiche Schicht auf. Die obere Schicht
verläßt den Sammler durch eine Leitung 30, die sich in eine Rückflußleitung 33 und eine Leitung 34 aufspaltet.
Die Leitung 34 wiederum teilt sich in eine zweite Rückflußleitung 36 und eine Produktleitung 38.
Die ersterwähnte Rückflußleitung 33 mündet in die Aufnehmerleitung 16 in einiger Entfernung vor der
Rektifikationskolonne. Das Verhältnis von Rückfluß zu Aufnehmer im Beispiel beträgt etwa 3,4:1, und
70 % des Rückflusses werden der Aufnehmerleitung 16 wieder zugeführt. Der Abstand des gemeinsamen
Stromes des Rückflusses und des Aufnehmers in der Leitung 16 ist genügend groß, ein gründliches Mischen
der beiden Stoffe zu gewährleisten, bevor der vereinigte Strom sich auf den Kolonnenboden entleert,
der die Grenze zwischen der Destillationszone und der Rektifikationszone in der Kolonne bildet.
Dieses Vormischen des Aufnehmers und des Rückflusses vor ihrem Eintreten in die Rektifikationskolonne
vermindert die Wahrscheinlichkeit der Bildung zweier Phasen in der Kolonne und ermöglicht
einen stabileren Kolonnenbetrieb, der seinerseits die Verwendung des wasserhaltigen Acetonitrilaufnehmers
mit 15 Gewichtsprozent Wasser gestattet, im Vergleich zu einer üblichen Wasserkonzentration von etwa
10%. Im allgemeinen konnte man bei diesen Verfahrensbedingungen und Strömungsgeschwindigkeiten
Kolonneninstabilität voraussehen, wenn der Wassergehalt etwa 10% überstieg. Die Anwendung eines Aufnehmers
mit höherem Wassergehalt gestattet eine beträchtliche Steigerung von etwa 5 % bei der Butenwiedergewinnung.
Die Wasserphasenschicht und die Kohlenwasserstoffschicht werden durch die Leitung
40 bzw. 38 weiterer üblicher Aufarbeitung zugeführt.
In einem Q-Beschickungssystem, insbesondere bei der Verwendung von Acetonitril als Aufnehmer, sind
die Mischbarkeitsgrenzen in der Nähe des Kopfes der Kolonne sehr eng, wo die Butankonzentration am
höchsten ist. Das erfindungsgemäße Verfahren verbessert die Mischbarkeitsgrenzen in dieser Gegend,
und im Rest der Kolonne, der von diesem Mischbarkeitsproblem weit entfernt ist, besteht keine Gefahr
der Phasentrennung.
Die erhöhte Wiedergewinnung an Produkt, die mit der verbesserten Methode des Rückfließens erreicht
werden kann, läßt sich auf verschiedene Weise erzielen,
z. B. durch Verbesserung der Selektivität des Lösungsmittels durch Steigerung seines Wassergehaltes. Eine
andere Möglichkeit, die sich durch die stärker stabilisierten Kolonnenbedingungen ergibt, die durch das
Auftreten des Rückflusses erzielt werden, ist eine Erhöhung im Verhältnis von Rückfluß zur Beschickung
die ebenfalls zur Steigerung der Wiedergewinnung an Produkt beiträgt. Auch ist es unter Verwendung der
verbesserten Methode des Rückfließenlassens zulässig, die Wiedergewinnung an Produkt durch Steigerung
der Beschickungsgeschwindigkeit in einem Ausmaß zu erhöhen, daß es möglich wird, den Aufnehmerstrom
zu erniedrigen.
Das Verfahren ist von besonderem Wert beim Übergang auf ein anderes Extraktions-Rektifikationsverfahren
unter Verwendung eines selektiveren, aber weniger löslichen Aufnehmers zur Steigerung der Zurückgewinnnung
von Produkt ohne Veränderung der Größe der Anlage. Beispielsweise zeigt Acetonitril
eine viel größere Wirkung bei der Erhöhung der relativen Flüchtigkeit (α-Wert) eines gesättigten Kohlenwasserstoffes
im Vergleich zu seiner ungesättigten Verbindung, als es bei dem viel häufiger verwendeten
Aceton als Aufnehmerlösungsmittel der Fall ist. Diese verbesserte relative Flüchtigkeit wird jedoch etwas
ausgeglichen durch die geringere Löslichkeit des Acetonitrils für die Beschickung. Durch das Verfahren
des Rückfließenlassens wird es jedoch möglich, näher an die theoretische Mischbarkeitsgrenze heranzukommen
und hierdurch vom Ersatz durch den stärker selektiv wirkenden Aufnehmer zu profitieren.
Claims (3)
1. Verfahren zur extraktiven Destillation von Kohlenwasserstoffen, bei der eine Beschickung in
eine Raffinatphase und eine Extraktphase in einer Destillationszone getrennt wird, worauf die Raffinatphase
durch eine Rektifikationszone zur Erniedrigung ihres Gehaltes an Lösungsmittel geleitet
wird und ein Teil des Raffinates aus der Rektifikationszone nach Kondensation wieder dem
Betrieb zurückfließt, dadurch gekennzeichnet, daß der Raffinatrückfluß in mindestens zwei Teilen
vorgenommen wird, bei dem ein Teil dem Kopfabschnitt der Rektifikationszone zurückgeführt und
der andere Teil dem Lösungsmittelstrom vor seinem Wiedereintritt in die Destillationszone beigemischt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillationszone 50 bis 85 %>
des Rückflusses in Mischung mit dem Lösungsmittelstrom zugeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel wäßriges Acetonitril
verwendet wird, und daß die zu destillierende Beschickung C4-Paraffine und -Olefine
enthält.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 109 577/353 4.
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