JP4547141B2 - 液状の媒体の回収装置 - Google Patents
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Description
しかし、回収部出口を減圧状態にすることにより、以下の問題が生じていた。まず、溶媒の沸点温度が低下する。また、真空ポンプによる減圧度の調整が困難であるので、気化した溶媒の移動速度、言い換えると回収部での滞留時間の制御が困難であった。そのため、溶媒回収部、例えば凝縮器の冷却能力が高いものが必要であるとともに、溶媒の濃度が高いことが要求されていた。さらに、減圧手段である真空ポンプ等に気化した溶媒が吸い込まれて、ポンプに障害を生じさせる、あるいは装置外に排出されるというような溶媒のリークが生じるという問題が起きていた。
前記気化手段から供給された前記気体と気化された前記媒体とを冷却することによって、凝縮された前記媒体と分離気体とに分離する凝縮分離手段と、
前記分離気体を前記気化手段に前記気体として供給する気体供給手段と、
を含む、液状の媒体回収装置に関する。
図1に示すように、本発明の装置は、気化手段2と、凝縮分離手段4と、気体供給手段6と、からなる。尚、図1において、気化手段2と凝縮分離手段4と気体供給手段6とを接続する矢印は、後述する気体や媒体の流れを示す。
気化手段2は、液状の媒体と非揮発性の物質とを含む混合液に、気体を接触させて、液状の媒体を気化させる。
また、凝縮分離手段4は、気化手段2から供給された気体と気化された媒体とを冷却して、凝縮された媒体と分離気体とに分離する。
さらに、気体供給手段6は、凝縮分離手段4において分離された分離気体を気化手段2に前記気体として供給する。
「分離気体」は、凝縮分離手段を通過した気体であり、液状の媒体が気化した媒体(以下、気化媒体と略す)は気体と混合されて混合気体を形成するが、凝縮分離手段を通過すると、気化媒体は凝縮されて液状の媒体となり、気体と分離されるため、本質的に気化媒体を含んでいない気体である。したがって、分離気体内の気化媒体の分圧は非常に小さく、気体と媒体とを接触させた時に、媒体を気化させやすい。但し、凝縮分離条件に依存して、分離気体が気化媒体をある程度含む場合、気化条件に依存して分離気体が気化媒体を含む場合もある。
<気化手段2>
上述したように、気化手段2は、液状の媒体(例えば溶媒)と非揮発性の物質とを含む混合液に、気体(例えばキャリアーガス)を接触させて、液状の媒体を気化させる。
混合液に気体を接触させるには、気体をポンプなどを使って気流に変え、この気流を非揮発性の物質と液状の媒体とを含む混合液に吹きつけるか、混合液中をバブリングするなどして、気液接触を機械的且つ人為的に行い、それにより、液体と気体の界面に形成される境膜部に気流を接触させて吹き飛ばし、常時境膜部を更新させて気化を行うことができる。接触方式としては、例えば、向流、並流、交差、噴霧等の接触方式を用いることができる。向流接触の場合、上部から混合液を壁面に伝わせて供給し、下部から上部に気体を通過させる方式、二重らせん管にして、外側管で加熱し、内側管に濡れ壁状に混合液を流すことができる。混合液の表面に気体を通過又は吹きつけることにより、接触させることが好ましい。さらに、混合液の内部に気体を通過させ、例えばバブリングさせることができる。一方、噴霧により接触効率を高めることもできるが、この場合、ミスト状にならない程度の微粒子の液滴を噴霧するのが良い。気流を非揮発性の物質と液状の媒体とを含む混合液に吹きつけることが好ましい。また、気化手段2において、混合液に含まれる非揮発性の物質は気化されず、液状の媒体のみが気化されるため、液状の媒体の気化と混合液の濃縮とは同時に行われる現象である。そこで、本発明の気化手段2として、通常は液体の濃縮手段として知られる手段(例えば、後述する図2における濃縮装置100)を用いることができる。
上述したように、凝縮分離手段4は、気化手段2から供給された気体(例えば、キャリアーガス)と気化媒体とを冷却することによって、凝縮された媒体と分離気体とに分離する。
この凝縮分離手段4においては、全ての気化媒体を気体から分離することが好ましい。
凝縮分離手段4として、気化媒体の一部を気体から分離する凝縮分離手段を任意に加えることができ、例えば、気化媒体を部分凝縮する第一の凝縮分離手段(後述する図2における第1の凝縮分離装置140)と、気化媒体を完全に凝縮する第二の凝縮分離手段(後述する図2における第2の凝縮分離装置170)とを用いることができる。ここで、第一の凝縮分離手段では、気化媒体を減圧下で冷却して凝縮することが好ましい。また、第二の凝縮分離手段では、気化媒体を加圧下で更に冷却して凝縮することが好ましい。第一の凝縮分離手段における圧力は、第二の凝縮分離手段へ移動させる気化媒体と気体との混合気体の気体移動量、あるいは後述する気体供給手段4による気体の移動量により制御することができる。そして、第二の凝縮分離手段における圧力は、後述する気体供給手段4による気体の移動量、あるいは後述する気体給送手段による気体の移動量により制御することができる。
また、複数の部分凝縮分離手段と、1個の完全凝縮分離手段との組合わせ;1個の部分凝縮分離手段と、複数の完全凝縮分離手段の組合わせ;あるいは1個の部分凝縮分離手段と、1個の完全凝縮分離手段との組合わせを並列に配列して用いることができる。特に、低沸点媒体の場合、複数の凝縮分離手段を用いることが好ましく、上述の組合わせを用いることもできる。
低沸点媒体の場合、0〜−40℃が好ましく−10〜−30℃がより好ましい。
中沸点媒体の場合、10〜−30℃が好ましく、0〜−20℃がより好ましい。
高沸点媒体の場合、20〜−20℃が好ましく、10〜−10℃がより好ましい。
また、凝縮分離手段4を通る気化媒体の流速は、特に制限されないが、気化媒体自体の凝縮に影響を与えない流速が好ましい。
上述したように、気体供給手段6は、分離気体を上述の気化手段2に気体(例えばキャリアーガス)として供給する。
上述した気体供給手段6は、気体を循環させるためのものであればよく、図1に示した本発明の装置においては、気体供給手段6を凝縮分離手段4から気体供給手段6へ至るまでの経路に設けたが、気体供給手段6から凝縮分離手段4へ至るまでの経路に設けてもよい。また、本発明の装置に、凝縮分離手段4で得られた液状媒体を任意に取り出す手段を加えてもよい。
例えば、ポンプの気体移動能力として、1分間に本発明の媒体回収装置10の全内容積に対し、1分間に0.1〜10倍の範囲の容積で気体を循環させる能力が必要であるが、好ましくは、1分間に0.3〜3倍の範囲の容積で気体を循環させる能力のあるポンプを使用する。例えば、本発明の媒体回収装置10における全内容積の総和が3〜4Lであるならば、排出量が15〜1 L/minの排出能力のあるフッ素樹脂製のポンプを使用できるが、好ましくは、排出量が8〜3 L/minのポンプを使用するとよい。
<保温加熱手段>
本発明の媒体回収装置10においては、加熱手段を更に含むことができる。加熱手段は、気化手段における液状の媒体(例えば揮発性である溶媒)を沸点以下の温度にする。
加熱手段において、加熱する温度は、例えば、高沸点、中沸点の媒体に関しては、沸点より10〜20℃低い温度に加熱温度を調節するとよい。また、低沸点の媒体に関しては、沸点より5〜10℃低い温度に調節することが好適である。但し、本発明の目的の範囲内において沸点以上の温度まで加熱してもよい。
例えば、液状の媒体を液状の媒体の沸点以下の温度まで加熱するために、気化手段2において、混合液を保持する部分と加熱部を兼用させることができる(例えば、後述する図2における保持台118)。また、気化手段2が閉鎖された装置である場合、加熱手段をその装置の外側に設けて、その装置全体を加熱することができる。
本発明の媒体回収装置10においては、気体給送手段を更に含むことができる。
気体給送手段は、気化手段2により生じた気化した媒体(例えば溶媒蒸気)を、気体(例えばキャリアーガス)として気化手段2に供給する。例えば、気化手段2から排出された気体と気化媒体の混合気体、上述の第一の凝縮分離手段4から排出された気体と気化媒体の混合気体等を、気体給送手段(例えば、ポンプあるいは調整コック付きライン)を通して気化手段2に供給することができる。
また、気体給送手段は、気化手段2からの気体と気化媒体を、気体給送手段(例えば、ポンプ)を通して、凝縮分離手段4に移動させることができる。また、凝縮分離手段4が、複数ある場合には、それらの間に、気体供給手段を配置して、気体と気化媒体を移動させることができる。
気体給送手段におけるポンプの例は、上述の気体供給手段6におけるポンプの例と同様である。
本発明の媒体回収装置10においては、気体浄化手段を更に含むことができる。気体浄化手段は、微細な粒状物、酸、アルカリ等を除くための手段(例えば、吸着フィルター、洗浄トラップ)である。気体浄化手段は、本発明の装置のどこに設けてもよい。例えば、気化手段2からの導出口(後述する図2における導出口116)に設けることが好ましく、あるいは気化手段2に気体(キャリアーガス)を供給するための供給口(後述する図2における供給口114)に設けることが好ましい。
図2は、本実施の形態に係る液状の媒体回収装置10(溶媒回収及び多検体濃縮用の装置)の概要を示す図である。
図2に示すように、液状の媒体回収装置10は、濃縮装置100と、第1の凝縮分離装置140と、第1のポンプ160と、第2の凝縮分離装置170と、第2のポンプ200と、からなる。
濃縮装置100は、容器110からなり、容器110の上部には、容器110に気体(キャリアーガス)を供給するための供給口114と、容器110の中で気化した媒体(溶媒蒸気)を容器110から導出するための導出口116が形成されている。容器110は、供給口114及び導出口116を除いて封止されている。
容器110の内部には、複数の多検体サンプル容器112を保持するための保持台118が設けられている。多検体サンプル容器112は、一端が開放された開放口120が形成された長尺な形状、例えば、試験管状の形状を有している。この開放口120から多検体サンプルを多検体サンプル容器112に注入できるとともに、後述するように容器110に供給されたキャリアーガスを開放口120から供給できる。
保持台118は、熱を伝えやすい材料、例えばアルミからなるブロックで形成されている。保持台118の上端面には、1つの多検体サンプル容器112の外形よりもやや大きく形成された複数の孔122が設けられている。孔122の各々に多検体サンプル容器112を挿設することで、多検体サンプル容器112を保持台118に保持することができる。多検体サンプル容器112が孔122に挿設されたときには、多検体サンプル容器112の開放口120の近傍の上端は、保持台118から突出する。
また、保持台118には、熱源部(図示せず)が連結されており、熱源部(図示せず)から発せられた熱は、保持台118を介して孔122に保持されている多検体サンプル容器112の各々に伝えられる。この熱源部には、多検体サンプル容器112の温度を制御するための温度制御装置(図示せず)が接続されており、多検体サンプル容器112を所望の温度に保つことができる。
上述したように、容器110の上部には、供給口114が形成されている。供給口114には、供給管124が容器の下方に向かって接続されている。供給管124の下端部には、気体分岐部126が支持台(図示せず)によって支持されて設けられている。気体分岐部126には、下方に向かって延伸する複数のノズル管128が取り付けられている。複数のノズル管128は、上述した保持台118に形成された孔122の各々に対応するように形成されている。ノズル管128の各々の下端部は開放されており、供給口114に供給されたキャリアーガスをノズル管128から下方に向かって導入することができる。多検体サンプル容器112が孔122に挿設されたときには、ノズル管128の下端部が、多検体サンプル容器112に注入されている多検体サンプルの液面の直上に位置付けられる。
多検体サンプル容器112に注入されている多検体サンプルの液面の直上に位置付けられたノズル管128の下端部から供給口114に供給されたキャリアーガスを導入することによって、多検体サンプルに含まれる液状の媒体(溶媒)は気化されて、溶媒蒸気となる。上述したように、容器110の上部には、導出口116が形成されており、溶媒蒸気は、導出口116を介して容器110から導出される。
容器110の上部には形成された導出口116には、配管20の一端が接続されている。この配管20の他端は、第1の凝縮分離装置140の供給口142に接続されている。導出口116から導出された溶媒蒸気は、配管20を介して第1の凝縮分離装置140に供給される。
第1の凝縮分離装置140は、貯留用タンク144と、貯留用タンク144の上部に接続された凝縮用冷却コンデンサー146とからなる。凝縮用冷却コンデンサー146の下端部の近傍に上述した供給口142が形成されている。凝縮用冷却コンデンサー146の内部には、螺旋状に形成された冷媒配管148が設けられている。冷媒配管148は2つの端部を有し、一方の端部は、冷媒供給管50に接続され、他方の端部は、冷媒排出管52に接続されている。凝縮用冷却コンデンサー146の上部には、分離されたキャリアーガスを導出するための導出口150が形成されている。凝縮用冷却コンデンサー146の下部には、分離された溶媒を導出するための導出口152が形成されている。分離された溶媒は、凝縮用冷却コンデンサー146の下方に接続されている貯留用タンク144に貯留される。
上述した凝縮用冷却コンデンサー146の上部に形成されている導出口150からは分離されたキャリアーガスが導出される。この導出口150には、配管22の一端が接続されている。この配管22の他端は、第1のポンプ160の供給口162に接続されている。第1のポンプ160には、供給されたキャリアーガスを導出するための導出口164が形成されている。
第1のポンプ160には、第1のポンプ160に給電するための電源(図示せず)が電気的に接続されており、導出口164から導出されるキャリアーガスの導出量が所望の流量となるように、供給口162に供給されたキャリアーガスとともに溶媒蒸気を導出口164から導出する。
上述したように、第1のポンプ160に形成された導出口164から所定の流量のキャリアーガスが溶媒蒸気とともに導出される。この導出口164には、配管24の一端が接続されている。この配管24の他端は、第2の凝縮分離装置170の供給口172に接続されている。導出口164から導出されたキャリアーガスとともに溶媒蒸気は、配管24を介して第2の凝縮分離装置170に供給される。
第2の凝縮分離装置170は、貯留用タンク174と、凝縮用冷却コンデンサー176とからなる。凝縮用冷却コンデンサー176の内部には、冷媒を貯留するための冷媒タンク178が設けられている。冷媒タンク178は、冷媒を冷媒タンク178に供給するための冷媒供給口180と、冷媒を冷媒タンク178から排出するための冷媒排出口182とが設けられている。
上述した供給口172には、螺旋状に形成された配管184の一端が接続されている。配管184の他方の端部は、凝縮用冷却コンデンサー176の下方に形成されている導出口186に接続されている。導出口186は、配管26を介して貯留用タンク174に接続されている。配管184において凝縮された溶媒は、配管26を介して貯留用タンク174に供給される。
貯留用タンク174の上方には、導出口188が形成されており、凝縮用冷却コンデンサー176から供給された溶媒蒸気を凝縮させることにより溶媒から分離されたキャリアーガス(以下、分離キャリアーガスと略す)は、導出口188から導出される。また、凝縮用冷却コンデンサー176から供給された溶媒は、貯留用タンク174の下部に貯留される。
尚、上述した凝縮用冷却コンデンサー176には、冷媒を循環させるための循環ポンプ190も設けられている。この循環ポンプ190によって、冷媒タンク178に供給する冷媒と、凝縮用冷却コンデンサー146の冷媒配管148に供給する冷媒とを、循環させることができる。
上述した貯留用タンク174の上部に形成されている導出口188からは分離キャリアーガスが導出される。この導出口188には、配管28の一端が接続されている。この配管28の他端は、第2のポンプ200の供給口202に接続されている。第2のポンプ200には、供給されたキャリアーガスを導出するための導出口204が形成されている。
第2のポンプ200には、導出口204から導出されるキャリアーガスの導出量が所望の流量となるように、供給口202に供給されたキャリアーガスを導出口204から導出する。
第2のポンプ200に形成されている導出口204には、配管30の一端が接続されている。この配管30の他端は、上述した濃縮装置100の容器110の供給口114に接続されている。第2のポンプ200から導出されたキャリアーガスは、濃縮装置100の容器110に供給される。このような構成としたことにより、キャリアーガスを循環させることができる。
上述した構成とした場合には、濃縮装置100から気化手段2が構成される。また、第2の凝縮分離装置170から、又は第1の凝縮分離装置140と第2の凝縮分離装置170とから凝縮分離手段4が構成される。さらに、第2のポンプ200から、又は第1のポンプ160と第2のポンプ200とから、気体供給手段6が構成される。
また、図2に示したように媒体回収装置10には給送管32が設けられている。
給送管32の一端は、濃縮装置100の容器110の導出口130に接続され、給送管32の他端は、配管28の途中に設けられた供給口192に接続されている。このようにしたことで、容器110で気化された溶媒蒸気を第1の凝縮分離装置140と第1のポンプ160と第2の凝縮分離装置170とを経由させることなく、濃縮装置100に再び戻すことができ、第2の凝縮分離装置170内の装置内圧力と濃縮装置100内の装置内圧力を制御することができる。この給送管32の途中にはコック等の流量調整装置が設けられている。このようにすることで、濃縮装置100に再び戻す溶媒蒸気の流量を調節でき、濃縮装置100における溶媒蒸気の分圧を調整することができる。
4 凝縮分離手段
6 気体供給手段
10 液状の媒体回収装置
32 給送管(給送手段)
100 濃縮装置(気化手段)
118 保持台(保温加熱手段)
140 第1の凝縮分離装置(第一の凝縮手段)
160 第1のポンプ(給送手段)
170 第2の凝縮分離装置(第二の凝縮手段)
200 第2のポンプ(気体供給手段)
Claims (4)
- 液状の媒体と非揮発性の物質とを含む混合液に、気体を接触させて、液状の前記媒体を液状の媒体の沸点以下で気化させる気化手段と、
前記気化手段から供給された前記気体と気化された前記媒体とを冷却することによって、凝縮された前記媒体と分離気体とに分離する凝縮分離手段と、
前記分離気体を前記気化手段に前記気体として供給する気体供給手段と、
前記気化手段における媒体蒸気の分圧を調整する分圧調整手段と、
を含み、
前記凝縮分離手段が、気化された前記媒体を部分凝縮する第一の凝縮分離手段と、前記部分凝縮分離手段を通過した気化された前記媒体を更に冷却して完全に凝縮する第二の凝縮分離手段で構成され、
前記第一の凝縮分離手段は、気化された前記媒体を減圧下で冷却して凝縮する手段であり、
前記第二の凝縮分離手段は、気化された前記媒体を加圧下で更に冷却して凝縮する手段であり、
前記分圧調整手段が、
前記気化手段から流出する前記気体及び気化された前記媒体の一部を、前記凝縮分離手段を経由させることなく、前記凝縮分離手段から流出した前記分離気体に合流させて前記気化手段に再び戻すためのバイパス流路を有し、該バイパス流路を流れる流量を調整することにより、前記気化手段における媒体蒸気の分圧を調整する、液状の媒体回収装置。 - 前記第一の凝縮分離手段及び/又は前記第二の凝縮分離手段を単数又は複数で含む、請求項1記載の液状の媒体回収装置。
- 前記気化手段の保温加熱手段を更に含む、請求項1又は2記載の液状の媒体回収装置。
- 前記気化手段は、液状の前記媒体に前記気体を吹付けて、前記媒体を気化させるとともに液状の前記媒体とを含む混合液を濃縮する、請求項1〜3のいずれか1項記載の液状の媒体回収装置。
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