CN101920125A - 液状介质的回收方法以及液状介质的回收装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供使气体与液状介质强制性地接触，使液状介质气化，将气化了的该介质冷凝的液状介质的回收方法及液状介质的回收装置。另外，本发明是包括：使气体与含有液状介质和非挥发性的物质的混合液接触而将液状的所述介质气化的气化设备、通过将由所述气化设备供给的所述气体和被气化了的所述介质冷却而分离为冷凝了的所述介质和分离气体的冷凝分离设备、将所述分离气体作为所述气体向所述气化设备供给的气体供给设备的液状介质的回收装置。

Description

液状介质的回收方法以及液状介质的回收装置
本申请是申请日为2004年3月26日、申请号为200480030812.5、发明名称为“液状介质的回收方法以及液状介质的回收装置”的申请的分案申请。
技术领域
本发明之一涉及从象含有溶质的溶液那样的含有液状介质的混合物中分离回收液状介质的方法及装置。
本发明的另一项涉及从象含有溶媒那样的液状介质和非挥发性的物质的溶液那样的混合液中分离回收液状介质的装置，特别涉及在将所述混合液浓缩的同时，将液状的所述介质分离回收的装置。
背景技术
近年来，对于环境问题的关心逐渐提高，另外，针对有可能对人的健康或生态系统有害的化学物质的排放等的ISO之类的基准及PRTR(Pollutant Release and Transfer Register)法之类的法律规定日渐严格。受该动向影响，为了削减溶媒的排放量，对于在含有溶媒的混合液的浓缩等时回收挥发的溶媒的问题，关心度逐渐提高，作为用于回收目的的装置，最近在市场上以溶媒回收装置(溶剂回收装置)等名称销售有各种分离装置。
但是，这些装置以常压或减压下的蒸馏(将溶媒加热至沸点而制成饱和蒸汽，将该饱和蒸汽分开提取的方法)作为介质分离的原理，图1及图2中表示了这些装置的概念图。图中的符号为，1：蒸发用圆底烧瓶，2：加温浴，3：温度计，4：冷凝用冷却冷凝器，5：回收储液器，6：制冷剂连接口，7：柱塔，8：电磁阀，9：电磁阀。图1是被通用的有机溶媒的单蒸馏装置，将沸腾了的溶媒蒸汽导向冷凝部(冷凝用冷却冷凝器4)，在这里使之冷凝而将溶媒分离精制。图2的蒸馏装置是将混合了两种或更多种的溶媒的混合溶媒分离精制为单成分的溶媒的装置，在该装置的蒸发部中充满溶媒，蒸发部的蒸发用圆底烧瓶1与垂直延伸的分馏部(柱塔7)连结，在该柱的上部连结有冷凝部(冷凝用冷却冷凝器4)，从那里延伸出支管而与回收储液器5连接；该支管在上部又被分支，使得冷凝液的一部分能够向分馏柱塔7的上部回流；回收和回流是用电磁阀8、9等来控制的，从而能够实现溶媒的分别蒸馏；总而言之，被作为如下的装置使用，即，使有机溶媒沸腾，在对回流和分开提取适当地切换的同时，将混合溶媒精制。
在特愿平4-86978号公报中，记载有如下的方法，即，从含有n-丁醇、醋酸丁酯、水、2-丁氧基乙醇、2-己氧基乙醇的使用完的废液中，将高纯度的n-丁醇及水作为水相和溶剂相沉降分离，在减压下反复进行精馏而回收。但是，该方法也是使溶剂沸腾而精馏。
但是，这些装置中，以在常压或减压下使有机溶媒沸腾而进行“蒸馏”作为原则。由此，作为这些装置的缺点，有很多如下等应当解决的问题：(1)为了利用溶媒蒸汽压的力，需要将溶媒加热到沸点以上，由此，蒸发用圆底烧瓶储液器26的加温浴40需要加热至比溶媒的沸点更高；所以，对于闪燃点低的有机溶媒，从安全操作的观点考虑，必须有人经常性地留意；另外，(2)在并非循环系统的以往的装置中，在连续运转之时，由于其构造上的制约，用于溶媒的追加、精制溶媒的取出、浓缩母液的排出等的自动化的装置上的机构变得复杂；另外，(3)还要解决装置的复杂性或操作的烦杂性。
另外，以往的溶媒回收装置例如由使减压下的溶媒蒸发的旋转蒸发器、冷却冷凝器、隔膜泵构成，是在减压下将溶媒回收的系统。以往的溶媒回收装置在使含有溶媒的混合液蒸发，将溶媒回收之时，利用真空泵等将回收部的出口设为减压状态，使气化了的溶媒从蒸发部向回收部，进而向回收部出口移动。
但是，因将回收部出口设为减压状态，就会产生以下的问题。首先，溶媒的沸点温度降低。另外，由于利用真空泵进行的减压度的调整十分困难，因此气化了的溶媒的移动速度的控制，换言之，在回收部中的滞留时间的控制就很困难。由此，就需要溶媒回收部、例如冷凝器的冷却能力高的装置，并且要求溶媒的浓度高。进一步，还会引起如下的问题，即，气化了的溶媒被吸入作为减压设备的真空泵等中，使泵发生故障，或者产生被排出装置之外的溶媒泄漏问题。
另外，作为用于浓缩目的的装置，系统与上述的装置在原理上不同的多试样浓缩装置被作为溶媒浓缩装置销售。溶媒浓缩装置是如下的装置，即，在将含有象溶媒那样的挥发性的液状介质和非挥发性的物质的混合液(例如多试样样品)在多个容器中采样的状态下，向这些容器全都吹送载气之类的气体，使溶媒气化，从而可以一举将多试样样品全都浓缩。它被称作多试样浓缩装置而在市场上销售。但是，在此种溶媒浓缩装置中，被气化了的溶媒变为溶媒蒸汽而与所吹送的载气一起直接向大气中散逸，完全无法被回收。由此，对于环境造成的负担就成为问题，非常需要有能够将该散逸的溶媒蒸汽回收的装置。但是，有如下的技术上的问题。1)难以将所吹送的载气回收；2)难以从所吹送的载气中所含的稀薄的溶媒蒸汽中仅回收溶媒；3)虽然作为装置希望自动化，然而还未找到解决技术问题的具体的方法。由此，装置的制造十分困难，现在还未开发出此种装置。
发明内容
本发明的一个目的在于，解决所述的以往装置的缺点，特别是提供用于不需要使溶媒沸腾地进行“分离精制”的新型的方法及装置。
本发明的另一个目的在于，解决所述的以往装置的缺点，提供用于将含有液状介质和非挥发性的物质的混合物“浓缩”，不将象溶媒那样的液状介质向大气中排出，而作为液状介质回收的新型的装置。
本发明是使气体与液状介质强制性地接触，使液状介质气化，将气化了的该介质冷凝的液状介质的回收方法。
另外，本发明是包括：使气体与液状介质强制性地接触而将该介质气化的气化部、将在所述气化部中被气化了的介质冷凝的冷凝部的液状介质回收装置。
本发明是包括：使气体与液状介质强制性地接触而将液状介质气化的气化部、将在所述气化部中被气化了的介质冷凝的冷凝部、将在所述冷凝部中通过冷凝而分离的分离气体作为强制性地与液状介质接触的气体而向所述气化部供给的分离气体供给部的液状介质回收装置。
本发明是包括：
使气体与含有液状介质和非挥发性的物质的混合液接触而将液状的所述介质气化的气化设备、
通过将由所述气化设备供给的所述气体和被气化了的所述介质冷却而分离为被冷凝了的所述介质和分离气体的冷凝分离设备、
将所述分离气体作为所述气体向所述气化设备供给的气体供给设备的液状介质回收装置。
附图说明
图1是表示以往的有机溶媒单蒸馏装置的概略图。
图2是表示以往的有机溶媒分别蒸馏装置的概略图。
图3是表示本发明的一个方式的有机溶媒自动精制装置的概略图。
图4是表示本发明的另一个方式的液状介质的回收及混合液的浓缩用的装置的功能的功能框图。
图5是表示本发明的另一个方式的液状介质的回收及混合液的浓缩用的装置的优选的实施方式的概略图。
具体实施方式
下面将对本发明的一个方式进行说明。
本发明(1)是使气体与液状介质强制性地接触，使液状介质气化，将气化了的该介质冷凝的液状介质的回收方法。
本发明(2)是如下的所述发明(1)的回收方法，即，作为强制性地与液状介质接触的气体，使用通过将该介质冷凝而分离的气体。
本发明(3)是如下的所述发明(1)或(2)的回收方法，即，在使液状介质气化时，让液状介质在沸点以下的温度气化。
本发明(4)是如下的液状介质回收装置，即，包括：使气体与液状介质强制性地接触而将该介质气化的气化部、将在所述气化部中被气化了的介质冷凝的冷凝部。
本发明(5)是如下的液状介质回收装置，即，包括：使气体与液状介质强制性地接触而将液状介质气化的气化部、将在所述气化部中被气化了的该介质冷凝的冷凝部、将在所述冷凝部中通过冷凝而分离的分离气体作为强制性地与液状介质接触的气体而向所述气化部供给的分离气体供给部。
首先，对本发明的一个方式的用语的含义进行说明。
所谓“液状介质”在用于涉及本发明的方法或装置来进行处理的状况下，只要是液状，就没有特别限定，无论是一种介质还是两种或更多种的混合介质都可以，无论是有机溶媒还是无机溶媒都可以，无论是极性溶媒还是非极性溶媒都可以。其中，典型的代表是常温、常压下为液体的介质。作为液状介质，例如可以举出沸点在50℃或更低的低沸点介质，例如乙醚、二氯甲烷、戊烷，沸点为50～100℃的中沸点介质，例如THF、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、己烷、乙醇或象甲醇那样的醇，沸点在100℃或更高的高沸点介质，例如苯、甲苯、DMF、DMSO、乙腈。
另外，被处理的液状介质既可以是溶液、悬浊液及乳化液等那样的均匀物质体系，也可以是不均匀物质体系的状态。具体来说，可以举出将液状介质作为萃取剂、清洗剂、溶出剂、展开剂、吸收剂等使用后的状态。例如，可以举出生药等的萃取液的分离精制、柱色谱的洗提液或清洗液的再生处理等。
所谓“气体”只要是相对于所处理的液状介质为非活性，并且在用制冷剂冷却时也维持气体状态的气体，就没有特别限制。而且，要根据考虑用于处理的液状介质而决定的条件(例如气化条件或冷凝条件)，选择与之适应的气体。具体来说，可以举出空气、氮气、氦气、氩气等，然而从成本方面考虑，优选空气。
所谓“通过将介质冷凝而分离的气体”是穿过冷凝部的气体，虽然液状介质气化后的介质被与气体混合，然而由于当穿过冷凝部时，介质就被冷凝而变为液状介质，而与气体分离，因此实质上是不含有介质的气体。所以，介质的分压非常小，在使气体和介质强制性地接触时，容易使介质气化。但是，根据冷凝条件，也有气体在一定程度上含有介质的情况。
所谓“强制性地接触”是指，通过使用泵等将气体变为气流，将该气流向介质那样的液体吹送，或者在液体中进行鼓泡等，机械地并且人为地进行气液接触，来使气流与形成于液体和气体的界面的层膜部强制性地接触而将其吹跑，从而总是更新层膜部。
下面，对在本发明的方法及装置中将液状介质回收时的各种条件进行说明。首先，关于强制接触，例如可以使用对流、平流、交叉、喷雾等接触方式。对于对流接触的情况，优选从上部将混合物沿着壁面供给，而使气体从下部向上部穿过的方式，或制成双重螺旋管，在外侧管加温，在内侧管中以浸润内壁状流过混合物的方式。另外，还可以通过使气体穿过或吹扫混合物的表面而使之接触。另外，还可以使气体在混合物的内部穿过，例如将其鼓泡。另一方面，虽然也可以利用喷雾来提高接触效率，然而该情况下，最好喷洒不会成为雾状的程度的微粒的液滴。
另外，关于加热，优选将液状介质的温度在沸点以下使其气化。例如，对于高沸点、中沸点的有机溶媒，优选将浴温调节为比沸点低10～20℃的温度。另外，对于低沸点有机溶媒，最好调节为比沸点低5～10℃的浴温。但是，也可以在沸点或更高的温度使之气化。
另外，关于冷凝条件，虽然只要是气化了的介质成为液体的温度条件即可，然而为了提高效率，最好将介质的冷凝温度设定为更低的温度。
对于低沸点介质的情况，优选0～-40℃，更优选-10～-30℃。
对于中沸点介质的情况，优选10～-30℃，更优选0～-20℃。
对于高沸点介质的情况，优选20～-20℃，更优选10～-10℃。
而且，作为本发明的一个方式的优选例子，可以举出形成封闭系统而使气体循环的方式。通过此种方式，就不用担心介质被向外部散逸，在环境方面是安全的，此外，即使在冷凝部的冷凝不充分的情况下，因使气体回流，因而也可以维持高回收率。
图3中表示本发明的一个方式的优选的实施方式的液状介质回收装置。
图中的代表性的符号为，10：液状介质回收装置，15：自动开闭电磁阀，16：自动开闭电磁阀，17：自动开闭电磁阀，18：自动开闭电磁阀，19：自动开闭电磁阀，20：气化部(加温部、蒸发用圆底烧瓶储液器)，22：加温部，24：液状介质供给口、回收介质供给口，26：蒸发用圆底烧瓶储液器，28：自动开闭电磁阀，30：废液贮留罐，32：支管，34：连接导管，36：支管，40：加温浴，44：连接导管，50：溶媒供给用密闭罐，55：原液溶媒罐，60、64：连接导管(接续管道配管)，62、65、66：三通管，70：连接导管(供给部)，80：针式开闭阀，81：自动开闭电磁阀，90：连接导管，100：冷凝部(冷凝用冷却冷凝器、圆底烧瓶储液器)，102：冷凝用冷却冷凝器，104：圆底烧瓶储液器，106：精制溶媒贮留罐，108：支管，110：支管，112：连接导管，P-1：隔膜泵(供给部)，P-2：加减压复式泵，P-3：温浴循环用泵。
液状介质回收装置10包括加温部22及冷凝用冷却冷凝器102、将它们的上部及下部连接的连接导管70以及60及64，利用液状介质回收装置10构建形成封闭系统的环状循环系统。在该连接导管60和64之间，安装有气体循环用的含氟树脂制的隔膜泵P-1。通过利用隔膜泵P-1使环状循环系统内所含的气体强制性地循环，从液状介质供给口24注入气化部20的液状介质就被气化精制而在冷凝部100中被液化回收。
本发明的装置中所使用的材料只要是相对于气体及液体为非透过性并具有耐药品性的材料即可，没有特别限定。作为材料的例子，可以举出碳材料、玻璃·珐琅类、不锈钢、陶瓷之类的无机材料；聚乙烯、聚丙烯、四氟乙烯树脂、三氟氯乙烯树脂、偏氟乙烯树脂、氟化乙烯丙烯树脂、过氟化烷氧基树脂、不饱和聚酯、环氧树脂、乙烯基酯树脂、呋喃树脂、含氟树脂之类的有机材料；钛等过渡金属、Pt等贵金属、A1-Mg合金、Cu合金(例如Cu-Sn合金、Su-Zn合金、Cu-Al合金、Cu-Ni合金)、Ni合金(例如Ni-Cu合金、Ni-Mo合金、Ni-Cr合金)之类的金属材料；或复合材料、被耐腐蚀材料覆盖的材料等。优选玻璃、含氟树脂、不锈钢。
用于气体循环的泵只要是具备耐药品性的泵即可，优选内部为含氟树脂制的隔膜泵P-1。通过在不产生蒸汽雾的条件下使用隔膜泵P-1，就可以在循环系统中使气体缓慢地循环。
另外，作为隔膜泵P-1的气体移动能力，虽然需要有在1分钟内使液状介质(有机溶媒)自动精制装置的全部内容积的0.1～10倍的范围的容积的气体循环的能力，然而优选使用具有在1分钟内使0.3～3倍的范围的容积的气体循环的能力的隔膜泵。例如，如果有机溶媒自动精制装置的内容积的总和为3～4L，则可以使用具有排气量为15～1L/min的排气能力的含氟树脂制的隔膜泵，优选使用排气量为8～3L/min的隔膜泵。
有机溶媒被从位于包括加温部22和蒸发用圆底烧瓶储液器26的气化部20的上部的含氟树脂制导管的回收溶媒供给口24滴下，其一部分在加温部22的内壁流下而到达蒸发用圆底烧瓶储液器26。所滴下注入的有机溶媒被包括加温部22及蒸发用圆底烧瓶储液器26的气化部20加热而气化。
在安装于加温部22和蒸发用圆底烧瓶储液器26之间的一个支管36上，插入了含氟树脂制的连接导管60。蒸发用圆底烧瓶储液器26的底与连接导管60的头端之间的距离根据有机溶媒的种类而调节，然而优选使连接导管60的头端离开蒸发用圆底烧瓶储液器26的底大概4～8cm左右的距离，固定连接导管60。连接导管60的另一端与隔膜泵P-1连接。有机溶媒的气化是通过将由隔膜泵P-1从连接导管60的另一端供给的气体向蒸发用圆底烧瓶储液器26的液面吹送而进行的。另外，也可以将连接导管60的头端设定为能接触到积存于蒸发用圆底烧瓶储液器26中的有机溶媒的位置进行鼓泡。另外，通过向蒸发用圆底烧瓶储液器26供给气体，相对于从回收溶媒供给口24滴下注入的有机溶媒，产生经加温部22的内侧从下向上地上升的对流的气流。
在加温部22和蒸发用圆底烧瓶储液器26之间的另一个支管32上，插入了含氟树脂制的连接导管34。使连接导管34的一端距离蒸发用圆底烧瓶储液器26的底大约2cm，固定连接导管34。进一步，该连接导管34的另一端与自动开闭电磁阀28连接，自动开闭电磁阀28的出口用连接导管44与废液贮留罐30连接。这样，就可以使积存于蒸发用圆底烧瓶储液器26中的残渣液体从蒸发用圆底烧瓶储液器26向废液贮留罐30移动。
回收有机溶媒从位于气化部20的上部的含氟树脂制导管的回收溶媒供给口24滴下，而其滴下速度可以利用针式开闭阀80调节。
在溶媒供给用密闭罐50的上部，连接有导管72的一端。导管72的另一端与三通管62的一端连接，在三通管62的剩余的两端，环绕地连接有导管74。在导管74上，依次连接有自动开闭电磁阀16、三通管66、加减压复式泵P-2、三通管65及自动开闭电磁阀15。另外，在三通管66上，连接有自动开闭电磁阀17，在三通管65上，连接有自动开闭电磁阀18。
在溶媒供给用密闭罐50上，连接有导管76的一端。导管76的另一端经过针式开闭阀80和自动开闭电磁阀81而与回收溶媒供给口24连接。
通过预先编程的时序来控制加减压复式泵P-2的起动、自动开闭电磁阀15、16、17、18、19、81等的开闭动作，就可以将溶媒供给用密闭罐50设为加压状态或减压状态。
如下所示向气化部20供给回收有机溶媒。
首先，通过将自动开闭电磁阀19打开，并且将自动开闭电磁阀81关闭，使用加减压复式泵P-2，将溶媒供给用密闭罐50设为减压状态，而使回收有机溶媒从原液溶媒罐55向溶媒供给用密闭罐50移动。其后，通过将自动开闭电磁阀15、17、19关闭，并且将自动开闭电磁阀16、18、81打开，使用加减压复式泵P-2将溶媒供给用密闭罐50设为微弱的加压状态，而使回收有机溶媒从溶媒供给用密闭罐50向加温部22移动。通过利用加减压复式泵P-2，对自动开闭电磁阀15、16、17、18、19、81等，按照在加压时将自动开闭电磁阀15、17、19关闭，在减压时将自动开闭电磁阀16、18、81关闭的方式，以预先编程的时序操作，就可以控制溶媒供给用密闭罐50的加压减压状态。
加减压复式泵P-2或自动开闭电磁阀28等的控制可以利用计时器等能够设定时间的机器，每隔设定好的时间间隔进行。该时间间隔可以根据给定的条件，例如积存于蒸发用圆底烧瓶储液器26中的残渣溶液的增加量来适当地选定。例如，通过监视溶媒供给用密闭罐50内的回收有机溶媒的液面水平，就可以利用加减压复式泵P-2，使蒸发用圆底烧瓶储液器26的残渣溶液自动地向外部的废液贮留罐30移动。
在气化部20的蒸发用圆底烧瓶储液器26的下方，设有加温浴40，蒸发用圆底烧瓶储液器26被浸渍于加温浴40中而加热。在加温浴40上，利用导管90与加温部22连接。在导管90上安装有温浴循环用泵P-3，利用温浴循环用泵P-3使封入加温浴40、导管90和加温部22中的温浴液循环，就可以将加温浴40和加温部22加热。
蒸发用圆底烧瓶储液器26及加温部22等的加热是在从回收溶媒供给口24滴下注入的有机溶媒的沸点或更低的温度下进行的，通常来说，对于沸点高的有机溶媒，以加热至比个别的溶媒的沸点低10～20℃左右的温度为目标，对于沸点低的有机溶媒，以加热至比个别的溶媒的沸点低5～10℃左右的温度为目标，然而优选考虑有机溶媒的气化特性而个别地设定。所以，加温浴40的温度优选设定为比要精制的有机溶媒的沸点更低，优选比有机溶媒的沸点保持低5～20℃。
作为本发明的气化部20的其他的方式，也不一定要使之具有加温部22的蒸发功能。例如，也可以仅准备一个或多个象蒸发用圆底烧瓶储液器26那样的气体吹送部，在将这些气体吹送部适当地加温的同时，将由气体循环用的隔膜泵P-1供给的气体向各个气体吹送部吹送而使有机溶媒气化，将这些气体集中而导向冷凝用冷却冷凝器102。
此时，作为气体吹送部，除了所述的蒸发用圆底烧瓶储液器26以外，也可以是如下的形式，即，在密闭的箱子中准备多个试管，在这些试管中积存溶媒而吹送气体，吹送方式没有特别的限制，只要可以使气体强制性地与有机溶媒接触的形式即可。
在从加温部22的上部回收溶媒供给口24将有机溶媒滴下注入时，使用加减压复式泵P-2注入。利用加减压复式泵P-2的回收溶媒的注入量需要根据回收有机溶媒的种类、气化的容易程度而调节。另外，其调节可以使用安装于有机溶媒自动精制装置上的含氟树脂制的针式开闭阀80而更为精密地控制。滴下注入时的流量优选根据所回收的有机溶媒的种类，以预先调查的数值为参考，通过将针式开闭阀80开闭等而调节，其目标优选为，经过加温部22流下的溶媒少量地积存于蒸发用圆底烧瓶储液器26中的程度。
使在蒸发用圆底烧瓶储液器26中气化了的气体向加温部22移动，将在加温部22中进一步气化的有机溶媒收入气体中。经连接导管70将气化部20的加温部22与冷凝部100的冷凝用冷却冷凝器102连接。在气化部20中被气化了的气化蒸汽缓慢地向冷凝部100移动。在冷凝部100的冷凝用冷却冷凝器102的冷却管中流动有制冷剂，在冷凝用冷却冷凝器102中气化蒸汽被冷凝液化。在冷凝用冷却冷凝器102中基本上被完全冷凝了的有机溶媒被回收到圆底烧瓶储液器104中。在冷凝用冷却冷凝器102的冷却管中，由流过0～-35℃的范围的制冷剂的作用，可以将制冷剂蒸汽冷凝，然而更优选流过-10℃或更低的制冷剂。
与隔膜泵P-1连接的含氟树脂制的连接导管64与位于冷凝用冷却冷凝器102和圆底烧瓶储液器104之间的一个支管108连接。另外，与隔膜泵P-1连接的含氟树脂制的连接导管60与位于加温部22和蒸发用圆底烧瓶储液器26之间的一个支管36连接，象这样，从连接导管60中排出的气体经过加温部22、连接导管70、冷凝用冷却冷凝器102，从连接导管64回到隔膜泵P-1，从而在封闭系统内循环。
在位于冷凝用冷却冷凝器102和圆底烧瓶储液器104之间的另一个支管110上，连接有连接导管112，连接导管112被导向精制溶媒贮留罐106。通过适当地调节连接导管112的高度并固定，位于冷凝部100的下部的圆底烧瓶储液器104中所积存的精制溶媒就会自动地向精制溶媒贮留罐106移动。
而且，也可以采用如下的构成，即，在连接导管64的途中设置三通管，在三通管的剩余的端部进一步连接加压泵和自动开闭阀。将连接在该加压泵P-4(未图示)上的自动开闭阀打开而利用加压泵P-4设为加压状态，就可以使精制溶媒自动地从圆底烧瓶储液器104向精制溶媒贮留罐106移动。另外，还可以使积存于蒸发用圆底烧瓶储液器26中的残留物向外部的废液贮留罐30移动。
另外，在所述的例子中，虽然表示了积存被滴下的有机溶媒或残渣溶液的蒸发用圆底烧瓶储液器26、积存精制溶媒的圆底烧瓶储液器104等器具为玻璃制的情况，然而也可以使用其他的材料，例如上述的本发明的装置中所使用的材料制的器具，可以使用考虑了根据所用的溶媒的种类确定的工作温度范围或耐药品性等的器具。
对于本发明的另一个方式说明如下。
本发明的另一个方式涉及如下的液状介质的回收装置，即，包括：
使气体与含有液状介质和非挥发性的物质的混合液接触、使液状的所述介质气化的气化设备、
通过将由所述气化设备供给的所述气体和被气化了的所述介质冷却而分离为冷凝了的所述介质和分离气体的冷凝分离设备、
将所述分离气体作为所述气体向所述气化设备供给的气体供给设备。
根据本发明的另一个方式，优选所述冷凝分离设备包括：将气化了的所述介质冷却而使之冷凝的第一冷凝设备、将穿过了第一冷凝设备的气化了的所述介质进一步冷却而使之冷凝的第二冷凝设备。
根据本发明的另一个方式，优选还包括所述气化设备的保温加热设备。
根据本发明的另一个方式，优选还包括将利用所述气化设备产生的气化了的所述介质作为所述气体向所述气化设备供给的给送设备。
根据本发明的另一个方式，优选所述气化设备向液状的所述介质吹送所述气体，使所述介质气化，并且将含有液状的所述介质的混合液浓缩。
本发明的另一个方式的装置，可以在封闭循环系统中，将含有液状介质和非挥发性物质的混合液浓缩，进而回收即使是浓度非常低的气化了的介质。特别是，在本发明的另一个方式的装置中，液状介质的气化温度可以设为液状介质的沸点或更低，气体的循环速度可以设为可变，冷凝分离气化了的液状介质的设备可以与能够调整的滞留速度对应地选择，具有不会产生液状介质的泄漏的效果。
图4是表示本发明的另一个方式的装置的功能的功能框图。图中的符号为，1002：气化设备，1004：冷凝分离设备，1006：气体供给设备。
如图4所示，本发明的另一个方式的装置包括气化设备1002、冷凝分离设备1004、气体供给设备1006。另外，在图4中，连接气化设备1002、冷凝分离设备1004和气体供给设备1006的箭头表示后述的气体或介质的流动。
气化设备1002使气体与含有液状介质和非挥发性的物质的混合液接触，使液状介质气化。
另外，冷凝分离设备1004将由气化设备1002供给的气体和气化了的介质冷却，分离为冷凝的介质和分离气体。
进一步，气体供给设备1006将在冷凝分离设备1004中分离了的分离气体作为所述气体向气化设备1002供给。
这里，“非挥发性的物质”是在混合液中与液状介质一起以液相存在的非挥发性的液体、固体或它们的混合物。具体来说，可以举出将液状介质作为稀释剂、萃取剂等使用的试样、萃取物等。
“液状介质”在用于利用本发明的另一个方式的方法或装置的处理的状况下，只要是液状，是挥发性的，就没有特别限定。例如，无论是一种介质还是两种或更多种的混合介质都可以，另外无论是有机溶媒还是无机溶媒都可以，进而无论是极性溶媒还是非极性溶媒都可以。其中，典型的代表是常温、常压下为液体的挥发性的介质(例如溶媒)。作为液状介质，例如可以举出沸点在50℃或更低的低沸点介质，例如乙醚、二氯甲烷、戊烷，沸点为50～100℃的中沸点介质，例如THF、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、己烷、乙醇或象甲醇那样的醇、乙腈、苯，沸点在100℃或更高的高沸点介质，例如甲苯、DMF、DMSO。
“混合液”包括非挥发性的物质和液状介质，既可以是悬浊液及乳化液等那样的均匀物质体系，也可以是处于不均匀物质体系的状态的混合液。作为混合液，具体来说，可以举出将液状介质作为稀释剂、萃取剂等使用后的混合液。
“气体”只要是相对于所处理的液状介质为非活性，并且在用制冷剂冷却时也维持气体状态的气体，就没有特别限制。而且，要根据考虑用于处理的液状介质而决定的条件(例如气化条件或冷凝条件)，选择与之适应的气体(例如载气)。具体来说，可以举出空气、氮气、氦气、氩气及它们的干燥气体等，然而从成本方面考虑，优选空气。
“分离气体”是穿过了冷凝分离设备的气体，液状介质气化后的介质(以下简称为气化介质)被与气体混合而形成混合气体，而当穿过冷凝分离设备时，气化介质就被冷凝而变为液状介质，与气体分离，因此实质上是不含有气化介质的气体。所以，分离气体内的气化介质的分压非常小，在使气体和介质接触时，容易使介质气化。但是，根据冷凝分离条件，当分离气体在一定程度上含有气化介质时，有时会根据气化条件而在分离气体中含有气化介质。
以下说明中，对所述的气化设备1002、冷凝分离设备1004和气体供给设备1006进行说明。
<气化设备1002>
如上所述，气化设备1002使气体(例如载气)与含有液状介质(例如溶媒)和非挥发性的物质的混合液接触，使液状介质气化。
在使气体与混合液接触中，使用泵等将气体变为气流，将该气流向含有非挥发性的物质和液状介质的混合液吹送，或在混合液中进行鼓泡等，机械地并且人为地进行气液接触，这样，就会使气流与形成于液体和气体的界面上的层膜部接触而将其吹跑，从而可以总是更新层膜部地进行气化。作为接触方式，例如可以使用对流、并流、交叉、喷雾等接触方式。对于对流接触的情况，可以使用从上部将混合液沿着壁面供给，而使气体从下部向上部穿过的方式，或制成双重螺旋管，在外侧管加温，在内侧管中以浸润内壁状流过混合物。优选通过使气体穿过或吹扫混合物的表面而使之接触。进一步，还可以使气体在混合物的内部穿过，例如将其鼓泡。另一方面，虽然也可以利用喷雾来提高接触效率，然而该情况下，最好喷洒不会成为雾状的程度的微粒的液滴。优选将气体向含有非挥发性的物质和液状介质的混合液吹送。另外，在气化设备1002中，由于混合液中所含的非挥发性的物质未被气化，而仅液状介质被气化，因此是液状介质的气化和混合液的浓缩被同时进行的现象。所以，作为本发明的另一个方式的气化设备1002，通常可以使用被作为液体的浓缩设备而已知的设备(例如后述的图5的浓缩装置1100)。
<冷凝分离设备1004>
如上所述，冷凝分离设备1004通过将由气化设备1002供给的气体(例如载气)和气化介质冷却，而分离为冷凝了的介质和分离气体。
在该冷凝分离设备1004中，优选将全部的气化介质从气体中分离。
作为冷凝分离设备1004，可以任意地添加将气化介质的一部分从气体中分离的冷凝分离设备，例如可以使用将气化介质部分冷凝的第一冷凝分离设备(后述的图5的第1冷凝分离装置1140)、将气化介质完全冷凝的第二冷凝分离设备(后述的图5的第2冷凝分离装置1170)。这里，在第一冷凝分离设备中，优选将气化介质在减压下冷却而冷凝。另外，在第二冷凝分离设备中，优选将气化介质在加压下进一步冷却而冷凝。第一冷凝分离设备的压力可以通过向第二冷凝分离设备移动的气化介质和气体的混合气体的气体移动量、或者通过由后述的气体供给设备1006作用的气体的移动量来控制。此外，第二冷凝分离设备的压力可以通过由后述的气体供给设备1006作用的气体的移动量、或者通过由后述的气体给送设备作用的气体的移动量来控制。
另外，可以将多个部分冷凝分离设备与1个完全冷凝分离设备的组合、1个部分冷凝分离设备和多个完全冷凝分离设备的组合或1个部分冷凝分离设备和1个完全冷凝分离设备的组合并列地排列使用。特别是对于低沸点介质的情况，优选使用多个冷凝分离设备，也可以使用所述的组合。
另外，冷凝分离设备1004的冷凝条件只要是气化介质变为液体的温度条件即可，然而为了提高效率，优选将介质的冷凝温度设定为更低的温度。作为冷凝条件，例如为-35～20℃。
对于低沸点介质的情况，优选0～-40℃，更优选-10～-30℃。
对于中沸点介质的情况，优选10～-30℃，更优选0～-20℃。
对于高沸点介质的情况，优选20～-20℃，更优选10～-10℃。
另外，穿过冷凝分离设备1004的气化介质的流速虽然没有特别限制，然而优选不会对气化介质自身的冷凝造成影响的流速。
<气体供给设备1006>
如上所述，气体供给设备1006将分离气体作为气体(例如载气)向所述的气化设备1002供给。
所述的气体供给设备1006只要是用于使气体循环的设备即可，在图4中所示的本发明的另一个方式的装置中，虽然将气体供给设备1006设于从冷凝分离设备1004到气化设备1002的路径上，然而也可以设于从气化设备1002到冷凝分离设备1004的路径上。另外，在本发明的另一个方式的装置中，也可以添加将利用冷凝分离设备1004得到的液状介质任意地取出的设备。
进一步，在气体供给设备1006中，能够使气化介质与气体一起移动。此种气体供给可以使用泵等(例如后述的图5的第1泵1160及第2泵1200)来进行。泵的气体供给能力，即排气量如后所述根据装置的全部容积而选择。如上所述，气体供给设备1006设置于气化设备1002和冷凝分离设备1004之间，优选使气体向气化设备1002，然后向冷凝分离设备1004，继而向气体供给设备1006的循环。
所述的泵(例如后述的图5的第1泵1160及第2泵1200)只要是具备耐药品性的泵即可，优选内部为含氟树脂制的隔膜泵。通过在不产生蒸汽雾的条件下使用隔膜泵，就可以在循环系统中缓慢地使气体(例如载气)循环。
例如，作为泵的气体移动能力，虽然需要有在1分钟内以相对于本发明的另一个方式的介质回收装置1010的全部内容积为0.1～10倍的范围的容积使气体循环的能力，然而优选使用具有在1分钟内以0.3～3倍的范围的容积使气体循环的能力的泵。例如，如果本发明的另一个方式的介质回收装置1010的全部内容积的总和为3～4L，则可以使用具有排气量为15～1L/min的排出能力的含氟树脂制的泵，优选使用排气量为8～3L/min的泵。
以下，对可以在本发明的另一个方式的介质回收装置1010上任意地设置的设备，例如加热设备、气体给送设备、气体净化设备进行说明(未图示)。
<保温加热设备>
在本发明的另一个方式的介质回收装置1010中，可以进一步包括加热设备。加热设备将气化设备中的液状介质(例如挥发性的溶媒)设为沸点或更低的温度。
在加热设备中，所加热的温度例如对于高沸点、中沸点的介质，优选将加热温度调节为比沸点低10～20℃的温度。另外，对于低沸点的介质，最好调节为比沸点低5～10℃的温度。但是，也可以在本发明的另一个方式的目的的范围内加热至沸点或更高的温度。
例如，为了将液状介质加热至小于等于液状介质的沸点的温度，在气化设备1002中，可以使之兼用保持混合液的部分和加热部(例如后述的图5的保持台1118)。另外，当气化设备1002是封闭装置时，可以将加热设备设于该装置的外侧，将该装置整体加热。
<气体给送设备>
在本发明的另一个方式的介质回收装置1010中，可以还包括气体给送设备。
气体给送设备将利用气化设备1002产生的气化了的介质(例如溶媒蒸汽)作为气体(例如载气)向气化设备1002供给。例如，可以将由气化设备1002排出的气体和气化介质的混合气体、由所述的第一冷凝分离设备1004排出的气体和气化介质的混合气体等穿过气体给送设备(例如泵或者带有调整阀门的管线)而向气化设备1002供给。
另外，气体给送设备可以使来自气化设备1002的气体和气化介质穿过气体给送设备(例如泵)向冷凝分离设备1004移动。另外，在冷凝分离设备1004有多个的情况下，可以在它们之间配置气体供给设备，使气体和气化介质移动。
气体给送设备中的泵的例子与所述气体供给设备1006中的泵的例子相同。
<气体净化设备>
在本发明的另一个方式的介质回收装置1010中，可以还包括气体净化设备。气体净化设备是用于将微细的粒状物、酸、碱等除去的设备(例如吸附过滤器、清洗收集器)。气体净化设备无论设于本发明的另一个方式的装置的何处都可以。例如，优选设于从气化设备1002的导出口(后述的图5的导出口1116)，或者优选设于用于向气化设备1002供给气体(载气)的供给口(后述的图5的供给口1114)。
所述的本发明的另一个方式的介质回收装置1010中所使用的材料只要是相对于气体(例如载气)及混合液为非透过性并具备耐药品性的材料即可，没有特别限定。作为材料的例子，可以举出碳材料、玻璃·珐琅类、不锈钢、陶瓷之类的无机材料；聚乙烯、聚丙烯、四氟乙烯树脂、三氟氯乙烯树脂、偏氟乙烯树脂、氟化乙烯丙烯树脂、过氟化烷氧基树脂、不饱和聚酯、环氧树脂、乙烯基酯树脂、呋喃树脂、含氟树脂之类的有机材料；硅酮树脂之类的硅材料；钛等过渡金属、Pt等贵金属、Al-Mg合金、Cu合金(例如Cu-Sn合金、Sn-Zn合金、Cu-Al合金、Cu-Ni合金)、Ni合金(例如Ni-Cu合金、Ni-Mo合金、Ni-Cr合金)之类的金属材料；或复合材料；或者被耐腐蚀材料覆盖的材料等。优选玻璃、含氟树脂、不锈钢。
本发明的另一个方式的介质回收装置1010例如可以用于生药等的萃取液的浓缩、液状的试样的浓缩；机械装置、构件、底座、模具等的清洗液的回收等。
以下，对于本发明的另一个方式的优选的实施方式，将参照附图进行详细说明。
图5是表示本实施方式的液状介质回收装置1010(溶媒回收及多试样浓缩用的装置)的概要的图。图中的代表性的符号为，1010：液状介质回收装置，1032：给送管(给送设备)，1100：浓缩装置(气化设备)，1118：保持台(保温加热设备)，1140：第1冷凝分离装置(第一冷凝设备)，1160：第1泵(给送设备)，1170：第2冷凝分离装置(第二冷凝设备)，1200：第2泵(气体供给设备)。
如图5所示，液状介质回收装置1010包括浓缩装置1100、第1冷凝分离装置1140、第1泵1160、第2冷凝分离装置1170、第2泵1200。
<浓缩装置1100>
浓缩装置1100包括容器1110，在容器1110的上部，形成有用于向容器1110供给气体(载气)的供给口1114、将在容器1110之中气化了的介质(溶媒蒸汽)从容器1110中导出的导出口1116。容器1110除去供给口1114及导出口1116以外都被密封。
在容器1110的内部，设有用于保持多个多试样样品容器1112的保持台1118。多试样样品容器1112具有一端形成有开放的开放口1120的长尺寸的形状，例如试管的形状。可以从该开放口1120将多试样样品向多试样样品容器1112中注入，并且可以将如后述所示向容器1110供给的载气从开放口1120供给。
保持台1118由容易传导热的材料，例如铝制成的块材形成。在保持台1118的上端面，设置有比1个多试样样品容器1112的外形略大地形成的多个孔1122。通过向各个孔1122中插设多试样样品容器1112，就可以将多试样样品容器1112保持于保持台1118上。在多试样样品容器1112被插设于孔1122中时，多试样样品容器1112的开放口1120的附近的上端就从保持台1118突出。
另外，在保持台1118上，连结有热源部(未图示)，由热源部(未图示)产生的热经过保持台1118向保持于孔1122中的各个多试样样品容器1112传递。在该热源部上，连接有用于控制多试样样品容器1112的温度的温度控制装置(未图示)，可以将多试样样品容器1112保持为所需的温度。
如上所述，在容器1110的上部，形成有供给1114。在供给1114上，朝向容器的下方地连接有供给管1124。在供给管1124的下端部，由支撑台(未图示)支撑地设有气体分支部1126。在气体分支部1126上，安装有朝向下方延伸的多条喷嘴管1128。将多条喷嘴管1128与在所述的保持台1118上形成的孔1122分别对应地形成。喷嘴管1128的各自的下端部被开放，可以将向供给1114供给的载气从喷嘴管1128向下方导入。在多试样样品容器1112被插设于孔1122中时，喷嘴管1128的下端部就位于注入多试样样品容器1112中的多试样样品的液面的正上方。
通过导入从位于注入多试样样品容器1112中的多试样样品的液面的正上方的喷嘴管1128的下端部向供给口1114供给的载气，多试样样品中所含的液状介质(溶媒)就被气化，变为溶媒蒸汽。如上所述，在容器1110的上部，形成有导出1116，溶媒蒸汽被经过导出1116从容器1110中导出。
<第1冷凝分离装置1140>
在容器1110的上部形成的导出1116上，连接有配管1020的一端。该配管1020的另一端与第1冷凝分离装置1140的供给1142连接。从导出1116中导出的溶媒蒸汽经过配管1020向第1冷凝分离装置1140供给。
第1冷凝分离装置1140包括贮留用罐1144、与贮留用罐1144的上部连接的冷凝用冷却冷凝器1146。在冷凝用冷却冷凝器1146的下端部的附近形成有所述的供给1142。在冷凝用冷却冷凝器1146的内部，设有被制成螺旋状的制冷剂配管1148。制冷剂配管1148具有2个端部，一方的端部被与制冷剂供给管1050连接，另一方的端部被与制冷剂排出管1052连接。在冷凝用冷却冷凝器1146的上部，形成有用于导出被分离的载气的导出口1150。在冷凝用冷却冷凝器1146的下部，形成有用于导出被分离的溶媒的导出口1152。被分离的溶媒被贮留于与冷凝用冷却冷凝器1146的下方连接的贮留用罐1144中。
<第1泵1160>
从形成于所述的冷凝用冷却冷凝器1146的上部的导出口1150中导出被分离的载气。在该导出口1150上，连接有配管1022的一端。该配管1022的另一端与第1泵1160的供给口1162连接。在第1泵1160上，形成有用于导出所供给的载气的导出口1164。
在第1泵1160上，电连接有用于向第1泵1160供电的电源(未图示)，按照使从导出口1164中导出的载气的导出量达到所需的流量的方式，将向供给口1162供给的载气与溶媒蒸汽一起从导出口1164中导出。
<第2冷凝分离装置1170>
如上所述，从在第1泵1160上形成的导出口1164中将规定的流量的载气与溶媒蒸汽一起导出。在该导出口1164上，连接有配管1024的一端。该配管1024的另一端与第2冷凝分离装置1170的供给口1172连接。溶媒蒸汽与从导出口1164中导出的载气一起，经过配管1024向第2冷凝分离装置1170供给。
第2冷凝分离装置1170包括贮留用罐1174、冷凝用冷却冷凝器1176。在冷凝用冷却冷凝器1176的内部，设有用于贮留制冷剂的制冷剂罐1178。制冷剂罐1178设有用于将制冷剂向制冷剂罐1178供给的制冷剂供给口1180、用于将制冷剂从制冷剂罐1178中排出的制冷剂排出口1182。
在所述的供给口1172上，连接有螺旋状形成的配管1184的一端。配管1184的另一方的端部与形成于冷凝用冷却冷凝器1176的下方的导出口1186连接。导出口1186被借助配管1026与贮留用罐1174连接。在配管1184中被冷凝了的溶媒被经过配管1026向贮留用罐1174供给。
在贮留用罐1174的上方，形成有导出口1188，将由冷凝用冷却冷凝器1176供给的溶媒蒸汽冷凝而与溶媒分离的载气(以下简称为分离载气)被从导出口1188中导出。另外，由冷凝用冷却冷凝器1176供给的溶媒被贮留于贮留用罐1174的下部。
而且，在所述的冷凝用冷却冷凝器1176上，还设有用于使制冷剂循环的循环泵1190。利用该循环泵1190，可以使向制冷剂罐1178供给的制冷剂、向冷凝用冷却冷凝器1146的制冷剂配管1148供给的制冷剂循环。
<第2泵1200>
从形成于所述的贮留用罐1174的上部的导出口1188中导出分离载气。在该导出口1188上，连接有配管1028的一端。该配管1028的另一端与第2泵1200的供给口1202连接。在第2泵1200上，形成有用于将所供给的载气导出的导出口1204。
在第2泵1200上，按照使从导出口1204中导出的载气的导出量达到所需的流量的方式，将向供给口1202供给的载气从导出口1204中导出。
在形成于第2泵1200上的导出口1204上，连接有配管1030的一端。该配管1030的另一端与所述的浓缩装置1100的容器1110的供给口1114连接。从第2泵1200中导出的载气向浓缩装置1100的容器1110供给。通过采用此种构成，就可以使载气循环。
在采用了所述的构成的情况下，由浓缩装置1100构成气化设备1002。另外，由第2冷凝分离装置1170，或由第1冷凝分离装置1140和第2冷凝分离装置1170构成冷凝分离设备1004。进一步，由第2泵1200，或由第1泵1160和第2泵1200构成气体供给设备1006。
另外，如图5所示，在介质回收装置1010上，设有给送管1032。
给送管1032的一端与浓缩装置1100的容器1110的导出口1130连接，给送管1032的另一端与设于配管1028的途中的供给口1192连接。通过如此设置，使在容器1110中气化了的溶媒蒸汽不经过第1冷凝分离装置1140、第1泵1160和第2冷凝分离装置1170，而可以再次回到浓缩装置1100，可以控制第2冷凝分离装置1170内的装置内压力和浓缩装置1100内的装置内压力。在该给送管1032的途中设有阀门等流量调整装置。通过如此设置，可以调节再次回到浓缩装置1100的溶媒蒸汽的流量，可以调整浓缩装置1100的溶媒蒸汽的分压。
实施例
下面，将基于实施例，对本发明的一个方式进行更为详细的说明。这些实施例在任何意义上来说都不是对本发明的一个方式进行限制的例子。
实施例1
在作为本发明的一个方式的图1中所示的液状介质回收装置10中，向溶媒供给用密闭罐50中导入色谱的洗提剂中所使用的乙醇含有物100mL，使用加减压复式泵P-2，从回收溶媒供给口24中，以34mL/min的注入流量，向封闭系统中滴下注入回收有机溶媒。调节隔膜泵P-1，将气体(Air)流量设为6L/min，使之经过导管60(外径6mm、内径4mm)，按照使由支管36固定的导管60的头端位于距离1L容量的蒸发用圆底烧瓶储液器26的底部6cm的方式，配置了导管60。这样，按照在蒸发用圆底烧瓶储液器26中积存了3～4cm左右的回收有机溶媒的液面上形成2～4mm左右的凹陷的圈的方式，经过导管60从相对于界面的斜向位置将气体向回收有机溶媒吹送。被向蒸发用圆底烧瓶储液器26的底部吹送的气体与气化了的乙醇一起，向烧瓶上部移动，到达加温部22。加温部22具有直管状蒸发部(内径60mm、长度约为200mm)、由配置于其内部的外径8mm的管构成的蛇形管，蛇形管的螺旋直径以外径计为55mm。从加温浴40向该蛇形管的管内利用温浴循环用泵P-3供给温浴液，使温浴液在加温浴40和包括蛇形管的加温部22之间循环，将加温浴40及加温部22保持为65℃。这样，从回收溶媒供给口24滴下的回收溶媒就在加温部22的内部经过蛇形管的外部表面及直管状蒸发部的内部壁面而向下方移动，与从加温部的下部向上部流动的气体接触，其一部分被气化。在蒸发用圆底烧瓶储液器及加温部22两者中气化了的乙醇经过连接导管70，慢慢地到达冷凝用冷却冷凝器102，在这里被冷却，乙醇冷凝而变为液状，渐渐地积存于1L容积的圆底烧瓶储液器104中。所述条件下，在圆底烧瓶储液器104中，以大约8.5mL/min的比率基本上回收了全部量的乙醇(＞99％)。
实施例2
如表1所示，除了将实施例1中的加温浴温度65℃改为加温浴温度76℃，将回收溶媒注入流量34mL/min改为回收溶媒注入流量5.0mL/min，将泵P-1流量6L/min改为泵P-1流量30L/min以外，与实施例1相同地进行。将所得的结果表示于表1中。
实施例3
如表1所示，除了将实施例1的被回收的有机溶媒的种类从乙醇改为甲醇，将加温浴温度65℃改为加温浴温度54℃，将回收溶媒注入流量34mL/min改为回收溶媒注入流量6.8mL/min以外，与实施例1相同地进行。将所得的结果表示于表1中。
实施例4
如表1所示，除了将实施例1的被回收的有机溶媒的种类从乙醇改为乙酸乙酯，将加温浴温度65℃改为加温浴温度76℃，将回收溶媒注入流量34mL/min改为回收溶媒注入流量10.0mL/min以外，与实施例1相同地进行。将所得的结果表示于表1中。
实施例5
如表1所示，除了将实施例1的被回收的有机溶媒的种类从乙醇改为氯仿，将加温浴温度65℃改为加温浴温度54℃，将回收溶媒注入流量34mL/min改为回收溶媒注入流量10.0mL/min以外，与实施例1相同地进行。将所得的结果表示于表1中。
表1
Figure BSA00000210820000261
注：在向溶媒供给用密闭罐50中导入了100mL的液状介质的状态下开始回收操作。
产业上的利用可能性
根据本发明的一个方式，由于不使溶媒沸腾地使之动作，因此可以提供能够在优选的工作状态下精制溶媒的方法及装置。
根据本发明的另一方式，可以提供能够将含有液状介质和非挥发性的物质的混合物“浓缩”，不将象溶媒那样的液状介质向大气中排出、而是作为液状介质回收的装置。

Claims (4)

1.一种液状介质的回收装置，其特征在于，包括：
使气体与含有液状介质和非挥发性的物质的混合液接触而使液状的所述介质在液状介质的沸点以下气化的气化设备，
通过将由所述气化设备供给的所述气体和被气化了的所述介质冷却而分离为冷凝的所述介质和分离气体的冷凝分离设备，
将所述分离气体作为所述气体向所述气化设备供给的气体供给设备，
调节所述气化设备中的介质蒸气的分压的分压调节设备；
所述冷凝分离设备由将被气化了的所述介质部分冷凝的第一冷凝分离设备、和将通过所述部分冷凝分离设备的被气化了的所述介质进一步冷却而完全冷凝的第二冷凝分离设备构成，
所述第一冷凝分离设备是在减压下将被气化了的所述介质冷却而冷凝的设备，
所述第二冷凝分离设备是在加压下将被气化了的所述介质进一步冷却而冷凝的设备；
所述分压调节设备具有如下的旁通流路：用于将从所述气化设备流出的所述气体和被气化了的所述介质的一部分，不经过所述冷凝分离设备，而与从所述冷凝分离设备流出的所述分离气体合流，而再次回到所述气化设备；通过调节流经该旁通流路的流量，来调节所述气化设备中的介质蒸气的分压。
2.根据权利要求1所述的液状介质的回收装置，其中，含有单个或多个所述第一冷凝分离设备和/或所述第二冷凝分离设备。
3.根据权利要求1或2所述的液状介质的回收装置，其中，还包括所述气化设备的保温加热设备。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的液状介质的回收装置，其中，所述气化设备向液状的所述介质吹送所述气体，使所述介质气化，并且将含有液状的所述介质的混合液浓缩。
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