CN101330950A - 液体介质等的汽化分离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供可应对大型化的全自动式液体介质的汽化分离装置。本发明涉及液体介质和混合液的汽化分离装置，包括通过将液体介质或含有上述液体介质和非挥发性物质的混合液中的任一方的液体贮存而形成液体的液面，使上述液体介质汽化而形成汽化介质的汽化单元，和通过将从上述汽化单元排出的气体和上述汽化介质进行冷却，使上述汽化介质成为冷凝了的冷凝介质而与上述气体分离的分离单元；该装置的特征在于，包括：检测上述气体的压力的压力检测单元；检测上述汽化单元内规定位置处的压力与上述气体的压力之间的差压的差压检测单元；基于上述气体的压力和上述差压，算出以上述规定位置为基准的上述液体的液面位置作为算出液面位置的算出单元。
Description
技术领域
本发明涉及液体介质等的汽化分离装置，其为可以高精度地测定变动的液体介质等的液面位置且可以应对大型化的全自动式装置。
背景技术
近年来，对于环境问题的关心高涨，而且用于管理担心有害于人的健康和生态系统的化学物质等的ISO这样的国际标准和PRTR(PollutantRelease and Transfer Register)这样的法律制度在进一步完善。在这种趋势下，为了削减溶剂的排出量，对于将使用完的液体介质等再利用的关心高涨，作为用于该目的的装置，最近已市售各种分离装置，其名称为有机溶剂蒸馏装置、溶剂再生装置、自动溶剂回收装置等。
但是，现有的装置均是以大气压或减压下的蒸馏(将溶剂加热到沸点而制作饱和蒸汽，将该饱和蒸汽分取的方法)作为介质分离的原理，将这些装置的概念图示于图1和图2。图中的符号如下所示，11：蒸发用圆底烧瓶，12：加热浴，13：温度计，14：冷凝用冷却冷凝器，15：回收接受器，16：制冷剂连接口，17：柱塔，18：电磁阀。图1是已通用的有机溶剂的单蒸馏装置，将沸腾的溶剂蒸汽导入冷凝部(冷凝用冷却冷凝器14)，在其中使其冷凝而分离精制溶剂。图2的蒸馏装置是将混合有2种以上溶剂的混合溶剂分离精制为单成分的溶剂的装置，在该装置的蒸发部中装满溶剂，蒸发部的蒸发用圆底烧瓶11与垂直延伸的分馏部(柱塔17)连接，该柱的上部与冷凝部(冷凝用冷却冷凝器14)连接，从该冷凝部延伸出支管与回收接受器15连接，该支管在上部进一步分支以使冷凝液的一部分回流到分馏柱塔17的上部。因此，可以通过由电磁阀18、19等控制回收和回流等来进行溶剂的分级蒸馏。总之，是边使有机溶剂沸腾而适当地切换回流和分取，边将混合溶剂精制的装置。此外，蒸馏精制的终点通过以目视或测量仪器等为指标的手动操作来确认。
公开了例如从由正丁醇、醋酸丁酯、水、2-丁氧基乙醇、2-己氧基乙醇组成的使用完的废液中，将水相和溶剂相沉淀分离，在减压下反复精馏来回收高纯度的正丁醇和水的方法(专利文献1)。但是，该精制方法也是按照采用使溶剂沸腾蒸馏的经验手法的精制方法，与上述同样地采用手动的方法。
作为这些装置的缺点，(1)为了利用溶剂蒸汽压的力，需要将溶剂加热到沸点以上，因此，对于闪点低的液体介质等，从安全操作的观点出发，人长久的注意是必不可缺的，此外，(2)对于不是循环体系的现有的装置，连续运转时，由于其结构上的制约，为了使溶剂的追加、精制溶剂的取出、浓缩母液的排出等自动化而使装置上的单元变得复杂，以及(3)装置复杂，操作烦杂等要解决的问题多。另一方面，对于大量精制液体介质等的现有技术，几乎都是间歇式操作，没有见到在液体介质等回收装置内使气体与液体介质等强制地接触的使气体循环、将该介质回收分离方式的所谓液体介质等的完全自动回收型的生产设备。此外，大量的市售装置只不过是使液体介质等的注入、接受器的回收液的排出、排出蒸发釜中的残渣等操作等中的任一操作部分地自动化而成的装置的实用化。因此，强烈期待搭载有暴沸现象防止控制机构的大型的溶剂回收装置。
因此，以往作为暴沸现象对策，设置有防止未处理精制液混入回收液中的隔壁，但存在汽化器的形状变得复杂，可以进行这样的加工的材料受到限制的问题。
此外，研究了精密地控制汽化部分的液面位置而运转，控制包括暴沸现象在内的上述问题。作为传感液面位置的方法，使用静电容量式、浮动开关式、电极式、超声波式、振动式、光传感器式等。对于静电容量式、电极式和超声波式等的液面计，例如，用电容器容量、电导率的变化和超声波波形等对液面位置的传感，残留有固溶体溶液系下的测定变得不正确等对于在浓缩釜中的直接测定均需要解决的问题，尚未达到在大型装置中的应用展开。此外，在旋转式蒸发器这样的旋转容器内，由于液体的液面变动，所以使浮动开关发挥作用是困难的。另一方面，在密闭的不锈钢制的蒸发釜中，存在光从外部无法通过液相等问题，具有实质上不适合自动传感的缺点。
例如，已知在介由送风单元使气体产生流动的循环路通过的贮存器中具备蒸发促进单元(旋转盘)，检测贮存器的液面位置的方法(专利文献2)。但是，存在汽化器的形状变得复杂的问题。
在使倾斜的汽化器旋转而增加液面积从而促进汽化的方法中，已知用光传感器、CCD传感器等进行三维变化的液面位置的检测。使用光传感器时(专利文献3)，容器透明是必要的，材料受到限制，因此存在不能实现装置的自动化、大型化的问题。此外，使用CCD传感器时(专利文献4)，由于连续流动的液面的图像处理复杂，因此存在装置的大型化困难的问题。
此外，已知将差压计、重量计组合的方法(专利文献5)。为了用差压计检测液面位置，检测容器内的液相的压力和容器内气相的压力的差，利用该差压是由设置在液相的检测管的头压产生的，由该差压确定液面位置。只用差压计，液面位置的测定精度低，因此通过并用重量计，进行校正，将测定精度改善到要求水平。
但是，在这样将差压计和重量计并用的情况下，测定变动的液面(例如搅拌、混合的液体的液面)是困难的。首先，检测液面位置的精度降低到无法满足要求水平的程度。此外，即使用重量计进行校正，或者即使将差压计和重量计等单元并用，确定液面位置也是困难的。
上述所有的方法，对于向蒸馏器中注入被精制液、精制液的排出、残渣的排出等一连串的汽化分离操作，均不能在所要求的水平或成本内测定变动的液体的液面位置。因此，需要在可以对液体介质等连续地进行蒸发回收的程度上，具有能够连续地测定变动的液面位置的机构的汽化分离装置。
专利文献1：特许平4-86978号公报
专利文献2：特开2000-202201号公报
专利文献3：实用新案公开平5-7301号公报
专利文献4：特开2004-148169号公报
专利文献5：特开平10-328548号公报
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有装置的缺点，提供通过对液体介质、混合液这样的处理对象测定液体介质等的变动的液面位置，能够在所有压力条件下通过自动控制进行汽化分离的新型的装置。
本发明涉及液体介质和混合液的汽化分离装置，包括：
通过将液体介质或含有上述液体介质和非挥发性物质的混合液中的任一方的液体贮存而形成液体的液面，使上述液体介质汽化而形成汽化介质的汽化单元，和
通过将从上述汽化单元排出的气体和上述汽化介质进行冷却，使上述汽化介质成为冷凝了的冷凝介质而与上述气体分离的分离单元，
其特征在于，包括：
检测上述气体的压力的压力检测单元，
检测上述汽化单元内规定位置处的压力与上述气体的压力之间的差压的差压检测单元，和
基于上述气体的压力和上述差压，算出以上述规定位置为基准的上述液体的液面位置作为算出液面位置的算出单元；其中，
上述液体的液面位置因上述液体的汽化而变动，
上述算出液面位置是上述液体的液面位置静止时对应的液面位置。
本发明涉及不只是测定变动的液体的液面位置来单纯地确认被精制溶液的注入量，而且自动地进行防止暴沸现象等的装置。与需要利用操作者进行人为操作、监视的部分的部分自动化不同，是实现了自动化的控制系统的装置。
本发明的装置，是液体介质等的汽化分离装置，是可以高精度地测定变动的液体介质等的液面位置并且可以应对大型化的装置。此外，由于处理对象和操作条件的对应范围广阔，控制机构也可以自动化，因此不需要现有的安全对策机构，因此是可靠性和安全性高、而且低成本的装置。
附图说明
图1是表示现有的有机溶剂单蒸馏装置的概略图。
图2是表示现有的有机溶剂分级蒸馏装置的概略图。
图3是本发明的液体介质等的汽化分离装置的功能块状图。
图4是表示本发明的液体介质等的汽化分离装置的概略图。
图5：将使用本发明的液体介质等的汽化分离装置，将低沸点和高沸点液体介质分离时的容器110内的液温经时曲线示于图5。
具体实施方式
图3是表示本发明的装置构成的构成块状图。
如图3所示，本发明的汽化分离装置10由汽化单元2、分离单元4、压力检测单元6、差压检测单元7、算出单元8组成。应予说明，在图3中，由压力检测单元6向算出单元8发出表示气体压力的信号，由差压检测单元7向算出单元8发出表示汽化单元2内规定位置处的压力和气体的压力之间的差压的信号，算出单元8将算出液面位置算出。
汽化单元2是通过将液体介质或包含液体介质和非挥发性物质的混合液中的任一方的液体贮存、从而形成液体的液面，并使上述液体介质汽化而形成汽化介质的汽化单元2。
此外，分离单元4将从汽化单元2排出的气体和汽化介质进行冷却，使汽化介质成为冷凝了的冷凝介质而从气体中分离。
此外，压力检测单元6检测气体的压力。
差压检测单元7检测汽化单元2内规定位置处的压力和气体的压力之间的差压。在此，所谓规定位置，是设置在汽化单元2内的规定的位置，是在第一～第三液面位置之下的位置。当规定位置在液面位置之上时，不产生差压，因此表示为0。当规定位置在液面位置之下时，产生差压。规定位置在液面位置之下，其深度越深则差压越增大。
算出单元8基于压力检测单元6所检测到的气体的压力和差压检测单元7所检测到的差压，算出以汽化单元内的规定位置为基准的液体的液面位置作为算出液面位置。差压与液体的深度成正比，因此通过用差压除以由容器的形状决定的液体的面积，求出规定位置距离液面位置的深度。优选如上所述由差压的值求出距离规定位置的静止时所对应的液面位置，此外加上气体的压力的时间变化率，算出液体的液面位置。实际的液体的液面位置因液体的汽化而变动，因此算出上述的算出液面位置意味着算出液体的液面位置静止时所对应的液面位置。
其由数学式如下表示。
将汽化单元2内规定位置距离规定的液体液面位置的深度记为H(mm)时，测定规定位置处的压力和气体的压力之间的差压，得到此时的差压值ΔPH。将得到的H/ΔPH定义为系数。将液体的算出液面位置记为Y(mm)，将从控制开始的所需时间t(秒)后的差压记为ΔPt(kPa)，将气体的压力记为p(t)时：
作为p(t)的时间变化率的dp(t)/dt＜0.5(kPa/秒)时，算出液面位置表示为Y＝(H/ΔPH)×ΔPt。
作为p(t)的时间变化率的dp(t)/dt≥0.5(kPa/秒)时，算出液面位置表示为Y＝1.5H。
所谓“液体介质”，只要是液体则并无特别限定。可以是单独的介质，也可以是两种以上的混合介质，可以是有机溶剂，也可以是无机溶剂，可以是极性溶剂，也可以是非极性溶剂。优选在常温、大气压下为液体的介质。作为液体介质，可以列举例如沸点50℃以下的低沸点介质，例如醚类、二氯甲烷、戊烷。可以列举沸点50～100℃的中沸点介质，例如四氢呋喃(THF)、醋酸乙酯、氯仿、丙酮、己烷、苯、乙腈、乙醇或甲醇这样的醇。可以列举沸点100℃以上的高沸点介质，例如甲苯、二甲苯、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)。
“混合液”包含非挥发性物质和液体介质，可以是悬浊液和乳化液等这样的均一物质体系，也可以是处于不均一物质体系的状态的混合液。作为混合液，具体可以列举使用液体介质作为合成溶剂、提取剂、洗涤剂、洗脱剂、展开剂、吸收剂、分散溶剂等、稀释剂之后的状态。可以列举例如精密化学制品合成的溶剂，用于电子基板和液晶薄膜等的洗涤、生药等的提取和它们的分离精制、柱和反相色谱等中的液体介质或各种洗涤液等的再生处理等。
在此，“液体”包含液体介质、和含有液体介质和非挥发性物质的混合液这两者的含义。
“非挥发性物质”是在混合液中与液体介质一起存在于液相中的非挥发性的液体、固体或它们的混合物。具体地说，可以列举将液体介质用作稀释剂、提取剂等的检测体、提取物等。
“气体”只要是对处理的液体介质等为惰性且用制冷剂冷却时也维持气体状态的气体，则并无特别限制。再有，根据考虑付诸处理的液体介质而确定的条件(例如汽化条件、冷凝条件)，选择与其相适的气体(例如载气、检测用气体)。具体地，可以列举空气、氮、氦、氩和它们的干燥气体等，从成本方面出发，优选氮或空气。
“分离气体”是通过了分离单元的气体，虽然液体介质汽化的介质(以下简称为汽化介质)与气体混合而形成混合气体，但如果通过分离单元，则汽化介质被冷凝而成为液体介质，与气体分离，因此是基本上不含汽化介质的气体。因此，分离气体内的汽化介质的分压非常小，使气体和介质接触时，容易使介质汽化。但是，取决于分离条件，当分离气体含有某种程度的汽化介质时，取决于汽化条件有时分离气体也含有汽化介质。
“液体的液面”是通过贮存上述液体而形成的液体的液面。液体的贮存是指例如将液体贮存于构成汽化单元2的容器中，此时在容器内形成的液体的表面为液面。
以下对上述的汽化单元2、分离单元4、压力检测单元6、差压检测单元7和算出单元8进行说明。
<汽化单元2>
如上所述，汽化单元2是通过贮存液体介质(例如溶剂)或含有液体介质和非挥发性物质的混合液中的任一方的液体而形成液体的液面，并使液体介质汽化而成为汽化介质的汽化单元。在汽化单元2中，液体的液面因液体的汽化而变动，有时因伴有例如暴沸现象这样的起泡的急剧的汽化而大幅度变动。即使在产生了这样的暴沸现象的情况下，也能够通过算出单元8，由汽化单元2内规定位置处的压力和气体的压力，将以汽化单元内的规定位置为基准的液体的液面位置算出作为算出液面位置。此外，在汽化单元2中，为了调节液体介质的汽化速度，可以使用后述的使气-液界面的面积增大的单元、辅助的加热单元。
此外，在汽化单元2中，由于混合液中含有的非挥发性物质不汽化，只将液体介质汽化，因此随着将液体介质汽化，混合液被浓缩。因此，作为本发明的汽化单元2，通常能够使用作为液体的介质的浓缩单元而已知的单元(例如后述的图4的汽化装置100)。
汽化单元的形状为耐受减压和加压的形状，只要形成液体的液面则并无特别限定。优选具备后述的液面变动单元。
<分离单元4>
如上所述，分离单元4将从汽化单元2排出的气体(例如载气)和汽化介质进行冷却，使汽化介质成为冷凝了的冷凝介质从而从气体中分离。
在该分离单元4中，可以使用：将用汽化单元2使液体介质汽化而成的汽化介质中的一部分冷凝，分离为冷凝的介质、汽化介质的一部分和分离气体的部分分离单元；或者将用汽化单元使液体介质汽化而成的汽化介质中的全部冷凝，分离为冷凝的介质和分离气体的完全分离单元；或者部分分离单元和完全分离单元的组合。分离单元4的分离速度由汽化单元2中的液体介质的蒸汽压曲线和气体的压力算出，能够通过由后述的气体供给单元供给的气体的供给量进行调节。分离速度和混合液中的非挥发性物质的浓缩率优选考虑处理性、经济性和得到的非挥发性物质的形态而决定。
例如，在汽化单元2内的压力低于大气压的状态下使之汽化时(减压下)，从经济性方面出发，优选使用部分分离单元。此外，在减压下使用部分分离单元时，可以根据情况将在部分分离单元中没有被分离的汽化介质供给到进一步的另外的分离单元中，在大气压下分离。
关于分离单元4中的分离条件，只要是将汽化的液体介质冷凝而成为液体状态的温度条件，则并无特别限制。
为了提高汽化分离(回收)效率，优选将介质的冷凝温度设定为更低温度。低沸点介质的情况下，优选0～-40℃，更优选-10～-40℃。中沸点介质的情况下，优选10～-30℃，更优选0～-30℃。高沸点介质的情况下，优选20～-20℃，更优选10～-20℃。
或者，为了提高经济性，如上所述，可以通过将在减压下使用部分分离单元的情况和大气压下的进一步分离单元并用，来将汽化分离介质的冷凝温度设定为更高温度。低沸点介质的情况下，优选0～-25℃，更优选-5～-15℃。中沸点介质的情况下，优选5～-20℃，更优选5～-10℃。高沸点介质的情况下，优选20～0℃，考虑因种类的不同，高沸点介质冻结的情况，更优选20～10℃。
此外，通过分离单元4的汽化介质的流速并无特别限制，优选对汽化介质自身的冷凝无影响的流速。
作为本发明的分离单元4，能够使用使溶剂蒸汽冷凝的冷凝器的形状。如果考虑效率，最优选使用本发明人等的有机溶剂精制回收装置(特许3244639)作为冷凝器。
<压力检测单元6>
如上所述，检测气体的压力。压力检测单元6(例如，优选使用图4的复合型压力计160)检测气体的压力，其测定范围优选从正压范围到负压范围。压力检测单元6，优选例如可以以DC4～20mA或DC1～5V模拟输出-100kPa～+100kPa的测定范围的测量仪器。在此，如上所述使用部分分离单元和混合气体供给单元时，气体的压力为气体和汽化的介质的混合气体的压力。由压力检测单元6向算出单元8发出表示气体压力的信号。
<差压检测单元7>
如上所述，通过例如差压计(优选使用后述的图4的差压计180)检测汽化单元2内规定位置处的压力与气体的压力之间的差压。汽化单元2内规定位置处的压力为设置在汽化单元2内的液体的液面下(优选使用后述的图4的检测管112)的出口处的压力(液头压)，相当于用检测管距离液体的液面位置静止时对应的液面位置的液面下深度表示的液头压。检测管的液头压是检测管中充满的气体(例如检测用气体)的出口压力，通过使规定流量的气体流过检测管，使液头压和检测管出口的液体的压力大致平衡，可以将液头压视为与检测管出口的液体的压力相同。由差压检测单元7向算出单元8发出表示汽化单元2内规定位置处的压力和气体的压力的差压的信号。
差压计优选能够测定0～反应器内的液面位置的2倍左右的液头压。
<算出单元8>
如上所述，由压力检测单元6向算出单元8发出表示气体的压力的信号，由差压检测单元7向算出单元8发出表示汽化单元2内规定位置处的压力和气体的压力之间的差压的信号。将发出的这些信号供给算出单元8。算出单元8由气体的压力和差压算出以汽化单元2内的规定位置为基准的液体的液面位置作为算出液面位置。优选由气体的压力和差压，根据例如上述式算出液面位置。用气体的压力对由上述的差压检测单元得到的差压进行校正，得到正确的差压，通过求出该值，以及基于汽化单元2中液体的容积(面积和深度)、求出汽化单元2内的规定位置与液体的液面位置静止时对应的液面位置的距离，从而将算出液面位置算出。在此，算出液面位置是液体的液面位置静止时所对应的液面位置。
本发明所涉及的汽化分离装置，例如，能够用于溶剂的浓缩回收装置。在这种情况下，液体的汽化分离装置优选具有以下的液面变动单元、液体供给单元、气体供给单元、停止单元、非挥发性物质排出单元和气体调节单元。
<液面变动单元>
能够使液体的液面机械地变动。由此，能够积极地使气体与液体接触的面积增大，调节汽化速度。
作为使气体与液体接触的面积增大的单元，可以列举使容器具有流动功能的单元或利用流动气体的单元。
作为使液体的液面机械地变动的单元，能够使用具备电动机的容器旋转型变动单元或容器固定型变动单元。具备电动机的容器旋转型变动单元是利用电动发动机使容器自身旋转的容器旋转型。作为容器旋转型，对于旋转轴水平或倾斜的2种类型，可以列举例如水平圆筒型、V型、双锥型、立方体型、圆底烧瓶型。或者具备电动机的容器固定型变动单元，为在容器内设置利用电动发动机而旋转的叶片、利用叶片使容器内的流体流动的容器固定型。作为容器固定型，对于混合叶片的旋转轴水平或倾斜的2种类型，可以列举例如带型、螺杆型、桨型。
此外，作为利用流动气体的单元，也可以通过使气体与液体和气体的界膜部积极地接触，而使气体和液体接触的面积增大。可以使气体接触界膜部，使用泵等使气体流动，变为气流，将该气流吹送到液体，或者使混合液中鼓泡等而进行。这样，通过使气流与在液体和气体的界面形成的界膜部接触，能够使汽化的介质从界膜部移动，时常更新界膜部，从而提高汽化的效率。
作为具备液面变动单元的汽化单元2，例如，在小规模的情况下，优选单蒸馏装置，到200L左右的规模前，优选大型的旋转式蒸发器，此外，对于200～10000L的大型装置，可以列举搅拌型的耐压制的反应釜、旋转式锥型的浓缩器这样的在装置内具有经汽化分离的溶剂的液体存储部的汽化分离装置10。
<液体供给单元>
液体供给单元包含气体循环单元、气体调节单元和贮存液体的容器。
将液体向汽化单元2供给，直至算出液面位置达到第一液面位置为止。通过降低汽化单元内的气体的压力，在该状态下使贮存液体的容器(后述的图4的精制前原液罐156)与汽化单元2(后述的图4的容器110)的连接导通(优选使用后述的图4的配管22上设置的自动阀(未图示))，供给液体。
<气体供给单元>
气体供给单元包含气体循环单元和气体调节单元。
通过将气体向上述的汽化单元2作为气体(例如载气)供给的气体循环单元(后述的图4的泵200)，使气体在汽化分离装置10内循环。气体调节单元(后述的图4的给气口52、供给口56、排气口54)供给或排出气体。通过使用气体循环单元和气体调节单元，能够使气体的压力变化，将气体供给到汽化分离装置10内。
将汽化分离装置10内的气体排出到装置外，或者通过从汽化分离装置10外供给气体的气体调节单元(后述的图4的给气口52、排出口54)，将气体排出到汽化分离装置10外时，气体的压力降低(减压)，或者从汽化分离装置10外供给气体时，气体的压力增加(加压)。此外，作为气体供给单元，可以制成供给汽化介质的一部分和分离气体的混合气体的混合气体供给单元。
上述的泵(例如后述的图4的泵200)只要是具有耐化学试剂性的泵即可。例如，优选气体循环用的泵，特别优选内部为氟树脂制的隔膜泵。通过在不产生蒸汽雾的条件下使用泵，能够在汽化单元2内缓慢地使气体循环。
泵只要具有使气体在汽化分离装置10内循环的功能即可。泵的气体供给能力，换言之，排出量如后所述取决于装置的总容积而选择。
此外，作为泵的气体移动能力，在1分钟内使相对于构成本发明的汽化单元和分离单元的装置中的总内容积为0.1～10倍范围的气体移动的能力是必要的，优选使用具有在1分钟内使0.3～5倍范围的气体排出的能力的泵。例如，如果构成该汽化单元和分离单元的装置的内容积的总和为30L，则能够使用具有排气量为10～100L/min的排气能力的氟树脂制的隔膜泵，优选使用排气量为20～40L/min的隔膜泵。
在气体调节单元(后述的图4的给气口52、供给口56、排出口54)的供给口或排出口设置自动阀。自动阀为流量控制计、带孔的自动阀、流量调节阀、压力调节阀等。根据供给、排出的任一功能和规定的流量任意选择自动阀。
根据情况，可以在向汽化单元2的供给口设置分支(未图示)。通过分支，能够与进一步的汽化分离装置连接。在这种情况下，可以通过使汽化分离装置中的一个为减压下的部分冷凝条件，使另一个为大气压下的(通常)冷凝条件，从而使汽化分离率提高。
<停止单元>
由算出单元8算出的算出液面位置超过第二液面位置时，或者算出液面位置与第三液面位置相同时，停止气体供给单元(后述的图4的泵200、给气口52、供给口56、排气口54)的气体供给。
第二液面位置为暂时停止气体供给的位置，相当于形成暴沸现象的起泡的高度。暴沸现象作为在液面位置的大变动(例如液面位置的1.5倍左右的起泡)而被检测到。停止气体的供给，直到变动回复到常态(例如数秒)为止。
低于第二液面位置的第三液面位置是停止汽化分离的位置，基于容器110内的残液量进行设定。
<非挥发性物质排出单元>
利用气体的供给提高汽化单元2内的压力，使非挥发性物质从汽化单元2中排出。汽化分离停止后，利用气体的供给提高气体的压力，与排出浓缩液的容器(后述的图4的残渣罐158)连接，排出非挥发性物质。
以下对能够在本发明的汽化分离装置，例如溶剂的浓缩回收装置中任意设置的单元，例如加热单元、气体净化单元进行说明(未图示)。
此外，本发明中，为了在汽化单元2中促进液体的汽化，能够使用辅助的加热单元(未图示)。优选在使液体的温度为沸点以下的温度下使之汽化。例如，关于沸点超过100℃的高沸点的液体介质，可以调节到通过调节压力使之在100℃以下蒸发的温度。此外，关于低沸点有机溶剂，优选调节到比沸点低5～10℃的温度。不过，也可以在沸点以上的温度下使之汽化。
此外，为了将液体加热到液体介质的沸点以下的温度，在汽化单元2中，可以兼用保持贮存液体的容器的部分和加热部(未图示)。此外，当其为将汽化单元2封闭的装置时，可以将加热单元设置在该装置的外侧，对该装置整体进行加热。
<气体净化单元>
本发明中，还能够包含气体净化单元(未图示)。气体净化单元是用于除去微细的粒状物、酸、碱等的单元(例如吸附过滤器、洗涤捕集器(trap))。在本发明的汽化分离装置10中，气体净化单元可以设置在能够设置的任何路径上。例如，优选设置在从汽化单元2的导出路径(例如图4的配管28、30)，或者优选设置在用于向汽化单元2供给气体(载气)的供给口(后述的图4的气体供给口114)。
再有，作为本发明优选的方式，可以列举以封闭体系使气体循环的方式。由于气体在大气压的装置内循环，因此可以维持高的汽化分离率。此外，也可以选择在封闭体系中使大半的液体介质汽化分离，然后使一部分为开放体系而使其泄漏的方式。后者的情况下，成为使部分泄漏到大气压体系的方式，但通过在排放到大气压体系之前用气体净化单元进行捕集，能够将介质扩散到外部的机会抑制在最低限度。
本发明的装置所使用的材料，是对气体和液体为非透过性且具有耐化学试剂性的材料。本发明的包含汽化部的装置，不需要能够从外部看到，可以制成不透明。作为材料的例子，可以列举碳材料、玻璃、搪瓷、不锈钢、GL钢、GL不锈钢、陶瓷这样的无机材料；聚乙烯、聚丙烯、四氟乙烯树脂、三氟氯乙烯树脂、偏氟乙烯树脂、氟乙烯丙烯树脂、全氟烷氧基树脂、不饱和聚酯、环氧树脂、乙烯基酯树脂、呋喃树脂、氟树脂这样的有机材料；金属、过渡金属、贵金属、它们的合金，例如Al-Mg合金、Cu合金(例如Cu-Sn合金、Sn-Zn合金、Cu-AL合金、Cu-Ni合金)、Ni合金(例如Ni-Cu合金、Ni-Mo合金、Ni-Cr合金)这样的金属材料；或复合材料；或者其自身虽然不是对气体和液体为非透过性且具有耐化学试剂性的材料，但被对气体和液体为非透过性且具有耐化学试剂性的材料被覆的材料等。装置所使用的材料，优选玻璃、氟树脂、不锈钢、GL不锈钢。
本发明能够用于例如有机合成化学工业中反应釜等中使用的溶剂的浓缩、生药等天然物的提取液的浓缩、环境化学成分中微量成分的浓缩、蒸馏装置中的浓缩回收、液体检测体的浓缩；或者机械装置、机构部件、基板、模具、光刻胶等的洗涤液的回收等。
以下参照附图对本发明的实施方案进行详细说明。
将本发明优选的实施方式的液体介质和混合液的汽化分离装置的概念图示于图4。
如图4所示，液体介质和混合液的汽化分离装置包含作为汽化单元的汽化装置100、作为分离单元的分离装置140、作为压力检测单元的复合型压力计160、作为差压检测单元的差压计180、算出单元、检测控制装置300和其他附属装置。
<汽化装置100>
汽化装置100包含容器110，容器110具有用于检测容器110内规定位置处的压力的检测管112、用于向容器110供给气体的供给口114、向容器110内供给精制前原液或排出浓缩液的输送口116、具有用于测定容器110内的溶剂的温度的温度传感器的温度管118。此外，还可包含根据情况兼用热源部的保持台、具备使液体的液面机械地变动的电动发动机的液面变动控制单元(均未图示)。其中，优选使检测管112的规定位置比第一～第三液面位置均低。
容器110优选具有其一端形成有向冷却用冷凝器144和浓缩(汽化分离)液接受器150可动性的连接部的长条形状，例如烧瓶状、试管状的形状。
设置在容器110内的导管根据目的和用途分别使用。对于气体、液体和汽化的介质移动的导管(例如图4的供给口114和导管116)，使用口径尺寸大的导管。液面位置的检测管(例如图4的检测管112)使用口稍细的导管。此外，插入汽化单元2内的容器110中的导管的材质，可以使用耐蚀金属制、玻璃制、聚丙烯制、聚乙烯制等具有耐溶剂性能的材质，优选使用氟树脂制。
温度管118通过所具有的温度传感器检测容器110内的温度。温度管118中设置的温度传感器(图4中用符号“T”表示)和后述的检测控制单元300通过配线314电连接。图4的温度传感器(符号“T”)的下部所示的空白方块表示从温度传感器输出信号的输出部。温度传感器的输出部向检测控制单元300发出表示所检测到的温度值的信号。
将含有低沸点液体介质和高沸点液体介质的液体进行汽化分离时，通过温度传感器检测表示低沸点液体介质汽化结束的液体的拐点(例如图5的曲线)。拐点以前汽化分离的溶剂为低沸点的溶剂，拐点以后汽化分离的溶剂为高沸点的溶剂。到达拐点时，使汽化分离装置10内的气体循环停止。更换浓缩(回收)液接受器150，或者从浓缩(回收)液接受器150向以精制完的溶剂作为低沸点用的精制回收介质液罐154排出。然后，再开始汽化分离，能够将高沸点溶剂分离到浓缩(回收)液接受器150中，排出到视为高沸点的精制回收介质液罐154中。
可以用保持台(未图示)保持容器110，可以兼用保持台和热源部(未图示)，调节容器110的温度。热源部通过配线312与检测控制单元300电连接。图4的在容器110的下部设置的热源部的下部所示的空白方块为用于驱动热源部的驱动体系，由例如电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该热源部的信号，加热容器110。作为热源部，考虑液体的沸点，可以使用热水浴、油浴、加热台等。从安全性方面出发，优选热水浴。
容器110中可以具有如上所述使液体的液面机械地变动、具备电动机的容器旋转型变动单元或容器固定型变动单元。具备电动机的容器旋转型变动单元利用电动发动机使容器自身旋转，从而使液体的液面机械地变动(例如，优选旋转式蒸发器)。具备电动机的容器固定型变动单元使容器内设置的叶片旋转，从而使液体的液面机械地变动。这些变动单元的电动发动机通过配线310与检测控制单元300电连接。图4的容器入口的下部所示的空白方块为用于驱动变动单元的电动发动机的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该变动单元的电动发动机的控制信号，电动发动机运行，从而使液体的液面变动。
如上所述，在容器110的上部形成有气体供给口114。使气体供给口114的喷嘴下端部开放，能够将通过气体供给口114供给的气体从喷嘴向下方排出。气体供给口114的喷嘴的下端部设置在注入容器110中的液体的液面位置之上(例如，在第二液面位置之上)时，能够如上所述地将气流吹送向液体。
通过从设置在注入到容器110中的溶剂的液面位置之上的气体供给口114的喷嘴下端部排出气体，从而促进溶剂的汽化。如上所述，在容器110的上部形成有向分离装置140的导出口142，汽化的介质通过向分离装置140的导出口122从容器110排出。
此外，气体供给口114的喷嘴的下端部设置在注入到容器110中的液体的液面位置之下(例如，第二液面位置之下)时，可以如上所述地用气流使混合液中鼓泡。
通过从设置在注入到容器110中的溶剂的液面位置之下的气体供给口114的喷嘴下端部排出气体，从而促进溶剂的汽化。
如上所述，在容器110的上部，形成有向容器110内供给精制前原液或者排出浓缩液的输送口116。输送口116通过配管22与精制前原液罐156连接，此外，通过配管26与浓缩液罐158连接。
设置在输送精制前原液的配管22中的自动阀(未图示)通过配线332与检测控制单元300电连接。图4的配管22的左侧所示的空白方块是用于驱动配管22的自动阀的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该配管22的自动阀的控制信号，自动阀运行。
设置在输送浓缩液的配管26中的自动阀(未图示)通过配线334与检测控制单元300电连接。图4的配管26的左侧所示的空白方块是用于驱动配管26的自动阀的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该配管26的自动阀的控制信号，自动阀运行。
<分离装置140>
分离装置140包含浓缩(回收)液接受器150和与其上部连接的冷凝部(冷却用冷凝器)144。
在冷却用冷凝器144的下端部的附近形成的溶剂蒸汽导入口142分支，一方与供给汽化的介质的容器110连接，另一方与贮存冷凝的介质的浓缩(回收)液接受器150连接。在冷却用冷凝器144上部形成的用于导出分离的载气的气体导出口148，通过配管28与差压计180连接。在冷凝用冷却冷凝器144内形成螺旋状的冷凝冷却盘管146与具备供给泵的制冷剂存储部(未图示)连接。
制冷剂存储部的供给泵向冷凝冷却盘管146供给制冷剂。制冷剂的种类和制冷剂温度可以根据所希望的冷却温度选择。制冷剂存储部的供给泵通过配线320与检测控制单元300电连接。图4的分离装置140的左侧所示的空白方块是用于驱动制冷剂存储部的供给泵的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。用于驱动该制冷剂存储部的供给泵的控制信号从检测控制单元300向制冷剂存储部的供给泵发出。通过该控制信号，制冷剂存储部的供给泵将制冷剂供给到冷凝冷却盘管146。
浓缩(回收)液接受器150通过配管24与精制回收介质液罐154连接。输送精制回收介质液的配管24中设置的自动阀(未图示)通过配线330与检测控制单元300电连接。图4的配管24的左侧所示的空白方块是用于驱动配管24的自动阀的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该配管24的自动阀的控制信号，自动阀运行。
<复合型压力计160>
用于将由分离装置140分离的载气导出的气体导出口148与配管28连接。分离的载气通过配管28被供给到复合型压力计160。
复合型压力计160通过配管28，与连接于该配管一端的分离装置140和连接于该配管相反端的泵200连接。此外，复合型压力计160介由配管28设置于分离装置140和复合型压力计160之间的分支连接，通过配管30，与差压计180连接。
使用复合型压力计160检测气体的压力。复合型压力计160(图4中用符号“S2”表示)通过配线370与检测控制单元300电连接。图4的复合型压力计160(符号“S2”)的旁边所示的空白方块表示从复合型压力计160输出信号的输出部。复合型压力计160的输出部将表示所检测到的压力值的信号发送到检测控制单元300。
<差压计180>
差压计180与设置在上述容器110内规定位置(第一液面之下的位置)的检测管112和形成于上述冷凝用冷却冷凝器144上部的气体导出口148连接。检测管112与设置有供给口56的配管30连接，该供给口56向检测管112供给载气，供给口56具有流量控制计或多种带孔的自动阀(未图示)。
差压计180检测检测管112出口的液体的压力(检测管112的出口压力)和气体的压力的差压。差压计180(图4中用符号“S1”表示)通过配线360与检测控制单元300电连接。图4的差压计180(符号“S1”)的旁边所示的空白方块表示从差压计180输出信号的输出部。差压计180的输出部将表示由差压计180检测到的差压值的信号发送到检测控制单元300。
供给口56具有流量控制计或任意多个带孔的自动阀(未图示)。供给口56的自动阀控制供给到检测管112的载气的流量。供给口56的自动阀通过配线354与检测控制单元300电连接。图4的供给口56的右侧所示的空白方块是用于驱动供给口56的自动阀的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该供给口56的自动阀的控制信号，切换自动阀的孔的大小，调节流量。将检测气体供给到供给口56(图4的吸气箭头)。
<泵200>
从在上述冷凝用冷却冷凝器144的上部形成的气体导出口148导出分离的载气。配管28的一端与该气体导出口148连接。该配管28的另一端与泵200的吸入口202连接。泵200中形成有用于将供给的载气排出的排出口204。此外，将给气口52、排气口54与泵200连接。
用于向泵200给电的电源(未图示)与泵200电连接。从排出口204将供给到吸入口202的载气导出，向汽化装置100的供给口114供给载气。
泵200通过配线340与检测控制单元300电连接。图4的泵200的下部所示的空白方块是用于驱动配管24的泵200的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该泵200的自动阀的控制信号，泵200运行。
泵200优选气体循环用减压泵，优选泵具备耐化学试剂性。例如泵优选氟树脂制的减压泵。
<给气口52>
给气口52具备流量控制计或任意多个带孔的自动阀(未图示)。给气口52向汽化分离装置10内供给载气(图4的给气箭头)。
给气口52的自动阀通过配线350与检测控制单元300电连接。图4的给气口52的右侧所示的空白方块是用于驱动给气口52的自动阀的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该给气口52的自动阀的控制信号，自动阀开闭。优选用流量控制计、或针阀或孔的大小进行流量调节。从价格和可靠性方面出发，优选针阀或孔。
<排气口54>
排气口54具备流量控制计或任意多个带孔的自动阀(未图示)。排气口54从汽化分离装置10内将载气排出(图4的排气箭头)。
根据情况，可以在配管20中在排气口54和供给口114之间设置分支(未图示)。配管20的分支，一方通过流量调节阀(未图示)与汽化装置100的供给口114连接，另一方是一端开放的配管，在分支侧的端部设置自动阀，可以包括在开放的端部设置有压力调节阀的配管(均未图示)。压力调节阀，阀中的停止单元具有能利用气体压力推开的机构，是取决于压力而开闭的阀。如果汽化分离装置10内的压力超过大气压，则压力调节阀开放。其一方开放的配管能够与进一步的汽化分离用的装置连接，或者也能够与配管30连接。通过这样的分支，可以将2个以上的汽化分离用的装置连接。
排气口54的自动阀通过配线352与检测控制单元300电连接。图4的排气口54的右侧所示的空白方块是用于驱动排气口54的自动阀的驱动体系，例如由电动发动机、螺线管构成。基于用于驱动该排气口54的自动阀的控制信号，自动阀开闭。优选的形状与上述的给气口52的自动阀相同。
<检测控制单元300>
检测控制单元(装置)300包含算出单元(装置)、温度控制单元(装置)、液面变动控制单元(装置)、冷凝器控制单元(装置)、压力调节控制单元(装置)、残存挥发性物质的排出控制单元(装置)、液体的供给控制单元(装置)、汽化分离控制单元(装置)、停止结束控制单元(装置)、残渣浓缩液的排出控制单元(装置)和精制回收液的排出控制单元(装置)。算出单元可以使用在各控制单元中预先算出的值(例如压力、差压)作为算出液面位置。
在汽化分离装置10中，通过如后所述以一连串的流程将残存挥发性物质的排出控制单元、液体的供给控制单元、汽化分离控制单元、停止结束控制单元、残渣浓缩液的排出控制单元、精制回收液的排出控制单元和视情况而定的其他控制单元组合，由此能够自动控制汽化分离装置10。检测控制单元300优选包含CPU(中央处理装置)、ROM(只读存储器)、RAM(随机存储器)等进行演算处理的装置。
<温度控制单元>
温度控制单元，基于表示温度传感器所检测到的温度值的信号，判断温度比规定温度低还是高，判断为低时，向热源部发出开始加热的信号，对容器110进行加热，判断为高时，向热源部发出停止加热的信号，停止容器110的加热。由此将容器110的温度控制在规定的温度。
<液面变动控制单元>
液面变动控制单元向容器旋转型变动单元(旋转式蒸发器)的电动发动机(未图示)发出用于使容器110内的液体的液面机械地变动的控制信号。根据该控制信号，电动发动机使旋转式蒸发器旋转。由此使液体的液面机械地变动。
<冷凝器控制单元>
冷凝器控制单元向制冷剂存储部的供给泵发出用于使冷凝器140运行的控制信号。根据该控制信号，使制冷剂存储部的供给泵运行。由此向冷凝冷却盘管146供给制冷剂。
<压力调节控制单元>
压力调节控制单元只要将汽化分离装置10内控制为减压或大气压、加压，则并无限制。作为一例，可以采用以下所述的构成。
向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于使汽化分离装置10内为减压的控制信号。根据该控制信号，将给气口52的自动阀关闭，将排气口54的自动阀开放，同时使泵200运行。由此使汽化分离装置10内的气体压力降低(减压)。
将用于使汽化分离装置10内为大气压的控制信号发送到给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200。根据该控制信号，将给气口52的自动阀开放，将排气口54的自动阀开放，同时使泵200运行。由此，使汽化分离装置10内的气体压力与大气压相同(大气压)。
向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于使汽化分离装置10内为加压的控制信号。根据该控制信号，将给气口52的自动阀开放，将排气口54的自动阀关闭，同时使泵200运行。由此使汽化分离装置10内的气体压力增加(加压)。
<残存挥发性物质的排出控制单元>
(i)残存挥发性物质的排出控制单元向给气口52的自动阀和排气口54的自动阀(均未图示)发出用于将泵200内的挥发性物质排出的控制信号。根据该控制信号，将给气口52的自动阀开放，将排气口54的自动阀开放，同时使泵200运行。由此，使泵200内残存的挥发性物质排出，使泵200内清洁。
(ii)此外，残存挥发性物质的排出控制单元在收到用于排出泵200内的挥发性物质的控制信号时，判断泵200的运行时间的值(例如5分钟)是否与排出规定挥发性物质的泵时间的值相同，判断为相同时，发出关闭给气口52的自动阀、关闭排气口54的自动阀、同时使泵200停止运行的控制信号，与此同时发出使残存挥发性物质排出结束的控制信号。由此使残存挥发性物质排出结束。
<液体的供给控制单元>
液体的供给控制单元包含算出单元。
(i)液体的供给控制单元，在从残存挥发性物质的排出控制单元收到使残存挥发性物质排出结束的控制信号时，或者从算出单元收到液体的液面位置为规定的算出液面位置的信号(用于开始液体供给的控制信号)时，如上所述向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于使汽化分离装置10内为减压的控制信号。
(ii)液体的供给控制单元判断复合型压力计160所检测到的气体压力是否与规定的液体注入时的值相同，判断为相同时，发出使泵200停止运行的控制信号，并且发出关闭排气口54的自动阀的控制信号。由此，使汽化分离装置10内的气体压力成为规定的液体注入时的值(例如-80kPa)。
(iii)液体的供给控制单元向供给口56的自动阀(未图示)发出用于使差压计180的检测管112的出口压力与液体注入时的压力为相同压力的控制信号。根据该控制信号，将供给口56的自动阀的孔变更为与规定的液体注入时用相适合的规定的孔。然后，向供给口56的自动阀(未图示)发出用于使检测用气体流入到差压计180的检测管112中以使检测管112的出口压力和检测管112出口的液体压力达到平衡的控制信号。根据该控制信号，使检测用气体以规定的流量流入检测管112。由此，检测管112的出口压力和检测管112出口的液体的压力达到平衡。
(iv)液体的供给控制单元向通过配线332设置于配管22的自动阀(未图示)发出用于使液体(精制前原液)供给到容器110的控制信号。根据该控制信号，将设置于配管22的自动阀开放。由此，将液体从精制前原液溶剂罐156输送到容器110。
(v)液体的供给控制单元判断差压计180所检测到的差压是否是与第一液面位置相当的值，判断为相同时，在液体的供给-控制单元中给出规定的信号，发出使设置在配管22的自动阀关闭、同时使液体供给结束的控制信号。由此，将液体供给到容器110内直至第一液面位置。
<汽化分离控制单元>
(i)汽化分离控制单元收到使液体供给结束的控制信号时，或者收到用于使汽化分离开始的控制信号时，向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于使载气在汽化分离装置10内循环、开始汽化分离的控制信号。根据该控制信号，将给气口52的自动阀关闭，将排气口54的自动阀关闭，同时使泵200运行。由此，使载气在汽化分离装置10内循环，从供给口114供给载气。
<停止结束控制单元>
停止结束控制单元收到用于开始汽化分离的控制信号时，向供给口56的自动阀(未图示)发出用于将差压计180的检测管112的出口压力调节为汽化分离时的压力的控制信号。根据该控制信号，将供给口56的自动阀的孔变更为规定的汽化分离时用。然后，向供给口56的自动阀(未图示)发出用于使检测用气体流入到差压计180的检测管112中以使检测管112的出口压力与检测管112出口的液体压力达到平衡的控制信号。根据该控制信号，使检测用气体以规定流量流入检测管112。由此，检测管112的出口压力与检测管112出口的液体的压力达到平衡。
停止结束控制单元判断差压计180所检测到的差压是否为超过第二液面位置的值，判断为超过时，发出使泵200停止的控制信号。由此停止汽化分离。
停止结束控制单元判断差压计180所检测到的差压是否是相当于第三液面位置的值，判断为相当时，发出使泵200停止、同时使汽化分离停止结束的控制信号。由此，使汽化分离停止结束。
<残渣浓缩液的排出控制单元>
残渣浓缩液的排出控制单元收到使汽化分离停止结束的控制信号时，或者收到用于使残渣浓缩液的排出开始的控制信号时，如上所述，向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于使汽化分离装置10内为加压的控制信号。
残渣浓缩液的排出控制单元判断复合型压力计160所检测到的气体压力是否与规定的残渣浓缩液排出时的值相同，判断为相同时，发出关闭给气口52的自动阀、关闭排气口54的自动阀、同时使泵200停止运行的控制信号。由此，汽化分离装置10内的气体压力成为规定的残渣浓缩液的排出时的值(例如+20kPa)。
残渣浓缩液的排出控制单元向通过配线334设置在配管26的自动阀(未图示)发出用于使浓缩(回收)液排出到浓缩液罐158中的控制信号。根据该控制信号，将设置在配管26的自动阀开放。由此，将浓缩液从容器110输送到浓缩液罐158。
残渣浓缩液的排出控制单元判断复合型压力计160所检测到的气体压力是否与规定的残渣浓缩液排出结束时的值相同，判断为相同时，发出使设置在配管26的自动阀关闭、同时使残渣浓缩液排出结束的控制信号。由此，汽化分离装置10内的气体压力成为规定的残渣浓缩液排出结束时的值(例如1.0kPa)，使残渣浓缩液排出结束。
<精制回收液的排出控制单元>
精制回收液的排出控制单元在收到使残渣浓缩液排出结束的控制信号时，或者收到用于使精制回收液的排出开始的控制信号时，如上所述，向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于使汽化分离装置10内为加压的控制信号。
精制回收液的排出控制单元判断复合型压力计160所检测到的气体压力是否与规定的精制回收液排出时的值相同，判断为相同时，发出关闭给气口52的自动阀、关闭排气口54的自动阀、同时使泵200停止运行的控制信号。由此，汽化分离装置10内的气体压力成为规定的精制回收液排出时的值(例如+20kPa)。
精制回收液的排出控制单元向通过配线330设置在配管24的自动阀(未图示)发出用于使精制回收液排出到精制回收液罐154中的控制信号。根据该控制信号，将设置在配管24的自动阀开放。由此，将精制液由浓缩(回收)液接受器150输送到精制回收液罐154。
判断复合型压力计160所检测到的气体的压力是否与规定的精制回收液排出结束时的值相同，判断为相同时，发出使设置在配管24的自动阀关闭、同时使精制回收液排出结束的控制信号。由此，汽化分离装置10内的气体压力成为规定的精制回收液排出结束时的值(例如1.0kPa)，使精制回收液排出结束。
在汽化分离控制单元中，能够进行以下的变形实施方式。
在汽化分离装置10中，将液体部分冷凝时，
汽化分离控制单元向设置在配管20的分支的自动阀(未图示)发出用于可以使压力调节阀运行的控制信号。汽化分离控制单元根据该控制信号，使设置在配管20的分支的自动阀开放。由此，压力调节阀可以运行。然后，汽化分离控制单元向设置在配管20的流量调节阀(未图示)发出用于使流量调节阀的流量减小的控制信号。根据该控制信号，通过设置在配管20的流量调节阀，使供给到供给口114的载气和汽化介质的流量减小。由此，容器110内停留在减压状态，配管20内成为加压状态。配管20内的压力被上述的压力调节阀调节为大气压。
在汽化分离装置10中，将含有低沸点液体介质和高沸点液体介质的液体进行汽化分离时(从大气压到减压下)，
汽化分离控制单元向温度管118的温度传感器(未图示)发出检测液体温度变化的拐点的控制信号。判断温度传感器所检测到的拐点是否是规定的液体的拐点，判断是拐点时，如上所述向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于使汽化分离装置10为大气压的控制信号。然后，汽化分离控制单元如上所述向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于开始精制回收液的排出的控制信号。如上所述，汽化分离控制单元向通过配线330设置在配管24的自动阀(未图示)发出用于使精制回收液排出到精制回收液罐154(低沸点液体介质用的罐)的控制信号。如上所述，汽化分离控制单元在收到用于开始汽化分离的控制信号时，向给气口52的自动阀、排气口54的自动阀(均未图示)和泵200发出用于使载气在汽化分离装置10内循环、开始汽化分离的控制信号。由此，低沸点的液体介质在大气压下进行汽化分离，高沸点的液体介质在减压下进行汽化分离。根据情况，可以通过切换排出精制回收液的精制回收液罐154，分取低沸点的液体介质和高沸点的液体介质。
将汽化分离的控制中的各设定值的种类A～H每个的实施设定值kPa和设定目的示于表1。设定值能够基于上述算出单元，根据汽化单元2中的容器110的容积、第一～第三液面位置的液体的容积、液体的粘度、液体的沸点等因素适当设定。
表1加减压设定值的种类和实施设定值和设定目的
| 设定值种类 | 计测器 | 设定目的 |
| A | 复合型压力计 | 从精制前原液罐156向容器110的吸引注入(吸引压的调节) |
| B | 压力计 | 第一液面位置 |
| C | 复合型压力计 | 减压度的下限值的设定 |
| D | 压力计 | 第二液面位置 |
| E | 压力计 | 第三液面位置 |
| F | 复合型压力计 | 从减压系回复到大气压时的设定值(不使之为0) |
| G | 复合型压力计 | 用于精制液、残渣浓缩液的排出移动的加压值的设定(排出时压力根据浓缩液的粘度而改变) |
| H | 复合型压力计 | 从加压条件到大气压条件下的设定值(排出终点的设定) |
实施例
以下基于实施例对本发明进行更详细说明。这些实施例在任何意义上都不对本发明构成限定。
减压条件下的溶剂的回收
实施例1
在本发明的液体介质和混合液的汽化分离装置10中，首先用热水浴开始将容器110(烧瓶型10L容量)加热到35℃，并且向冷凝用冷却冷凝器140供给制冷剂(-10℃)，然后使用溶剂蒸发用的大型旋转式蒸发器开始容器110的旋转(搅拌)，进行用于运行准备的检测控制。
接着，使泵200工作约5分钟，将泵内的残存挥发性物质排出。
接着，将装置内(汽化分离装置10)减压到复合型压力计S2的设定值A-1(-80.0kPa)。接着，从精制前原液罐156注入甲醇溶液。
接着测定容器内的液面位置。即，进行与差压计S1的设定值B-1(0.5kPa)的比较，低于设定值B-1时，从精制前原液罐156再次注入甲醇溶液。反复进行该控制，差压计S1的值高于设定值B-1时，作为甲醇溶液注入的终点。
接着进行汽化分离控制。减压进行汽化分离控制直至到达复合型压力计S2的设定值C-1(-96.0kPa)。其间，当液面位置高到差压计的设定值D-1(0.7kPa)以上时(超过第二液面位置时)，为了防止暴沸现象，暂时使隔膜泵200停止，接着进行汽化分离控制，将到达差压计的设定值E-1(0.2kPa)的点作为汽化分离的终点。
然后，使气体流入装置内，加压直至到达复合型压力计的设定值F-1(-1.0kPa)，到大气压为止。接着，对容器110内加压直至达到复合型压力计的设定值G-1(+20.0kPa)，将存储在容器110底部的浓缩液(残渣)排出到浓缩液罐158，就这样继续直至到达复合型压力计的设定值H-1(1.0kPa)。到达了设定值H-1时，再次对容器110内加压直至达到复合型压力计的设定值G-1(+20.0kPa)。接着，使回收液从溶剂接受器150向精制回收液罐154排出，就这样放置直至到达复合型压力计的设定值H。上述的一连串的控制结束，随即使隔膜泵200内的残存挥发性物质排出。
反复进行上述一连串的检测控制，对于精制前原液的全部量进行汽化分离。以精制甲醇约120ml/min的比例将几乎全部量(＞99％)回收到溶剂接受器150中。
实施例2～9
除了使回收溶剂的种类以及加热浴如表2所示以外，与实施例1同样地进行。
将实施例1～9的结果示于表2。
表2减压下的溶剂的回收
| 实施例 | 回收的有机溶剂的种类 | 加热浴温度(℃) | 回收溶剂注入流量(ml/min) | 有机溶剂回收流量(ml/min) | 有机溶剂的回收率(％) |
| 1 | 甲醇 | 35 | 5.0 | 120 | ＞99 |
| 2 | 甲醇 | 40 | 5.0 | 124 | ＞99 |
| 3 | 乙醇 | 40 | 5.0 | 83 | ＞99 |
| 4 | 二氯甲烷 | 40 | 5.0 | 223 | ＞99 |
| 5 | 醋酸乙酯 | 40 | 5.0 | 194 | ＞99 |
| 6 | PGMEA | 80 | 5.0 | 93 | ＞99 |
| 7 | 甲苯 | 80 | 5.0 | 243 | ＞99 |
| 8 | 二甲苯 | 80 | 5.0 | 188 | ＞99 |
| 9 | 水 | 80 | 5.0 | 68 | ＞99 |
大气压条件下的溶剂的回收
实施例10
在本发明的装置中，直到因用于初始的运转准备的检测控制而产生的残存挥发性物质的排出、来自精制前原液罐的液体供给的检测控制为止，与“实施例1”同样地进行，使加热浴的温度为65℃。
然后，使气体流入直至达到复合型压力计的设定值F-2(-1.0kPa)，使气体的压力成为大气压。
接着，转移到汽化分离控制。该控制是边向汽化容器内供给气体，边使隔膜泵工作以保持复合型压力计S2的设定值C-2(约-5kPa)。同时进行液面位置的检测和回收。将到达差压计的设定值E-2(0.2kPa)时作为汽化分离的终点。
以后的大气开放、浓缩液的排出、回收液的移动等的检测控制与“实施例1”同样地进行。以精制甲醇为约37ml/min的比例将几乎全部量(＞99％)回收。
实施例11～17
除了使回收的溶剂种类以及加热浴温度、隔膜泵流量改变为如表3所示以外，与实施例10同样地进行。
将结果示于表3。
表3
| 实施例 | 回收的有机溶剂的种类 | 加热浴温度(℃) | 回收溶剂注入流量(ml/min) | 隔膜泵流量(ml/min) | 有机溶剂回收流量(ml/min) | 有机溶剂的回收率(％) |
| 10 | 甲醇 | 65 | 5.0 | 32 | 37 | ＞99 |
| 11 | 甲醇 | 40 | 5.0 | 32 | 16 | ＞99 |
| 12 | 乙醇 | 80 | 5.0 | 35 | 47 | ＞99 |
| 13 | 二氯甲烷 | 40 | 5.0 | 35 | 80 | ＞99 |
| 14 | 醋酸乙酯 | 80 | 5.0 | 35 | 108 | ＞99 |
| 15 | PGMEA | 80 | 5.0 | 35 | 8 | ＞99 |
| 16 | 甲苯 | 80 | 5.0 | 36 | 36 | ＞99 |
| 17 | 二甲苯 | 80 | 5.0 | 35 | 13 | ＞99 |
注：在从精制前原液罐156向容器110注入5L溶剂的状态下开始汽化分离控制。
将大气压和减压条件并用的混合溶剂的回收
实施例18
在本发明的装置中，直到因用于初始的运转准备的检测控制而产生的残存挥发性物质的排出、来自精制前原液罐的液体供给的检测控制为止，与“实施例1”同样地进行。
然后，使气体流入直至达到复合型压力计的设定值F-3(-1.0kPa)，使气体的压力成为大气压。
边进行气体分离的控制，边使隔膜泵工作以保持复合型压力计S2的设定值C-3(约-5kPa)，从而检测液面位置。其间，追踪容器110内的液温的经时变化。在溶剂回收后～拐点以前，回收沸点更低的溶剂。检测到拐点时，暂时使装置内的气体循环停止。然后，使汽化分离装置10为减压后再次开始，开始高沸点的溶剂的回收。继续该控制直至到达差压计的设定值E-3(0.2kPa)，作为汽化分离的终点。
此外的大气开放、浓缩液的排出、回收液的移动等的检测控制与“实施例1”同样地进行。以精制甲醇约为30ml/min、高沸点的溶剂约为65ml/min的比例将几乎全部量(＞99％)回收。
将分取低沸点溶剂和高沸点溶剂的容器110内的液温的经时曲线示于图5。液温的经时曲线中的峰是液温的拐点。
使用高温的冷凝器和压力调节阀的实例
实施例19
在该实施例的装置中，在位于连接减压泵200和容器110的导管20途中的自动阀(未图示)附近再设置流量调节阀(针阀)(未图示)。此外，位于该针阀附近的分支的一方的导管(未图示)与减压泵200连接，另一方的导管导入大气侧。在该向大气压环境开放的导管的出口安装有成为逆止阀的压力调节阀(安全阀)(未图示)。该压力调节阀当配管内的压力超过大气压时打开，小于大气压时关闭。
在本发明的汽化分离装置10中，直至因用于初始的运转准备的检测控制而产生的残存挥发性物质的排出的检测控制为止，与“实施例1”同样地进行。
使气体流入直至达到复合型压力计的设定值F-4(-1.0kPa)，使气体的压力成为大气压。
最初，对控制设备设定运转条件的初期值和回收二噁烷的规定的减压度(-75kPa)，使整个容器内成为减压状态。汽化分离装置10内部达到设定的减压值后，打开配管22的途中设置的自动阀(未图示)，将未精制的二噁烷(约500ml)转移到容器110中，加热到80℃。
接着，使减压泵200运转，使容器110内为减压度(-75kPa)后，开始二噁烷的蒸发回收运转。即，蒸发的二噁烷在15℃的制冷剂循环的冷却用冷凝器144中被冷凝而回收。该控制如下进行：首先开始时间计测，测定一定时间的二噁烷的回收量，同时继续减压泵200的运转，其间，针阀和压力调节阀适度运行来调节为减压度(-75kPa)。此时，由减压泵200排气的少量的气体经由针阀(未图示)返回容器110而循环，因此不会有在该状态下的二噁烷蒸汽向大气侧的放出。其间从容器110蒸发的二噁烷蒸汽在冷却到15℃的冷却用冷凝器144中液化而被回收。汽化分离装置10运转8分钟后，停止减压泵200的运转，开放给气口52，使气体的压力回复到大气压，停止蒸发回收运转，结果将470ml二噁烷回收到溶剂接受器150中。接着，返回到初始的检测控制。通过自动地检测控制这些一连串的回收操作，从而自动地反复直至规定量的溶剂精制结束。在上述的溶剂回收工序中，由于将在15℃的冷凝器中没有液化的溶剂蒸汽作为循环气体利用，因此与在相同的减压度下不使其循环的情况相比，回收效率得到改善35～45％。
将结果示于表4。
实施例20
除了使回收的有机溶剂的种类为醋酸乙酯，使加热浴为60℃以外，与实施例19同样地进行实施例20。
将结果示于表4。
使用高温的冷凝器、向外气侧开放的开放系统的二噁烷的回收例
实施例21
在本发明的汽化分离装置10中，直到用于因初始的运转准备的检测控制而产生的残存挥发性物质的排出的检测控制为止，与“实施例1”同样地进行。
然后，使气体流入直至达到复合型压力计的设定值F-5(-1.0kPa)，使气体的压力成为大气压。
使用上述的实施例19中所述的汽化分离装置10，关闭位于连接减压泵200和容器110的导管20途中的自动阀(未图示)，在针阀(未图示)开放的情况下使减压泵200运转。此时，向控制机器输入运转初期值和回收二噁烷的规定的减压度(-75kPa)。这样使汽化分离装置10内为减压状态后，开始二噁烷的蒸发回收运转。
在该运转中，关闭位于配管20上的自动阀，然后打开自动阀54，使减压泵200运转，从而将汽化分离装置10内部的气体排出到外部，成为减压状态。汽化分离装置10内部到达所输入的减压值后，打开设置在配管22途中的自动阀，使未精制的二噁烷(约500ml)转移到容器110中。接着，在规定的减压度下将容器110加热到80℃，边使减压泵200连续运转，边开始二噁烷的蒸发回收运转。蒸发的二噁烷在15℃的制冷剂循环的冷却用冷凝器144中冷凝而被回收。通过该控制，将在15℃的冷却用冷凝器中没有被冷凝的二噁烷蒸汽的一部分从减压泵200的排气口向大气侧放出，将它们通过与汽化分离装置10连接的进一步的汽化分离装置(大气压条件)汽化分离。
表4中示出醋酸乙酯和二噁烷的精制回收条件和单位时间的回收效率。
实施例22
除了使回收的有机溶剂的种类为醋酸乙酯，使加热浴为60℃以外，与实施例21同样地进行实施例20。
将结果示于表4。
表4使含有溶剂蒸汽的气体强制循环的情况和不使其循环的情况的回收效率的比较
| 实施例 | 回收的有机溶剂的种类 | 加热浴(℃) | 冷却器(℃) | 到达压力(kPa·G) | 流量调节阀(针阀) | 泵流量(L/min) | 回收效率(L/hr) | 大气压侧冷凝量(％) |
| 19 | 二噁烷(bp.101℃) | 80 | 15 | -75～-77 | R | 12～15 | 3.5 | 3.2％ |
| 20 | 醋酸乙酯(bp.77℃) | 60 | 15 | -76～-78 | R | 8～10 | 5.5 | 4.2 |
| 21 | 二噁烷 | 80 | 15 | -75～-77 | C | 0 | 2.5 | 0.9％ |
| 22 | 醋酸乙酯 | 60 | 15 | -76～-78 | C | 0 | 4.9 | 1.2 |
C：全闭(close) R：减小(reduced)
大气压条件下的溶剂回收(在净化处理中的应用)
实施例23
本发明申请所涉及的溶剂回收通过定位为从含有有机溶剂的废水(原液)分离为将大部分的有机溶剂除去后的大量的水(残渣浓缩液)、和有机溶剂浓度高的少量的有机溶剂水溶液(精制回收液)，为了进行废水净化处理而能够利用本发明的装置。
在本发明的装置中，与“实施例10”同样地进行了初始的用于运转准备的检测控制所产生的残存挥发性物质的排出、来自精制前原液罐的液体的供给的检测控制、汽化分离控制，使加热浴的温度为40℃，进而将供给气体的气体供给口114设置在容器110内的原液内的液面位置之下，进行了提高汽化效率的鼓泡。
液中的丙酮由处理前的15.0％被净化为6.0％，蒸发的丙酮、即回收的有机溶剂几乎全部量(＞99％)被回收。
将结果示于表5。
实施例24和25
在实施例24中将加热浴由40℃变为57℃，在实施例25中将加热浴从40℃变为70℃，除此之外，与实施例23同样地进行。
将结果示于表5。
实施例26
除了将回收的有机溶剂从丙酮变为丙烯腈以外，与实施例25同样地进行。
将结果示于表5。
表5
液中的丙烯腈由处理前的2.0％被净化到0.03％，丙酮由15％被净化到1.1％，蒸发的溶剂几乎全部量(＞99％)被回收。
产业上的实用性
本发明的方法和装置是通过对液体介质、混合液这样的处理对象测定变动的液体介质的液面位置，在所有压力操作条件下能够通过自动控制进行汽化分离的新型装置。
本发明的装置可以高精度地测定变动的液体介质的液面位置，因此可以防止在没有在使之汽化的容器中设置隔壁的情况下液体介质的暴沸现象，能够使汽化-分离部的结构简易化。此外，由于是高精度，因此是即使在大规模生产设备中也满足高可靠性、安全性的装置。
此外，本发明的装置的处理对象适合于包括从低沸点到高沸点的液体介质的所有液体介质、以及非挥发性物质和液体介质的混合液。本发明的装置不仅能够高效地将中沸点、低沸点的溶剂蒸发回收，而且也最适合在工业上的生产工序中频繁使用的高沸点的液体介质。
此外，本发明的装置，不仅能够任意选择在大气压下的气体循环方法，而且能够任意地选择在减压下的汽化分离、在微加压下且提高蒸汽密度的条件下的汽化分离等装置的条件，根据需要回收条件的组合的选择范围宽。因此，能够应用于多目的，并且无处理规模的制约。
更具体地说，本发明的装置具有如下优点。
(1)由于可以自动化，因此能够连续操作。作为其优点，不仅使因通-断而产生的电力消耗量减少，而且能够防止因传递的通-断而产生的故障、问题，在经济性和设备的维持管理上是优选的。
(2)由于能够高精度地测定变动的液体介质的液面位置，因此分离条件的温度可以比一般的分离条件高。作为其优点，能够在使冷却机的压缩机的能力最大发挥的条件下工作，能够同时满足经济性和汽化分离率。特别是由于可以利用企业现有的冷却水设备作为装置，因此不需要新的投资，而且根据冷却能力容易获得与汽化分离效率的平衡。
符号说明
2：汽化单元
4：分离单元
6：压力检测单元
7：差压检测单元
8：算出单元
10：汽化分离装置
11：蒸发用圆底烧瓶
12：加热浴
13：温度计
14：冷凝用冷却冷凝器
15：回收接受器
16：制冷剂连接口
17：柱塔
18：自动阀
19：自动阀
20：导管
22：导管
24：导管
26：导管
28：导管
52：给气口
54：排气口
56：供给口、气体供给口
100：汽化装置
110：容器
112：检测管
114：气体供给口
116：输送口
118：温度管
140：分离装置
142：溶剂蒸汽导入口(下部蒸汽入口)、溶剂导出口
144：冷却用冷凝器
146：冷凝冷却盘管
148：气体导出口
150：溶剂接受器、浓缩(回收)液接受器
152：浓缩(回收)液接受器导入口
154：精制回收介质液罐
156：精制前原液溶剂罐
158：浓缩液罐、残渣罐
160：S1复合型压力计
180：S2差压计
200：泵200
202：吸入口
204：排出口
300：检测控制单元
310：配线
312：配线
314：配线
320：配线
330：配线
332：配线
334：配线
340：配线
350：配线
352：配线
354：配线
360：配线
370：配线
Claims (6)
1.液体介质和混合液的汽化分离装置，包括：
通过将液体介质或含有上述液体介质和非挥发性物质的混合液中的任一方的液体贮存而形成液体的液面，使上述液体介质汽化而形成汽化介质的汽化单元，和
通过将从上述汽化单元排出的气体和上述汽化介质进行冷却，使上述汽化介质成为冷凝了的冷凝介质而与上述气体分离的分离单元，
其特征在于，包括：
检测上述气体的压力的压力检测单元，
检测上述汽化单元内规定位置处的压力与上述气体的压力之间的差压的差压检测单元，和
基于上述气体的压力和上述差压，算出以上述规定位置为基准的上述液体的液面位置作为算出液面位置的算出单元；其中，
上述液体的液面位置因上述液体的汽化而变动，
上述算出液面位置是上述液体的液面位置静止时对应的液面位置。
2.如权利要求1所述的装置，其中，还包括使上述液体的液面机械地变动的液面变动单元；上述液体的液面静止之时是停止向上述汽化单元供给气体，并且使上述液面变动单元停止之时。
3.如权利要求1或2所述的装置，其中，还包括在上述算出液面位置成为第一液面位置之前向上述汽化单元供给上述液体的液体供给单元。
4.如权利要求1～3中任一项所述的装置，其中，还包括：
在上述汽化单元中向上述液体供给上述气体的气体供给单元，和
上述算出液面位置超过了规定的第二液面位置时，或者上述算出液面位置成为与低于上述第二液面位置的第三液面位置相同时，使上述气体供给单元停止供给上述气体的停止单元。
5.如权利要求1～4中任一项所述的装置，其中，还包括：通过向上述汽化单元供给气体而提高上述汽化单元内的压力，使上述非挥发性物质从上述汽化单元排出的非挥发性物质排出单元。
6.如权利要求1～5中任一项所述的装置，其中，在上述汽化单元内的压力低于大气压的状态下使汽化时，
上述分离单元是使将上述汽化介质中的一部分冷凝而成的冷凝介质从上述汽化介质的一部分和气体中分离的部分分离单元，
上述气体供给单元是供给上述汽化介质中的一部分和上述气体的混合气体的混合气体供给单元。
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Open date: 20081224 |