JP2003260301A - 化学処理液の濃縮方法およびこれに使用する装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 化学処理液中の成分の変化を極力抑えなが
ら、化学処理液中に混入した水分を有効に除去する手段
を提供すること。 【解決手段】 化学処理液と不活性ガスまたは減圧ガス
を接触させ、化学処理液中の水分を不活性ガス中に蒸発
させることを特徴とする化学処理液の濃縮方法および化
学処理槽と供給および戻り配管により連通される化学処
理液貯槽と、当該化学処理液貯槽と循環手段を介して連
通され、不活性ガスまたは減圧ガスを流通可能とした蒸
発器および当該蒸発器からの不活性ガスまたは減圧ガス
を流通可能とした気液分離手段を有する化学処理液の濃
縮装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、化学処理液の濃縮
方法およびこれに使用する装置に関し、更に詳細には、
化学処理液に対する影響を抑えながら、化学処理液中に
混入した水分を除去することのできる化学処理液の濃縮
方法およびこれに使用する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】湿式表面処理のような化学処理において
は、その処理に最適な成分濃度があり、化学処理液を最
適成分濃度を含む一定の範囲内に管理することが必要で
ある。特に、半導体基板等の作成に当たっては、基板の
表面に設けた配線用の微細な凹部に、所定の金属の導電
体を埋め込んで埋め込み配線を形成したり、このように
して形成した配線の表面を保護する保護膜を形成するこ
とが行われているが、そのような処理操作では、化学処
理液のわずかな成分濃度変化であっても微細部分では大
きな影響を及ぼし、最終製品の歩留まりの低下をもたら
す。従って、化学処理液の濃度については、極めて厳密
な管理が要求される。

【０００３】一般に、化学処理液の成分濃度の低下は、
分析等によって監視され、これに応じて成分が加えられ
るのが普通である。しかし、例えば、前の水洗工程など
から水が持ち込まれ、成分低下と共に容量増加が起こる
場合は、単純に成分を加えればよいというわけにはいか
ない。すなわち、成分を最適濃度に維持しようとして成
分を加え続けると、化学処理液の容量が増大してしま
い、無駄な処理液を調製した結果に終わるからである。

【０００４】このような場合の対処方法としては、化学
処理液を濃縮すればよく、例えば加熱等による濃縮法の
採用が可能である。しかし、半導体基板を作成するよう
な、厳密な管理が要求される場合は、このような方法で
は問題が生じることがある。すなわち、加熱により、化
学処理液中の成分に変化が生じたり、化学反応速度に影
響を与える場合があるからである。また、別の濃縮法と
しては、空気中に水分を蒸散させる方法も考えられる
が、この場合は、酸素の作用により、化学処理液中の成
分変化の問題が生じるおそれがある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従って、化学処理液中
の成分の変化を極力抑えながら、化学処理液中に混入し
た水分を有効に除去する手段の開発が求められており、
本発明はこのような手段の提供をその課題とするもので
ある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究を行った結果、化学処理液を不活
性ガスまたは減圧ガスと接触させることにより、化学処
理液中の水分を有効に除去することができ、しかも液の
温度を維持しながら化学処理液中の成分の変質も最小限
に抑えられることを見出した。また、これら水分を含ん
だ不活性ガスまたは減圧ガスから、気液分離手段により
水分を除去し、これを循環使用することにより、環境面
や経済面において有利に化学処理液の濃縮が行なえるこ
とを見出し、本発明を完成した。

【０００７】すなわち本発明は、化学処理液と不活性ガ
スを接触させ、化学処理液中の水分を不活性ガス中に蒸
発させることを特徴とする化学処理液の濃縮方法を提供
するものである。

【０００８】また本発明は、化学処理液と減圧ガスを接
触させ、化学処理液中の水分を減圧ガス中に蒸発させる
ことを特徴とする化学処理液の濃縮方法を提供するもの
である。

【０００９】更に本発明は、水分を含有した不活性ガス
または減圧ガスから、気液分離手段により水分を除去
し、水分除去後の不活性ガスまたは減圧ガスを循環使用
する上記方法を提供するものである。

【００１０】更にまた本発明は、上記方法を実施するた
めの化学処理槽と供給および戻り配管により連通される
化学処理液貯槽と、当該化学処理液貯槽と循環手段を介
して連通され、不活性ガスまたは減圧ガスを流通可能と
した蒸発器および当該蒸発器からの不活性ガスまたは減
圧ガスを流通可能とした気液分離手段を有する化学処理
液の濃縮装置を提供するものである。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明の化学処理液の濃縮方法に
は、化学処理液と不活性ガスを接触させ、化学処理液中
の水分を不活性ガス中に蒸発させる化学処理液の濃縮方
法（以下、「第１態様方法」）と、化学処理液と減圧ガ
スを接触させ、化学処理液中の水分を減圧ガス中に蒸発
させる化学処理液の濃縮方法（以下、「第２態様方
法」）が含まれる。

【００１２】このうち、第１態様方法で使用される不活
性ガスとしては、化学処理液に対して実質的に影響をお
よぼさないガスが使用される。このようなガスの例とし
ては、窒素ガスや、アルゴンガス等の希ガス元素が挙げ
られる。

【００１３】この不活性ガスと化学処理液の接触は、単
に、化学処理液貯槽などで化学処理液の表面上に不活性
ガスを流通せしめることによっても行うことができる
が、化学処理液を貯蔵する化学処理液貯槽とは別に蒸発
器を設置し、循環手段により化学処理液をこれらの間で
流通させ、蒸発器中において化学処理液と不活性ガスを
接触させることが好ましい。このための循環手段として
は、種々のポンプ等が使用される。また、不活性ガス
は、これを充填した圧力容器からレギュレーターを通し
て吹き出させたり、ブロアを用いて流れを作ることによ
り、化学処理液上に流通させ、接触させることができ
る。

【００１４】また、上記蒸発器においては、液体である
化学処理液と気体である不活性ガスの接触する面積を増
やし接触させても良い。このような気液の接触する面積
を増やすには、整流板式蒸発器やガス洗浄等の使用が好
ましい。

【００１５】第１態様方法の実施に当たっては、化学処
理液と不活性ガスの接触を気密状態下で行なうことが好
ましい。このように気密状態で行うことにより、空気の
混入を防ぐことができ、空気中の酸素と化学処理液の接
触を防ぐことができる。

【００１６】上記第１態様方法で使用された、水分を含
有した不活性ガス（含水不活性ガス）は、そのまま例え
ば大気中に放出することもできるが、経済性の面から
は、これから水分を除去した後循環使用することが好ま
しい。この場合には、ブロア等により不活性ガスの流れ
を生じせしめ、含水不活性ガスを気液分離装置に送り込
み、ここで含まれている水分を除去して水分をほとんど
含まない不活性ガス（以下、「乾燥不活性ガス」とい
う）とし、これを再度化学処理液との接触の場に送り込
めば良い。

【００１７】本発明第１態様方法の原理は、化学処理液
中の水分を不活性ガス中に水蒸気として蒸発させ、これ
を取り去るものであるから、除去しうる水分量は、理論
的には気液接触による蒸発量と同じ量となる。

【００１８】従って、化学処理液における水分量のコン
トロールに当たっては、化学処理液中に持ち込まれる水
分量から必要な蒸発量を計算し、この必要な蒸発量から
気液接触に必要な面積、不活性ガスの流速、化学処理液
の液温等を決めることが必要である。

【００１９】原理的には、水蒸気を含まない不活性ガス
と化学処理液を単純に接触させ、長時間放置すれば、温
度、圧力および不活性ガスの種類で規定される量（飽和
水蒸気量）まで水分が不活性ガス中に蒸発する。しか
し、実際の装置では、ある程度の時間内に一定量以上の
水分を不活性ガス中に蒸発させなければならないから、
蒸発面積や不活性ガスの入れ替え速度（流速）を検討す
ることが必要である。

【００２０】このような気液接触による蒸発量の経験予
測式としては、次の式（１）が利用できるので、これを
利用し、各条件を定めることができる。 Ｖeva＝（０.３７＋０.３５４Ｕ）（Ｐｓ−Ｐｗ）^0.88 ・Ａ … … （１） Ｖeva： 蒸発量（Ｌ／ｄａｙ） Ａ : 蒸発面積（ｍ²） Ｕ ： 液面上方の風速（ｍ／ｓ） Ｐｓ ： 乾球温度におけるガス中の飽和蒸気圧（ｍｍＨ
ｇ） Ｐｗ ： 液の上方雰囲気中の上記温度における実際の蒸
気圧（ｍｍＨｇ）

【００２１】すなわち、水分の蒸発量を多くするために
は、水分を含まない不活性ガスを使用し（Ｐｗをなるべ
く小さくする）、不活性ガスの流量を多くすればよい
（Ｕをなるべく大きくする）。従って、また、これらの
要素を考慮した上で装置を設計すればよい。

【００２２】一方、本発明の第２態様方法は、化学処理
液と減圧ガスを接触させ、化学処理液中の水分を減圧ガ
ス中に蒸発させる方法である。この第２態様方法では、
空気あるいは前記不活性ガスを、−１０から−１０００
０Ｐａ（ゲージ圧）に減圧して使用することができる。

【００２３】この減圧ガスと化学処理液の接触は、第１
態様方法において説明したのと同様、単に化学処理液貯
槽などで化学処理液の表面上に減圧ガスを流通せしめて
もよいが、別に蒸発器を設置し、化学処理液貯槽との間
で循環させながら、蒸発器中で化学処理液と減圧ガスを
接触させることが好ましい。

【００２４】また、蒸発量を増やすために、化学処理液
（液体）と減圧ガス（気体）の接触面積を増やすことが
好ましく、このために整流板式蒸発器等の使用が好まし
いことは、第１態様方法と同じである。

【００２５】更に、ブロア等をもちいて減圧ガスの流れ
を生じせしめ、含水減圧ガスを気液分離装置に送り込
み、水分をほとんど含まない減圧ガス（以下、「乾燥減
圧ガス」という）とし、これを再度化学処理液との接触
に用いる等、一旦使用された、水分を含有した減圧ガス
（含水減圧ガス）を循環使用することが経済性の面から
好ましいことも第１態様発明と同一である。

【００２６】この第２態様方法は、気圧が低いほど水か
らの蒸発が激しく起こるという原理を利用するものであ
るが、実際の適用に当たっては、第１態様方法と同様、
温度、圧力および使用ガスの種類で規定される水蒸気量
（飽和水蒸気量）まで水蒸気が蒸発するのを待つのでな
く、ある程度の時間内に一定量以上の水分を蒸発させる
ための蒸発面積や減圧度あるいはガスの入れ替え速度を
検討することが必要である。この場合、減圧度を高める
ことは水分の蒸発を促進するが、場合によっては化学処
理液中の一部成分を蒸発させることも考えられるので、
化学処理液の種類により適当な減圧度を求めることが必
要である。

【００２７】次に、本発明の第１態様方法および第２態
様方法を実施するための装置（以下、「本発明装置」と
いう）のいくつかの例を示し、本発明を更に詳しく説明
する。

【００２８】図１は、本発明装置の基本的態様を示す模
式図である。図中、１は化学処理液貯槽、２は化学処理
液、３はガス流通部、４は圧力容器、５はガス送入部、
６はガス排出部、７は気液分離器、８は化学処理液供給
管、９は化学処理液戻り管、１３はレギュレータをそれ
ぞれ示す。また、Ａ１、Ａ２およびＡ３はガス流通管を
示す。

【００２９】図１に示す本発明装置は、化学処理液貯槽
１が化学処理液供給管８および化学処理液戻り管９によ
り化学処理槽（図示せず）と連通され、化学処理液が循
環流通している。また、化学処理液貯槽１の上部にガス
流通部３、ガス送入部５およびガス排出部６が設けられ
ている。更にこの化学処理液貯槽１と、圧力容器４およ
び気液分離器７は、ガス流通管Ａ１およびＡ２により結
合されている。

【００３０】上記装置においては、不活性ガス等のガス
は、圧力容器４によりガス流通管Ａ１およびガス送入部
５を通じ、化学処理液貯槽１上部のガス流通部３に送り
込まれる。ここでガスと化学処理液２の表面が接触し、
化学処理液２に含まれる水分は蒸発し、水蒸気としてガ
ス中に移ることになる。

【００３１】この水蒸気を含んだガスは、ガス排出部６
から排出され、ガス流通管Ａ２を通って気液分離器７に
送られる。この気液分離器７においては、ガスに含まれ
た水蒸気を凝結せしめる等して水分とし、ガスから分離
される。

【００３２】なお、図１中には示していないが、ガス流
通管Ａ１、Ａ２およびＡ３の一カ所または複数箇所にバ
ルブを設けても良い。

【００３３】また図２は、本発明装置の別の態様を示す
模式図である。図中、１から９およびＡ１からＡ３は図
１と同じものを意味し、１０は蒸発槽、１１はポンプ、
１２はガスバルブ、１４はブロワを、Ｂ１およびＢ２は
化学処理液配管を示す。

【００３４】図２に示す本発明装置は、図１の装置と同
様、化学処理液貯槽１は化学処理液供給管８および化学
処理液戻り管９により化学処理槽（図示せず）と連通さ
れている。また、この化学処理液貯槽１は、化学処理液
配管Ｂを通じて蒸発槽１０と連通されている。そして、
蒸発槽１０はその上部にガス流通部３、ガス送入部５お
よびガス排出部６を有し、これらはガス流通管Ａ１およ
びＡ２により、ブロワ１４および気液分離器７と結合さ
れている。

【００３５】図２の装置は、液体である化学処理液と気
体であるガスの接触を、化学処理液貯槽１とは別の蒸発
槽１０で行うものである。すなわち、化学処理液貯槽１
の化学処理液２を化学処理液配管Ｂ１を通じて蒸発槽１
０に送り込み、これとブロワ１４によりガス流通管Ａ１
およびガス送入部５を通じ、蒸発槽１０上部のガス流通
部３に送り込まれた不活性ガスあるいは減圧ガス等のガ
スを接触させる。この接触により、化学処理液２に含ま
れる水分は蒸発し、水蒸気としてガス中に移ることにな
る。

【００３６】この水蒸気を含んだガスは、図１の装置と
同じくガス排出部６から排出され、ガス流通管Ａ２を通
って気液分離器７に送られ、この気液分離器７におい
て、水蒸気を水分に戻し、ガスから分離される。一方、
水分が除去され濃縮された化学処理液２は配管Ｂ２を通
じ、化学処理液貯槽１に戻る。

【００３７】なお、図２中に示した化学処理液配管Ｂ１
上のポンプ１１により、化学処理液の蒸発槽１０への送
液を調整し、濃縮の程度を調整することができる。同
様、ガス流通管Ａ２上のバルブ１２の開閉や、ブロア１
４の強度調整により、ガスの流量を調整し、濃縮の程度
を調整することもできる。

【００３８】また、図２の装置では、単純に化学処理液
の表面をガスを流すことにより濃縮を行うことができる
が、気液の接触面積を増加させ、化学処理液中の水分の
蒸発量を増加させ、濃縮の速度を速めることもできる。

【００３９】図３は、上記のような気液の接触面積を増
加させるために使用される装置の一例である整流板式蒸
発器を示す図面である。この整流板式蒸発器１５におい
ては、化学処理液を上部液溜１６に導入し、この液溜１
６に設けられた液導入スリット１７を通じ、整流板１８
に沿って化学処理液を流下せしめることにより、横方向
のガス送入部５から流通するガスと接触させるのであ
る。この整流板１８を流下する化学処理液のガスとの接
触面積は、単に液の表面上にガスを流す場合と比べ、著
しく増加するので、効率良く水分を蒸発させることがで
きるのである。

【００４０】そして、この整流板１８を流下し、濃縮さ
れた化学処理液は下部液溜１９から化学処理液貯槽１に
戻るのである。

【００４１】図４に、蒸発器として上記整流板式蒸発器
を用いた本発明装置の態様例を示すが、このような気液
の接触面積を増加させる蒸発器を用いた装置は、化学処
理液中の水の蒸発を促進し、濃縮効率を高めることがで
きるので、例えば水の組み込みが多いような場合に極め
て有効である。

【００４２】更に図５の装置は、本発明装置の他の別の
態様を示すものである。この装置においては、蒸発器と
して図４の装置と同様整流板式蒸発器１５を用いたもの
であり、しかも化学処理液からの水蒸気を含んだガスか
ら、ブローアンドドライヤー２０により水分を除去し、
循環使用するものである。

【００４３】このような循環使用は、図５の装置のみな
らず前出の装置においても行うことができるが、このよ
うな方法によれば、経済性高く化学処理液の濃縮が可能
となる。

【００４４】

【発明の効果】以上説明した本発明方法および装置は、
水の混入が問題となる多くの化学処理液に対し、有利に
使用できる。このような化学処理液の一例としては、半
導体基板上に配線回路を形成するために使用する電気め
っき液や無電解めっき液、あるいはそれらの前処理に使
用される触媒付与液（シード液）が挙げられる。

【００４５】すなわち、これらの溶液は、基板の表面に
設けた極めて微細な凹みの内部に銅やその他の金属をめ
っきしたり、それに先立って緻密な触媒核を形成するこ
とが必要であるので、処理液の濃度や条件管理が極めて
重要である。そのため、一般の電解めっきや無電解めっ
きに比べ、水分の混入による問題の影響が大きく、本発
明方法や、本発明装置の利用が重要となり、いわゆるダ
マシンやビアと呼ばれる微細部分へのめっきが実施可能
となるのである。

【００４６】特に、無電解めっきの前処理に使用される
触媒付与液は、パラジウム、コバルト、タングステンま
たは白金から選ばれる金属成分と硫酸、酢酸または塩酸
から選ばれる酸成分を含有するもので、金属イオンは飽
和濃度ぎりぎりの高い濃度で含まれ、しかも、その析出
による不溶解性物質の混入が嫌われるので、本発明方法
や、本発明装置の利用は極めて好ましいものである。

【００４７】

【実施例】次に実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明
するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるもので
はない。

【００４８】実 施 例 １ 図１に示すような、模式的化学処理液槽中に、モデル触
媒付与液を入れ、当該液槽で想定される純水持ち込み量
に対し、どの程度の窒素ガス流量による水分の蒸発で化
学処理槽の平衡が保たれるかを調べた。

【００４９】検討に当たっては、蒸発量の経験予測式と
して、次の式を用いた。 Ｖeva＝（０.３７＋０.３５４Ｕ）（Ｐｓ−Ｐｗ）^0.88 ・Ａ … … （１） Ｖeva： 蒸発量（Ｌ／ｄａｙ） Ａ ： 蒸発面積（ｍ²） Ｕ ： 液面上方の風速（ｍ／ｓ） Ｐｓ ： 乾球温度におけるガス中の飽和蒸気圧（ｍｍＨ
ｇ） Ｐｗ ： 液の上方雰囲気中の上記温度における実際の蒸
気圧（ｍｍＨｇ）

【００５０】ウエハー１枚による持ち込み量およびウエ
ハ処理量から、１日あたりの持ち込み量を３.６Ｌ程度
と見積もり、これが化学処理液槽（０.４ｍ×０.４ｍ；
表面積０.１６ｍ²）からの蒸発が必要な量（Ｖeva）と
した。そして、化学処理液温度を２５℃、化学処理液の
飽和蒸気圧（Ｐｓ）が３１６６Ｐａ（２４.１ｍｍＨ
ｇ）とし、液上方の蒸気圧（Ｐｗ）を０とすると、これ
らを満たす窒素ガスの液面上方での風速（Ｕ）は、２.
８２ｍ／ｓとなった。

【００５１】この結果から、継続的に窒素ガスを２.８
２ｍ／ｓで流せば、化学処理液槽への純水の持ち込み量
と蒸発量が一致すると判断された。

【００５２】実 施 例 ２ 図２に示すような、蒸発槽を別に有する化学処理液槽モ
デルを調製し、この中に実施例１と同じモデル触媒付与
液を入れた。次いで、この液槽での想定純水持ち込み量
に対し、蒸発槽でのどの程度の窒素ガス流量による水分
の蒸発で化学処理貯槽の平衡が保たれるか調べた。

【００５３】検討に当たっては、蒸発量の経験予測式と
して、前記式（１）を用いた。また、実施例１と同様１
日あたりの持ち込み量を３.６Ｌ程度と見積もり、これ
が蒸発槽（直径０.４ｍ；表面積０.１２６ｍ²）からの
蒸発が必要な量（Ｖeva）とした。そして、化学処理液
温度を２５℃、化学処理液の飽和蒸気圧（Ｐｓ）を３１
６６Ｐａ（２４.１ｍｍＨｇ）とし、液上方の蒸気圧
（Ｐｗ）を０とすると、これらを満たす窒素ガスの液面
上方での風速（Ｕ）は、３.８６ｍ／ｓとなった。

【００５４】この結果から、蒸発槽を用いる場合は継続
的に窒素ガスを３.８６ｍ／ｓで流せば、化学処理液槽
への純水の持ち込み量と蒸発量が一致すると判断され
た。

【００５５】実 施 例 ３ 実施例１と同じ模式的化学処理液槽およびモデルシード
液を用い、シード液で想定される純水持ち込み量に対
し、どの程度の減圧を維持することにより水分が蒸発
し、化学処理槽の平衡が保たれるかを調べた。

【００５６】実施例１において、継続的に窒素ガスを
２.８２ｍ／ｓで流せば、化学処理液槽への純水の持ち
込み量と蒸発量が一致するとされたので、これを達成す
るための圧力差（Δｐ）を下記式（２）から求めた。

【００５７】Δｐ＝１／２・ζρＵ² … … （２） ζ ： 圧力損失係数 ρ ： ガスの密度（ｋｇ／ｍ³） Ｕ : 液面上方での風速（ｍ／ｓ） Δｐ： 圧力差（Ｐａ）

【００５８】化学処理貯槽出入口間の圧力損失係数
（ζ）が２０で、ガスの密度（ρ）が１ｋｇ／ｍ^３であ
る場合、式（２）に液面上方での風速２.８２ｍ／ｓを
代入すると、圧力差Δｐは、８０Ｐａとなった。すなわ
ち、−８０Ｐａに減圧することにより、化学処理槽の平
衡が保たれると判断された。

【００５９】実 施 例 ４ 実施例２と同じ模式的化学処理液槽およびモデルシード
液を用い、シード液で想定される純水持ち込み量に対
し、どの程度の減圧を維持することにより水分が蒸発
し、化学処理槽の平衡が保たれるかを調べた。

【００６０】実施例３の式（２）を用い、蒸発槽出入口
間の圧力損失係数（ζ）が１０で、ガスの密度（ρ）が
１ｋｇ／ｍ^３である場合、式（２）に液面上方での風速
３.８６ｍ／ｓを代入すると、圧力差Δｐは、７４Ｐａ
となった。すなわち、−７４Ｐａに減圧することによ
り、化学処理槽の平衡が保たれると判断された。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明濃縮装置の一態様を示す模式図

【図２】 本発明濃縮装置の別の態様を示す模式図

【図３】 整流板式蒸発器の構造を示す図面

【図４】 整流板式蒸発器を使用する本発明濃縮装置の
一態様を示す模式図

【図５】 ガスを循環使用する本発明濃縮装置の一態様
を示す模式図

【符号の説明】

１ … … 化学処理液貯槽 １３ … … レギュレー
タ ２ … … 化学処理液 １４ … … ブロワ ３ … … ガス流通部 １５ … … 整流板式蒸
発器 ４ … … 圧力容器 １６ … … 上部液溜 ５ … … ガス送入部 １７ … … 液導入スリ
ット ６ … … ガス排出部 １８ … … 整流板 ７ … … 気液分離器 １９ … … 下部液溜 ８ … … 化学処理液供給管 ２０ … … ブローアン
ドドライヤー ９ … … 化学処理液戻り管 Ａ１、Ａ２、Ａ３ …
… ガス流通管 １０ … … 蒸発槽 Ｂ１、Ｂ２ … … 化
学処理液配管 １１ … … ポンプ １２ … … ガスバルブ 以 上

フロントページの続き (72)発明者 三島 浩二 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 (72)発明者 関本 雅彦 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 (72)発明者 尾渡 晃 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 Ｆターム(参考） 4D034 AA27 BA01 CA17 CA18 4D076 AA16 BA09 BA12 CD22 CD25 FA02 FA03 FA12 HA07 4K022 AA41 CA06 DB21

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 化学処理液と不活性ガスを接触させ、化
   学処理液中の水分を不活性ガス中に蒸発させることを特
   徴とする化学処理液の濃縮方法。
2. 【請求項２】 化学処理液を、循環手段により化学処理
   液貯槽と蒸発器の間で循環させ、当該蒸発器において化
   学処理液と不活性ガスを接触させることを特徴とする請
   求項第１項記載の化学処理液の濃縮方法。
3. 【請求項３】 蒸発器が整流板式蒸発器である請求項第
   ２項記載の化学処理液の濃縮方法。
4. 【請求項４】 水分を含有した不活性ガスから、気液分
   離手段により水分を除去し、水分除去後の不活性ガスを
   循環使用することを特徴とする請求項第１項ないし第３
   項の何れかの項記載の化学処理液の濃縮方法。
5. 【請求項５】 化学処理液と不活性ガスの接触を気密状
   態下で行う請求項第１項ないし第４項の何れかの項記載
   の化学処理液の濃縮方法。
6. 【請求項６】 化学処理液と減圧ガスを接触させ、化学
   処理液中の水分を減圧ガス中に蒸発させることを特徴と
   する化学処理液の濃縮方法。
7. 【請求項７】 化学処理液を、循環手段により化学処理
   液貯槽と蒸発器の間で循環させ、当該蒸発器において化
   学処理液と減圧ガスを接触させることを特徴とする請求
   項第６項記載の化学処理液の濃縮方法。
8. 【請求項８】 蒸発器が整流板式蒸発器である請求項第
   ７項記載の化学処理液の濃縮方法。
9. 【請求項９】 水分を含有した減圧ガスから、気液分離
   手段により水分を除去し、水分除去後の減圧ガスを循環
   使用することを特徴とする請求項第６項ないし第８項の
   何れかの項記載の化学処理液の濃縮方法。
10. 【請求項１０】 化学処理液が、化学めっき前の触媒付
    与液である請求項第１項ないし第９項の何れかの項記載
    の化学処理液の濃縮方法。
11. 【請求項１１】 化学処理液が、パラジウム、コバル
    ト、タングステン、白金、鉄、ニッケル、銅または銀か
    ら選ばれる金属成分と、硫酸、酢酸または塩酸から選ば
    れる酸成分とを含有する触媒付与液である請求項第１０
    項記載の化学処理液の濃縮方法。
12. 【請求項１２】 化学処理槽と供給および戻り配管によ
    り連通される化学処理液貯槽と、当該化学処理液貯槽と
    循環手段を介して連通され、不活性ガスを流通可能とし
    た蒸発器および当該蒸発器からの不活性ガスを流通可能
    とした気液分離手段を有する化学処理液の濃縮装置。
13. 【請求項１３】 蒸発器が整流板式蒸発器である請求項
    第１２項記載の化学処理液の濃縮装置。
14. 【請求項１４】 前記気液分離手段と前記蒸発器の間に
    不活性ガスの循環配管を有する請求項第１２項または第
    １３項記載の化学処理液の濃縮装置。
15. 【請求項１５】 化学処理槽と供給および戻り配管によ
    り連通される化学処理液貯槽と、当該化学処理液貯槽と
    循環手段を介して連通され、減圧ガスを流通可能とした
    蒸発器および当該蒸発器からの減圧ガスを流通可能とし
    た気液分離手段を有する化学処理液の濃縮装置。
16. 【請求項１６】 蒸発器が整流板式蒸発器である請求項
    第１５項記載の化学処理液の濃縮装置。
17. 【請求項１７】 前記気液分離手段と前記蒸発器の間に
    不活性ガスの循環配管を有する請求項第１５項または第
    １６項記載の化学処理液の濃縮装置。