JP4513692B2 - 液体濃縮方法とその装置 - Google Patents

Description

本発明は、液面からの蒸発により濃縮を行う液体濃縮方法とその装置に関するものである。

従来、液体の濃縮方法として、下記特許文献１に開示されているように、容量数十Ｌ〜数百Ｌの容器に液体を入れて加熱するととも容器内を減圧し、液体を蒸発させる方法が用いられている。具体的には、減圧加熱により揮発性成分を蒸発させ、揮発性成分の蒸気は後段で冷却・捕集し、容器内に濃縮された非揮発性成分が残る。

特開２００４−３４４７００号公報

液体の濃縮においては、加熱効率の向上と濃縮時間の短縮化が要求されるが、従来技術では、(１)ヒータを導入する容器壁面近傍などにホットスポット（周囲に比べて温度が高い領域）ができ、容器内を均一に加熱することができず、加熱効率が悪い、(２)均一加熱のためには容器を小さくする必要があるが、そうすると液体が蒸発するために必要な気液界面の面積が小さくなり、蒸発量が少ないため濃縮に時間が掛かる、などの問題があり、加熱効率の向上と濃縮時間の短縮化を同時に達成することが困難であった。

気液界面の面積を広くするものとして、ロータリーエバポレータという、フラスコを回転させて壁面に薄く液膜状に付着した部分を蒸発させる方法があるが、フラスコが回転するために加熱が困難になり、加熱効率を高め濃縮時間を短縮することができないだけでなく、フラスコ回転のための空間が必要であった。

本発明の目的は、液体を効率よく均一に短時間で加熱することができ、しかも装置が大型化しない液体濃縮方法とその装置を提供することにある。

上記目的を達成する本発明液体濃縮方法の特徴とするところは、液面からの蒸発により濃縮を行う液体濃縮方法において、流路の液体に微小気泡を供給するとともに微小気泡が供給された液体を流路の狭幅部を通過した後にこの狭幅部の下流側の流路で加熱して、流路を移動中に微小気泡中に揮発性成分を蒸発せしめ、後段において気液分離を行い、気液分離により得られる液体は濃縮された結果物として取り出すことにある。

また、上記目的を達成する本発明液体濃縮装置の特徴とするところは、液面からの蒸発により濃縮を行う液体濃縮装置において、移動中の液体に微小気泡を供給する第１の流路と、該第１の流路の下流にあって微小気泡が供給された液体に加熱をする第２の流路と、第１の流路と第２の流路の間に設けられ狭幅部を備えた第３の流路と、第２の流路の下流にあって気液分離を行い気液分離により得られる液体を濃縮された結果物として取り出す気液分離部を有することにある。

本発明によれば、供給した気泡の表面において液体から揮発性成分を蒸発させ、気泡中に揮発性成分を取り込んでおいて、下流で気液分離を行うことにより濃縮された液体を得ることができる。気泡を微小化させ気泡数を増加させる程、気液界面は広くなり、流路を微小化し、特に扁平形状とすれば、加熱も容易になり、加熱効率の向上と濃縮時間の短縮とが同時に達成される。また、気泡を微小化させ気泡数を増加させるだけで気液界面は広くなるので、装置は大型化しない。

以下、図に示す一実施形態について説明する。

図１は、液体濃縮装置全体を示すブロック図である。

図１において、１００は濃縮したい液体を収容した供給液タンク２００から液体の供給を受けて液体における揮発性成分の蒸発を行なうマイクロ流体チップ、３００はマイクロ流体チップ１００に温水を供給するサーキュレータ、４００はマイクロ流体チップ１００から液体を受けて気液分離を行う気液分離タンク（気液分離部）、５００は気液分離タンク４００から気体を受けて揮発性成分をその露点以下にまで冷却し液化することで気体から揮発性成分を除去する冷却トラップ（冷却部）、６００はマイクロ流体チップ１００から冷却トラップ５００までの連通路を下流側から減圧する真空ポンプである。

濃縮したい液体は、供給液タンク２００から冷却トラップ５００までの連通路を実線で示すように流れ、後述するようにマイクロ流体チップ１００における液体の流れに点線で示すように空気（気体）が気泡の形で取り込まれる。マイクロ流体チップ１００では、サーキュレータ３００から温水が一点鎖線で示すように巡回される。

マイクロ流体チップ１００では、真空ポンプ６００により減圧され、温水で加熱される結果、取り込まれた気泡中に１００度以下の任意な温度で液体中の揮発性成分が蒸発する状態が形成される。

マイクロ流体チップ１００は、以下説明するように、複数の部材を積層して構成される。

図２はマイクロ流体チップ１００の概略的分解斜視図、図３はマイクロ流体チップ１００の縦断面図である。

マイクロ流体チップ１００は、図２，図３に示すように、気体と液体の混合を行う気液混合部材１１０，熱伝達を行う流路部材１２０，温水による熱伝達を行う場合に流路の天井部分を形成する蓋部材１３０ａおよび１３０ｂ，基板部材１４０，液体供給部材１５０およびその蓋部材１６０，気体を供給する２つの部材１７０および１８０からなる。

液体供給部材１５０の上部に気液混合部材１１０、さらにその上部に基板部材１４０が配置され、液体供給部材１５０の下部に蓋部材１６０が配置される。気液混合部材１１０の両側には、気体供給部材１７０および１８０が配置される。基板部材１４０の片側に流路部材１２０が配置され、基板部材１４０の他方の片側と流路部材１２０の残りの片側に蓋部材１３０ａおよび１３０ｂがそれぞれ配置されている。

各部材間に適当なパッキング材を挟み、気液混合部材１１０，液体供給部材１５０，蓋部材１６０に設けた貫通孔に蓋部材１６０側から図示しないねじを点線Ａで示すように挿通し、そのねじを基板部材１４０の下面に設けたねじ穴に締結してある。

また、気液混合部材１１０の側面方向にも２つの貫通孔があり、パッキング材を介して一方の側面に気体供給部材１７０、他方に気体供給部材１８０を配置し、気体供給部材１７０の貫通孔から気体供給部材１８０のねじ穴に掛けて図示しないねじを点線Ｂで示すように挿通し、そのねじでこれら３部材を締結してある。

液体供給部材１５０と蓋部材１６０には、対応した位置にそれぞれねじ穴と貫通孔が設けてあり、パッキン材を介して蓋部材１６０側から液体供給部材１５０のねじ穴に図示しないねじを点線Ｃで示すように挿通し、両部材をねじ締結してある。

基板部材１４０は逆さＴ字型をしており、Ｔの足部分の一側面に流路部材１２０と蓋部材１３０ｂ，他方に蓋部材１３０ａをそれぞれパッキング材を介して重ね、すべての部材に設けてある貫通孔に図示しないボルトを点線Ｄで示すように挿通し、これら４部材間を固定する。

図４に示すように、気液混合部材１１０は横長の直方体状で、下面から上面にかけて、長手方向に並んだ多数のノズル状流路１１１を持っている。各ノズル状流路１１１は、図４の一点鎖線で囲んだ部分を図５に拡大して示すように、流路途中で径を0.1 mmに絞ってあるノズル部分１１２と、両側面に設けてある窪み１１３からノズル状流路１１１にかけて水平に設けてある開孔１１４で構成される。開孔１１４は径0.1 mmで、各ノズルにつき縦方向に３本、0.75 mmの間隔で、上下に並べてある。

流路部材１２０は長方形の平板で、図６に示すように、一主面側に深さ0.1 mmで多数のフィン１２１の間に窪み１２２を持ち、窪み１２２の周囲にパッキング材を配置するための溝１２３を設けてある。裏面には、熱を供給する温水の流路となる窪み１２４（図３参照）があり、窪み１２４の周囲には表面と同様にパッキング材を配置するための溝を設けてある。また、窪み１２２と窪み１２４との隔壁の厚みは1 mmである。

点線で示した楕円１２６および円１２７はそれぞれ、後述する基板部材１４０の横穴１４２および横穴１４３の開孔に対応する位置を示している。

蓋部材１３０ａおよび１３０ｂは流路部材１２０と同じ大きさの長方形の平板で、それぞれ、図３に示すように、温水の入口および出口となる２つの貫通孔１３１と１３２，１３３と１３４を持ち、継手が形成または取り付けられている。

図２，図３に戻って、上記したように逆さＴ字型の基板部材１４０におけるＴ字の足の部分の片側に温水の流路となる窪み１４５を設けてある。窪み１４５の底部と裏面との厚みは1 mmである。また、窪み１４５の周囲にはパッキング材を配置するための溝を設けてある。

蓋部材１３０ａ，基板部材１４０，流路部材１２０，蓋部材１３０ｂをパッキング材を介して重ねることにより、蓋部材１３０ａと基板部材１４０の間に貫通孔１３１から窪み１４５を経て貫通孔１３２に到る温水流路１０３，基板部材１４０と流路部材１２０の間に横穴１４２から窪み１２２を経て横穴１４３に到る液体流路１０２，流路部材１２０と蓋部材１３０ｂの間に貫通孔１３３から窪み１２４を経て貫通孔１３４に到る温水流路１０４がそれぞれ形成される。なお、窪み１２２で形成される液体流路１０２は極めて浅い深さであるので、図３の一点鎖線で囲んだ部分を拡大して図７に示した。

基板部材１４０におけるＴ字の頭の部分には、気液混合部１１０上面に並んだ多数のノズル状流路１１１出口に対応する位置に縦方向に長穴１４１が設けてあり、後述するようにノズル状流路１１１から流出する液体は全て長穴１４１に導入される。長穴１４１は、基板部材１４０の内部で横穴１４２と直角に交わる。

横穴１４２は、流路部材１２０の窪み１２１と基板部材１４０で形成された液体流路１０２まで連通している。また、基板部材１４０の横穴１４３（液体流路１０２の最上部に対応した位置に設けてある）は基板部材１４０の内部で縦穴１４４と直角に交わっており、縦穴１４４はＴ字の足の下面部分まで連通し、液体を排出するための継手が形成または取り付けられている。

液体供給部材１５０は長方形平板であり、上面には気液混合部材１１０のノズル状流路１１１の入口に対応した位置に縦の長穴１５３が設けてあり、下面に窪み１５４があり、長穴１５３は窪み１５４と連通している。窪み１５４の外周にパッキング材を配置するための溝を設けてある。

蓋部材１６０には、液体を導入するための貫通孔１６３が設けてあり、継手が形成または取り付けられている。液体供給部材１５０と蓋部材１６０を締結すると、貫通孔１６３と液体供給部材１５０の窪み１５４が連通して液体流路１０１となる。

従って、液体流路１０１から流入した液体は、長穴１５３を経て気液混合部材１１０のノズル状流路１１１を通り、基板部材１４０の縦穴１４１と横穴１４２を経て液体流路１０２を通り、基板部材１４０の横穴１４３と縦穴１４４とを経て流出する。

気体供給部材１７０は２つの直方体が連結した形状をしており、一方の直方体部分は横長で、他方の直方体部分は、横長の直方体よりも縦方向に長く、横方向は短い。横長の直方体部分の側面には、気体の流路となる長穴１７１が設けてあり、長穴１７１は気液混合部材１１０の一側面側の窪み１１３に連通している。また、長穴１７１は他方の直方体部分に設けた貫通孔１７２と連通している。貫通孔１７２の出口部分に、継手が形成または取り付けられている。

気体供給部１８０は長方形の平板状をしている。長手方向の側面に気体供給部１７０と同様に気体の流路となる長穴１８１が設けてある。また、平板の一主面側の端部が厚くなっており、その部分の上側に長穴１８１と連通する開孔１８２が設けてあり、継手が形成または取り付けられている。長穴１８１は気液混合部材１１０における他の側面側の窪み１１３に連通している。

気体供給部材１７０の貫通孔１７２と気体供給部１８０の開孔１８２にそれぞれ形成または取り付けられている継手は、空気（気体）が供給されるようになっている。この空気の供給方法としては、コンプレッサーからの供給あるいは後述する出口側減圧による自吸でも良い。

供給液タンク２００から供給された液体は、図１に示すように、蓋部材１６０の貫通孔１６３からマイクロ流体チップ１００に導入される。液体は液体供給部材１５０における液体流路１０１から液体供給部材１５０の長穴１５３を通過し、図４，図５に示す気液混合部材１１０のノズル状流路１１１に下方から供給される。このとき、液体を供給する方法としては、適当なポンプによる加圧送液や後述する出口側減圧、あるいはそれらの組み合わせなどを用いる。

マイクロ流体チップ１００への液体の導入に合わせて気体供給部材１７０，１８０に空気を供給すると、その供給された空気は気液混合部材１１０における窪み１１３から各開孔１１４を経てノズル状流路（第１の流路）１１１に流入し、移動中の液体に微小気泡が供給されて気液混相流を形成する。各開孔１１４を経てノズル状流路１１１を流れる液体に流入する空気は、開孔１１４の径が小さいことおよび複数設けてあることから、多数の微細（微小）な気泡となる。

気液混相流が気液混合部材１１０におけるノズル部分（狭幅部）１１２を通過する際、流路径の急激な変化によって圧力が増大し、それによって混相流内の気泡が一層微細にせん断される。気泡が微細にせん断されることにより、体積当たりの気液界面積が増大する。

流路部材１２０における窪み１２２で形成される液体流路（第２の流路）１０２において液体が加熱されることにより、液体の蒸発は気液界面において起こるので、気液界面積が増大することにより、蒸発効率が飛躍的に向上する。

気液混合部材１１０を通過した気液混相流は、図３に示すように、基板部材１４０に設けた縦の長穴１４１および横穴１４２を通って基板部材１４０と流路部材１２０で形成された液体流路１０２に導入される。気液混相流が液体流路１０２を通過する際、温水から熱を供給される。温水は、サーキュレータ３００によって加温、温度調節され、貫通孔（入口）１３１，１３３から温水流路１０３，１０４へ導入される。温水流路１０３，１０４で液体流路１０２内の液体と熱交換を行った後、貫通孔（出口）１３２，１３４からサーキュレータ３００へ戻る。

液体流路１０２と温水流路１０３，１０４間の各隔壁の厚みは微小であり、また、液体流路１０２は扁平形状でフィン１２１を有しているため、熱が速やかに気液混相流全体に伝達される。

供給された熱量が、液体が沸点に達するのに十分であると、液体の沸騰が起こり、気化した液体の泡が微細化された気泡を核として成長する。気泡が微細化されていることにより、液体と気体の接触面積がさらに増大し、気泡内に向けて液体の蒸発・気化が効率的に進行する。気化は液体の大部分を占める溶媒（揮発性成分）で優先して起こり、溶質（非揮発性成分）は気化しない液体中に留まるため、液体中の溶質の濃度が増加し、濃縮がなされる。

液体を沸騰させる際、常圧だと例えば水の場合で100℃といった高温が必要となり、供給液の変性を招くおそれがある。そのため、出口側で真空ポンプ６００による減圧を行い、沸点を下げるのが効果的である。

液体流路１０２を通過した気液混相流は、基板部材１４０上部の縦穴通路１４４から排出され、気液分離タンク（気液分離部）４００へ導入される。気液混相流のうち、気化（蒸発）せず液体のままの部分は気液分離タンク４００内に留まる。

気化（蒸発）したものは、真空ポンプ６００による減圧によってさらに後段に運ばれる。真空ポンプ６００の手前に冷却トラップ５００を設置し、気化したものを露点以下の温度に冷却して液化・捕集し、気化したものが真空ポンプ６００を侵さないようにしてある。

気液分離タンク４００内に留まる気化せず液体のままの部分は、気液分離を行い気液分離により得られる液体を濃縮された結果物として適宜に取り出す。

濃縮をする液体としては、沸点が異なる液体同士の混合液であっても良い。この場合、沸点の低い液体が揮発性成分、沸点の高い液体が非揮発性成分となる。

上記実施形態では、マイクロ流体チップ１００において気液混合と液体濃縮を行うようにしているが、気液混合部と液体濃縮部は部材を分離した構成としても良い。液体中への気泡供給は、渦流ポンプの上流側配管に空気取入口を設けたものを用い、この渦流ポンプにおいて取り入れた空気を加圧溶解させ、下流側で減圧することで微細な気泡を液体中に発生させる構成としても良い。

液体中の気泡の微細化は、ノズルに代えて、オリフィスやキャピラリを用いて行なっても良い。また、微小気泡となる気体としては、空気（大気）のほかに濃縮したい液体の種類に応じて不活性ガスを液体に供給して、微小気泡としても良い。

本発明の一実施形態になる液体濃縮装置全体を示すブロック図である。 図１の液体濃縮装置で用いたマイクロ流体チップの概略的分解斜視図である。 図１の液体濃縮装置で用いたマイクロ流体チップの縦断面図である。 図２に示したマイクロ流体チップの気液混合部材の縦断面図である。 図４に一点鎖線で囲んだ部分を拡大して示した図である。 図２に示したマイクロ流体チップの流路部材を示す正面図である。 図４に一点鎖線で囲んだ部分の一部を拡大して示した図である。

符号の説明

１００…マイクロ流体チップ
２００…供給液タンク
３００…サーキュレータ
４００…気液分離タンク
５００…冷却トラップ
６００…真空ポンプ

Claims (5)

1. 液面からの蒸発により濃縮を行う液体濃縮方法において、流路の液体に微小気泡を供給し、この微小気泡が供給された液体は流路の狭幅部を通過した後にこの狭幅部の下流側の流路で加熱され、流路を移動中に微小気泡中に揮発性成分を蒸発せしめ、後段において気液分離を行い、気液分離により得られる液体を濃縮された結果物として取り出すことを特徴とする液体濃縮方法。
2. 上記請求項１の液体濃縮方法において、該加熱が行われる流路は扁平形状のものであることを特徴とする液体濃縮方法。
3. 液面からの蒸発により濃縮を行う液体濃縮装置において、移動中の液体に微小気泡を供給する第１の流路と、該第１の流路の下流にあって微小気泡が供給された液体に加熱をする第２の流路と、前記第１の流路と前記第２の流路の間に設けられ狭幅部を備えた第３の流路と、前記第２の流路の下流にあって気液分離を行い気液分離により得られる液体を濃縮された結果物として取り出す気液分離部を有することを特徴とする液体濃縮装置。
4. 上記請求項３の液体濃縮装置において、該第２の流路は扁平形状のものであることを特徴とする液体濃縮装置。
5. 上記請求項３の液体濃縮装置において、該気液分離部の下流に気液分離により得られる気体に含まれる揮発性成分をその露点以下に冷却して該揮発性成分の液化を行なう冷却部を有することを特徴とする液体濃縮装置。

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