JP2000256856A - 処理装置及び処理装置用真空排気システム及び減圧cvd装置及び減圧cvd装置用真空排気システム及びトラップ装置 - Google Patents

処理装置及び処理装置用真空排気システム及び減圧cvd装置及び減圧cvd装置用真空排気システム及びトラップ装置

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JP2000256856A
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有美子 河野
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 減圧処理室から未反応の原料ガスや反応副生
成物ガスを排気するための真空ポンプの安定稼動を保証
するとともに、反応副生成物を効率良く回収して資源の
有効利用およびランニングコストの低減をはかること。 【解決手段】 この減圧CVD装置は、減圧CVD法に
よって銅の成膜を行うための処理室10と、この処理室
10に原料ガスとして有機銅化合物たとえばCu(I)
hfacTMVSを供給するための原料ガス供給部12
と、処理室10を真空引きして排気するための真空排気
部14とで構成されている。真空排気部14は、真空ポ
ンプ26と、その前段および後段にそれぞれ設けられた
高温トラップ装置28および低温トラップ装置30とで
構成されている。高温トラップ装置28では処理室10
からの排気ガスに含まれている未反応のCu(I)hf
acTMVSが分解して金属銅がトラップされ、低温ト
ラップ装置30では反応副生成物のCu(II)(hfa
c)2がトラップされる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイス製
造等の微細加工でガスを扱う装置に係り、より詳細には
減圧CVD装置で代表される化学反応方式の処理装置な
らびにこの種処理装置に使用可能な真空排気システムお
よびトラップ装置に関する。
【0002】
【従来の技術】今日の半導体デバイスでは多層配線構造
が一般化しているが、高密度化に伴い異なる金属配線層
間のコンタクト孔もより微小化を求められ、そのアスペ
クト比(=孔の深さ/開口幅)が増大している。また、
チップ内の個々の半導体素子およびデバイス全体の高速
化に伴い、コンタクト孔への埋め込み分を含めて配線層
には抵抗のより低い材料が要求されている。
【0003】このような微小化および低抵抗化の要求に
応えるものとして、金属配線に従来一般のアルミニウム
に代えて銅を金属配線材料とし、CVD(Chemical Vap
or Deposition:化学気相成長)法によって銅膜を作成
する技術が検討されている。
【0004】CVD法によって銅膜を形成するための原
料は、一般に有機銅化合物であり、中でもCu(I)h
facTMVSが注目されている。
【0005】Cu(I)hfacTMVSは、常温で低
粘度の液体であり、蒸気圧も60゜Cで1Torrと適当で
あるため、液体供給系+気化器の構成を用いて気化し、
原料ガスとして反応室または処理室へ供給することが比
較的容易である。また、少なくとも70゜C以上で分解
が進行するので、処理室内では190゜C近辺の比較的
低温でも製造上問題のない成膜速度で被処理基板上に銅
膜を形成することができる。
【0006】有機銅化合物としては、他にも、βジケド
ナト化合物たとえばCu(II)(hfac)2 やシク
ロペンタジエニル化合物たとえばCpCuTEP等が知
られている。しかし、これらのいずれも常温で固体であ
るため、ガスの状態で処理室へ供給するのが難しい。さ
らに、Cu(II)(hfac)2は分解に350゜C以
上の高い温度を必要とし、CpCuTEPは蒸気圧が8
0゜Cで0.01 Torrと非常に低く成膜時に十分な分圧を
得にくいという難点がある。
【0007】これらの他の有機銅化合物と比較して、C
u(I)hfacTMVSは、上記したように液体供給
系+気化器の構成を用いて気化し、処理室へ容易に供給
できる点と、低温成膜が可能である点で、有利である。
【0008】通常、銅膜を形成するためのCVDとし
て、減圧CVDが採用される。真空ポンプによって、C
VD処理室は所定の圧力に減圧されるとともに、未反応
の原料ガスや反応副生成物ガス等は処理室から排気され
る。この種の真空ポンプとしては、油回転ポンプ等のウ
エット系は油を被排気室(処理室)へ逆拡散させて汚染
ないし歩留まり低下を来すおそれがあることから、その
ような問題のないドライポンプが主流になってきてい
る。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】ところで、気化された
Cu(I)hfacTMVSは凝結の温度と分解の温度
が近いという特性を有しているが、この特性が減圧CV
D用の真空排気システムでは問題となっている。
【0010】真空ポンプ内の温度が低いと、処理室から
送られてきた未反応のCu(I)hfacTMVSがポ
ンプ内で凝結して各部、特に回転系に対して障害物とな
り、著しい場合は回転系を破損することがある。
【0011】そのような凝結を避けるために、通常採ら
れる方法はポンプ内を加温することである。しかし、真
空ポンプのように複雑な構造体では、各部を均一な温度
に保持することは殆ど不可能で、温度分布にばらつきが
生じるのは必然であり、相対的に温度が高い部位ではC
u(I)hfacTMVSの分解が進行し、金属銅が析
出してしまうおそれがある。これを避けようとして、温
度を低めに設定すると、今度は相対的に温度の低い部位
で上記のような凝結が生じてしまう。
【0012】つまり、原料ガスにCu(I)hfacT
MVSを用いる減圧CVDにおいては、真空ポンプ内に
引き込まれた未反応Cu(I)hfacTMVSの凝結
および分解を同時に抑制することは極めて困難である。
【0013】また、このCVDでは、Cu(I)hfa
cTMVSがCu(0)とCu(II)(hfac)2とに
分解し、反応生成物のCu(0)は銅膜形成に用いられ
るものの、原料に含まれるCu原子の50%を含む反応
副生成物Cu(II)(hfac)2は廃棄処分されてお
り、資源の利用効率が低かった。
【0014】本発明は、上記のような問題点に鑑みてな
されたものであり、減圧処理室から未反応の原料ガスや
反応副生成物ガスを排気するための真空ポンプの安定稼
動を保証するとともに、反応副生成物を効率良く回収し
て資源の有効利用およびランニングコストの低減をはか
るようにした処理装置および真空排気システムを提供す
ることを目的とする。
【0015】本発明の別の目的は、原料ガスとしてCu
(I)hfacTMVSを用いる減圧CVDにおいて、
未反応のCu(I)hfacTMVSが真空ポンプに入
るのを効率的かつ確実に阻止して、真空ポンプの安全性
を保証し、さらには反応副生成物であるCu(II)(h
fac)2を効率良く回収して資源の有効利用およびラ
ンニングコストの低減をはかるようにしたCVD装置用
の真空排気システムを提供することにある。
【0016】本発明の他の目的は、処理室より排気され
た気体の中から未反応の原料ガスのみを選択的に、かつ
確実に阻止できるようにしたトラップ装置を提供するこ
とにある。
【0017】本発明の他の目的は、トラップした有機化
合物を効率良く回収できるようにしたトラップ装置を提
供することにある。
【0018】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の処理装置は、減圧された室内で原料ガス
を反応させて、反応生成物を所定の処理に用いる処理室
と、前記処理室から未反応の原料ガスおよび1種類また
は複数種類の反応副生成物ガスを含む気体を排気して、
室内を所定の圧力に真空引きするための真空ポンプと、
前記処理室と前記真空ポンプとの間の排気路に設けら
れ、実質的に前記処理室からの未反応の原料ガスのみ
を、かつその殆どを反応させて、反応生成物をトラップ
するための第1のトラップ装置と、前記真空ポンプの出
側の排気路に設けられ、前記真空ポンプからの所定の反
応副生成物ガスを凝縮させて、その反応副生成物をトラ
ップするための第2のトラップ装置とを有する構成とし
た。
【0019】本発明の処理装置は、典型的には、有機銅
化合物を含む原料ガスを反応させて、反応生成物である
金属銅を被処理基板上に堆積させる減圧CVD処理装置
として好適なものである。
【0020】本発明の減圧CVD装置用真空排気システ
ムは、減圧された室内で原料ガスであるCu(I)hf
acTMVSが下記の化学式(2)のように反応して反
応生成物であるCu(0)が被処理基板上に堆積するよ
うになされたCVD処理室から未反応のCu(I)hf
acTMVSおよび反応副生成物ガスである気体状態の
Cu(II)(hfac)2を含む気体を排気して、室内
を所定の圧力に真空引きするためのドライポンプと、 2Cu(I)hfacTMVS→Cu(0)+Cu(II)(hfac)2 +2TMVS ‥‥‥‥(2) 前記処理室と前記ドライポンプとの間の排気路に設けら
れ、実質的に前記処理室からの未反応のCu(I)hf
acTMVSのみを、かつその殆どを反応させて、反応
生成物であるCu(0)をトラップするための第1のト
ラップ装置と、前記ドライポンプの出側の排気路に設け
られ、前記ドライポンプからの気体状態のCu(II)
(hfac)2 を凝縮させて、Cu(II)(hfa
c)2 をトラップするための第2のトラップ装置とを
有する構成とした。
【0021】本発明のCVD装置用真空排気システムに
おいて、前記第1のトラップ装置内の反応温度は、未反
応のCu(I)hfacTMVSのみを、かつその殆ど
を反応させるうえで、180〜300゜Cの範囲内であ
るのが好ましい。
【0022】また、前記第1のトラップ装置は、Cu
(I)hfacTMVSを速やかに分解させ、かつ安定
確実に堆積させるうえで、銅からなるトラップ部材また
は銅鍍金されたトラップ部材を有することが望ましい。
【0023】真空ポンプの前段で使用可能な本発明のト
ラップ装置は、所定のガス状物質を加熱して反応させ、
反応生成物をトラップするためのトラップ装置であっ
て、両端に開口部を有する筒状のハウジングと、両端に
ガス導入部およびガス排出部をそれぞれ有し、前記ハウ
ジングの一方の開口部に前記ガス導入部を位置させると
ともに他方の開口部に前記ガス排出部を位置させるよう
に前記ハウジング内にいずれかの前記開口部を介して着
脱可能に装着される筒状のトラップ本体と、前記トラッ
プ本体のガス導入部とガス排出部との間のガス流路に配
置され、前記ガス導入部より導入された前記ガス状物質
と接触して、前記反応生成物を堆積させるためのトラッ
プ部材と、前記トラップ部材を所定の温度に加熱するた
めの加熱手段とを具備する構成とした。
【0024】このトラップ装置では、反応生成物を堆積
させるためのトラップ部材を含むトラップ本体がハウジ
ングに着脱可能に装着される構成になっている。前記加
熱手段は、好ましくは前記トラップ本体の外周面と前記
ハウジングの内周面との間に配設され、トラップ本体な
いしトラップ本体を回りから加熱してよい。
【0025】真空ポンプの後段で使用可能な本発明のト
ラップ装置は、所定の有機ガスを凝結させて、凝結した
有機化合物をトラップするためのトラップ装置であっ
て、ガス導入口とガス排出口とを有し、前記ガス導入口
と前記ガス排出口との間にガス通路を設けてなるハウジ
ングと、前記ハウジング内で前記ガス通路に沿って配設
され、前記ガス導入口より導入された前記有機ガスを凝
着させるための凝着面を有するトラップ部材と、前記ト
ラップ部材の凝着面の一部または全部に前記有機化合物
を溶解させる薬液を供給するための薬液供給手段と、前
記有機化合物を溶解させた薬液を回収するための薬液回
収手段とを具備する構成とした。
【0026】このトラップ装置において、薬液による有
機化合物の溶解を効率良く行うための好ましい形態は、
前記トラップ部材が垂直方向に各々傾斜した凝着面を交
互に反対側に向けるようにしてジグザク状に配置された
複数のトラップ板を含み、前記薬液供給手段が最上部の
前記トラップ板に前記薬液を与えるための薬液供給路を
有し、前記薬液供給手段の薬液供給路より最上部のトラ
ップ板に供給された前記薬液が高い方から低い方に順次
各トラップ板を伝わって流れ落ちるような構成である。
薬液の供給中に超音波振動子によって前記トラップ部材
を振動させるのも効果的である。
【0027】また、薬液の使用効率を上げるために、前
記薬液回収手段に、回収した前記薬液を前記薬液供給手
段の薬液供給路に回送するための薬液回送手段を設けて
もよい。
【0028】また、別の形態として、前記トラップ部材
が垂直方向に所定の間隔を置いて配置される複数のトラ
ップ板を含み、前記ハウジング内に前記複数のトラップ
板をそれぞれの位置で着脱可能に支持するための支持部
材が設けられ、前記ハウジング内に前記支持部材より外
されて落下した前記複数のトラップ板を収容する液体貯
留可能なトラップ板収集部が設けられ、前記薬液供給手
段が前記トラップ板収集部に前記薬液を導くための薬液
供給路を有し、前記トラップ板収集部で前記複数のトラ
ップ板が前記薬液に浸されるような構成も好適である。
【0029】このトラップ装置では、有機化合物の凝着
と溶解が順次行なわれる。トラップ部材は、凝着時には
冷却を必要とし、溶解時には加温を必要とする。この冷
却と加温を簡単かつ効率的に行うための好ましい形態
は、前記トラップ部材に熱的に結合された媒体通路を設
け、前記トラップ部材に前記有機ガスを凝着させる時は
冷却用の媒体を前記媒体通路に流し、前記トラップ部材
に凝着した前記有機化合物を前記薬液で溶解させる時は
加温用の媒体を前記媒体通路に流す構成である。
【0030】
【発明の実施の形態】以下、添付図を参照して本発明の
実施例を説明する。
【0031】図1に、本発明の一実施例による減圧CV
D装置の全体構成を模式的に示す。この減圧CVD装置
は、減圧CVD法によって銅の成膜を行うための処理室
10と、この処理室10に原料ガスとして有機銅化合物
たとえばCu(I)hfacTMVSを供給するための
原料ガス供給部12と、処理室10を真空引きして排気
するための真空排気部14とで構成されている。
【0032】処理室10は、減圧可能な真空チャンバか
らなり、底部の中央に被処理基板たとえば半導体ウエハ
Wを保持するための載置台16を設けている。この載置
台16は、たとえば抵抗発熱体からなるヒータを内蔵し
ており、処理中は半導体ウエハWを所定の処理温度に加
熱するようになっている。
【0033】処理室10の上部には、多数の通気孔18
aを有する多孔板18が取付され、その上部にバッファ
部20が設けられている。処理室10の壁の中または外
側もしくは内側には温調用の媒体通路(図示せず)が設
けられている。外部の温調装置(図示せず)より配管2
2を介して温調用の媒体たとえば水が循環供給され、処
理室10の壁面が所定の温度に調節されるようになって
いる。
【0034】原料ガス供給部12は、原料のCu(I)
hfacTMVSを液体状態で貯留する容器と、Cu
(I)hfacTMVSを所定の温度(たとえは60゜
C)および圧力(たとえば1Torr)で気化させる気化器
とを有しており、気化したCu(I)hfacTMVS
を水素あるいはAr,He等の非酸化性ガスからなるキ
ャリアガスと一緒にガス供給管24を介して処理室10
のバッファ部20に供給する。
【0035】なお、Cu(I)hfacTMVSの分解
不安定性を抑制するために、さらにHhfacやTMV
Sを余分に加えた混合材料たとえばCu(I)hfac
TMVS0.4%Hhfac2.5%TMVS「Cup
raSelect」(商品名)を原料ガスとしてもよ
い。
【0036】真空排気部14は、真空ポンプ26と、そ
の前段および後段にそれぞれ設けられた高温トラップ装
置28および低温トラップ装置30とで構成されてい
る。処理室10の底面に形成された排気口32が、排気
管34を介して高温トラップ装置28のガス導入口に接
続されている。高温トラップ装置28のガス排出口が排
気管36を介して真空ポンプ26のガス吸入口に接続さ
れ、真空ポンプ26のガス排出口が排気管38を介して
低温トラップ装置30のガス導入口に接続されている。
低温トラップ装置30のガス排出口は、排気管40を介
して排気ダクトまたは除害装置等に接続されてよい。
【0037】真空ポンプ26は、ドライポンプからな
り、処理室10の室内を所定の圧力に減圧し、処理室1
0から未反応の原料ガスおよび反応副生成物ガス等の気
体を排気する。排気能力を高めるために、ドライポンプ
の前段に1段または複数段のメカニカルブースタポンプ
を設けることもできる。
【0038】高温トラップ装置28は、処理室10から
の未反応のCu(I)hfacTMVSのみを、かつそ
の殆どを反応させて、反応生成物である金属銅Cu
(0)をトラップするように構成されている。したがっ
て、真空ポンプ26には、反応副生成物ガスであるCu
(II)(hfac)2やCu(I)hfacTMVSから
一部分離したHhfac、TMVS等のガスだけが引き
込まれ、Cu(I)hfacTMVSは実質的に流入し
ないようになっている。
【0039】低温トラップ装置30は、真空ポンプ26
からの気体状態のCu(II)(hfac)2 を凝縮さ
せて、Cu(II)(hfac)2 をトラップするよう
に構成されている。これにより、原料に含まれるCu原
子の50%を含む反応副生成物のCu(II)(hfa
c)2が低温トラップ装置30で収集または回収され、
リサイクリングに供されるようになっている。
【0040】次に、この減圧CVD装置の作用を説明す
る。
【0041】処理室10のバッファ部20には、原料ガ
ス供給部12よりガス供給管24を介してキャリアガス
と一緒に原料ガスのCu(I)hfacTMVSが導入
される。導入されたガスは、多孔板18の通気孔18を
通って、均一な濃度および均一な流れで載置台16上の
半導体ウエハWに吹き付けられる。
【0042】処理中、処理室10の室内は真空ポンプ2
6によって所定の圧力たとえば1Torrに減圧される。載
置台16上で半導体ウエハWは、載置台に内蔵されてい
る上記ヒータによって所定の反応温度たとえば190゜
C近辺に加熱される。半導体ウエハWの表面に吹き付け
られた原料ガスのCu(I)hfacTMVSは、ウエ
ハ表面上で上記の温度および圧力の下で上記化学式
(2)のように反応(分解)し、反応生成物であるCu
(0)がウエハ表面に堆積する。処理室10の壁面は、
上記の温調機構によりCu(I)hfacTMVSの凝
着を防ぐ温度たとえば55゜C付近に保たれる。
【0043】処理室10内の上記反応で生成した気体ま
たは反応せずに残った気体は全て排気口32より真空排
気部14側に排気される。特に、反応副生成物であるC
u(II)(hfac)2、原料ガスのCu(I)hfac
TMVSから一部分離したHhfacやTMVS、およ
び未反応のCu(I)hfacTMVSが気体状態のま
ま排気口32から排気管34を通って高温トラップ装置
28に導かれる。なお、必要に応じて排気管34も処理
室10の壁面と同様に適当な温度たとえば55゜C付近
に温調してよい。
【0044】高温トラップ装置28は、導入したガスと
接触して、ガス中のCu(I)hfacTMVSのみを
選択的に、かつその殆どを反応または分解させ、反応生
成物のCu(0)を堆積または付着させるトラップ部材
と、このトラップ部材を所定の反応温度に加熱するため
のヒータとを備えている。
【0045】高温トラップ装置28において、この反応
温度またはトラップ温度は180〜300゜Cの範囲内
にあるのが望ましい。180゜C未満だと、流入したガ
スがトラップ部材を通過する際に上記化学式(2)の反
応を完全に行なわせるのが難しくなり、Cu(I)hf
acTMVSがわずかながら後段の真空ポンプ26側に
抜けるおそれがある。また、300゜Cを超えると、反
応の速度としては小さいもののCu(II)(hfac)
2の分解が進行してしまい、後段の低温トラップ装置3
0で収集または回収できるCu(II)(hfac)2の
量が減少するおそれがある。
【0046】この高温トラップ装置28では、トラップ
部材を銅で構成するか、さもなければ銅鍍金を施した構
成とするのが望ましい。その理由は、トラップ部材のト
ラップ面に銅以外の材質たとえば絶縁物が表出している
と、上記化学式(2)の反応に潜伏(incubation)時間
が生じ、トラップを使用し始めてしばらくの間はこの反
応が進行せず、未反応のCu(I)hfacTMVSが
トラップ部材を素通りして後段の真空ポンプ26に流入
するおそれがあるためである。また、十分時間が経っ
て、この反応が進行し、トラップ面に金属銅Cu(0)
が析出したとしても、密着性よく堆積または付着するこ
とができず、いったん堆積した金属銅がトラップ面から
剥がれて後段の真空ポンプ26に入り込み、ポンプ26
にダメージを与えるおそれがある。このような金属銅の
剥がれは、特に昇温、降温などの熱サイクル時に起こり
やすく、トラップ面を構成する材料と、析出した金属銅
との間で熱膨張の差が大きい場合に著しい。
【0047】高温トラップ装置28において、トラップ
部材のトラップ面を最初から銅で構成しておくことで、
上記化学式(2)の反応の潜伏時間をなくし、さらには
トラップ面の材質と析出した金属銅との熱膨張係数が一
致しているために析出銅の剥がれを抑え、上記のような
真空ポンプ26へのダメージ等の問題をなくすことがで
きる。
【0048】高温トラップ装置28でCu(I)hfa
cTMVSの全部または殆どを除去された排気ガスは、
排気管36を通って真空ポンプ26に吸入される。この
吸入される排気ガスの主たる成分はCu(II)(hfa
c)2であり、その中の大部分は処理室10内で、残り
は高温トラップ装置28内でそれぞれ発生したものであ
る。
【0049】上記したように真空ポンプ26はドライポ
ンプからなり、ポンプ内の各部間で温度分布および圧力
分布にある程度のばらつきがある。ドライポンプは、吸
入した気体を排出口側へ押しやるようにして排気するた
め、その気体圧縮によりポンプ出側の方が入側よりも高
温度、高圧力になる傾向がある。しかし、通常のドライ
ポンプおよびメカニカルブースターポンプは、入側から
出側までCu(II)(hfac)2を気体状態に維持で
きるような温度・圧力分布を有している。
【0050】図2に、Cu(II)(hfac)2の蒸気
圧曲線を示す。本実施例では、真空ポンプ26内の温度
・圧力分布をたとえば60゜C(0.1Torr)〜150
゜C(5Torr)の範囲内に収めている。したがって、真
空ポンプ26内でCu(II)(hfac)2が凝縮する
ことはない。また、Cu(II)(hfac)2の分解温
度が350゜C以上であるのに対し、ドライポンプやメ
カニカルブースターポンプの内部温度は通常300゜C
以上になることは無いため、真空ポンプ26内でCu
(II)(hfac)2が分解するおそれはない。
【0051】また、HhfacやTMVSは、蒸気圧が
さらに高いうえ、分解や他に可能な反応の温度もかなり
高いため、これらの排気物質もポンプ入側から出側まで
(正確には真空排気部14を通じて)気体状態を維持で
きる。
【0052】以上のようにして、真空ポンプ26に導入
された排気ガスの殆どが、そのままの状態(気体状態)
でポンプ内のガス流路を通り抜けてポンプ排気口から排
出される。
【0053】真空ポンプ26より排出された排気ガス
は、排気管38を通って低温トラップ装置30に導入さ
れる。図2に示すように、Cu(II)(hfac)2
は、温度が60゜Cでは、約1Torr以上で(10Torr以
上では確実に)固体状態になる。真空ポンプ26の排気
側の圧力は少なくとも10Torr以上(通常は100Torr
以上)はあるから、低温トラップ装置30ではトラップ
部材の温度を60゜C以下にすることで、Cu(II)
(hfac)2を凝縮させてトラップすることが可能で
ある。
【0054】低温トラップ装置30における凝縮温度ま
たはトラップ温度は、15〜60゜Cの範囲内にあるこ
とが望ましい。図2の蒸気圧曲線から明らかなように、
Cu(II)(hfac)2は低温、高圧になるほど固体
になりやすく、前段のポンプ出側の圧力範囲で効率の良
いCu(II)(hfac)2の収集を行うには、トラッ
プ温度が60゜C以下であることが要求される。しか
し、15゜Cを超えて冷却した場合は、たとえばトラッ
プ交換等のメンテナンスで冷却を止めると、室温まで昇
温したときに気化が進んで、トラップ内部が加圧状態に
なり、著しい場合には内容物が噴出するおそれがある。
したがって、冷却の下限温度を室温程度(15゜C)と
するのが好ましい。
【0055】低温トラップ装置30において、トラップ
部材の材質(たとえばステンレス)がトラップ面に表出
していると、そこにCu(II)(hfac)2を凝着さ
せて保存する際、あるいは回収のため溶媒または薬液を
供給した際に、トラップ表面が反応、劣化して、コンタ
ミネーションを起こすおそれがある。この問題は、トラ
ップ部材のトラップ面をフッ素樹脂で被覆することで解
決できる。
【0056】上記したように、本実施例の減圧CVD装
置では、処理室10内で原料ガスのCu(I)hfac
TMVSが半導体ウエハW上で上記化学式(2)のよう
に反応(分解)し、反応生成物であるCu(0)がウエ
ハ表面に堆積し、銅膜が形成される。反応副生成物であ
るCu(II)(hfac)2や未反応のCu(I)hfa
cTMVSは、真空排気部14へ排気される。
【0057】真空排気部14において、処理室10から
の排気ガスは、先ず高温トラップ装置28に導入され
る。高温トラップ装置28では、所定の温度でCu
(I)hfacTMVSだけが、かつその殆どが反応
し、析出した金属銅Cu(0)はトラップされる。高温
トラップ装置28内のトラップ部材が銅で構成され、ま
たは予め銅鍍金を施されることで、Cu(I)hfac
TMVSの熱分解および金属銅の堆積はトラップの使用
開始時より速やかに行なわれ、また、析出した金属銅の
密着性も良好であり、剥がれ等の問題は生じない。
【0058】高温トラップ装置28からの排気ガスは、
ドライポンプからなる真空ポンプ26に吸入される。こ
の吸入される排気ガスは、Cu(II)(hfac)2や
Hhfac、TMVS等の混合ガスであり、Cu(I)
hfacTMVSを実質的に含んでいない。したがっ
て、真空ポンプ26内にCu(I)hfacTMVSが
流入することがないので、Cu(I)hfacTMVS
の熱分解または凝縮によるポンプのダメージを十全に回
避することができる。
【0059】真空ポンプ26に導入されたCu(II)
(hfac)2やHhfac、TMVS等のガスは、ポ
ンプ内部で熱分解することもなければ凝縮することもな
く気体状態のまま排気される。
【0060】真空ポンプ26からの排気ガスは低温トラ
ップ装置30に導入される。低温トラップ装置30で
は、所定の温度および圧力の下で、Cu(II)(hfa
c)2が凝縮してトラップ部材にトラップされる。トラ
ップ部材のトラップ面にフッ素樹脂をコーティングする
ことで、トラップ側からのコンタミネーションを防止
し、純度の高い状態でCu(II)(hfac)2を回収
できる。回収したCu(II)(hfac)2からCu
(I)hfacTMVSを再生することは比較的容易で
あり、原料ガスのランニングコストを低減することがで
きる。
【0061】なお、図3に示すように、真空排気部14
の排気路14aに対して、複数台たとえば各2台の高温
トラップ装置28または低温トラップ装置30をバルブ
42〜48を介して並列に接続し、片側のトラップ装置
を選択的に使用する構成としてもよい。かかる並列トラ
ップ構成によれば、成膜作業を止めることなく、トラッ
プ交換を行える。
【0062】次に、図4〜図13につき、上記実施例の
減圧CVD装置における高温トラップ装置28または低
温トラップ30として使用可能な本発明のトラップ装置
の実施例を説明する。
【0063】図4に、高温トラップ装置28として好適
な第1の実施例によるトラップ装置の構成を示す。
【0064】このトラップ装置において、ハウジング5
0は、たとえばシリコンゴム等の断熱材からなり、筒体
たとえば四角筒体に形成されている。ハウジング50の
一端部(図の右端部)は径方向内側または中心側に折曲
して側壁部50aを形成し、この側壁部50aにガス吸
入口用の開口が設けられている。ハウジング50の他端
部50bは、側壁部を持たず、後述するようにガス排出
口だけでなくトラップ本体装入/取出し口をも与えるよ
うに大きな径で開口している。
【0065】ハウジング50内には、それより一回り小
さい同様の四角筒体に形成された熱伝導体たとえばステ
ンレス鋼からなるヒータ本体52が収容されている。ヒ
ータ本体52の一端部(右端部)52aは、ハウジング
50の側壁部50aの開口より軸方向外側に円筒状に突
出し、ガス導入口および配管コネクタ部を構成してい
る。ヒータ本体52の他端部52bは、ハウジング50
の他端部50bと同様に、側壁部を持たず大きな径で開
口している。
【0066】ヒータ本体52の胴部には、たとえばタン
グステン線からなる電熱コイル54が埋め込まれてい
る。この電熱コイル54は、電気コード55を介してヒ
ータ電源回路(図示せず)に接続されている。
【0067】ヒータ本体52の内側には、それより一回
り小さい同様の四角筒体に形成された銅板からなるトラ
ップ本体56がハウジング50およびヒータ本体52の
他端部の開口を介して着脱可能に収容または装着され
る。トラップ本体56の一端部(右端部)56aは、円
筒状に突出してガス導入部を形成し、ヒータ本体52の
突出部52a内にOリングからなるシール部材58を介
して挿入される。トラップ本体56の他端部56bは、
ガス排出部を形成し、外側からトラップ内部(後述する
銅の堆積状況)がよく見えるように大きな径で開口して
いる。
【0068】トラップ本体56の内側には、相対向する
一対の内壁面からそれぞれ軸方向に適当な間隔を空けて
交互に他方の内壁面に向かってその手前まで延在するフ
ィン状の銅板からなるトラップ板60が着脱可能に取り
付けられている。
【0069】各トラップ板60の両側縁部はトラップ本
体56の内壁に隙間無く密着または接続している。した
がって、ガス導入部56aよりトラップ本体56内に導
入されたガスは、入側から出側に向かって順次各トラッ
プ板60に接触しながら各トラップ板60と対向するト
ラップ本体56の内壁面との間、および相隣接するトラ
ップ板60,60の間に形成されているラビリンス構造
のガス流路62を通ってガス排出部56b側に抜ける。
その際、後述するように、各トラップ板60の表面およ
びトラップ本体56の内壁面(トラップ面)に接触した
ガス中の所定の物質(本実施例ではCu(I)hfac
TMVS)が反応または分解して、反応生成物(金属
銅)がトラップ面上に堆積するようになっている。
【0070】トラップ本体56には、温度センサたとえ
ば熱電対64が着脱可能に取り付けられる。この熱電対
64の出力端子は、センス線または電気ケーブル66を
介して上記ヒータ電源回路の制御部に接続されている。
ヒータ電源回路より供給される電力によってヒータ本体
52内蔵の電熱コイル54が発熱し、その熱がヒータ本
体52からトラップ本体56に伝わり、トラップ本体5
6ないし各トラップ板60が加熱される。該ヒータ制御
部は、熱電対64で検出されるトラップ本体56ないし
各トラップ板60の温度が所定の反応温度またはトラッ
プ温度に一致するように、抵抗発熱体54に対する供給
電力を制御するようになっている。
【0071】トラップ本体56の他端部56bには、た
とえばステンレス鋼からなり円筒状の突出部を有するフ
ランジ68がたとえばOリングからなるシール部材70
を介してボルト(図示せず)等により着脱可能に取り付
けられる。フランジ68の円筒部はガス排出口を構成す
る。さらに、フランジ68の外側には、断熱材たとえば
シリコンゴムからなる側壁板72が着脱可能に取り付け
られる。
【0072】このトラップ装置を上記実施例の減圧CV
D装置における高温トラップ装置28として用いる場
合、トラップ本体56ないし各トラップ板60は上記し
たように180〜300゜Cの範囲内たとえば200゜
Cの温度に加熱される。これにより、処理室10より送
られてきた排気ガスがトラップ本体56内のガス流路6
2を通過する際に、排気ガスに含まれているCu(I)
hfacTMVSがトラップ板60の表面およびトラッ
プ本体56の内壁面(トラップ面)に接触して上記化学
式(2)のように反応(分解)し、反応生成物の金属銅
Cu(0)が該トラップ面上に堆積または凝着する。ト
ラップ本体56内のガス流路62はラビリンス構造であ
るため、Cu(I)hfacTMVSとトラップ面との
接触面積または接触時間は十分大きく、ガス排出口に到
達するまでにCu(I)hfacTMVSは殆ど残らず
反応する。
【0073】また、トラップ面が銅で構成されているた
め、このトラップ装置の使用開始時からCu(I)hf
acTMVSの反応および金属銅の堆積が潜伏時間なし
に速やかに行なわれるとともに、析出した金属銅はトラ
ップ面に良好に密着し、剥がれ難くなっている。
【0074】また、トラップ本体56およびトラップ板
60がすべて銅で構成されているので、熱伝導性にもす
ぐれており、電熱コイル54ないしヒータ本体52から
の熱が上記反応に効率良く使用されるようになってい
る。
【0075】そして、側壁板72およびフランジ68を
取り外すことで、ハウジング50およびヒータ本体52
の片側の開口部を介してトラップ本体56およびトラッ
プ板60を簡単に抜き出せるだけでなく、金属銅の堆積
または付着状況を目視で監視ないし確認できるため、ト
ラップ本体56またはトラップ板60の交換時機を適確
に判断することができ、メンテナンス性にすぐれてい
る。
【0076】ガス導入口および排出口をシールするOリ
ング58、70は、取り外しや組立てに便利である。特
に、ガス導入口のOリング58によって、ガス導入口に
導入されたガス、特にトラップ対象のCu(I)hfa
cTMVSがトラップ本体56とヒータ部材52との隙
間72に入り込まない、したがってトラップ本体56の
外周面にトラップ対象のCu(I)hfacTMVSが
接触ないし堆積しないようになっている。一方、ガス排
出部側では、ガス中にもはやCu(I)hfacTMV
Sが含まれてはいないため、隙間72をガス流路62と
連通させる構成とし、トラップ本体56の挿脱を容易に
行えるようにしている。
【0077】トラップ本体56またはトラップ板60を
銅以外の材質たとえばステンレス鋼で構成し、そのトラ
ップ面に銅鍍金を施す構成も可能である。その場合、一
度使い尽くされたトラップ本体56またはトラップ板6
0において、トラップ面に付着した堆積銅とともに鍍金
銅も除去し、表出したステンレス鋼に再度鍍金銅を施す
ことで、トラップ部材の再使用が可能である。なお、上
記のような銅製のトラップ部材の場合は、付着可能な最
大限まで銅を堆積させ、使用後は銅廃材として再加工に
供することができる。
【0078】図5に、第2の実施例によるトラップ装置
の構成を示す。このトラップ装置は上記第1実施例のト
ラップ装置においてトラップ本体56内の構成を変形し
たものである。他の各部は上記第1実施例のものと同様
の構成および機能を有している。
【0079】この第2の実施例では、トラップ本体56
の四方の内壁面にそれぞれ四辺の端部を密着または接続
するようにして複数のトラップ板74が軸方向に所定の
間隔を置いて配置される。トラップ板間隔は、入口側で
最も大きく、出口側に向かって次第に小さくなるように
構成されている。
【0080】図6に示すように、各トラップ板74には
全面に亘って多数の通気孔74aが設けられており、通
気孔74aの穴径は入口側で最も大きく、出口側にいく
ほど次第に小さくなるように形成されている。なお、通
気孔74aの位置および個数が各トラップ板74で異な
っていてもよい。
【0081】トラップ本体56内でガス導入部に最も近
いトラップ板74’は、図示のように断面形状がほぼ菱
形に形成されている。このトラップ板74’において
は、内側の一対の斜面部74b’にのみ通気孔74aが
形成され、外側の一対の斜面部74c’には通気孔74
aが形成されていない。
【0082】ガス導入口より導入されたガスは、最初に
このトラップ板74’で区画されたバッファ室に入り、
斜面部74b’の通気孔74aを通って斜め外方向に抜
けてから後段の平行トラップ板74を順次通り抜け、最
後にガス排出口側に出るようになっている。その際、各
トラップ板74の表面およびトラップ本体56の内壁面
(トラップ面)に接触したガス中の所定の物質(本実施
例ではCu(I)hfacTMVS)が反応または分解
して、反応生成物(金属銅)がトラップ面上に堆積する
ようになっている。
【0083】この実施例では、トラップ板74’による
バッファ効果と斜め拡散効果により、ガスのガス導入口
側への跳ね返りや乱流を抑制し、トラップ本体56外側
のヒータ本体54や配管(図示せず)等に金属銅が堆積
付着しないようにしている。
【0084】また、ガス導入口に近いほどトラップ板7
4の通気孔74aの穴径を大きくするとともにトラップ
板間隔を大きくし、ガス排出口に近くなるほど通気孔7
4aの穴径とトラップ板間隔をそれぞれ小さくしてい
る。これにより、未反応ガスが最も多い入口側ではガス
がスムースに内奥へ送られ、出口側にいくほど(未反応
ガスが少なくなるほど)ガスがトラップ面に接触する度
合いが増大する。したがって、それぞれのトラップ板7
4における銅の付着に偏りがなく、出口付近の銅堆積量
が少ない段階で入口側のトラップ板74の通気穴74a
が堆積物(金属銅)で閉塞するようなこともない。
【0085】その他、上記第1実施例における種種の作
用効果または利点がこの第2の実施例でも同様に得られ
る。
【0086】図7〜図9に、低温トラップ装置30とし
て好適な第3の実施例によるトラップ装置の構成を示
す。図7は縦断面図、図8は上面図、図9は横断面図で
ある。
【0087】このトラップ装置のハウジング80は、熱
伝導性の材質たとえばステンレス鋼からなり、有底四角
筒状に形成されている。ハウジング80の上璧または蓋
部81の中央部にガス導入口82が設けられ、底部の側
壁にガス排出口84と薬液排出口86とが設けられてい
る。
【0088】ハウジング80の四辺の側壁80a,80
b,80c,80dのうち、相対向する一対の側璧80
a,80cの内部には温調水通路88,90がそれぞれ
形成されている(図9)。ハウジング80の蓋部81に
は、一方の側璧80a内の温調水通路88に接続する温
調水導入口92と他方の側璧80c内の温調水通路90
に接続する温調水排出口94とが設けられている(図
8)。両側の温調水通路88,90は、ハウジング80
の上面に架設されたバイパス管96を介してつながって
いる(図8)。
【0089】温調水供給部(図示せず)より所定の温度
に水温を調整された水WQが配管(図示せず)を介して
温調水導入口92に導入される。導入された温調水WQ
は、側璧80a内の温調水通路88→バイパス管96→
側璧80c内の温調水通路90の流路を流れたのち、温
調水排出口94より排出され、そこから配管(図示せ
ず)を介して温調水供給部に戻る。このような温調水W
Qの循環供給により、ハウジング80およびその内部の
後述するトラップ部材が温調水WQの水温に近い温度に
冷却または加温されるようになっている。
【0090】図7に示すように、ハウジング80の中に
は、ガス導入口82とガス排出口84との間にジグザグ
状のガス流路98が設けられている。この流路98は、
垂直方向にジグザク状に配置された2列のトラップ板
[100(1),100(2),‥‥,100(m)]、
[102(1),102(2),‥‥,102(n)]に
よって形成されている。
【0091】一方(図では左側)の列においては、トラ
ップ板100(1)100(2),‥‥,100(m)が
垂直方向に各々傾斜したトラップ面を交互に反対側に向
けるようにしてジグザグ状に配置されている。
【0092】より詳細には、最上部のトラップ板100
(1)は、ハウジング80の側壁80bの内壁面から斜
め下向きにハウジング中心部を幾らか越える位置まで延
在する。2番目のトラップ板100(2)は、最上部の
トラップ板100(1)の下端と少し隙間104を空け
て反対側の側壁80dに寄った位置から斜め下向きに側
壁80bの内壁面の少し手前まで延在する。トラップ板
100(2)と側壁80bとの間には隙間106が形成
される。3番目のトラップ板100(3)は、2番目の
トラップ板100(2)の下端と少し隙間108を空け
てハウジング80の側壁80bの内壁面から最上部のト
ラップ板100(1)と同様に斜め下向きにハウジング
中心部を幾らか越える位置まで延在する。以下、下段の
トラップ板100(4),100(5),‥‥においても
同様の配置パターンが繰り返される。
【0093】他方(右側)の列においては、左側の列と
高さ位置をずらして上記と同様のパターンで、トラップ
板[102(1),102(2),‥‥,102(n)が
垂直方向に各々傾斜したトラップ面を交互に反対側に向
けるようにしてジグザグ状に配置されている。これによ
り、両側トラップ板列の間にジグザグ状のガス流路98
が形成されている。なお、各トラップ板100,102
は、ハウジング80の側壁80a、80cとは密着また
は接続している(図9)。
【0094】ハウジング80の底部には、両側トラップ
板列に沿って降りてきたガスを全て排出口まで案内する
ためのトラップ板110が設けられている。この底部ト
ラップ板110は、ハウジング80の全ての側壁80
a、80b、80c、80dに密着または接続してい
る。
【0095】各トラップ板100,102、110は、
熱伝導率の高い材質たとえばアルミニウムからなり、そ
の表面がフッ素樹脂加工されている。
【0096】このトラップ装置では、トラップ板10
0,102、110に凝着した析出物(本実施例ではC
u(II)(hfac)2)を次のような機構によってハ
ウジング80内で回収できるようになっている。
【0097】ハウジング80の上蓋部81には、凝着物
(Cu(II)(hfac)2)を溶解させる薬液(たと
えばアセトン)MQを導入するための薬液導入口112
が取り付けられており、さらに、その上方に薬液投入口
111が設けられている。そして、上蓋部81の内部に
は薬液導入口112とハウジング80の両側璧80b,
80dの内壁面の上端にそれぞれ形成されたスリット状
の薬液吐出口114,116とをむすぶ薬液通路11
8,120,122が設けられている。薬液通路118
は,薬液導入口112から斜め下向きに扇状に広がって
薬液吐出口116に至る。薬液通路122は,ガス導入
口82を挟んで薬液導入口112と反対側の位置から斜
め下向きに扇状に広がって薬液吐出口114に達する。
薬液通路120は、ガス導入口82を迂回するようにし
て薬液導入口112と薬液通路122とを連絡する。
【0098】薬液MQは、薬液投入口111より注入さ
れる。薬液投入口111は、通常は蓋で密閉されてい
る。
【0099】薬液導入口112に薬液MQが投入される
と、導入された薬液の一部は薬液通路118側に分配さ
れ、残りは薬液通路120を通って薬液通路122側に
分配される。
【0100】右側の薬液通路118に分配された薬液M
Qは、右側の薬液吐出口116より側壁80dの壁伝い
に落ちて、右側最上段のトラップ板102(1)の上端
部に供給される。
【0101】図7で点線の矢印で示すように、トラップ
板102(1)の上端部に供給された薬液MQは、トラ
ップ板102(1)の上面を伝って流れ落ち、トラップ
板102(1)の下端に達すると、そこから隙間104
を介して2番目のトラップ板102(2)の上端部に落
下し、やはりトラップ板102(2)の上面を伝って流
れ落ち、トラップ板102(2)の下端に達すると、そ
こから隙間106,108を介して3番目のトラップ板
102(3)の上端部に落下し、以下上記と同様の流れ
方で下段のトラップ板102(4),トラップ板102
(5),‥‥を順次通過する。そして、薬液MQは、最
後に底部トラップ板110に落下し、このトラップ板1
10から薬液排出口86を通って薬液タンク124に回
収される。
【0102】このように、最上部のトラップ板102
(1)に供給された薬液MQが、高い方から低い方に順
次各トラップ板102(1),102(2),‥‥,10
2(n),110を伝わって流れ落ち、薬液排出口86
を通って薬液タンク124に回収されるようになってい
る。
【0103】左側の薬液通路122に分配された薬液M
Qは、左側の薬液吐出口114より側壁80bの壁伝い
に落ちて、左側最上段のトラップ板100(1)の上端
部に供給される。図7で点線の矢印で示すように、左側
のトラップ板列においても、薬液MQは上記と同様の流
れ方で高い方から低い方に順次各トラップ板100
(1),100(2),‥‥,100(m),110を伝
わって流れ落ち、薬液排出口86を通って薬液タンク1
24に回収されるようになっている。
【0104】なお、図9に示すように、各トラップ板1
00,102には適当な部位に超音波振動子126が取
り付けられている。上記のように薬液MQを供給する時
に、各超音波振動子126が作動して各トラップ板10
0,102を振動させるようになっている。なお、底部
トラップ板110にも同様の超音波振動子を取り付ける
ことができる。
【0105】このトラップ装置では、薬液タンク124
にポンプ(図示せず)を設け、このポンプの出口を配管
128を介して薬液導入口112に接続している。薬液
タンク124に貯蔵または回収された薬液MQをポンプ
で配管128を介して薬液導入口112に送り込み、薬
液MQを循環させるようにしている。
【0106】次に、このトラップ装置を図1の減圧CV
D装置における低温トラップ装置30として用いる場合
の作用を説明する。
【0107】トラップとして運転する間は、温調水供給
部より所定の冷却温度たとえば25゜Cで温調水CWが
温調水導入口92に供給される。この温調された冷却水
CWがハウジング80の両側璧80a,80c内の温調
水通路88、90を流れることで、ハウジング80の両
側璧80a,80cに密着または接続している各トラッ
プ板100,102は約25゜Cの温度に冷やされ、か
つこの温度に維持される。
【0108】ガス導入口82には、真空ポンプ26から
の排気ガスが導入される。上記したように、この排気ガ
スは、トラップ対象である反応副生物のCu(II)(h
fac)2)を含んでいる。導入されたガスの大部分
は、両側のトラップ板[100(1),100(2),‥
‥,100(m)]、[102(1),102(2),‥
‥,102(n)]の内側に形成されているジグザグ状
のガス流路98を通ってハウジング底部の排気口84側
に抜ける。ここで、各トラップ板において、トラップ本
体の中央部に向いていてガス流路98に面している面を
おもて面(主トラップ面)、その裏側の面を裏面(副ト
ラップ面)とする。
【0109】上記のようにしてガス流路98を流れる際
に、ガスは、コンダクタンスの低いガス流路98内で圧
縮されながら各トラップ板100,102,110のお
もて面(主トラップ面)に接触する。これにより、ガス
中のCu(II)(hfac)2が上記冷却温度(約25
゜C)で冷やされて凝縮し、析出した固体のCu(II)
(hfac)2はトラップ面上に凝着または付着する。
【0110】ここで、トラップ板100,102,11
0の中では、ガス導入口82に近いほどCu(II)(h
fac)2の凝着量は多くなる傾向があり、近接した高
さ位置では奇数番目のトラップ板(たとえば102
(3))の方が偶数番目のトラップ板(たとえば100
(2))よりも凝着量は多くなる傾向がある。つまり、奇
数番目のトラップ板(102(3))のおもて面(主トラ
ップ面)は上向きになっているため、上方の入口から流
れてくるガスと衝突または接触する度合いが大きく、そ
れだけCu(II)(hfac)2が凝着しやすい。これ
に対して、奇数番目のトラップ板(100(2))のおも
て面(主トラップ面)は下向きになっているため、上方
から流れてくるガスと衝突または接触する度合いが小さ
く、Cu(II)(hfac)2が凝着しにくい。
【0111】なお、一部のガスは、隙間104,10
6,108を通って両側トラップ板100,102の裏
側を回りながら、排気口84側に抜ける。その際、比較
的少ない量ではあるが、ガス中のCu(II)(hfa
c)2が各トラップ板100,102の裏面(副トラッ
プ面)に接触して凝着する。
【0112】このトラップ装置では、各トラップ板10
0,102,110のトラップ面がフッ素樹脂で被覆さ
れているので、析出したCu(II)(hfac)2はト
ラップ面上で安全かつ安定に保持される。
【0113】上記のようなトラップ運転によりCu(I
I)(hfac)2の凝着量が相当レベルに達した頃を見
計らって、Cu(II)(hfac)2の回収作業を行っ
てよい。
【0114】回収作業時には、温調水供給部より所定の
加熱温度たとえば50゜Cで温調水CWを温調水導入口
92に供給する。この温調された加熱水WQがハウジン
グ80の両側璧80a,80c内の温調水通路88、9
0を流れることで、ハウジング80の両側璧80a,8
0cに密着または接続している各トラップ板100,1
02は約50゜Cの温度に暖められる。
【0115】そして、薬液タンク124のポンプを稼動
させ、上記したような薬液供給機構を働かせる。これに
より、薬液MQが、所定回数循環して高い方から低い方
に順次各段のトラップ板[100(1),100(2),
‥‥,100(m)]、[102(1),102(2),
‥‥,102(n)]、110を伝わって流れ落ち、各
トラップ板100,102,110のトラップ面に付着
しているCu(II)(hfac)2を溶解しながら洗い
落とす。
【0116】本実施例では、上記のように各トラップ板
100,102を所定温度(約50゜C)に加温すると
ともに、超音波振動子126によって各トラップ板10
0,102,110を振動させることにより、Cu(I
I)(hfac)2の溶解を効率良く行うことができる。
【0117】また、薬液MQを循環させることにより、
比較的少量の薬液MQでCu(II)(hfac)2の溶
解または回収を行うことができる。
【0118】また、各トラップ板100,102,11
0のトラップ面をフッ素樹脂加工しているので、回収処
理中にトラップ面が反応・劣化するおそれがなく、コン
タミネーションの問題が生じない。
【0119】なお、上記の薬液供給において、薬液MQ
は、より詳細には、奇数番目の各トラップ板については
内側または表側の主トラップ面を流れ落ち、偶数番目の
各トラップ板については裏側の副トラップ面を流れ落ち
る。つまり、奇数番目の各トラップ板の裏側の副トラッ
プ面と偶数番目の各トラップ板の内側の主トラップ面と
には薬液MQは行き渡らない。しかし、奇数番目の各ト
ラップ板の裏側の副トラップ面における凝着量は非常に
少ない。また、偶数番目の各トラップ板の内側の主トラ
ップ面においても、上記したようにガスとの接触度合い
が比較的小さいので、凝着量は比較的少ない。
【0120】最も多く凝着する部分は奇数番目のトラッ
プ板100(1),100(3),‥‥、102(1),
102(3),‥‥のおもて面(主トラップ面)であ
る。これらのトラップ面には薬液MQが十分行き渡って
供給されるので、凝着したCu(II)(hfac)2の
大部分を回収することができる。
【0121】タンク124のポンプを止めて薬液循環供
給を終了させると、トラップ板100,102,110
より洗い落とされたCu(II)(hfac)2が薬液M
Qとともにタンク124内に収集され貯留される。この
タンク124に収集した溶液を処理することにより、C
u(II)(hfac)2をCu(I)hfacTMVSに
リサイクルすることができる。
【0122】図10〜図13に、低温トラップ装置30
として好適な第4の実施例によるトラップ装置の構成を
示す。図10および図13は装置の縦断面図、図11は
トラップ板と支持部材の平面図、図12は装置の上面図
である。
【0123】このトラップ装置のハウジング130は、
熱伝導性の材質たとえばアルミニウムからなり、有底四
角筒状に形成されている。ハウジング130の上蓋13
2にガス導入口134および排出口136が設けられて
いる。
【0124】ハウジング130内の空間は中心部に垂設
されたたとえばアルミニウムからなる隔壁138により
一対(左右)の室140,142に分割され、これらの
室140,142は隔壁140の下端とハウジング底面
との間に形成された開口144を介して連通している。
【0125】右側の室140内には、熱伝導性の材質た
とえばアルミニウムからなる複数のトラップ板146が
垂直方向に所定の間隔を置いて配置される。トラップ板
間隔は、入口側(最上部)で最も大きく、下流の底側に
向かって次第に小さくなるように構成されている。
【0126】左側の室142内には、熱伝導性の材質た
とえばアルミニウムからなる複数のトラップ板148が
垂直方向に所定の間隔を置いて配置される。トラップ板
間隔は、上流の底部側で最も大きく、下流の出口側に向
かって次第に小さくなるように構成されている。もっと
も、左側底部のトラップ板間隔は、それよりも上流側の
右側最下位のトラップ板間隔と同程度か、それよりも小
さい値に設定されている。
【0127】各トラップ板146,148には、図11
に示すように、多数の通気孔150が形成されている。
図5のトラップ装置におけるトラップ板74と同様に、
通気孔150の孔径を入口側で最も大きくし、下流(出
口側)にいくほど次第に小さくなるようにしてもよい。
また、それぞれのトラップ板146,148における通
気孔150の個数および位置を異ならせてもよい。
【0128】各トラップ板146,148の表面(トラ
ップ面)にはフッ素樹脂加工が施されている。また、こ
のトラップ装置では、ハウジング130の内壁面および
隔壁138の表面もトラップ手段を構成するので、これ
らの璧面にもフッ素樹脂加工が施される。
【0129】ハウジング130内で、各トラップ板14
6(148)は一対の垂直支持棒152(154)に着
脱可能に支持されている。図11に示すように、各トラ
ップ板146(148)の相対向する一対の角隅部に垂
直支持棒152(154)を遊挿させる大きさで楕円形
の開口156(158)が形成されている。垂直支持棒
152(154)には、各トラップ板146(148)
の下面に対応する高さ位置に突起状の水平支持部160
(162)が設けられている。図10の組立てた状態で
は、各水平支持部160(162)が楕円開口156
(158)の短軸方向に向いて、各トラップ板146
(148)を担持している。
【0130】各垂直支持棒152(154)は上蓋13
2を貫通してハウジング130の上面に突出しており、
その突出部には操作つまみまたはレバー160(16
2)が取り付けられている。
【0131】各トラップ板146(148)に付着した
Cu(II)(hfac)2を回収するときは、この操作
つまみまたはレバー160(162)を図12の矢印の
方向に直角に回す。そうすると、ハウジング130内で
は各垂直支持棒152(154)の各水平支持部160
(162)が楕円開口156(158)の長軸方向に向
くことになり、各トラップ板146(148)が外れて
脱落する。
【0132】図13に示すように、垂直支持棒152
(154)から外れて脱落したトラップ板146(14
8)は、それぞれの室140,142の底部に積み重な
る。
【0133】このトラップ装置では、ハウジング130
内の隔壁138に沿って薬液が供給されるように上蓋1
32に薬液供給路164が設けられている。上蓋132
には、さらに、この薬液供給路164に連通する薬液導
入口166が設けられている。この薬液導入口166よ
り薬液MQを供給すると、薬液MQは隔壁138上端の
吐出口168より隔壁138に沿ってハウジング130
の底部に導かれるようになっている。
【0134】ハウジング130の一側璧の下端部には溶
液取出口170が設けられている。通常はこの溶液取出
口170が閉められているので、上記のように薬液供給
路164を介して供給された薬液MQはハウジング13
0の底部に溜まり、積層状態で収集されているトラップ
板146(148)は薬液MQに浸される。
【0135】ハウジング130の底面には複数の箇所に
凹所172が形成され、各凹所172の中に超音波振動
子174が取り付けられている。上記のようにしてハウ
ジング130の底でトラップ板146(148)を薬液
MQに浸している間、それらの超音波振動子174が作
動して積層状態のトラップ板146(148)に振動を
与え、凝着物(Cu(II)(hfac)2)の溶解を促
進するようにしている。
【0136】所定時間の浸漬によって凝着物(Cu(I
I)(hfac)2)が薬液MQに溶け込んだなら、溶液
取出口170より溶液を外に取り出して処理することに
より、Cu(II)(hfac)2をCu(I)hfacT
MVSにリサイクルすることができる。
【0137】このトラップ装置でも、冷却および加温兼
用の温調水循環機構が設けられている。ハウジング13
0の一側面に温調水導入口176および排出口178が
取り付けられている。これらの温調水導入口176およ
び排出口178は、ハウジング130の一部または全部
の側璧の中に行き渡るようにして設けられている1系統
または複数系統の温調水通路の始端および終端にそれぞ
れ接続されている。
【0138】トラップ運転時には所定の冷却温度に温調
された水WQが循環供給され、凝着物(Cu(II)(h
fac)2)の回収時には所定の加熱温度に温調された
水WQが循環供給される。
【0139】このトラップ装置では、ハウジング130
の底部に形成した薬液MQの溜まりの中にトラップ板1
46(148)を漬けて凝着物(Cu(II)(hfa
c)2)を溶解させるため、凝着物をほぼ完全に回収す
ることができる。
【0140】また、上記した第3の実施例の低温トラッ
プ装置と同様に、この実施例でも、各トラップ面をフッ
素樹脂加工しているので、トラップ運転中は析出物が安
定に保持され、回収処理中にはトラップ面が反応・劣化
するおそれがなく、コンタミネーションの問題が生じな
い。
【0141】なお、回収作業のため脱落させた各トラッ
プ板146(148)を再セットするには、上蓋132
を外して支持棒152(154)と一緒にハウジング1
30の外に取り出し、支持棒152(154)に各トラ
ップ板146(148)を組みつけてから、ハウジング
130の中に戻す。
【0142】以上、好適な実施例について説明したが、
本発明の技術思想の範囲内で種種の変形、変更が可能で
ある。特に、上記した実施例では原料ガスをCu(I)
hfacTMVSとしたが、他の有機銅化合物を原料ガ
スに用いて上記の減圧CVD装置により銅膜を形成する
ことが可能である。また、本発明の処理装置、真空排気
システムおよびトラップ装置は、銅の成膜処理以外にも
種種の減圧CVDその他の微細加工にも適用可能であ
る。
【0143】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の処理装置
および真空排気システムによれば、減圧処理室から未反
応の原料ガスや反応副生成物ガスを排気するための真空
ポンプの安定稼動を保証するとともに、反応副生成物を
効率良く回収して資源の有効利用およびランニングコス
トの低減をはかることができる。
【0144】また、本発明のトラップ装置によれば、処
理室より排気された気体の中から未反応の原料ガスのみ
を選択的に、かつ確実にトラップすることができる。ま
た、本発明のトラップ装置によれば、トラップした有機
化合物を効率良く回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例による減圧CVD装置の全体
構成を示す図である。
【図2】Cu(II)(hfac)2の蒸気圧曲線を示す
図である。
【図3】実施例においてトラップ装置を並列接続する構
成例を示す図である。
【図4】第1の実施例によるトラップ装置の構成を示す
縦断面図である。
【図5】第2の実施例によるトラップ装置の構成を示す
縦断面図である。
【図6】第2の実施例のトラップ装置におけるトラップ
板の構成を示す平面図である。
【図7】第3の実施例によるトラップ装置の構成を示す
縦断面図である。
【図8】第3の実施例によるトラップ装置の構成を示す
上面図である。
【図9】第3の実施例のトラップ装置におけるトラップ
板の配置構成を示す横断面図である。
【図10】第4の実施例によるトラップ装置の構成を示
す縦断面図である。
【図11】第4の実施例のトラップ装置におけるトラッ
プ板および支持部材の構成を示す平面図である。
【図12】第4の実施例によるトラップ装置の構成を示
す上面図である。
【図13】第4の実施例によるトラップ装置内の回収作
業時の構成を示す縦断面図である。
【符号の説明】
10 処理室 12 原料ガス供給部 14 真空排気部 16 載置台 24 ガス供給管 26 真空ポンプ 28 高温トラップ装置 30 低温トラップ装置 34,36,38 排気管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 謙一 山梨県韮崎市藤井町北下条2381番地の1 東京エレクトロン山梨株式会社内 (72)発明者 有馬 進 山梨県韮崎市藤井町北下条2381番地の1 東京エレクトロン山梨株式会社内 Fターム(参考) 4D002 AA28 AC10 BA05 BA12 BA13 CA20 EA05 FA10 GA01 GA03 GB03 HA03 4K030 AA11 BA01 EA12 EA13 FA10 JA10 KA22 KA26 KA28 KA49 LA15 4M104 BB04 DD44 DD45 5F033 HH11 PP02 PP11 WW03 XX34

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 減圧された室内で原料ガスを反応させ
    て、反応生成物を所定の処理に用いる処理室と、 前記処理室から未反応の原料ガスおよび1種類または複
    数種類の反応副生成物ガスを含む気体を排気して、室内
    を所定の圧力に真空引きするための真空ポンプと、 前記処理室と前記真空ポンプとの間の排気路に設けら
    れ、実質的に前記処理室からの未反応の原料ガスのみ
    を、かつその殆どを反応させて、反応生成物をトラップ
    するための第1のトラップ装置と、 前記真空ポンプの出側の排気路に設けられ、前記真空ポ
    ンプからの所定の反応副生成物ガスを凝縮させて、その
    反応副生成物をトラップするための第2のトラップ装置
    とを有する処理装置。
  2. 【請求項2】 減圧された室内で原料ガスが反応するよ
    うになされた処理室から未反応の原料ガスおよび1種類
    または複数種類の反応副生成物ガスを含む気体を排気し
    て、室内を所定の圧力に真空引きするための真空ポンプ
    と、 前記処理室と前記真空ポンプとの間の排気路に設けら
    れ、実質的に前記処理室からの未反応の原料ガスのみ
    を、かつその殆どを反応させて、反応生成物をトラップ
    するための第1のトラップ装置と、 前記真空ポンプの出側の排気路に設けられ、前記真空ポ
    ンプからの所定の反応副生成物ガスを凝縮させて、その
    反応副生成物をトラップするための第2のトラップ装置
    とを有する処理装置用真空排気システム。
  3. 【請求項3】 減圧された室内で有機銅化合物を含む原
    料ガスを反応させて、反応生成物である金属銅を被処理
    基板上に堆積させるCVD処理室と、 前記処理室から未反応の原料ガスおよび1種類または複
    数種類の反応副生成物ガスを含む気体を排気して、室内
    を所定の圧力に真空引きするための真空ポンプと、 前記処理室と前記真空ポンプとの間の排気路に設けら
    れ、実質的に前記処理室からの未反応の原料ガスのみ
    を、かつその殆どを反応させて、反応生成物である金属
    銅をトラップするための第1のトラップ装置と、 前記真空ポンプの出側の排気路に設けられ、前記真空ポ
    ンプからの所定の反応副生成物ガスを凝縮させて、その
    反応副生成物をトラップするための第2のトラップ装置
    とを有する減圧CVD装置。
  4. 【請求項4】 減圧された室内で原料ガスであるCu
    (I)hfacTMVSが下記の化学式(1)のように
    反応して反応生成物であるCu(0)が被処理基板上に
    堆積するようになされたCVD処理室から未反応のCu
    (I)hfacTMVSおよび反応副生成物ガスである
    気体状態のCu(II)(hfac)2を含む気体を排気
    して、室内を所定の圧力に真空引きするためのドライポ
    ンプと、 2Cu(I)hfacTMVS→Cu(0)+Cu(II)(hfac)2 +2TMVS ‥‥‥‥(1) 前記処理室と前記ドライポンプとの間の排気路に設けら
    れ、実質的に前記処理室からの未反応のCu(I)hf
    acTMVSのみを、かつその殆どを反応させて、反応
    生成物であるCu(0)をトラップするための第1のト
    ラップ装置と、 前記ドライポンプの出側の排気路に設けられ、前記ドラ
    イポンプからの気体状態のCu(II)(hfac)2
    を凝縮させて、Cu(II)(hfac)2 をトラップ
    するための第2のトラップ装置とを有する減圧CVD装
    置用真空排気システム。
  5. 【請求項5】 前記第1のトラップ装置における反応温
    度が180〜300゜Cの範囲内であることを特徴とす
    る請求項4に記載の減圧CVD装置用真空排気システ
    ム。
  6. 【請求項6】 前記第1のトラップ装置が、前記Cu
    (I)hfacTMVSと接触してCu(0)を堆積させ
    るための銅からなるトラップ部材を有することを特徴と
    する請求項4または5に記載の減圧CVD装置用真空排
    気システム。
  7. 【請求項7】 前記第1のトラップ装置が、2Cu
    (I)hfacTMVSと接触してCu(0)を堆積させ
    るための銅鍍金されたトラップ部材を有することを特徴
    とする請求項4または5に記載の減圧CVD装置用真空
    排気システム。
  8. 【請求項8】 前記第2のトラップ装置においてCu
    (II)(hfac)2を凝結させる温度が15〜60゜
    Cの範囲内であることを特徴とする請求項4に記載の減
    圧CVD装置用真空排気システム。
  9. 【請求項9】 前記第2のトラップ装置が、Cu(II)
    (hfac)2 を凝着させるためのフッ素樹脂で被覆
    されたトラップ部を有することを特徴とする請求項4ま
    たは8に記載の減圧CVD装置用真空排気システム。
  10. 【請求項10】 所定のガス状物質を加熱して反応さ
    せ、反応生成物をトラップするためのトラップ装置であ
    って、 両端に開口部を有する筒状のハウジングと、 両端にガス導入部およびガス排出部をそれぞれ有し、前
    記ハウジングの一方の開口部に前記ガス導入部を位置さ
    せるとともに他方の開口部に前記ガス排出部を位置させ
    るように前記ハウジング内にいずれかの前記開口部を介
    して着脱可能に装着される筒状のトラップ本体と、 前記トラップ本体のガス導入部とガス排出部との間のガ
    ス流路に配置され、前記ガス導入部より導入された前記
    ガス状物質と接触して、前記反応生成物を堆積させるた
    めのトラップ部材と、 前記トラップ部材を所定の温度に加熱するための加熱手
    段とを具備することを特徴とするトラップ装置。
  11. 【請求項11】 前記加熱手段が、前記トラップ本体の
    外周面と前記ハウジングの内璧面との間に配設されるこ
    とを特徴とする請求項10に記載のトラップ装置。
  12. 【請求項12】 所定の有機ガスを凝結させて、凝結し
    た有機化合物をトラップするためのトラップ装置であっ
    て、 ガス導入口とガス排出口とを有し、前記ガス導入口と前
    記ガス排出口との間にガス通路を設けてなるハウジング
    と、 前記ハウジング内で前記ガス通路に沿って配設され、前
    記ガス導入口より導入された前記有機ガスを凝着させる
    ための凝着面を有するトラップ部材と、 前記トラップ部材の凝着面の一部または全部に前記有機
    化合物を溶解させる薬液を供給するための薬液供給手段
    と、 前記有機化合物を溶解させた薬液を回収するための薬液
    回収手段とを具備することを特徴とするトラップ装置。
  13. 【請求項13】 前記トラップ部材が、垂直方向に各々
    傾斜した凝着面を交互に反対側に向けるようにしてジグ
    ザク状に配置された複数のトラップ板を含み、 前記薬液供給手段が、最上部の前記トラップ板に前記薬
    液を与えるための薬液供給路を有し、 前記薬液供給手段の薬液供給路より最上部のトラップ板
    に供給された前記薬液が高い方から低い方に順次各トラ
    ップ板を伝わって流れ落ちるように構成されていること
    を特徴とする請求項12に記載のトラップ装置。
  14. 【請求項14】 前記薬液回収手段が、回収した前記薬
    液を前記薬液供給手段の薬液供給路に回送するための薬
    液回送手段を有することを特徴とする請求項12に記載
    のトラップ装置。
  15. 【請求項15】 前記トラップ部材が垂直方向に所定の
    間隔を置いて配置される複数のトラップ板を含み、 前記ハウジング内に前記複数のトラップ板をそれぞれの
    位置で着脱可能に支持するための支持部材が設けられ、 前記ハウジング内に前記支持部材より外されて落下した
    前記複数のトラップ板を収容する液体貯留可能なトラッ
    プ板収集部が設けられ、 前記薬液供給手段が前記ハウジングの内壁を伝わって前
    記トラップ板収集部に前記薬液を導くための薬液供給路
    を有し、 前記トラップ板収集部で前記複数のトラップ板が前記薬
    液に浸されるように構成されていることを特徴とする請
    求項12に記載のトラップ装置。
  16. 【請求項16】 前記薬液の供給中に前記トラップ部材
    を振動させるための超音波振動子を具備することを特徴
    とする請求項11〜15のいずれかに記載のトラップ装
    置。
  17. 【請求項17】 前記トラップ部材に熱的に結合された
    媒体通路を設け、前記トラップ部材に前記有機ガスを凝
    着させる時は冷却用の媒体を前記媒体通路に流し、前記
    トラップ部材に凝着した前記有機化合物を前記薬液で溶
    解させる時は加温用の媒体を前記媒体通路に流すことを
    特徴とする請求項11〜16のいずれかに記載のトラッ
    プ装置。
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