CN109406339A - 一种固液两相浓度的检测系统及方法 - Google Patents

一种固液两相浓度的检测系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种固液两相摩尔浓度的检测系统及方法,包括一种固液两相摩尔浓度的检测系统,该系统包括旋转与加热装置、连接装置、冷却计量装置、控制系统。旋转与加热装置主要用于固废样品的加热,在旋转产生的离心力作用下,加热效率更高,使液体充分蒸发。冷却计量装置用于将蒸发溢出的汽体冷却为液体,同时对其体积进行测量,并检测空气湿度判断水分是否蒸发完全;连接装置用于对汽体的导流且防止逆流;控制系统主要用于对传感器、加热器、步进电机等设备的控制。本发明基于重力法原理并结合传感器检测、计算机控制等测控技术,建立了一种自动化检测固液两相摩尔浓度方法,具有检测效果准确、过程稳定、操作简单等特点。

Description

一种固液两相浓度的检测系统及方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域,尤其涉及到固体废弃物中液体溶质的摩尔浓度检测。
背景技术
在工业生产过程中会产生各种各样的废渣,废渣存在的形式大多是固液两相状态,即固体为主要废弃物,并含有一定摩尔浓度的液体,常见的固体废弃物有污泥、污水、废液、废渣、催化剂废渣、煤渣、矿渣等,因此固液两相的摩尔浓度也就成为了获取工业生产过程控制有关信息的重要载体。
固液两相浓度检测在石油工业领域的运用非常广泛。钻井液或钻孔冲洗液俗称泥浆,是使用与钻孔内循环冲洗的由液相、固相和化学处理剂组成的一种介质,通过地面与井下不断循环,有携带岩屑至地面、清洗井底、冷却和润滑钻头、平衡底层压力等作用,保障井下安全,以免造成井下事故,并保证能够在井下连续作业。通过检测钻井固体废弃物的固液两相摩尔浓度来获取井下工作状态,准确的获取井下信息是钻井作业的安全保障,如何有效的获取钻井固体废弃物的固液两相摩尔浓度就成了学术研究的重要课题。
液体的摩尔浓度可由如下公式定义:
式中C表示摩尔浓度(%);
n1表示溶质的物质的量(mol);
n2表示溶液的物质的量(mol)。
液体浓度检测的主要方式有:
①滴定法测定某溶液的浓度;
②分光光度法测定某溶液的浓度
③比重计法测定某溶液的浓度
④旋光度法测定溶液的浓度(测定过手性物质溶液的浓度)
由于固体废弃物主要是以固体的形式存在,因此可以通过检测固体成分的形式检测固体的分子结构,分析固体成分,计算摩尔质量,常见的固体成分检测方式有如下几种:
①固体核磁共振法
②傅里叶变换光谱分析
③原子吸收光谱分析
④X射线荧光光谱分析
国内的固废检测方式广泛采用人工采样检测,即先采样,将固废样品采集到一个敞口耐热容器,然后称重,再将容器放入加热箱中加热,一段时间后,固废中液体挥发完全,再称重,通过计算加热前后质量差可以计算出固液两相的摩尔浓度。这种检测方式原理简单,成本低,可以在对固废成分分析数据要求不高的情况下进行粗略检测,运用广泛。
这种检测方式的主要缺点是自动化程度不高,虽然原理简单,但操作复杂,人工成本高,几乎完全基于人工操作,效率低下,因此,现有技术还有待于改进发展。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷,提供一种固液两相摩尔浓度的检测方法,检测方法基于常规原理,技术较为成熟,具有较高程度的自动化,从而解决现有技术操作复杂、人工成本高、效率低下的问题。
本发明采用如下技术方案:
一种固液两相浓度的检测系统,包括旋转与加热装置、连接装置、冷却计量装置、控制系统。
其中,旋转与加热装置包括电子秤1和安装在电子秤1上的支架2,支架2分左右两侧,支架2左侧呈凹槽结构,辅助选转装置6是以密闭容器3横截面的90°圆心角均匀分布的四个旋转轴承,安装在支架2左侧凹槽顶端,轴承内圈固定在凹槽顶端,外圈能自由自转。辅助固定装置5是以密闭容器3横截面的90°圆心角均匀分布的四个带有耐热橡胶垫,耐热橡胶垫带有通气孔,不能密闭,紧贴在密闭容器3的内壁与加热装置4的外壁。密闭容器3外壁上方安装有一圈齿条14,与齿条14啮合的齿轮15安装在步进电机16上,步进电机16设置于支架2右侧上,密闭容器3内部放置加热装置4,加热装置4包括载物容器27、设置于载物容器27内部的加热器25与导热片26,加热装置4通过固定装置8固定于密闭容器3内。
连接装置包括安装在密闭容器3开口部位的连接器定子9和安装在连接器定子9上的连接器动子13,还有安装在连接器动子13上起导通作用的导管a10,导管a10一端通入载物容器27内,另一端与固定在连接器定子9上的导管b11的具有喇叭状开口的一端连通,导管b11另一端连接在安装有空气泵12的导管c18上,并且导管c18具有细长的出口部分,空气泵12未启动时,允许气流自由流通。
冷却计量装置由计量容器24、冷却装置19、冷却剂20构成,导管c18细长的出口部分插入计量容器24底部,计量容器24开口密封设置,并在密封口上设置有超声波液位计与湿度传感器装置22,计量容器24设置于通入冷却剂20的冷却装置19内,冷却装置19一侧设有进水阀23,另一侧设置出水阀21,并且进水阀23和出水阀21的高度不同;
控制系统17与步进电机16、加热器25、空气泵12、超声波液位计与湿度传感器22、进水阀23、出水阀21通过信号线信号连接,利用控制系统内设的程序分别对加热器25、空气泵12、超声波液位计与湿度传感器装置22、进水阀23、出水阀21、步进电机16进行控制。
本发明进一步的技术方案是,所述加热器3为铂热电阻加热器。
本发明进一步的技术方案是,导管a10的下端放置有少许棉花,防止细小固体颗粒进入导管a10,造成堵塞,影响检测精度。
本发明进一步的技术方案是,固废样品包裹在加热器25四周,导热片26数目为4片。
本发明进一步的技术方案是,所述连接器倾斜设置于支架2右侧上,密闭容器3倾斜放置。
一种固液两相摩尔浓度的检测方法,包括以下步骤:
S1.取一定量的固废样品,放入载物容器27中,将该装置安装在密闭容器3内,通过电子秤1测出该样品的质量m,将该数据传送给控制系统显示并存储起来,测量过程中应维持水分不流失,不增加,保证溶液浓度不变,同时超声波液位计与湿度传感器装置22测出计量容器24中空气的初始湿度Rh并存;
S2.通过步进电机16带动密闭容器3以120r/min-200r/min的速度旋转,样品中的液体在载物容器27旋转所产生的离心力的作用下,逐渐向载物容器27外壁扩散;
S3.密闭容器3旋转的过程中同时通过加热器25对载物容器27中的固废样品进行加热,热量通过导热片26传递给固废样品,液体被加热蒸发;水蒸气在离心力的作用下逐渐向载物容器27外壁扩散;
S4.蒸发的液体通过预先插入密闭容器3的导管a10经过连接器动子13流入导管b11,并经过空气泵12和导管17进入计量容器24;
S5.当蒸发的液体流入计量容器24的同时,通过冷却装置19的冷却剂20对计量容器24进行冷却处理,使蒸发的液体液化,并通过计量容器24上的超声波液位计与湿度传感器装置22测出液体的体积V与实时的湿度RH;
S6.利用如下公式计算样品的摩尔浓度:
式中:C为该样品的摩尔浓度,%;V为测出的液体体积,ml;ρ为溶剂密度,g/ml;c为溶液的质量浓度,%;m1、m2、m3分别为溶液值和固废中固体、溶剂的摩尔质量,g/mol;n1为溶质(有效果成分)的物质的量,mol;n2为固废中固体的物质的量,mol;n3为溶剂的物质的量,mol;M,为测量出样品的质量,g。
本发明进一步的技术方案是,步骤S2中,所述旋转方式采用双向往复式旋转,即当检测系统刚启动时,步进电机采用如下加速旋转方式:正转10s,反转10s,正转20s,反转20s,正转30s,反转30s,正转40s,反转40s,正转50s,反转50s,正转1min,反转1min;当处于正常工作时,采用正转1min,反转1min往复循环的旋转方式;当检测系统即将停止时,步进电机采用如下减速旋转方式:正转1min,反转1min,正转50s,反转50s,正转40s,反转40s,正转30s,反转30s,正转20s,反转20s,正转10s,反转10s,停止。
优选的,步骤S3中,所述旋转方式以齿轮15与齿条14啮合旋转,为了样品不被甩出容器,密闭容器应该倾斜放置,同时在导管a10的下端放置少许棉花7;辅助旋转装置6和辅助固定装置5不做360°的密闭性固定处理,采用局部固定的方式。
优选的,所述加热方式为常规铂热电阻加热,加热至固废样品中水分充分蒸发,方式是:在检测过程中,当计量容器24中湿度处于增加阶段时,超声波液位计与湿度传感器装置22第一次测出计量容器24中空气的湿度RH≤1.05Rh,此时数据无效,不做处理;当计量容器24中湿度处于第一次减小阶段时,超声波液位计与湿度传感器装置22会第二次测出计量容器24中空气的湿度RH≤1.05Rh,此时打开空气泵12,旋转与加热装置中的水蒸气会在泵压的作用下进入计量容器24,随着时间的推移,湿度会先增加后降低,当超声波液位计与湿度传感器装置22第三次测出计量容器24中空气的湿度RH≤1.05Rh时,认为固废样品中的液体已经充分蒸发。
优选的,步骤S3中采取由内向外加热的方式,固废样品包裹在加热器25的四周,通过四块导热片26传递热量,导热片26应满足导热性能良好且不易被腐蚀的要求。载物容器27的制作材料应该满足系统正常工作是不能破裂的要求,加热器25与载物容器27通过导热片26固定起来,控制系统17的作用是控制加热器25和步进电机16工作、将电子秤1测得的质量数据和超声波液位计与湿度传感器22测得的液位数据与湿度数据转换为数字量、各参数进行计算并显示结果。
优选的,步骤S4中导管a10与连接器动子13固定,且能一起转动,连接器定子9与支架2固定,保持同步静止,同时气密性良好,导管b11与连接器定子9的喇叭口进行连接,目的是防止气体回流。
优选的,步骤S5中在检测系统的冷却方式采用冷却水循环流动冷却方式,冷却剂采用高于0℃的低温水,即冷凝水通过进水阀23进入冷却装置19,同时将使用过后的冷凝水通过出水阀21流出冷却装置19,如此反复循环可以保证冷却装置19中长期处于较低温状态,进水阀23与出水阀21采用联动控制,当冷却装置19中湿度大时,进水阀23与出水阀21开度也应该增大,加强冷凝水循环;当冷却装置19中湿度减小时,进水阀23与出水阀21开度也应该适当降低,较弱冷凝水循环,从而实现控制系统17对阀门的良好控制。
本发明的有益效果:
摩尔浓度由以上特征公式(1)定义,而公式(1)可由公式(2)和(3)、式(4)联合导出,因此,由公式可以看出,该计算方式不需要知道样品中各物质具体成分,只需要知道样品中各状态物质的总量。预制参数后,测量过程通过传感器与控制器的闭环控制,计算结果及各过程参数可以通过控制系统中的外设显示出来,具有高度自动化,有效的体现出该方式的简单性、稳定性,在检测过程中,不会造成环境伤害,有很高的利用价值,具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为一种固液两相浓度检测方法的系统图;
图2为一种固液两相浓度检测方法的流程图;
图3为一种固液两相浓度检测方法的检测装置结构图;
图4为一种固液两相浓度检测方法的旋转方式启动曲线图;
图5为一种固液两相浓度检测方法的旋转方式曲线图;
图6为一种固液两相浓度检测方法的旋转方式减速曲线图;
图7为一种固液两相浓度检测方法的加热方式主视图;
图8为一种固液两相浓度检测方法的加热方式俯视图;
图9为一种固液两相浓度检测的计量容器空气湿度变化曲线图;
图10为一种固液两相浓度检测方法的控制系统结构图;
图中:1-电子秤、2-支架、3-密闭容器、4-加热装置、5-辅助固定装置、6-辅助旋转装置、7-棉花、8-固定装置、9-连接器定子、10-导管a、11-导管b、12-空气泵、13-连接器动子、14-齿条、15-齿轮、16-步进电机、17-控制系统、18-导管c、19-冷却装置、20-冷却剂、21-出水阀、22-超声波液位计与湿度传感器装置、23-进水阀、24-计量容器、25-加热器、26-导热片、27-载物容器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图3所示,本发明的一种固液两相浓度的检测系统,包括旋转与加热装置、连接装置、冷却计量装置、控制系统。
其中,旋转与加热装置包括电子秤1和安装在电子秤1上的支架2,支架2分左右两侧,支架2左侧呈凹槽结构,辅助选转装置6是以密闭容器3横截面的90°圆心角均匀分布的四个旋转轴承,安装在支架2左侧凹槽顶端,轴承内圈固定在凹槽顶端,外圈能自由自转。辅助固定装置5是以密闭容器3横截面的90°圆心角均匀分布的四个带有耐热橡胶垫,耐热橡胶垫带有通气孔,不能密闭,紧贴在密闭容器3的内壁与加热装置4的外壁。密闭容器3外壁上方安装有一圈齿条14,与齿条14啮合的齿轮15安装在步进电机16上,步进电机16设置于支架2右侧上,密闭容器3内部放置加热装置4,加热装置4包括载物容器27、设置于载物容器27内部的加热器25与导热片26,加热装置4通过固定装置8固定于密闭容器3内。
连接装置包括安装在密闭容器3开口部位的连接器定子9和安装在连接器定子9上的连接器动子13,还有安装在连接器动子13上起导通作用的导管a10,导管a10一端通入载物容器7内,另一端与固定在连接器定子9上的导管b11的具有喇叭状开口的一端连通,导管b11另一端连接在安装有空气泵12的导管c18上,并且导管c18具有细长的出口部分,空气泵12处于未开启状态时允许气流在导管中自由流动。
冷却计量装置由计量容器24、冷却装置19、冷却剂20构成,导管c18细长的出口部分插入计量容器24底部,计量容器24开口密封设置,并在密封口上设置有超声波液位计与湿度传感器装置22,计量容器24设置于通入冷却剂20的冷却装置19内,冷却装置19一侧设有进水阀23,另一侧设置出水阀21,并且进水阀23和出水阀21的高度不同;
控制系统17与步进电机16、加热器25、空气泵12、超声波液位计与湿度传感器22、进水阀23、出水阀21通过信号线信号连接,利用控制系统内设的程序分别对加热器25、空气泵12、超声波液位计与湿度传感器装置22、进水阀23、出水阀21、步进电机16进行控制。
本发明进一步的技术方案是,所述加热器3为铂热电阻加热器。
本发明进一步的技术方案是,导管a10的下端放置有少许棉花,防止细小固体颗粒进入导管a10,造成堵塞,影响检测精度。
本发明进一步的技术方案是,固废样品包裹在加热器25四周,导热片26数目为4片。
本发明进一步的技术方案是,所述连接器倾斜设置于支架2右侧上,密闭容器3倾斜放置。
旋转与加热装置有较高的自动化,能实现较高效率的热传导,冷却计量装置能够计量液体的体积并检测容器中得湿度,并将水蒸气冷却为液体。
该检测方法理论技术较为成熟,解决了现有技术操作复杂、人工成本高、效率低下的难题,有利于工业推广。
S0、搭建一套如图3所示的一种固液两相浓度检测装置。
在工业生产过程中,需要知晓一部分资料,而相关资料的测量方式为本领域技术人员通过常规方法即可得到,为节约篇幅,现公开其参数,并假设其为已知参数,并可作为标准资料直接运用。
固废样品检测前得知溶剂密度ρ为(g/ml);
固废样品检测前应该得知溶液的质量浓度c(%);
固废样品检测前应该得知溶质的摩尔质量m1(g/mol);
固废样品检测前应该得知固废中除去溶液后固体的摩尔质量m2(g/mol);
固废样品检测前应该得知样品中溶剂的摩尔质量m3(g/mol)。
数据准备充分后,将该数据录入控制系统17,可进行该固液两相浓度检测。
如图1-2所示,一种固液两相浓度的检测方法,包括以下步骤:
S1.取一定量的固废样品,放入载物容器27中,将载物容器27安装在密闭容器3内,通过电子秤1测出该样品的质量m,将该数据传送给控制系统17显示并存储,同时超声波液位计与湿度传感器装置22测出计量容器24中空气的初始湿度Rh显示并保存。
S2.通过步进电机16带动齿轮7和齿条6,使密闭容器3以120r/min-200r/min的速度旋转,样品中的液体在密闭容器3旋转所产生的离心力的作用下,逐渐向容器壁扩散。
S3.密闭容器3旋转的过程中同时通过加热器25对载物容器27中的固废样品进行加热,热量通过导热片26传递给固废样品,液体被加热蒸发,水蒸气在离心力的作用下逐渐向载物容器27外壁扩散。
S4.蒸发的液体呈汽体状态,通过预先插入密闭容器3的导管a10经过连接器动子13流入导管b11,并经过空气泵12和导管b17进入计量容器24。
S5.当蒸汽流入计量容器24的同时,通过冷却装置19的冷却剂20对蒸汽进行冷却处理,使气体冷却下来,并通过计量容器24上面的超声波液位计与湿度传感器装置22测出液体的体积V与实时湿度RH。
S6.在控制系统17中预先烧录有工作程序,控制器可根据录入的参数和已测得参数利用如下公式自动计算该样品的摩尔浓度:
本发明进一步的技术方案是,步骤S1中测量固废样品质量过程中,应维持水分的不流失,不增加,保证溶液浓度不变。
本发明进一步的技术方案是,步骤S3中旋转方式采用双向往复式旋转,即当检测系统刚启动时,步进电机采用如下加速旋转方式:如图4所示,正转10s,反转10s,正转20s,反转20s,正转30s,反转30s,如图5所示,正转40s,反转40s,正转50s,反转50s,正转1min,反转1min;当处于正常工作时,采用正转1min,反转1min往复循环的旋转方式,如图6所示,当检测系统即将停止时,步进电机采用如下减速方式:正转1min,反转1min,正转50s,反转50s,正转40s,反转40s,正转30s,反转30s,正转20s,反转20s,正转10s,反转10s,停止。
旋转是以齿轮15与齿条14啮合的传动,为了使样品不被甩出密闭容器3,密闭容器3应该倾斜放置,同时在导管a10的下端应放置有少许棉花7,可以防止细小固体颗粒进入导管10,造成堵塞,影响检测精度。
辅助旋转装置6由90°均匀分布的四个轴线与加热装置4轴线平行的轴承构成,且与密闭容器3的外壁接触,加热装置4安装在密闭容器3内,并通过辅助旋转装置6稳定紧固,当密闭容器3旋转时,在摩擦力的作用下辅助旋转装置6能绕自身轴线自转,其作用是使密闭容器3固定且旋转更加平稳。
固定装置8是一种金属环形连接器,该装置位于加热装置4的上端,将加热装置4(包括载物容器27、导热片26、加热器25)固定在密闭容器3里面。
辅助固定装置5是四个位于加热装置4的同一截面上、由90°均匀分布的耐热橡胶垫片,紧贴在密闭容器3的外壁,起减震作用,同时可以保证旋转过程中加热装置4的稳定性。为了使液体能有效的蒸发出来,固定装置8和辅助固定装置5不做360°的密闭性固定处理,采用局部固定方式,整个旋转加热系统通过支架2固定起来。
本发明进一步的技术方案是,步骤S3中,所述加热为常规铂热电阻加热,为了减少热量损失,采取由向外加热的方式,如图7和图8所示,固废样品包裹在加热器25的四周,通过四块导热片26传递热量。加热持续至固废中水分充分蒸发,检测水分充分蒸发方式是:在检测过程中,当计量容器24中湿度处于增加阶段时,如图9中ac段,超声波液位计与湿度传感器装置22第一次测出计量容量24中空气的湿度RH≤1.05Rh,如图9中b点,此时数据无效,不做处理;当计量容量24中湿度处于第一减少阶段时,如图9中de段,超声波液位计与湿度传感器装置22会第二次测出计量容器24中空气的湿度RH≤1.05Rh,如图9中e点,此时打开空气泵12,旋转与加热装置中的水蒸气会在泵压的作用下进入计量容器24,随着时间的推移,湿度会先增加后降低,如图9中ef段,当超声波液位计与湿度传感器装置22第三次测出计量容器24中空气的湿度RH≤1.05Rh,如图9中f点,可以认为固废样品中的液体已经充分蒸发。
所述导热片26应该满足导热性良好且不易被腐蚀,如铜或铝材料;加热器25与载物容器27通过导热片26固定起来。
本发明进一步的技术方案是,步骤S4中,导管a10与连接器动子13固定,且能一起转动,连接器定子9与支架2固定,保持同步静止,同时气密性良好,导管b11与连接器定子9的喇叭口进行连接,目的是防止气体回流。
本发明进一步的技术方案是,步骤S5中,所述在检测系统的冷却方式采用冷凝水循环流动冷却方式,冷却剂采用高于0℃的低温水,即冷凝水会通过进水阀23进入冷却装置19,同时将使用过后的冷凝水通过出水阀21流出冷却装置19,如此反复循环可以保证冷却装置19中长期处于较低温状态。进水阀23与出水阀21采用联动控制,当冷却装置19中湿度大时,进水阀23与出水阀21开度也应该增大,加强冷凝水循环,当冷却装置19中湿度减小时,进水阀23与出水阀21开度也应该适当降低,较弱冷凝水循环,从而实现控制系统17对阀门的良好控制。
本发明进一步的技术方案是,如图10所示控制系统17结构,先将各参数通过输入设备录入控制系统17,再将固废样品放入载物容器27,启动控制系统17,此时湿度传感器检测出计量容器24中空气的初始湿度Rh,质量传感器测出该样品的质量m,并将所测数据经过处理后由控制系统17的控制器保存,通过控制系统17显示设备显示出来。控制器通过控制步进电机16和加热器25启动旋转与加热装置,水蒸气逐渐进入冷却装置19,并冷却为液体。出水阀21与进水阀23联动控制,当计量容器24中的湿度处于ac段时,同步缓慢增加出水阀23的开度达到最大且趋于稳定;当计量容器24中的湿度处于de段时,同步缓慢减小出水阀21与进水阀23的开度;当计量容器24中的湿度处于e点时,启动空气泵,出水阀21与进水阀23的开度随着计量容器24中的湿度先增加后降低,达到f点后出水阀21与进水阀23完全关闭,空气泵、步进电机16与加热器25停止工作。超声波液位计检测到计量容器24中的液面高度,通过控制器计算出液体体积,从而计算出固液两相摩尔浓度,由显示设备显示出来。
本发明所述方法利用重力法原理在一定条件下来测量固废中固液两相摩尔浓度,通过对检测方法的优化,在一定程度上提高了系统的自动化与智能化程度。该检测方法能够作为自动化仪表的一部分,经过数字化处理,可以与计算机相连接,得到的数据可由计算机自动处理。
本发明提供的一种固液两相浓度检测的方法能够在工业中广泛的推广,有利于对工业工程控制、石油生产相关领域的固废研究,从而为安全生产提供可靠的信息参考。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种固液两相浓度的检测系统,包括旋转与加热装置、连接装置、冷却计量装置、控制系统(17);
其中,旋转与加热装置包括电子秤(1)和安装在电子秤(1)上的支架(2),支架(2)分左右两侧,支架(2)左侧呈凹槽结构,辅助选转装置(6)是以密闭容器(3)横截面的90°圆心角均匀分布的四个旋转轴承,安装在支架(2)左侧凹槽顶端,轴承内圈固定在凹槽顶端,外圈能自由自转;辅助固定装置(5)是以密闭容器(3)横截面的90°圆心角均匀分布的四个耐热橡胶垫,耐热橡胶垫带有通气孔,紧贴在密闭容器(3)的内壁与加热装置(4)的外壁;密闭容器(3)外壁上方安装有一圈齿条(14),与齿条(14)啮合的齿轮(15)安装在步进电机(16)上,步进电机(16)设置于支架(2)右侧上,密闭容器(3)内部放置加热装置(4),加热装置(4)包括载物容器(27)、设置于载物容器(27)内部的加热器(25)与导热片(26),加热装置(4)通过固定装置(8)固定于密闭容器(3)内;
连接装置包括安装在密闭容器(3)开口部位的连接器定子(9)和安装在连接器定子(9)上的连接器动子(13),还有安装在连接器动子(13)上起导通作用的导管a(10),导管a(10)一端通入载物容器(27)内,另一端与固定在连接器定子(9)上的导管b(11)的具有喇叭状开口的一端连通,导管b(11)另一端连接在安装有空气泵(12)的导管c(18)上,并且导管c(18)具有细长的出口部分,空气泵(12)未启动时,允许气流自由流动;
冷却计量装置由计量容器(24)、冷却装置(19)、冷却剂(20)构成,导管c(18)细长的出口部分插入计量容器(24)底部,计量容器(24)开口密封设置,并在密封口上设置有超声波液位计与湿度传感器装置(22),计量容器(24)设置于通入冷却剂(20)的冷却装置(29)内,冷却装置(29)一侧设有进水阀(23),另一侧设置出水阀(21),并且进水阀(23)高出出水阀(21)的高度;
控制系统(17)与步进电机(16)、加热器(25)、空气泵(12)、超声波液位计与湿度传感器装置(22)、进水阀(23)、出水阀(21)通过信号线信号连接,利用控制系统(17)内设的程序分别对加热器(25)、空气泵(12)、超声波液位计与湿度传感器装置(22)、进水阀(23)、出水阀(21)、步进电机(16)进行控制。
2.根据权利要求1所述的一种固液两相浓度的检测系统,其特征在于,所述加热器(25)为铂热电阻加热器。
3.根据权利要求1所述的一种固液两相浓度的检测系统,其特征在于,导管a(10)的下端放置有棉花(7),防止细小固体颗粒进入导管a(10)。
4.根据权利要求1所述的一种固液两相浓度的检测系统,其特征在于,固废样品包裹在加热器(25)四周,导热片(26)数目为4片。
5.根据权利要求1所述的一种固液两相浓度的检测系统,其特征在于,连接器定子(9)倾斜设置在支架(2)右侧上,密闭容器(3)也倾斜放置。
6.一种固液两相摩尔浓度的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.取一定量的固废样品,放入载物容器(27)中,将该装置安装在密闭容器(3)内,通过电子秤(1)测出该样品的质量M,将该数据传送给控制系统(17)显示并存储起来,测量过程中应维持水分不流失,不增加,保证溶液浓度不变,同时超声波液位计与湿度传感器装置(22)测出计量容器(24)中空气的初始湿度Rh并保存;
S2.通过步进电机(16)带动密闭容器(3)以一定的速度旋转,样品中的液体在载物容器(27)旋转所产生的离心力的作用下,逐渐向载物容器(27)外壁扩散;
S3.密闭容器(3)旋转的过程中同时通过加热器(25)对载物容器(27)中的固废样品进行加热,热量通过导热片(26)传递给固废样品,液体被加热蒸发;水蒸气在离心力的作用下逐渐向载物容器(27)外壁扩散;
S4.蒸发的液体通过预先插入密闭容器(3)的导管a(10)经过连接器动子(13)流入导管b(11),并经过空气泵(12)和导管(18)进入计量容器(24);
S5.当蒸发的液体流入计量容器(24)的同时,通过冷却装置(19)的冷却剂(20)对计量容器(24)进行冷却处理,使蒸发的液体液化,并通过计量容器(24)上的超声波液位计与湿度传感器装置(22)测出液体的体积V与实时的湿度RH;
S6.利用如下公式计算样品的摩尔浓度:
式中:C为该样品的摩尔浓度,%;V为测出的液体体积,ml;ρ为溶剂密度,g/ml;c为溶液的质量浓度,%;m1、m2、m3分别为溶液值和固废中固体、溶剂的摩尔质量,g/mol;n1为溶质的物质的量,mol;n2为固废中固体的物质的量,mol;n3为溶剂的物质的量,mol;M,为测量出样品的质量,g。
7.根据权利要求6所述的一种固液两相浓度的检测方法,其特征在于,步骤S2中,所述旋转方式采用双向往复式旋转,即当检测系统刚启动时,步进电机采用如下加速旋转方式:正转10s,反转10s,正转20s,反转20s,正转30s,反转30s,正转40s,反转40s,正转50s,反转50s,正转1min,反转1min;当处于正常工作时,采用正转1min,反转1min往复循环的旋转方式;当检测系统即将停止时,步进电机采用如下减速旋转方式:正转1min,反转1min,正转50s,反转50s,正转40s,反转40s,正转30s,反转30s,正转20s,反转20s,正转10s,反转10s,停止。
8.根据权利要求6所述的一种固液两相浓度的检测方法,其特征在于,步骤S3中,所述旋转方式以齿轮(15)与齿条(14)啮合旋转,为了样品不被甩出容器,密闭容器倾斜放置,同时在导管a(10)的下端放置少许棉花(7);辅助旋转装置(6)和辅助固定装置(5)不做360°的密闭性固定处理,采用局部固定;
所述加热方式为常规铂热电阻加热,加热至固废样品中水分充分蒸发,方式是:在检测过程中,当计量容器(24)中湿度处于增加阶段时,超声波液位计与湿度传感器装置(22)第一次测出计量容器(24)中空气的湿度RH≤1.05Rh,此时数据无效,不做处理;当计量容器(24)中湿度处于第一次减小阶段时,超声波液位计与湿度传感器装置(22)会第二次测出计量容器(24)中空气的湿度RH≤1.05Rh,此时打开空气泵(12),旋转与加热装置中的水蒸气会在泵压的作用下进入计量容器(24),随着时间的推移,湿度会先增加后降低,当超声波液位计与湿度传感器装置(22)第三次测出计量容器(24)中空气的湿度RH≤1.05Rh时,认为固废样品中的液体已经充分蒸发;
步骤S3中采取由内向外加热的方式,固废样品包裹在加热器(25)的四周,通过四块导热片(26)传递热量,加热器(25)与载物容器(27)通过导热片(26)固定起来,控制系统(17)的作用是控制加热器(25)和步进电机(16)工作、将电子秤(1)测得的质量数据和超声波液位计与湿度传感器(22)测得的液位数据与湿度数据转换为数字量、各参数进行计算并显示结果。
9.根据权利要求6所述的一种固液两相浓度的检测方法,其特征在于,步骤S4中导管a(10)与连接器动子(13)固定,且能一起转动,连接器定子(9)与支架(2)固定,保持同步静止,同时气密性良好,导管b(11)与连接器定子(9)的喇叭口进行连接,目的是防止气体回流。
10.根据权利要求6所述的一种固液两相浓度的检测方法,其特征在于,步骤S5中在检测系统的冷却方式采用冷却水循环流动冷却方式,冷却剂采用高于0℃的低温水,即冷凝水通过进水阀(23)进入冷却装置(19),同时将使用过后的冷凝水通过出水阀(21)流出冷却装置(19),如此反复循环可以保证冷却装置(19)中长期处于较低温状态,进水阀(23)与出水阀(21)采用联动控制,当冷却装置(19)中湿度大时,进水阀(23)与出水阀(21)开度也应该增大,加强冷凝水循环;当冷却装置(19)中湿度减小时,进水阀(23)与出水阀(21)开度适当降低,较弱冷凝水循环,从而实现控制系统(17)对阀门的良好控制。
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