CN104597261A - 一种水质在线检测分析装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水质在线分析装置，包括控制模块、进样模块、流路切换模块，所述水质在线分析装置进一步包括：蒸馏模块，所述蒸馏模块包括蒸馏罐、冷却器、冷凝器和冷凝管路，所述蒸馏罐内设置防暴沸管，所述冷凝管路出口伸入馏样罐，与所述馏样罐采取非密封连接；检测模块，所述检测模块包括馏样罐、光源和探测器，所述馏样罐接收蒸馏后的馏出液，同时作为显色罐和检测罐；所述光源和探测器判断蒸馏终点，对馏出液进行定容。本发明还公开了一种水质在线分析方法。本发明具有结构简单、自动化程度高，可靠性好等优点。

Description

一种水质在线检测分析装置及方法
技术领域
本发明涉及水质监测领域，特别涉及一种水质一体化在线定量蒸馏检测分析装置及方法。
背景技术
在水质监测领域，对水质挥发性参数的测定一般在蒸馏后进行。目前采用的蒸馏测试方法有纯手工法、半自动法、自动蒸馏法三种，这些方法存在以下技术问题：
1、纯手工法和半自动法需要操作人员看守，耗时耗力；
2、自动蒸馏法多采用密封装置，容易存在暴沸和倒吸现象；
3、自动蒸馏法多采用膜蒸馏法、气吹脱法，同时采用重量定容法或时间定容法，馏出物定容一致性差，易受到环境影响。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种结构简单、自动化程度高、可维护性好的水质在线检测分析装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种水质在线分析装置，包括控制模块、进样模块、流路切换模块，所述水质在线分析装置进一步包括：
蒸馏模块，所述蒸馏模块包括蒸馏罐、冷却器、冷凝器和冷凝管路，所述蒸馏罐内设置防暴沸管，所述冷凝管路出口伸入馏样罐，与所述馏样罐采取非密封连接；
检测模块，所述检测模块包括馏样罐、光源和探测器，所述馏样罐接收蒸馏后的馏出液，同时作为显色罐和检测罐；所述光源和探测器判断蒸馏终点，对馏出液进行定容。
进一步，所述蒸馏罐采用加热丝缠绕在罐体外的方式加热。
作为优选，所述冷却器为风扇，用于蒸馏结束时冷却蒸馏罐。
进一步，所述冷凝器可以是风扇或电子制冷器。
进一步，所述防暴沸管是一种耐高温、耐腐蚀的塑料管，所述防暴沸管下端带有可以收拢或张开的分叉；所述防暴沸管上带有细小的倒刺。
进一步，所述冷凝管路上设置三通阀,可将所述冷凝管路的通道切换至与空气连通，防止倒吸现象。
进一步，所述光源和探测器分布在所述检测罐两端同一水平线上，其位置可以上下调节。
进一步，所述光源和探测器同时用于光度检测蒸馏后待测物质的浓度。
作为优选，所述光源可根据待测物质的种类更换不同波长的光源，用于满足不同待测物质光度检测的需求。
进一步，所述光源和探测器为一组或两组。
本发明还提供一种水质在线分析方法，包括以下步骤：
(A1)控制模块控制进样模块、流路切换模块将待分析水样取到蒸馏模块的蒸馏罐中；
(A2)控制模块启动加热，待分析水样在蒸馏模块被加热形成水蒸气，水蒸气通过冷凝管路变成液态馏出液，进入检测模块的馏样罐收集；
(A3)控制模块通过光源与探测器实时检测馏样罐电压信号，判定为蒸馏终点时，停止加热，启动冷却器将蒸馏罐快速冷却；
(A4)控制模块控制进样模块、流路切换模块将显色试剂取到馏样罐进行显色反应，并通过光源与探测器进行显色信号的检测，对待测物质进行分析。
8、根据权利要求7所述的水质在线分析方法，其特征在于：所述步骤(A3)进一步包括以下步骤：
(B1)蒸馏开始，记录馏样罐空罐的电压A；
(B2)蒸馏开始后，实时记录馏样罐电压Bi；
(B3)当Bi/A＞2，且(Bi－Bi－1)＜0.001时，即判定为蒸馏终点。
作为优选，所述步骤(B2)中每隔1秒记录一次馏样罐电压。
进一步，采用前述任一所述的水质在线分析装置进行分析。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、蒸馏模块设置防暴沸结构和防倒吸设计，定容更准确。
2、通过固定点光电信号检测，结合蒸馏终点判断算法进行定容，保证每次蒸馏出来馏出液体积一致，重复性好。
3、检测模块同时实现接收馏出液，进行显色反应，蒸馏终点判断，待分析水样检测等功能，器件集成度高、结构简单。
4、水质在线分析装置自动进行蒸馏、冷凝、终点判断、分析检测、清洗，无人值守，自动化程度高，省时省力。
附图说明
图1是水质在线分析装置结构示意图；
图2是实施例2的水质在线分析装置结构示意图。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1，一种水质在线分析装置，包括控制模块、进样模块、流路切换模块，所述水质在线分析装置进一步包括：
蒸馏模块，所述蒸馏模块包括蒸馏罐、冷却器、冷凝器和冷凝管路，所述蒸馏罐内设置防暴沸管，所述冷凝管路出口伸入馏样罐，与所述馏样罐采取非密封连接；
检测模块，所述检测模块包括馏样罐、光源和探测器，所述馏样罐接收蒸馏后的馏出液，同时作为显色罐和检测罐；所述光源和探测器判断蒸馏终点，对馏出液进行定容。
所述控制模块用于控制所述进样模块进样，控制所述流路切换模块进行流路切换，控制所述蒸馏模块进行加热蒸馏、冷却，控制所述检测模块进行蒸馏终点判断以及对待测水样的检测分析。
所述冷凝管路伸入所述检测模块的馏样罐中，在所述馏样罐上设有一个直径大于冷凝管路直径的圆形孔，故而馏样罐与冷凝管路采取非密封连接。
进一步，所述蒸馏罐采用加热丝缠绕在罐体外的方式加热。
作为优选，所述冷却器为风扇，用于蒸馏结束时冷却蒸馏罐。
进一步，所述防暴沸管是一种耐高温、耐腐蚀的塑料管，所述防暴沸管下端带有可以收拢或张开的分叉；所述防暴沸管上带有细小的倒刺。
所述防暴沸管设置在所述蒸馏罐的中间位置，所述防爆沸管的上端连接在所述蒸馏罐的上部，下端靠近所述蒸馏罐的底部；所述防暴沸管下端的小分叉枝可以收拢或张开，防暴沸管放入蒸馏罐时收拢，之后张开，如此，在将剩余未蒸馏出去的待测水样从蒸馏罐底部出去时，防暴沸管不会随之流出；所述防暴沸管上排列有细小倒刺，待测水样在蒸馏过程中产生的大气泡碰到所述倒刺时被刺破，形成数个小气泡，以此防止液体暴沸。
进一步，所述冷凝器采用风冷、水冷或TEC冷却方式。
进一步，所述冷凝管路上设置三通阀，可将所述冷凝管路的通道切换至与空气连通，防止倒吸现象。
蒸馏结束时，所述蒸馏罐和冷凝管路中的压力小于大气压，需防止倒吸现象的发生。分析待测水样中不溶于水的物质含量时，需要在所述馏样罐中放入吸收液，同时将所述冷凝管路的出口端通入所述吸收液液面以下。在此种情况下，蒸馏结束时直接冷却蒸馏罐会产生倒吸现象，所有在到达蒸馏终点时，应立即将三通阀切换到空气通道，连通大气，切断馏样罐与蒸馏罐的气路，防止倒吸。分析待测水样中溶于水的物质含量时，不需任何吸收液，且保持所述冷凝管路的出口端一直处于馏出液液面的上方，蒸馏结束时不会发生倒吸现象，故而不需要打开所述三通阀。
进一步，所述光源和探测器分布在所述检测罐两端同一水平线上，其位置可以上下调节。
进一步，所述光源和探测器同时用于光度检测蒸馏后待测物质的浓度。
作为优选，所述光源可根据待测物质的种类更换不同波长的光源，用于满足不同待测物质光度检测的需求。
进一步，所述光源和探测器为一组或两组。
本实施例还提供一种水质在线分析方法，包括以下步骤：
(A1)控制模块控制进样模块、流路切换模块将待分析水样取到蒸馏模块的蒸馏罐中；
(A2)控制模块启动加热，待分析水样在蒸馏模块被加热形成水蒸气，水蒸气通过冷凝管路变成液态馏出液，进入检测模块的馏样罐收集；
(A3)控制模块通过光源与探测器实时检测馏样罐电压信号，判定为蒸馏终点时，停止加热，启动冷却器将蒸馏罐快速冷却；
(A4)控制模块控制进样模块、流路切换模块将显色试剂取到馏样罐进行显色反应，并通过光源与探测器进行显色信号的检测，对待测物质进行分析。
控制模块通过光源与探测器实时检测馏样罐电压信号，当馏出液液面到达光路时，电压信号由小到大发生突变，当馏出液液面超过全部光路时，电压信号变为平坦，故，将电压信号由突变到平坦的拐点作为蒸馏终点，实现蒸馏终点的判定。
进一步，所述步骤(A3)包括以下步骤：
(B1)蒸馏开始，记录馏样罐空罐的电压A；
(B2)蒸馏开始后，实时记录馏样罐电压Bi；
(B3)当Bi/A＞2，且(Bi－Bi－1)＜0.001时，即判定为蒸馏终点。
作为优选，所述步骤(B2)中每隔1秒记录一次馏样罐电压。
进一步，采用前述任一所述的水质在线分析装置进行分析。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1、蒸馏模块设置防暴沸结构和防倒吸设计，定容更准确。
2、通过固定点光电信号检测定容，每次馏出液体积一致，重复性好。
3、检测模块同时实现馏样罐、显色反应、水样检测等功能，器件集成度高。
实施例2
请参阅图2，本实施例提供一种水质在线分析装置，与实施例1不同的是，本实施例的检测模块包含两组光源和探测器，其中一组光源和探测器用于判断蒸馏终点，另一组探测器用于待测物质的分析。
实施例3
本实施例是实施例1在挥发酚在线分析的应用例，包含以下步骤：
(A1)控制模块控制进样模块、流路切换模块将待分析样品、酸溶液取到蒸馏模块的蒸馏罐中；
(A2)控制模块启动加热，水样蒸馏变成水蒸气，水蒸气通过冷凝管路变成液态馏出液，进入检测模块的馏样罐收集，馏样罐内无吸收液；
(A3)馏样罐两端同一水平线上有光源(525nm光源)与探测器，实时检测信号A与Bi，当Bi/A＞2，且(Bi－Bi－1)/Bi＜0.001时，即判定为蒸馏终点；
(A4)蒸馏终点时，蒸馏罐停止加热，冷却风扇启动，冷却至50℃停止风扇；注射泵将缓冲液、显色剂I、显色剂II取到检测室，进行挥发酚光度法显色检测待测物质浓度。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：防暴沸、防倒吸，检测电压信号定容的水质在线分析装置。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明作出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水质在线分析装置，包括控制模块、进样模块、流路切换模块，其特征在于：所述水质在线分析装置进一步包括：
蒸馏模块，所述蒸馏模块包括蒸馏罐、冷却器、冷凝器和冷凝管路，所述蒸馏罐内设置防暴沸管，所述冷凝管路出口伸入馏样罐，与所述馏样罐采取非密封连接；
检测模块，所述检测模块包括馏样罐、光源和探测器，所述馏样罐接收蒸馏后的馏出液，同时作为显色罐和检测罐；所述光源和探测器判断蒸馏终点，对馏出液进行定容。
2.根据权利要求1所述的水质在线分析装置，其特征在于：所述防暴沸管是一种耐高温、耐腐蚀的塑料管，所述防暴沸管下端带有可以收拢或张开的分叉；所述防暴沸管上带有细小的倒刺。
3.根据权利要求1所述的水质在线分析装置，其特征在于：所述冷凝管路上设置三通阀,可将所述冷凝管路的通道切换至与空气连通，防止倒吸现象。
4.根据权利要求1所述的水质在线分析装置，其特征在于：所述光源和探测器分布在所述检测罐两端同一水平线上，其位置可以上下调节。
5.根据权利要求1所述的水质在线分析装置，其特征在于：所述光源和探测器同时用于光度检测蒸馏后待测物质的浓度。
6.根据权利要求4所述的水质在线分析装置，其特征在于：所述光源和探测器为一组或两组。
7.一种水质在线分析方法，包括以下步骤：
(A1)控制模块控制进样模块、流路切换模块将待分析水样取到蒸馏模块的蒸馏罐中；
(A2)控制模块启动加热，待分析水样在蒸馏模块被加热形成水蒸气，水蒸气通过冷凝管路变成液态馏出液，进入检测模块的馏样罐收集；
(A3)控制模块通过光源与探测器实时检测馏样罐电压信号，判定为蒸馏终点时，停止加热，启动冷却器将蒸馏罐快速冷却；
(A4)控制模块控制进样模块、流路切换模块将显色试剂取到馏样罐进行显色反应，并通过光源与探测器进行显色信号的检测，对待测物质进行分析。
8.根据权利要求7所述的水质在线分析方法，其特征在于：所述步骤(A3)进一步包括以下步骤：
(B1)蒸馏开始，记录馏样罐空罐的电压A；
(B2)蒸馏开始后，实时记录馏样罐电压Bi；
(B3)当Bi/A＞2，且(Bi－Bi－1)＜0.001时，即判定为蒸馏终点。
9.根据权利要求8所述的水质在线分析方法，其特征在于：所述步骤(B2)中每隔1秒记录一次馏样罐电压。
10.根据权利要求7所述的水质在线分析方法，其特征在于：采用权利要求1～6任一所述的水质在线分析装置进行分析。
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