JP2008286543A - 自動蒸留試験装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】留出温度、留出量の測定を自動化し、凝縮器を簡易な構成とし、試料の採取量に係らず試験を実施することのできる自動蒸留試験装置を提供する。
【解決手段】自動蒸留試験装置１は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ１１と、試料を加熱する加熱器１２と、蒸留フラスコ１１内で発生した試料の蒸気温度を測定する温度測定体１３と、蒸留フラスコ１１の枝管１１ａに接続される内管１４ａと内管１４ａの周囲を覆う外管１４ｂとから構成される凝縮器１４と、内管１４ａで凝縮した留出液を受容する受容器１５と、受容器１５に受容された留出液量を測定する留出液量測定器１６と、外管１４ｂに冷却水を供給する冷却水供給装置１７と、温度測定体１３により測定された温度および留出液量測定器１６により測定された留出液量を読込み、加熱器の加熱量の調節、正規化留出量および留出温度の表示を行う制御装置１８とを具備する。
【選択図】図１
【解決手段】自動蒸留試験装置１は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ１１と、試料を加熱する加熱器１２と、蒸留フラスコ１１内で発生した試料の蒸気温度を測定する温度測定体１３と、蒸留フラスコ１１の枝管１１ａに接続される内管１４ａと内管１４ａの周囲を覆う外管１４ｂとから構成される凝縮器１４と、内管１４ａで凝縮した留出液を受容する受容器１５と、受容器１５に受容された留出液量を測定する留出液量測定器１６と、外管１４ｂに冷却水を供給する冷却水供給装置１７と、温度測定体１３により測定された温度および留出液量測定器１６により測定された留出液量を読込み、加熱器の加熱量の調節、正規化留出量および留出温度の表示を行う制御装置１８とを具備する。
【選択図】図１
Description
本発明は、自動蒸留試験装置に係り、特に、留出温度、留出量の測定を自動化するだけでなく、凝縮器を簡易な構成とするとともに試料の採取量に係らずＪＩＳの規格に基づく試験を実施することのできる自動蒸留試験装置に関する。
石油精製プラントの建設および操業において、精製対象である石油の性状を知ることはプラントの安定操業、品質維持のために極めて重要である。
そこで、蒸留試験方法を日本工業規格（ＪＩＳ）Ｋ２２５４で規定し、この試験方法での試験結果に基づいて石油精製が実施されている。
この規格によれば、予め定められた量の石油試料をフラスコに採取し、加熱して石油試料を蒸発させる。この蒸気を凝縮した留出液の液量と温度との関係をグラフに表示することにより、石油の性状を評価することとしている。
しかし、この規格は手作業での試験を想定しているため、冷却水の温度を管理しつつ初留液滴の確認、ならびに、留出温度および留出量を記録するという煩雑な作業が必要であった。
この課題を解決するために、初留液滴の検出および留出温度、留出量の測定を自動化した自動蒸留試験装置が既に提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開昭６２−２８５０５２号公報（第４欄第３０〜３４行目、第１図）
しかしながら、上記提案に係る自動蒸留試験装置は、凝縮器を１０リットル程度の容量の浴槽中の冷却水中で冷却する方式であるため冷却水の温度調整機構が複雑であるだけでなく、規定量の試料を正確に採取しなければならないという課題があった。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、留出温度、留出量の測定を自動化するだけでなく、凝縮器を簡易な構成とするとともに試料の採取量に係らずＪＩＳの規格に基づく試験を実施することのできる自動蒸留試験装置を提供することを目的とする。
本発明に係る自動蒸留試験装置は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコと、前記石油試料を加熱する加熱器と、前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体と、前記蒸留フラスコの枝管に接続される内管および前記内管の周囲を覆う外管から構成される凝縮管と、内管で凝縮した凝縮液を留出液として受容する受容器と、前記受容器に受容される留出液量を測定する留出液量測定器と、前記外管に冷却水を供給する冷却水供給装置と、前記温度測定体により測定された前記石油試料の蒸気温度および前記留出液量測定器により測定された前記留出液量の読み取り、前記加熱器の加熱量および前記冷却水の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置とを具備する。
上記構成により、蒸留気体を凝縮するための凝縮設備の構成を簡略化することができる。
本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記結果出力手段が、前記留出液量として前記留出液の液面位置を試験開始前に前記受容器に採取された前記石油試料の液面位置である試験前液面位置で正規化した正規化液面位置を用いる。
上記構成により、試料採取量が規定量でなくても蒸留試験を実行することができる。
本発明は、蒸留フラスコの枝管に接続される内管および内管の周囲を覆う外管とから構成される凝縮器と外管に冷却水を供給する冷却水供給装置とを設けることにより、蒸留気体を凝縮するための凝縮設備の構成を簡略化することができるという効果だけでなく、留出液の液量として液面位置測定器により測定された留出液の液面位置を試験開始前に受容器に採取された石油試料の液面位置である試験前液面位置で正規化した正規化液面位置を用いる結果出力手段を設けることにより、試料採取量が規定量でなくても蒸留試験を実行することができるという効果を有する自動蒸留試験装置を提供することができる。
以下、本発明に係る自動蒸留試験装置の実施形態のブロック図を図１に示す。
本発明に係る自動蒸留試験装置１は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ１１と、石油試料を加熱する加熱器１２と、蒸留フラスコ１１内で発生した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体１３と、蒸留フラスコ１１の枝管に接続される内管１４ａおよび内管１４ａの周囲を覆う外管１４ｂから構成される凝縮管１４と、内管１４ａで凝縮した凝縮液を留出液として受容する受容器１５と、受容器１５に受容される留出液量を測定する留出液量測定器１６と、外管１４ｂに冷却水を供給する冷却水供給装置１７と、温度測定体１３により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器１６により測定された留出液量の読み取り、加熱器１２の加熱量および冷却水の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置１８とを具備する。
そして、冷却水供給装置１７は、ペルチェ素子１７０により外管１４ｂを流れる一次冷却水を冷却する一次冷却水系統１７ａと、ペルチェ素子１７０が一次冷却水から奪った熱を大気に放熱する二次冷却水系統１７ｂとを含む。
一次冷却水系統１７ａは、一次冷却水を冷却するペルチェ素子１７０と、内管１４ａを流れる石油試料の蒸気を冷却するために冷却された一次冷却水を流動させる外管１４ｂと、石油試料の蒸気を冷却して温度が上昇した一次冷却水に混入した気泡を除去する脱気器１７１と、脱気された一次冷却水をペルチェ素子１７０に供給する一次冷却水ポンプ１７２とを含む。
二次冷却水系統１７ｂは、一次冷却水を冷却する冷却ペルチェ素子１７０と、ペルチェ素子１７０が一次冷却水から奪った熱により加熱された二次冷却水を強制空冷する放熱器１７３と、空冷された二次冷却水を加圧する二次冷却水ポンプ１７４と、加圧された二次冷却水で受容器１５の設置されている受容器設置室を冷却する受容器設置室冷却器１７５とを含む。
留出液量測定器１６は、受容器１５に挿入された凝縮器１４の内管１４ａの終端の直下方に配置される初留液滴検出器１６１と、受容器１５の液面位置を測定する液面位置測定器１６２とから構成されている。
液面位置測定器１６２は、スクリューネジ棒の回転により２本のガイドレールに沿って上下に移動可能な発光素子と受光素子とを含み、液面が受光素子の中央で検出されるようにステッピングモータでスクリューネジ棒を回転させ、ステッピングモータを駆動するパルス数を計数することにより液面位置を測定する構成となっている。
制御装置１８は、マイクロコンピュータシステムであり、プログラムによって処理を実行するＣＰＵ１８１と、プログラムおよび処理結果を記憶するメモリ１８２と、測温体１３、初留液滴検出器１６１および液面位置測定器１６２が出力する測定信号を入力する入力インターフェイス１８３と、加熱器１２、ペルチェ素子１７０に制御信号を出力する出力インターフェイス１８４と、各種周辺機器を接続する周辺機器インターフェイス１８５とを含む。
周辺機器としては、キーボード１９１、マウス１９２、ディスプレイ１９３、プリンタ１９４およびＸ−Ｙプロッタ１９５等が使用される。なお、周辺機器として専用の操作パネルを使用してもよい。
次に本発明に係る自動蒸留試験装置の動作について説明する。
図２は、本発明に係る自動蒸留試験装置を使用した蒸留試験の手順を示すフローチャートであって、蒸留試験は試験準備工程、試験工程および試験結果処理工程の順に実施する。
図３は、制御装置１８が試験準備工程において実行する試験準備ルーチンのフローチャートであって、ＣＰＵ１８１は、まず、試験者に試料名称の入力を促す（ステップＳ３１）。
次に、ＣＰＵ１８１は、加熱量の設定を促す（ステップＳ３２）。
さらに、ＣＰＵ１８１は、終了条件の設定を促す（ステップＳ３３）。
次に、ＣＰＵ１８１は、試験者によりＶ・ＣＨＥＫが設定されたか否かを判定する（ステップＳ３４）。
ＣＰＵ１８１は、Ｖ・ＣＨＥＫが設定されたと判定したときは、液面位置測定器１６２で測定された石油試料の試験前液面位置Ｌnを読込み（ステップＳ３５）、ステップＳ３６に進む。なお、ＣＰＵ１８１は、Ｖ・ＣＨＥＫが設定されていないと判定したときは、直接ステップＳ３６に進む。
ここで、Ｖ・ＣＨＥＫとは、留出液量として液面位置測定器１６２により測定された留出液の液面位置を試験開始前液面位置Ｌnで正規化した正規化液面位置を用いる機能である。
最後に、ＣＰＵ１８１は、試験の段階を示すフラグＳＴＥＰを初期値の“１”に設定（ステップＳ３６）して試験準備ルーチンを終了する。
試験者は、受容器１５中の試料を蒸発フラスコ１１に移し、受容器１５および蒸発フラスコ１１を所定位置に設定する。
図４は、試験工程で制御装置１８が実行する試験ルーチンのフローチャートであって、ＣＰＵ１８１は、試験者が“スタートボタン”を押下した後、所定時間（例えば、１００ミリ秒）ごとに発生する割り込み信号により試験ルーチンを開始する。
ＣＰＵ１８１は、フラグＳＴＥＰの値を調べる（ステップＳ４０１）。
試験準備ルーチンによりフラグＳＴＥＰは“１”に初期化されているので、ＣＰＵ１８１は加熱器１２の加熱量を初期加熱に制御する（ステップＳ４０２）。なお、初期加熱は、最初の５分間の第１の初期加熱と５分経過後の第２の初期加熱の２段階に制御される。
フラグＳＴＥＰは“１”であるので、ＣＰＵ１８１は初留液滴検出器１６１により初留が検出されたか否かを判定する（ステップＳ４０３）。
初留が検出されないときは、ＣＰＵ１８１は試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。
ＣＰＵ１８１は、ステップＳ４０３の処理において初留液滴検出器１６１により初留が検出されたと判定すると、温度測定体１３によって測定される蒸留温度および液面位置測定器１６２によって測定される液面位置を読み取り（ステップＳ４０４）、フラグＳＴＥＰを“２”に設定して（ステップＳ４０５）試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。
試験ルーチンの次回の実行において、ＣＰＵ１８１は、ステップＳ４０１においてフラグＳＴＥＰが“２”であると判定するので、温度測定体１３によって測定される蒸留温度および液面位置測定器１６２によって測定される液面位置を読み取り（ステップＳ４０６）、中期加熱制御ルーチンを実行する（ステップＳ４０７）。なお、中期加熱制御ルーチンについては後述する。
次に、今回読み取られた液位を試験準備ルーチンで測定された基準液位Ｌnで除した正規化留出量が“残点５％”、即ち“９５％”に到達したか否かを判定する（ステップＳ４０８）。
正規化蒸留量が“残点５％”に到達していないときは、ＣＰＵ１８１は、試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。
ＣＰＵ１８１は、ステップＳ４０８において正規化留出量が“残点５％”に到達したと判定したときは、フラグＳＴＥＰを“３”に設定して（ステップＳ４０９）、試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。
試験ルーチンの次回の実行において、ＣＰＵ１８１は、ステップＳ４０１においてフラグＳＴＥＰが“３”であると判定するので、加熱器１２の加熱量を終期加熱に制御し（ステップＳ４１０）、温度測定体１３によって測定される蒸留温度および液面位置測定器１６２によって測定される液面位置を読み取る（ステップＳ４１１）。
次に、ＣＰＵ１８１は、試験準備ルーチンで設定した終了条件が満たされたか否かを判定し（ステップＳ４１２）、終了条件が満たされていないときは試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。
ＣＰＵ１８１は、終了条件が満たされたと判定したときには、加熱器１２への通電を停止し（ステップＳ４１３）、試験を終了する。
図５は、ＣＰＵ１８１がステップＳ４０７で実行する中期加熱制御ルーチンのフローチャートであって、単位時間当たりの留出量である留出率を算出する（ステップＳ５１）。
次に、ＣＰＵ１８１は、ＪＩＳに規定されている留出率（４〜５％／分）と実際の留出率との偏差である留出率偏差を算出し（ステップＳ５２）、この留出率偏差の関数として加熱器１２の加熱量を算出し（ステップＳ５３）、出力インターフェイス１８４を介して加熱器１２に加熱量信号を出力する。
なお、制御装置１８は、“スタートボタン”が押下されるとペルチェ素子１７０、一次冷却水ポンプ１７２および二次冷却水ポンプ１７４への通電を開始し、試験終了後所定時間経過すると、ペルチェ素子１７０、一次冷却水ポンプ１７２および二次冷却水ポンプ１７４への通電を停止する制御も実行する。
ＣＰＵ１８１は、試験終了と同時に試験結果処理ルーチンを実行し、所定の補正を実行した後に正規化蒸留量と温度との関係を表すグラフを、プリンタ１９４またはＸ−Ｙプロッタ１９５を使用して描画する。
以上説明したように、本発明に係る自動蒸留試験装置は、留出温度、留出量の測定を自動化するだけでなく、凝縮器を簡易な構成とするとともに試料の採取量に係らずＪＩＳの規格に基づく試験を実施することのできるという効果を有し、蒸留試験装置等として有効である。
１ 自動蒸留試験装置
１１ 蒸留フラスコ
１２ 加熱器
１３ 温度測定体
１４ 凝縮器
１４ａ 内管
１４ｂ 外管
１５ 受容器
１６ 留出液量測定器
１６１ 初留液滴検出器
１６２ 液面位置測定器
１７ 冷却水供給装置
１７ａ 一次冷却水系統
１７ｂ 二次冷却水系統
１７０ ペルチェ素子
１７１ 脱気器
１７２ 一次冷却水ポンプ
１７３ 放熱器
１７４ 二次冷却水ポンプ
１７５ 受容器設置室冷却器
１８ 制御装置
１８１ ＣＰＵ
１８２ メモリ
１８３ 入力インターフェイス
１８４ 出力インターフェイス
１８５ 周辺機器インターフェイス
１９１ キーボード
１９２ マウス
１９３ ディスプレイ
１９４ プリンタ
１９５ Ｘ−Ｙプロッタ
１１ 蒸留フラスコ
１２ 加熱器
１３ 温度測定体
１４ 凝縮器
１４ａ 内管
１４ｂ 外管
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１６２ 液面位置測定器
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１９５ Ｘ−Ｙプロッタ
Claims (2)
- 所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコと、
前記石油試料を加熱する加熱器と、
前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体と、
前記蒸留フラスコの枝管に接続される内管および前記内管の周囲を覆う外管から構成される凝縮管と、
前記内管で凝縮した凝縮液を留出液として受容する受容器と、
前記受容器に受容される留出液量を測定する留出液量測定器と、
前記外管に冷却水を供給する冷却水供給装置と、
前記温度測定体により測定された前記石油試料の蒸気温度および前記液留出液量測定器により測定された前記留出液量の読み取り、前記加熱器の加熱量および前記冷却水の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置とを具備する自動蒸留試験装置。 - 前記結果出力手段が、前記留出液量として前記留出液の液面位置を試験開始前に前記受容器に採取された前記石油試料の液面位置である試験前液位で正規化した正規化液面位置を用いる請求項１に記載の自動蒸留試験装置。
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2007
- 2007-05-15 JP JP2007129359A patent/JP4691525B2/ja active Active
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