JP6849718B2

JP6849718B2 - 自動蒸留試験装置

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Publication number: JP6849718B2
Application number: JP2019040322A
Authority: JP
Inventors: 龍松田
Original assignee: 株式会社メイテック
Priority date: 2019-03-06
Filing date: 2019-03-06
Publication date: 2021-03-24
Anticipated expiration: 2039-03-06
Also published as: JP2020143985A

Description

本発明は、自動蒸留試験装置に係り、例えば、蒸留試験の信頼性を向上させることができる自動蒸留試験装置に関する。

石油精製プラントの建設および操業において、精製対象である石油の性状を知ることはプラントの安定操業、品質維持のために極めて重要である。そこで、蒸留試験方法を日本工業規格（ＪＩＳ）Ｋ２２５４で規定し、この試験方法での試験結果に基づいて石油精製が実施されている。この規格によれば、予め定められた量の石油試料をフラスコに採取し、加熱して石油試料を蒸発させる。この蒸気を凝縮した留出液の液量と温度との関係をグラフに表示することにより、石油の性状を評価することとしている。

この規格は手作業での試験を想定しているが、冷却媒体の温度を管理しつつ初留液滴の確認、ならびに、留出温度および留出量を記録する作業が煩雑であるため、初留液滴の検出および留出温度、留出量の測定の自動化を既に自動蒸留試験装置により実現している。この自動蒸留試験装置においては、留出温度、留出量の測定を自動化するだけでなく、凝縮管を簡易な構成とするとともに試料の採取量に係らずＪＩＳの規格に基づく試験を実施することが可能である（例えば、特許文献１参照）。

特開２００８−２８６５４３号公報

しかしながら、上記提案に係る自動蒸留試験装置は、石油試料を凝縮する際に、石油試料中に含まれるワックス分が析出してしまい、留出量測定の精度が低下することにより蒸留試験の信頼性が損なわれるという問題があった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、石油試料を凝縮する際に、石油試料中に含まれるワックス分の析出を抑制することで蒸留試験の信頼性を向上させることができる自動蒸留試験装置を提供することを目的とする。

本発明に係る自動蒸留試験装置は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコと、前記蒸留フラスコ内の前記石油試料を加熱する加熱器と、前記蒸留フラスコで蒸留した前記石油試料を凝縮液として受容する受容器と、前記蒸留フラスコと前記受容器とを連通する連結路を形成する連結管と、前記連結管の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する凝縮手段と、前記凝縮手段を流れる一次冷却媒体を冷却する冷却手段と、前記凝縮手段を加熱することにより、前記凝縮手段を流れる前記一次冷却媒体の温度を調整する加熱手段と、を備え、前記凝縮手段は、前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気を冷却する前記一次冷却媒体が流れる冷却通路を形成する冷却管を有し、前記冷却管は前記連結管の周囲を覆うように設けられ、前記加熱手段が前記冷却管の外周に設けられた構成とした。

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、凝縮手段を流れる冷却媒体の温度を温度調整手段（加熱手段）により調整することで、連結管を流れる石油試料を適切な温度に調整することができる。これにより、石油試料中のワックス分が連結管内で過度に冷却されて析出してしまうことにより、正確に留出量を計測できない事態を防止できる。したがって、蒸留された石油試料を全て計測することができ、蒸留試験の信頼性を向上させることができる。また、上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、凝縮手段が、冷却媒体が流れる冷却通路を形成する冷却管を有し、冷却管の外周に前記温度調整手段を設けているので、効率よく冷却管の温度を調整することができる。

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記凝縮手段に前記一次冷却媒体を供給する一次冷却媒体系と、前記受容器に受容される留出液を冷却するための二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体系と、をさらに備え、前記冷却手段は、前記一次冷却媒体を冷却し、前記一次冷却媒体から奪った熱で前記二次冷却媒体を加熱するペルチェ素子である構成とした。

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、一次冷却媒体系と二次冷却媒体系との間の熱交換により熱エネルギーを効率よく利用することができる。

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体と、前記受容器に受容される留出液量を測定する留出液量測定器と、をさらに備え、前記温度測定体により測定された前記石油試料の蒸気温度および前記留出液量測定器により測定された前記留出液量の測定結果の表示を行う制御装置を備える構成とした。

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、温度測定体により測定した石油試料の蒸気の温度と、留出液量測定器により測定した受容器に受容される留出液量との関係を測定結果として表示することで石油試料の性状を評価することができる。

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記制御装置は、前記測定した留出液量に基づき、単位時間当たりの留出率を算出し、算出した前記留出率に基づき、前記加熱器による加熱量を決定する構成とした。

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、石油試料の留出率を一定に保ち安定した蒸留試験を行うことができる。

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記制御装置は、前記温度測定体で測定した前記石油試料の蒸気の温度に基づいて、前記凝縮手段を流れる前記一次冷却媒体の温度が所定の温度となるよう前記加熱手段による調整温度を決定する構成とした。

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、冷却媒体の温度を所定の温度に保ち石油試料が析出しないような温度とすることで石油試料の析出を防止し、蒸留試験の信頼性を向上させることができる。

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記制御装置が、前記留出液の液面位置を試験開始前に前記受容器に採取された前記石油試料の液面位置である試験前液位で正規化した正規化液面位置を前記留出液量として用いる構成とした。

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、試料採取量が規定量と相違する場合でも蒸留試験を実行することができる。特に、試料採取量が規定量より少ない場合には試験時間を短縮することが可能となる。

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記一次冷却媒体系が、前記ペルチェ素子で冷却された一次冷却媒体を前記外管に供給する冷却媒体供給配管と、前記外管から排出される一次冷却媒体を回収する一次冷却媒体回収配管と、前記冷却媒体回収配管で回収された一次冷却媒体を脱気する脱気器と、前記脱気器で脱気された一次冷却媒体を前記ペルチェ素子に供給する一次冷却媒体ポンプと、を含み、前記二次冷却媒体系が、前記受容器が設置される受容器設置室を冷却する受容器設置室冷却器に二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体受容器設置室冷却器供給配管と、前記受容器設置室冷却器から回収される二次冷却媒体を前記ペルチェ素子に供給する二次冷却媒体ペルチェ素子供給配管と、前記ペルチェ素子から排出される二次冷却媒体が保有する熱を大気に放熱する放熱器と、前記放熱器により熱が放熱された二次冷却媒体を前記受容器設置室冷却器に供給する二次冷却媒体ポンプとを含む構成とした。

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、一次冷却媒体および二次冷却媒体を繰り返し使用することで効率よく作動させることができる。

本発明は、凝縮手段を流れる冷却媒体を温度調整手段で温度調整することで、石油試料の析出を防止し、蒸留試験の信頼性を向上させることができる。

本発明の第１の実施の形態に係る自動蒸留試験装置の概略図である。本実施の第１の実施の形態に係る外管に補助ヒータを取付け、断熱材で覆った状態を示す図である。本実施の第１の実施の形態に係る外管を断熱材で覆う前の状態を示す図である。本実施の第１の実施の形態に係る外管に補助ヒータを取付ける前の状態を示す図である。本発明の第１の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による試験手順を示すフローチャートである。本発明の第１の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による試験準備ルーチンのフローチャートである。本発明の第１の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による試験ルーチンのフローチャートである。本発明の第１の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による中期加熱制御ルーチンのフローチャートである。本発明の第１の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による外管の温度制御のフローチャートである。本発明の第２の実施の形態に係る自動蒸留試験装置の概略図である。本実施の第２の実施の形態に係る冷却器に補助ヒータを取付け、断熱材で覆った状態を示す図である。本実施の第２の実施の形態に係る冷却器を断熱材で覆う前の状態を示す図である。本実施の第２の実施の形態に係る冷却器に補助ヒータを取付ける前の状態を示す図である。

（第１の実施の形態）
以下、本発明の第１の実施の形態に係る自動蒸留試験装置の実施形態の概略図を図１に示す。

本実施の形態に係る自動蒸留試験装置１００は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ１１０と、蒸留フラスコ１１０内の石油試料を加熱する加熱器１２０と、蒸留フラスコ１１０内で蒸留した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体１３０と、蒸留フラスコ１１０で蒸留した石油試料を凝縮液として受容する受容器１５０と、蒸留フラスコ１１０と受容器１５０とを連通する連結路を形成する内管１４１と、内管１４１の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する外管１４２と、外管１４２を流れる冷却媒体の温度を調整する補助ヒータ１４５と、受容器１５０を所定の位置に保持するとともに、受容器１５０内の留出液を冷却する受容器設置室１５１と、受容器１５０に受容される留出液量を測定する留出液量測定器１６０と、外管１４２に冷却媒体を供給する冷却媒体供給装置１７０と、温度測定体１３０により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器１６０により測定された留出液量の読み取り、加熱器１２０の加熱量および冷却媒体の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置１８０と、を具備する。

蒸留フラスコ１１０は、球部の肉厚が均一で，枝管１１０ａの管軸は首管軸を通るようになっている。蒸留フラスコ１１０の材質は、例えば、ほうけい酸ガラス製又は石英製である。

フラスコ支え板１１１は、所定の厚さ（例えば、３〜７ｍｍ程度）の磁器板，その他の耐熱性の板で，所定の一辺の長さの正方形（例えば、約１５０ｍｍ）とし，その中心に所定の径の孔（例えば、直径約９０ｍｍ）をあけ、蒸留フラスコ１１０を支える。

フラスコ支持台１１３は、所定の支環を風よけ１０６内部のスタンドに取り付けて上下に調整できるようにしたものであり、フラスコ支え板１１１を下から支える。

加熱器１２０は、加熱をできるだけ中心部に集中することができ、加熱遅れの少ない構造のもので、加熱調整によって消費電力を０〜１０００Ｗに調整可能である。

風よけ１０７は、直方体状の収容器であり蒸留フラスコ１１０や加熱器１２０等を収容するようになっている。風よけ１０７は、例えば、高さ６５０ｍｍ、幅２００ｍｍ、奥行き２８０ｍｍ及び厚さ、７ｍｍ程度以上のものであるが、必ずしもこのサイズに限らない。風よけ１０７には、フラスコ１１０の枝管１１０ａに適合するような長円形切込みを付け，正面には加熱器１２０及びフラスコ支持台１１３を操作するための扉を付ける。

温度測定体１３０は、例えば、ＪＩＳ規定によるガラス製水銀温度計である。特定条件下では，温度測定体１３０の球部は示度より高くなり、球部の温度がガラスの臨界域に近づく可能性があるので、加熱中に所定の温度を超えないよう留意する必要がある。

温度測定体１３０を蒸留フラスコ１１０に取り付ける際には、温度測定体取付具１３０ａを用いる。温度測定体取付具１３０ａは、温度測定体１３０の軸が蒸留フラスコ１１０の首管の中心に取り付けできるもので、かつ、蒸気漏れが発生しない構造となっている。
温度測定取付具１３ａはコルク栓に温度測定体１３０を通す孔を設けている。コルク栓に代えてシリコン栓やフッ素樹脂製の栓としてもよい。

内管１４１は、蒸留フラスコ１１０と受容器１５０とを連通する連結路を形成するようになっている。内管１４１は、枝管１１０ａに接続され、蒸留フラスコ１１０で発生した石油試料の蒸気を受容器１５０へと輸送する経路となっている。内管１４１の内部であって、外管１４２の内側箇所（図４参照）には、内管１４１内を流れる石油試料の温度を測定する温度測定体１３１が取り付けられており、測定された温度はＣＰＵ１８１に送信される。内管１４１は、本発明に係る連結管を構成する。

外管１４２は、内管１４１の所望の位置に設けられ、石油試料の蒸気を凝縮するようになっている。内管１４１の周囲を所定の長さだけ覆うようになっている。外管１４２は、継ぎ目なしの銅管又はステンレス管で構成されている。外管１４２は本発明に係る凝縮手段を構成する。

図２は、補助ヒータ１４５を取付けた外管１４２を断熱材１４６で覆った状態を示す図であり、図２（ａ）が自動蒸留試験装置１００の使用状態におけるものの平面図、図２（ｂ）がＡ−Ａ断面図である。補助ヒータ１４５の外周には、補助ヒータ１４５により外管１４２に付与された熱が逃げないように断熱材１４６が巻かれている。補助ヒータ１４５は、本発明に係る温度調整手段を構成する。

図３（ａ）は、外管１４２を断熱材１４６で覆う前の状態を示す平面図であり、図３（ｂ）はＢ−Ｂ断面図である。図３に示すように、補助ヒータ１４５は、外管１４２の所定の区間の外周に取付けられ、外管１４２の温度を調整するようになっている。このように補助ヒータ１４５を取付けるのは、外管１４２内の温度が低下する場合があり、そのような場合に石油試料が析出し、固まるのを防ぐためである。

図４は、補助ヒータ１４５を外管１４２に取付ける前の状態の外管１４２を示しており、図４（ａ）はその平面図であり図４（ｂ）はＣ−Ｃ断面図である。

受容器１５０は、外管１４２内で凝縮した石油試料の凝縮液を留出液として受容する。受容器１５０には目盛が付されており、留出液の容量を後述する留出液量測定器１６０による測定以外にも目視で確認することができる。

受容器設置室１５１は、受容器１５０を支持する支持板１５２を有している。受容器設置室１５１は、冷却媒体を入れた状態で受容器１５０を支持板１５２で支持することにより所定の位置に保持するとともに、受容器１５０内の留出液を冷却するようになっている。支持板１５２は、受容器１５０のサイズにあわせた支持板穴１５２ａが設けられた板状の部材で受容器設置室１５１の下側部に設けられている。支持板１５２が、支持板穴１５２ａで受容器１５０を支持することで、受用器１５０を水平面に対して１０°程度の傾斜面に置いた場合でも、受容器１５０は倒れない構造となっている。冷却媒体として、例えば冷却水を用いるが必要とされる温度に応じ氷水、温水を用いても良い。受容器設置室１５１には、受容器設置室１５１内の温度を測定する温度測定体１３２が取り付けられており、測定された温度はＣＰＵ１８１に送信される。

冷却媒体供給装置１７０は、ペルチェ素子１７１により外管１４２を流れる一次冷却媒体を冷却する一次冷却媒体系統１７０ａと、ペルチェ素子１７１が一次冷却媒体から奪った熱を大気に放熱する二次冷却媒体系統１７０ｂとを含んで構成されている。

一次冷却媒体系統１７０ａは、一次冷却媒体を冷却するペルチェ素子１７１と、内管１４１を流れる石油試料の蒸気を冷却するために冷却された一次冷却媒体を流動させる外管１４２と、石油試料の蒸気を冷却して温度が上昇した一次冷却媒体に混入した気泡を除去する脱気器１７２と、脱気された一次冷却媒体をペルチェ素子１７１に供給する一次冷却媒体ポンプ１７３と、ペルチェ素子１７１で冷却された一次冷却媒体を外管１４２に供給する冷却媒体供給配管１７０ａ１と、外管１４２から排出される一次冷却媒体を回収する一次冷却媒体回収配管１７０ａ２と、を含んで構成されている。

二次冷却媒体系統１７０ｂは、一次冷却媒体を冷却するペルチェ素子１７１と、ペルチェ素子１７１が一次冷却媒体から奪った熱により加熱された二次冷却媒体を強制空冷する放熱器１７４と、空冷された二次冷却媒体を加圧する二次冷却媒体ポンプ１７５と、加圧された二次冷却媒体で受容器１５０の設置されている受容器設置室１５１を冷却する受容器設置室冷却器１７６と、受容器設置室１５１を冷却する受容器設置室冷却器１７６に二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体受容器設置室冷却器供給配管１７０ｂ１と、受容器設置室冷却器１７６から回収される二次冷却媒体をペルチェ素子１７１に供給する二次冷却媒体ペルチェ素子供給配管１７０ｂ２と、を有して構成されている。

ペルチェ素子１７１は、並列に並んだ２つのペルチェ素子１７１ａとペルチェ素子１７１ｂとで構成される。ペルチェ素子１７１ａおよびペルチェ素子１７１ｂは、板状に形成され、一面側が吸熱すると共に、他面側が放熱する機能を有する素子である。より、具体的には、ペルチェ素子１７１ａの一次冷却媒体系統１７０ａを流れる側で吸熱を行い、二次冷却媒体系統１７０ｂを流れる側で放熱を行う。ペルチェ素子１７１ｂについても同様である。

放熱器１７４は、二次冷却媒体系統１７０ｂの一部を構成する冷却通路１７４ａと、放熱ファン１７４ｂと、を有する。冷却通路１７４ａはジグザグ状に形成されており、外表面にて熱を放出する。放熱ファン１７４ｂは、送風により冷却通路１７４ａを流れる二次冷却媒体を空冷する。

留出液量測定器１６０は、受容器１５０に挿入された内管１４１の終端の直下方に配置される初留液滴検出器１６１と、受容器１５０の液面位置を測定する液面位置測定器１６２とから構成されている。

液面位置測定器１６２は、スクリューネジ棒の回転により２本のガイドレールに沿って上下に移動可能な発光素子と受光素子とを含み、液面が受光素子の中央で検出されるようにステッピングモータでスクリューネジ棒を回転させ、ステッピングモータを駆動するパルス数を計数することにより液面位置を測定する構成となっている。

受容器設置室冷却器１７６は、二次冷却媒体系統１７０ｂの一部を構成する冷却通路１７６ａと、冷却ファン１７６ｂと、を有する。冷却通路１７６ａはジグザグ状に形成されている。冷却ファン１７６ｂは、送風により受容器設置室１５１を冷却する。

制御装置１８０は、マイクロコンピュータシステムであり、プログラムによって処理を実行するＣＰＵ１８１と、プログラムおよび処理結果を記憶するＲＯＭ１８６と、データを一時記憶するＲＡＭ１８７と、測温体１３０、初留液滴検出器１６１および液面位置測定器１６２が出力する測定信号を入力する入力インターフェイス１８３と、加熱器１２０、ペルチェ素子１７１に制御信号を出力する出力インターフェイス１８４と、各種周辺機器を接続する周辺機器インターフェイス１８５とを含む。

周辺機器としては、キーボード１９１、マウス１９２、ディスプレイ１９３、プリンタ１９４およびＸ−Ｙプロッタ１９５等が使用される。なお、周辺機器として専用の操作パネルを使用してもよい。

自動蒸留試験装置１００を用いた試験方法の概要について、以下で説明する。

まず、自動蒸留試験装置１００を所定の場所に設置し、蒸留フラスコ１１０に所定量の石油試料を採取する。ここでいう所定量とはＪＩＳ規格においては、１００ｍｌであるが、後述するように１００ｍｌよりも少ない量でもよい。

冷却媒体供給装置１７０にて氷水を循環させ始めるとともに、加熱器１２０による蒸留フラスコ１１０の加熱を開始する。初留液滴検出器１６１により初留が検出されたときの温度測定体１３０の示度を初留点として記録する。初留点から約１０ｍｌまでの留出分は、例えば、毎分２〜３ｍｌの速度で，それ以後は、例えば、毎分４〜５ｍｌの速度で留出するように加熱を調節し、留分５％ごとに温度計の示度を記録する。

温度計の示度が８０〜９０℃に達したら冷却媒体供給装置１７０の氷水を水道水に切り替えて循環させ、約２００℃になったら温水に切り替え、蒸留を続ける。温度測定体１３０の示度が２７０℃に達したら直ちに受容器１５０を外し、加熱を止め、その後の留出油は別途のメスシリンダに受ける。先に取り外した受容器１５０は密栓して、１２〜１８℃における留出量及び水分量を記録する。

最終的に留出量（容量％）は以下の式（１）で求めることができる。
Ａ＝（Ｄ−ｗ）／（Ｍ−ｗ）×１００（１）
Ａ：温度測定体１３０の示度が２７０℃に達するまでの留出量（ｍｌ）
Ｄ：受容器１５０中の全留出量（ｍｌ）
ｗ：受容器１５０中の水分量（ｍｌ）
Ｍ：石油試料はかり採り量（ｍｌ）
また、留出温度と留出量（容量％）との関係をグラフ化することで蒸留曲線（ＴＢＰカーブ）を得ることができる。

次に本実施の形態に係る自動蒸留試験装置１００の動作について説明する。

図５は、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置１００を使用した蒸留試験の手順を示すフローチャートであって、蒸留試験は試験準備工程、試験工程および試験結果処理工程の順に実施する。

図６は、制御装置１８０が試験準備工程において実行する試験準備ルーチンのフローチャートであって、制御装置１８０は、まず、試験者が試料名称を入力したか否か判断する（ステップＳ３１）。制御装置１８０は、試料名称が入力されたと判断した場合はステップＳ３２に進む。制御装置１８０は、試料名称が入力されてないと判断した場合は試料名称が入力されるまで待機する。

次に、制御装置１８０は、加熱量が設定されたか否か判断する（ステップＳ３２）。制御装置１８０は、加熱量が設定されたと判断した場合はステップＳ３３に進む。制御装置１８０は、加熱量が設定されてないと判断した場合は加熱量が設定されるまで待機する。

さらに、制御装置１８０は、終了条件が設定されたか否か判断する（ステップＳ３３）。制御装置１８０は、終了条件が設定されたと判断した場合はステップＳ３４に進む。制御装置１８０は、終了条件が設定されてないと判断した場合は終了条件が設定されるまで待機する。

次に、制御装置１８０は、試験者によりＶ・ＣＨＥＫ（ＶｏｌｕｍｅＣｈｅｃｋ）が設定されたか否かを判定する（ステップＳ３４）。石油試料量がＪＩＳ規定量（１００ミリリットル）であるときには、Ｖ・ＣＨＥＫは必要ないが、石油試料量を正確に調整することが困難である状況においてはＶ・ＣＨＥＫを設定することが精度の高い試験を実施するうえで有利である。

制御装置１８０は、Ｖ・ＣＨＥＫが設定されたと判定したときは、液面位置測定器１６２で測定された石油試料の試験前液面位置Ｌｎを読込み（ステップＳ３５）、ステップＳ３６に進む。なお、制御装置１８０は、Ｖ・ＣＨＥＫが設定されていないと判定したときは、直接ステップＳ３６に進む。

ここで、Ｖ・ＣＨＥＫとは、留出液量として液面位置測定器１６２により測定された留出液の液面位置を試験開始前液面位置Ｌｎで正規化した正規化液面位置を用いる機能である。この機能を使用することにより、採取した石油試料の量測定から人為的な誤差を取り除くことが可能となり、試験精度を向上することができる。制御装置１８０は、本発明に係る結果出力手段を構成する。

さらに、石油試料量がＪＩＳ規定量よりも少量であっても、その量を１００％として試験を実行することができるため、試験時間を短縮することができる。例えば、石油試料量が規定量の半分の５０ミリリットルの場合には、試験時間を半分に短縮できる。

最後に、制御装置１８０は、試験の段階を示すフラグＳＴＥＰを初期値の"１"に設定（ステップＳ３６）して試験準備ルーチンを終了する。

試験者は、受容器１５０中の試料を蒸留フラスコ１１０に移し、受容器１５０および蒸留フラスコ１１０を所定位置に設定する。

図７は、試験工程で制御装置１８０が実行する試験ルーチンのフローチャートであって、ＣＰＵ１８１は、試験者が"スタートボタン"を押下した後、所定時間（例えば、１００ミリ秒）ごとに発生する割り込み信号により試験ルーチンを開始する。

ＣＰＵ１８１は、フラグＳＴＥＰの値を調べる（ステップＳ４０１）。

試験準備ルーチンによりフラグＳＴＥＰは"１"に初期化されているので、ＣＰＵ１８１は加熱器１２０の加熱量を初期加熱に制御する（ステップＳ４０２）。なお、初期加熱は、最初の５分間の第１の初期加熱と５分経過後の第２の初期加熱の２段階に制御される。

フラグＳＴＥＰは"１"であるので、ＣＰＵ１８１は初留液滴検出器１６１により初留が検出されたか否かを判定する（ステップＳ４０３）。

初留が検出されないときは、ＣＰＵ１８１は試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。

ＣＰＵ１８１は、ステップＳ４０３の処理において初留液滴検出器１６１により初留が検出されたと判定すると、温度測定体１３０によって測定される蒸留温度および液面位置測定器１６２によって測定される液面位置を読み取り（ステップＳ４０４）、フラグＳＴＥＰを"２"に設定して（ステップＳ４０５）試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。

試験ルーチンの次回の実行において、ＣＰＵ１８１は、ステップＳ４０１においてフラグＳＴＥＰが"２"であると判定するので、温度測定体１３０によって測定される蒸留温度および液面位置測定器１６２によって測定される液面位置を読み取り（ステップＳ４０６）、中期加熱制御ルーチンを実行する（ステップＳ４０７）。なお、中期加熱制御ルーチンについては後述する。

次に、今回読み取られた液位を試験準備ルーチンで測定された基準液位Ｌnで除した正規化留出量が"残点５％"、即ち"９５％"に到達したか否かを判定する（ステップＳ４０８）。

正規化蒸留量が"残点５％"に到達していないときは、ＣＰＵ１８１は、試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。

ＣＰＵ１８１は、ステップＳ４０８において正規化留出量が"残点５％"に到達したと判定したときは、フラグＳＴＥＰを"３"に設定して（ステップＳ４０９）、試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。

試験ルーチンの次回の実行において、ＣＰＵ１８１は、ステップＳ４０１においてフラグＳＴＥＰが"３"であると判定するので、加熱器１２０の加熱量を終期加熱に制御し（ステップＳ４１０）、温度測定体１３０によって測定される蒸留温度および液面位置測定器１６２によって測定される液面位置を読み取る（ステップＳ４１１）。

次に、ＣＰＵ１８１は、試験準備ルーチンで設定した終了条件が満たされたか否かを判定し（ステップＳ４１２）、終了条件が満たされていないときは試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。

ＣＰＵ１８１は、終了条件が満たされたと判定したときには、加熱器１２０への通電を停止し（ステップＳ４１３）、試験を終了する。

図８は、ＣＰＵ１８１がステップＳ４０７で実行する中期加熱制御ルーチンのフローチャートであって、単位時間当たりの留出量である留出率を算出する（ステップＳ５１）。

次に、ＣＰＵ１８１は、ＪＩＳに規定されている留出率（４〜５％／分）と実際の留出率との偏差である留出率偏差を算出し（ステップＳ５２）、この留出率偏差の関数として加熱器１２０の加熱量を算出し（ステップＳ５３）、出力インターフェイス１８４を介して加熱器１２０に加熱量信号を出力する。すなわち、留出率偏差に応じた必要加熱量が予めＲＯＭ１８６に記憶されており、ＣＰＵ１８１は、必要な加熱を行うよう指令する。

なお、ＪＩＳには、石油試料量は１００ミリリットル、留出速度は毎分４〜５ミリリットルと規定されているが、本発明では石油試料量が１００ミリリットルでない場合にもＶ・ＣＨＥＫ機能により試験は可能であるため、留出率を４〜５％／分に設定している。また、留出率が８〜９％／分となるように加熱量を増加すれば、試験時間をほぼ半分に短縮できることは明らかである。

なお、制御装置１８０は、"スタートボタン"が押下されるとペルチェ素子１７１、一次冷却媒体ポンプ１７３および二次冷却媒体ポンプ１７５への通電を開始し、試験終了後所定時間経過すると、ペルチェ素子１７１、一次冷却媒体ポンプ１７３および二次冷却媒体ポンプ１７５への通電を停止する制御も実行する。

ＣＰＵ１８１は、試験終了と同時に試験結果処理ルーチンを実行し、所定の補正を実行した後に正規化蒸留量と温度との関係を表すグラフを、プリンタ１９４またはＸ−Ｙプロッタ１９５を使用して描画する。

図９は、外管１４２を流れる冷却媒体と受容器設置室１５１の蒸留中における温度制御を示すフローチャートである。フローチャート中に示す各温度は一例であり、他の温度を設定してもよい。蒸気温度の閾値等のデータはＲＯＭ１８６に記憶されている。

ＣＰＵ１８１は、蒸留フラスコ１１０内の石油試料の蒸留開始時の初期設定値として、温度測定体１３１で測定される外管１４２内の冷却媒体温度を０℃に、温度測定体１３２で測定される受容器設置室１５１内の温度を１５℃に設定する（ステップＳ６１）。次いで、ＣＰＵ１８１は、温度測定体１３０で測定される石油試料の蒸気温度が８０℃を超えるか否かを判断する。蒸気温度が８０℃を超えない場合は石油試料の蒸留をそのまま継続する（ステップＳ６２）。

ＣＰＵ１８１は、蒸気温度が８０℃を超えた場合、外管１４２内の冷却媒体温度を０℃から２０℃に、受容器設置室１５１内の温度を１５℃から２０℃に設定を変更する（ステップＳ６３）。

次いで、ＣＰＵ１８１は、温度測定体１３０で測定される石油試料の蒸気温度が２００℃を超えるか否かを判断する。蒸気温度が２００℃を超えない場合は石油試料の蒸留をそのまま継続する（ステップＳ６４）。

ＣＰＵ１８１は、蒸気温度が２００℃を超えた場合、外管１４２内の冷却媒体温度を２０℃からＴ２℃に、受容器設置室１５１内の温度を２０℃からＴ３℃に設定を変更する（ステップＳ６５）。Ｔ２℃は最大で６０℃であり、Ｔ３℃は最大で６０℃である。

このように、蒸気温度に閾値を複数設け、蒸気温度が閾値を超えると、冷却媒体温度および受容器設置室１５１内温度を設定された各温度まで上昇させて、外管冷却媒体温度、受容器設置室温度を制御することで、外管１４２内での石油試料が析出されることを防止し、留出量を精度よく計測することができる。

以上のように、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置１００は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ１１０と、石油試料を加熱する加熱器１２０と、蒸留フラスコ１１０内で発生した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体１３０と、蒸留フラスコ１１０の枝管１１０ａに接続される内管１４１および内管１４１の周囲を覆う外管１４２から構成される外管１４２と、外管１４２の温度を調整する補助ヒータ１４５と、内管１４１で凝縮した凝縮液を留出液として受容する受容器１５０と、受容器１５０を所定の位置に保持するとともに、受容器１５０内の留出液を冷却する受容器設置室１５１と、受容器１５０に受容される留出液量を測定する留出液量測定器１６０と、外管１４２に冷却媒体を供給する冷却媒体供給装置１７０と、温度測定体１３０により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器１６０により測定された留出液量の読み取り、加熱器１２０の加熱量および冷却媒体の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置１８０と、を具備している。

上記構成により、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置１００は、外管１４２の外管１４２内を流れる冷却媒体の温度を補助ヒータ１４５にて適切な温度に暖めることができる。これにより、石油試料中のワックス分が過度に冷却されて析出してしまうことにより、正確に留出量を計測できない事態を防止できる。したがって、蒸留された石油試料を全て計測することで蒸留試験の信頼性を向上させることができる。

（第２の実施の形態）
上述のように、第１の実施の形態においては、石油試料を加熱器１２０により電気的に加熱する構成としたが、本実施の形態では加熱手段としてガスを用いて加熱する構成とした。同一の構成要素については、図１〜図９に示した第１の実施形態と同一の符号を用いて説明し、特に相違点について説明する。

本発明の第２の実施の形態に係る自動蒸留試験装置の実施形態の概略図を図１０に示す。

本実施の形態に係る自動蒸留試験装置１０１は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ１１０と、石油試料を加熱するガスバーナ１２１と、蒸留フラスコ１１０内で発生した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体１３０と、蒸留フラスコ１１０で蒸留した石油試料を凝縮液として受容する受容器１５０と、蒸留フラスコ１１０と受容器１５０とを連通する連結路を形成する連結内管１４３と、連結内管１４３の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する冷却器１４４と、冷却器１４４の温度を調整する補助ヒータ１４５と、受容器１５０を所定の位置に保持するとともに、受容器１５０内の留出液を冷却する受容器設置室１５１と、受容器１５０に受容される留出液量を測定する留出液量測定器１６０と、冷却器１４４に冷却媒体（氷水、温水を含む）を供給する冷却媒体供給装置１７０と、温度測定体１３０により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器１６０により測定された留出液量の読み取り、ガスバーナ１２１の加熱量および冷却媒体の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置１８０と、を具備する。

蒸留フラスコ１１０は、球部の肉厚が均一で、枝管１１０ａの管軸は首管軸を通るようになっている。蒸留フラスコ１１０の材質は、例えば、ほうけい酸ガラス製又は石英製である。

フラスコ支え板１１２は、所定の厚さ（例えば、３〜７ｍｍ程度）の磁器板、その他の耐熱性の板で、所定の一辺の長さの正方形（例えば、約１５０ｍｍ）とし、その中心に所定の径の孔（例えば、直径約９０ｍｍ）をあけ、蒸留フラスコ１１０を支える。

フラスコ支持台１１４は、所定の支環を風よけ１０７内部のスタンドに取り付けて上下に調整できるようにしたものであり、フラスコ支え板１１２を下から支える。

ガスバーナ１２１は、ガスホースより供給されるガスを燃焼させることで、蒸留フラスコ１１０内の石油試料を加熱するようになっている。ガスバーナ１２１は、熱量として６０ＫＪ／ｍｉｎ程度以上を供給可能で、かつ、加熱を自由に加減可能である。

風よけ１０７は、直方体状の収容器であり蒸留フラスコ１１０やガスバーナ１２１等を収容するようになっている。風よけ１０７は、例えば、高さ６５０ｍｍ、幅２００ｍｍ、奥行き２８０ｍｍ及び厚さ、７ｍｍ程度以上のものであるが、必ずしもこのサイズに限らない。風よけ１０７には、フラスコ１１０の枝管１１０ａに適合するような長円形切込みを付け、正面にはガスバーナ１２１及びフラスコ支え板１１２を操作するための扉を付ける。

連結内管１４３は、枝管１１０ａに接続され、蒸留フラスコ１１０で発生した石油試料の蒸気を受容器１５０へと輸送する経路となっている。冷却器１４４は、連結内管１４３の周囲を所定の長さだけ覆い、冷却媒体供給装置１７０より送られる冷却媒体を循環させるようになっている。冷却器１４４は、ガラス製である。冷却器１４４には、冷却器１４４内を流れる冷却媒体の温度を測定する温度測定体１３１が取り付けられている。冷却スタンド１４７は冷却器１４４を所定の角度で支持するようになっている。連結内管１４３は、本発明に係る連結管を構成する。冷却器１４４は本発明に係る凝縮手段を構成する。

図１１は、補助ヒータ１４５を取付けた冷却器１４４を断熱材１４６で覆った状態を示す図であり、図１１（ａ）自動蒸留試験装置１０１の使用状態におけるものの平面図、図１１（ｂ）がＡ−Ａ断面図である。補助ヒータ１４５の外周には、補助ヒータ１４５により冷却器１４４に付与された熱が逃げないように断熱材１４６が巻かれている。補助ヒータ１４５は、本発明に係る温度調整手段を構成する。

図１２（ａ）は、冷却器１４４を断熱材１４６で覆う前の状態を示す平面図であり、図１２（ｂ）はＢ−Ｂ断面図である。図１２に示すように、補助ヒータ１４５は、冷却器１４４の所定の区間の外周に取付けられ、冷却器１４４の温度を調整するようになっている。このように補助ヒータ１４５を取付けるのは、冷却器１４４内の温度が低下する場合があり、そのような場合に石油試料が析出し、固まるのを防ぐためである。

図１３は、補助ヒータ１４５を冷却器１４４に取付ける前の状態の冷却器１４４を示しており、図１３（ａ）はその平面図であり図１３（ｂ）はＣ−Ｃ断面図である。

受容器１５０は、冷却器１４４内で凝縮した石油試料の凝縮液を留出液として受容する。受容器１５０には目盛が付されており、留出液の容量を後述する留出液量測定器１６０による測定以外にも目視で確認することができる。

冷却媒体供給装置１７０は、ペルチェ素子１７１により冷却器１４４を流れる一次冷却媒体を冷却する一次冷却媒体系統１７０ａと、ペルチェ素子１７１が一次冷却媒体から奪った熱を大気に放熱する二次冷却媒体系統１７０ｂとを含んで構成されている。

一次冷却媒体系統１７０ａは、一次冷却媒体を冷却するペルチェ素子１７１と、連結内管１４３を流れる石油試料の蒸気を冷却するために冷却された一次冷却媒体を流動させる冷却器１４４と、石油試料の蒸気を冷却して温度が上昇した一次冷却媒体に混入した気泡を除去する脱気器１７２と、脱気された一次冷却媒体をペルチェ素子１７１に供給する一次冷却媒体ポンプ１７３と、ペルチェ素子１７１で冷却された一次冷却媒体を冷却器１４４に供給する冷却媒体供給配管１７０ａ１と、冷却器１４４から排出される一次冷却媒体を回収する一次冷却媒体回収配管１７０ａ２と、を含んで構成されている。

二次冷却媒体系統１７０ｂは、一次冷却媒体を冷却するペルチェ素子１７１と、ペルチェ素子１７１が一次冷却媒体から奪った熱により加熱された二次冷却媒体を強制空冷する放熱器１７４と、空冷された二次冷却媒体を加圧する二次冷却媒体ポンプ１７５と、加圧された二次冷却媒体で受容器１５０の設置されている受容器設置室を冷却する受容器設置室冷却器１７６と、受容器設置室１５１を冷却する受容器設置室冷却器１７６に二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体受容器設置室冷却器供給配管１７０ｂ１と、受容器設置室冷却器１７６から回収される二次冷却媒体をペルチェ素子１７１に供給する二次冷却媒体ペルチェ素子供給配管１７０ｂ２と、を含んで構成されている。

留出液量測定器１６０は、受容器１５０に挿入された冷却器１４４の連結内管１４３の終端の直下方に配置される初留液滴検出器１６１と、受容器１５０の液面位置を測定する液面位置測定器１６２とから構成されている。

本実施の形態に係る試験方法の概要および自動蒸留試験装置１０１の動作については図５〜図９に基づく第１の実施の形態と同様であり説明を省略する。

以上のように、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置１０１は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ１１０と、石油試料を加熱するガスバーナ１２１と、蒸留フラスコ１１０内で発生した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体１３０と、蒸留フラスコ１１０の枝管１１０ａに接続される連結内管１４３および連結内管１４３の周囲を覆う冷却器１４４から構成される凝縮手段と、冷却器１４４の温度を調整する補助ヒータ１４５と、連結内管１４３で凝縮した凝縮液を留出液として受容する受容器１５０と、受容器１５０を所定の位置に保持するとともに、受容器１５０内の留出液を冷却する受容器設置室１５１と、受容器１５０に受容される留出液量を測定する留出液量測定器１６０と、冷却器１４４に冷却媒体（氷水、温水を含む）を供給する冷却媒体供給装置１７０と、温度測定体１３０により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器１６０により測定された留出液量の読み取り、ガスバーナ１２１の加熱量および冷却媒体の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置１８０と、を具備している。

上記構成により、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置１０１は、冷却器１４４内を流れる冷却媒体の温度を補助ヒータ１４５にて適切な温度に暖めることができる。これにより、石油試料中のワックス分が過度に冷却されて析出してしまうことにより、正確に留出量を計測できない事態を防止できる。したがって、蒸留された石油試料を全て計測することで蒸留試験の信頼性を向上させることができる。

以上説明したように、本発明に係る自動蒸留試験装置は、凝縮手段を流れる冷却媒体を補助ヒータで暖めることで、石油試料の析出を防止し、蒸留試験の信頼性を向上させることができるという効果を有し、自動蒸留試験装置として有効である。

１００、１０１自動蒸留試験装置
１０６、１０７風よけ
１１０蒸留フラスコ
１１０ａ枝管
１１１、１１２フラスコ支え板
１１３、１１４フラスコ支持台
１２０加熱器
１２１ガスバーナ
１３０、１３１、１３２温度測定体
１４１内管（連結管）
１４２外管（凝縮手段）
１４３連結内管（連結管）
１４４冷却器（凝縮手段）
１４５補助ヒータ（温度調整手段）
１４６断熱材
１４７冷却器スタンド
１５０受容器
１５１受容器設置室
１６０留出液量測定器
１６１初留液滴検出器
１６２液面位置測定器
１７０冷却媒体供給装置
１７０ａ一次冷却媒体系統
１７０ｂ二次冷却媒体系統
１７１ペルチェ素子
１７２脱気器
１７３一次冷却媒体ポンプ
１７４放熱器
１７５二次冷却媒体ポンプ
１７６受容器設置室冷却器
１８０制御装置
１８１ＣＰＵ（結果出力手段）
１８２メモリ
１８３入力インターフェイス
１８４出力インターフェイス
１８５周辺機器インターフェイス
１９１キーボード
１９２マウス
１９３ディスプレイ
１９４プリンタ
１９５Ｘ−Ｙプロッタ

Claims

所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコと、
前記蒸留フラスコ内の前記石油試料を加熱する加熱器と、
前記蒸留フラスコで蒸留した前記石油試料を凝縮液として受容する受容器と、
前記蒸留フラスコと前記受容器とを連通する連結路を形成する連結管と、
前記連結管の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する凝縮手段と、
前記凝縮手段を流れる一次冷却媒体を冷却する冷却手段と、
前記凝縮手段を加熱することにより、前記凝縮手段を流れる前記一次冷却媒体の温度を調整する加熱手段と、を備え、
前記凝縮手段は、前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気を冷却する前記一次冷却媒体が流れる冷却通路を形成する冷却管を有し、前記冷却管は前記連結管の周囲を覆うように設けられ、
前記加熱手段が前記冷却管の外周に設けられたことを特徴とする自動蒸留試験装置。
前記凝縮手段に前記一次冷却媒体を供給する一次冷却媒体系と、
前記受容器に受容される留出液を冷却するための二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体系と、をさらに備え、
前記冷却手段は、前記一次冷却媒体を冷却し、前記一次冷却媒体から奪った熱で前記二次冷却媒体を加熱するペルチェ素子であることを特徴とする請求項１に記載の自動蒸留試験装置。
前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体と、
前記受容器に受容される留出液量を測定する留出液量測定器と、をさらに備え、
前記温度測定体により測定された前記石油試料の蒸気温度および前記留出液量測定器により測定された前記留出液量の測定結果の表示を行う制御装置を備えることを特徴とする請求項１または請求項２のいずれか１項に記載の自動蒸留試験装置。
前記制御装置は、前記測定した留出液量に基づいて、単位時間当たりの留出率を算出し、算出した前記留出率に基づいて、前記加熱器による加熱量を決定することを特徴とする請求項３に記載の自動蒸留試験装置。
前記制御装置は、前記温度測定体で測定した前記石油試料の蒸気の温度に基づいて、前記凝縮手段を流れる前記一次冷却媒体の温度が所定の温度となるよう前記加熱手段による調整温度を決定することを特徴とする請求項３または請求項４のいずれか１項に記載の自動蒸留試験装置。
前記制御装置が、前記留出液の液面位置を試験開始前に前記受容器に採取された前記石油試料の液面位置である試験前液位で正規化した正規化液面位置を前記留出液量として用いる請求項３ないし請求項５のいずれか１項に記載の自動蒸留試験装置。
前記一次冷却媒体系が、前記ペルチェ素子で冷却された一次冷却媒体を前記冷却管に供給する冷却媒体供給配管と、前記外管から排出される一次冷却媒体を回収する一次冷却媒体回収配管と、前記冷却媒体回収配管で回収された一次冷却媒体を脱気する脱気器と、前記脱気器で脱気された一次冷却媒体を前記ペルチェ素子に供給する一次冷却媒体ポンプと、を含み、
前記二次冷却媒体系が、前記受容器が設置される受容器設置室を冷却する受容器設置室冷却器に二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体受容器設置室冷却器供給配管と、前記受容器設置室冷却器から回収される二次冷却媒体を前記ペルチェ素子に供給する二次冷却媒体ペルチェ素子供給配管と、前記ペルチェ素子から排出される二次冷却媒体が保有する熱を大気に放熱する放熱器と、前記放熱器により熱が放熱された二次冷却媒体を前記受容器設置室冷却器に供給する二次冷却媒体ポンプとを含むことを特徴とする請求項２ないし請求項６のいずれか１項に記載の自動蒸留試験装置。